CN109313972B - 制造被覆磁性粉末的方法、制造压粉铁心的方法以及制造电磁部件的方法 - Google Patents

制造被覆磁性粉末的方法、制造压粉铁心的方法以及制造电磁部件的方法 Download PDF

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Abstract

一种制造被覆磁性粉末的方法，在该被覆磁性粉末中，软磁性粉末的颗粒表面被覆有有机硅树脂，其中该制造被覆磁性粉末的方法具有：制备步骤，其中将有机硅树脂混入含有表面活性剂的水中，制备有机硅树脂分散在水中的有机硅乳液；涂布步骤，其中将有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上；以及干燥步骤，其中在涂布有机硅乳液之后，对软磁性粉末进行干燥。

Description

制造被覆磁性粉末的方法、制造压粉铁心的方法以及制造电 磁部件的方法
技术领域
本发明涉及制造被覆磁性粉末的方法、制造压粉铁心的方法以及制造电磁部件的方法。
本申请要求基于2016年5月30日提交的日本专利申请No.2016-107750的优先权，其全部内容通过引用并入本文。
背景技术
压粉铁心已被用作诸如电抗器和电动机之类的电磁部件的铁心。通常，压粉铁心是通过将被覆磁性粉末用作原料进行成形而制造的，该被覆磁性粉末是通过利用绝缘覆膜覆盖软磁性粉末的颗粒表面而得到的。当软磁性粉末的颗粒表面覆盖有绝缘覆膜时，该绝缘覆膜介于构成压粉铁心的软磁性粉末的颗粒之间，使得颗粒彼此之间难以直接接触。这改善了颗粒之间的绝缘性并降低了压粉铁心的涡流损耗，从而降低了铁耗(铁心损耗)。绝缘覆膜由(例如)有机硅树脂形成。
可以采用这样的方法在软磁性粉末的颗粒表面上形成有机硅树脂覆膜，在该方法中，将有机硅树脂溶解在有机溶剂(例如二甲苯)中并将所得的溶液涂布到软磁性粉末的颗粒表面上(例如，参见专利文献1和专利文献2)。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本待审查专利申请公开No.2000-223308
专利文献2：日本待审查专利申请公开No.2011-29605
发明内容
根据本公开的制造被覆磁性粉末的方法是这样一种制造被覆磁性粉末的方法，在该被覆磁性粉末中，软磁性粉末的颗粒表面被覆有有机硅树脂，所述方法包括制备步骤，其中通过将有机硅树脂与含有表面活性剂的水混合，并使有机硅树脂分散在水中从而制备有机硅乳液；涂布步骤，其中将有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上；以及干燥步骤，其中在涂布有机硅乳液之后，对软磁性粉末进行干燥。
根据本公开的制造压粉铁心的方法包括成形步骤，其中对通过制造被覆磁性粉末的方法制造的被覆磁性粉末进行成形以得到生压坯；以及热处理步骤，其中加热生压坯。
根据本公开的制造电磁部件的方法包括对通过制造压粉铁心的方法制造的压粉铁心配置线圈的步骤。
附图简要说明
[图1]图1为示出了通过根据本发明的实施方案的制造方法而形成的有机硅树脂覆膜的概念图。
[图2]图2为示出了通过已知的制造方法而形成的有机硅树脂覆膜的概念图。
具体实施方式
[本公开要解决的问题]
从进一步降低由压粉铁心的涡流损耗而造成的铁耗的观点出发，有利的是在软磁性粉末的颗粒表面上形成致密的有机硅树脂覆膜。通过提高有机硅树脂覆膜的致密性来改善软磁性粉末颗粒之间的绝缘性。由此，可以进一步降低压粉铁心的铁耗。
因此，本公开的目的是提供一种制造被覆磁性粉末的方法，在该被覆磁性粉末中，能够在软磁性粉末的颗粒表面上形成致密的有机硅树脂覆膜。本公开的另一个目的是提供一种制造具有低铁耗的压粉铁心的方法。本公开的又一个目的是提供一种制造具有低铁耗和高能效的电磁部件的方法。
[本公开的有益效果]
在制造被覆磁性粉末的方法中，能够在软磁性粉末的颗粒表面上形成致密的有机硅树脂覆膜。在制造压粉铁心的方法中，能够制造具有低铁耗的压粉铁心。在制造电磁部件的方法中，能够制造具有低铁耗和高能效的电磁部件。
[本发明的实施方案的说明]
作为对在软磁性粉末的颗粒表面上形成致密的有机硅树脂覆膜的方法的深入研究的结果，本发明人有以下发现。
在现有技术中，通过将有机硅树脂溶解在有机溶剂中而制备的溶液被用于形成有机硅树脂覆膜。当有机硅树脂溶解在有机溶剂中时，分子键断裂并且有机硅分子以单分子状态存在，单分子有机硅树脂颗粒(下文中可被称为“有机硅颗粒”)溶解在有机溶剂中。在将该有机硅树脂有机溶剂溶液涂布到软磁性粉末的颗粒表面上以形成覆膜的情况下，如图2所示，形成了具有这样的结构的有机硅树脂覆膜100，在该结构中微细的有机硅颗粒10聚集在软磁性粉末的各个颗粒200的表面上。在颗粒10之间形成了间隙，因此结构中聚集有微细颗粒10的覆膜100具有许多间隙，这使得致密性难以提高。因此，在使用有机硅树脂有机溶剂溶液的已知方法中，据信难以形成致密的有机硅树脂覆膜。
作为本发明人进行的进一步研究的结果，本发明人发现通过使用这样的有机硅乳液可以形成致密的有机硅树脂覆膜，该有机硅乳液是通过将有机硅树脂与含有表面活性剂的水混合而制备的。据认为其原因如下。
由于有机硅树脂不溶于水，因此维持了分子键，因此有机硅树脂以多个有机硅分子彼此结合的状态存在。有机硅乳液处于这样的状态，其中有机硅树脂通过表面活性剂而在水中乳化。在有机硅乳液的状态下，表面活性剂覆盖彼此结合的多个有机硅分子的集合体(团簇)的表面，并且由多个有机硅分子构成的有机硅颗粒均匀地分散在水中。在将有机硅乳液涂布到软磁性颗粒的表面上以形成覆膜的情况下，如图1所示，形成了具有这样的结构的有机硅树脂覆膜101，在该结构中分子集合体的有机硅颗粒11聚集在软磁性粉末的各个颗粒200的表面上。乳化的有机硅颗粒11是分子集合体，并且具有比图2中的单分子颗粒10更大的粒径。因此，具有有机硅颗粒11聚集在一起的结构的覆膜101具有少量间隙，从而提高了覆膜致密性。此外，有机硅颗粒11具有大的可变形性，因为有机硅颗粒11不是固态，而是处于乳化状态。因此，有机硅颗粒11在彼此紧密接触的同时聚集，这提高了覆膜101的密度。
在下文中，将列出并描述本发明的实施方案。
(1)根据本发明实施方案的制造被覆磁性粉末的方法是这样一种制造被覆磁性粉末的方法，在该被覆磁性粉末中，软磁性粉末的颗粒表面被覆有有机硅树脂，该方法包括制备步骤，其中通过将有机硅树脂与含有表面活性剂的水混合，并使有机硅树脂分散在水中从而制备有机硅乳液；涂布步骤，其中将有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上；以及干燥步骤，其中在涂布有机硅乳液之后，对软磁性粉末进行干燥。
在该制造被覆磁性粉末的方法中，通过将有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上并对软磁性粉末进行干燥，可以形成致密的有机硅树脂覆膜，所述有机硅乳液是通过有机硅树脂在水中的乳化而制备的。因此，通过该制造被覆磁性粉末的方法制造的被覆磁性粉末在软磁性粉末的颗粒表面上具有致密的有机硅树脂覆膜。当将被覆磁性粉末用作压粉铁心的原料时，能够降低由于压粉铁心的涡流损耗而造成的铁耗。
使用水作为溶剂而不是有机溶剂来制备有机硅乳液。因此，有机硅乳液在成本、安全性、环境友好性和可加工性方面是优异的。例如，不使用具有高挥发性(可燃性)的有机溶剂，其不需要防爆装置。因此，可以降低设备的成本并且可以容易地清洁装置。
(2)在制造被覆磁性粉末的方法的一个实施方案中，有机硅树脂的重均分子量为1000以上30000以下。
当使用重均分子量为1000以上的高分子有机硅树脂时，乳化的有机硅颗粒的粒径大，这提高了覆膜致密性。当有机硅树脂的重均分子量为30000以下时，易于将有机硅乳液以均匀的厚度涂布到软磁性粉末的颗粒表面上，这使得易于形成厚度均匀的致密的覆膜。当有机硅树脂的重均分子量为30000以下时，易于进行乳化，因此有机硅颗粒易于均匀地分散在水中。有机硅树脂的重均分子量(例如)优选为10000以下，更优选为5000以下。
(3)在制造被覆磁性粉末的方法的一个实施方案中，有机硅树脂为甲基苯基有机硅树脂，该甲基苯基有机硅树脂中的一些甲基被苯基取代，有机硅树脂中含有的苯基的量为20摩尔％以上50摩尔％以下。
有机硅树脂的分子结构包括由聚硅氧烷键构成的主链和结合有有机基团的侧链。有机基团的实例包括甲基(CH3)和苯基(C6H5)。有机硅树脂的具体实例包括甲基有机硅树脂(其中聚硅氧烷的所有侧链和末端均为甲基)和甲基苯基有机硅树脂(其中甲基有机硅树脂的一些甲基被苯基取代，使得聚硅氧烷的一些侧链是苯基)。通过用苯基取代一些甲基，使耐热性得到改善。含有20摩尔％以上苯基的甲基苯基有机硅树脂具有高耐热性。因此，可以形成具有高耐热性的覆膜。当苯基的含量为50摩尔％以下时，实现了高柔韧性，并且当通过将有机硅乳液涂布到软磁性颗粒的表面上以形成覆膜时，有机硅颗粒彼此紧密接触，由此易于形成致密的覆膜。苯基的含量(摩尔％)是指苯基的摩尔数相对于甲基和苯基的总摩尔数(假定为100摩尔％)的比率。
(4)在制造被覆磁性粉末的方法的一个实施方案中，软磁性粉末由Fe-Si-Al系合金或Fe-Si系合金形成，并且软磁性粉末的维氏硬度为HV 150以上。
当软磁性粉末是由Fe-Si-Al系合金或Fe-Si系合金形成的软磁性材料粉末时，能够进一步降低压粉铁心的铁耗。当软磁性粉末(软磁性材料)的维氏硬度为HV 150以上时，在压粉铁心的制造过程中易于抑制由于软磁性粉末在成形期间的变形而造成的有机硅树脂覆膜的剥离。从成形期间的可成形性和铁基合金的成分体系的观点出发，维氏硬度的上限为(例如)HV 800以下。
(5)在制造被覆磁性粉末的方法的一个实施方案中，软磁性粉末的颗粒表面上的有机硅树脂覆膜的铅笔硬度为H以上6H以下。
当有机硅树脂覆膜的铅笔硬度为H以上时，有机硅树脂覆膜具有高强度，并且在成形期间该覆膜不易于破损。当有机硅树脂覆膜的铅笔硬度为6H以下时，有机硅树脂覆膜具有高柔韧性，并且在成形期间该覆膜不易于从软磁性粉末的颗粒表面剥离。此外，有机硅树脂覆膜的高柔韧性不容易抑制软磁性粉末在成形期间的塑性变形，这能够提高生压坯(压粉铁心)的密度，由此能够提高压粉铁心的磁导率。因此，当有机硅树脂覆膜的铅笔硬度为H以上6H以下时，可以抑制成形期间有机硅树脂覆膜的破损和剥离，这能够有效地降低压粉铁心的铁耗。
(6)在制造被覆磁性粉末的方法的一个实施方案中，表面活性剂为具有聚氧乙烯结构的非离子型表面活性剂，并且表面活性剂的重均分子量为300以上700以下。
具有聚氧乙烯(CH2CH2O)n结构的非离子型表面活性剂具有高稳定性和良好的乳化分散性。通过使用此类表面活性剂，经过乳化，有机硅树脂易于分散在水中。当表面活性剂的重均分子量为300以上700以下时，易于均匀地分散有机硅颗粒。此外，由于非离子型表面活性剂具有高稳定性，因此也可以组合使用其他乳液，如另一种树脂的水溶液和蜡。
(7)在制造被覆磁性粉末的方法的一个实施方案中，干燥步骤在20kPa以上的饱和水蒸气压下进行。
当在20kPa以上的饱和水蒸气压下干燥涂布有有机硅乳液的软磁性粉末时，水从有机硅乳液中迅速蒸发，这使得易于抑制软磁性粉末的氧化。
(8)在制造被覆磁性粉末的方法的一个实施方案中，有机硅乳液中的有机硅树脂的含量为10质量％以上60质量％以下。
当有机硅树脂的含量为10质量％以上时，能够在有机硅乳液中提供足够量的有机硅颗粒，这使得易于形成具有预定厚度的覆膜。当有机硅树脂的含量为60质量％以下时，有机硅乳液的分散性能够得到改善。因此，易于将有机硅乳液以均匀的厚度涂布到软磁性粉末的颗粒表面上，从而易于形成厚度均匀的致密的覆膜。有机硅树脂的含量(质量％)是指有机硅树脂的质量相对于水和有机硅树脂的总质量(假定为100质量％)的比率。
(9)在制造被覆磁性粉末的方法的一个实施方案中，分散在有机硅乳液中的有机硅树脂的颗粒的平均粒径为200nm以上。
当乳化的有机硅颗粒的平均粒径为200nm以上时，覆膜密度得到提高。利用激光衍射/散射粒径分布分析仪来测定有机硅颗粒的平均粒径，并且该平均粒径是指累积质量达到全部颗粒质量的50％时的粒径。
(10)根据本发明的一个实施方案的制造压粉铁心的方法包括成形步骤，其中对通过(1)至(9)中任一项所述的制造被覆磁性粉末的方法制造的被覆磁性粉末进行成形以得到生压坯；以及热处理步骤，其中加热生压坯。
在制造压粉铁心的方法中，将通过根据本发明的实施方案的制造被覆磁性粉末的方法制造的被覆磁性粉末用作压粉铁心的原料。因此，能够制造具有低铁耗的压粉铁心。
在热处理步骤中，例如，加热生压坯以除去在成形期间引入生压坯中的应变。通过加热生压坯以除去应变，可以降低压粉铁心的磁滞损耗，由此降低铁耗。
当对生压坯进行热处理时，热量可能会使有机硅树脂覆膜变成具有包含Si和C的组成的绝缘覆膜。有机硅树脂也可能变成诸如二氧化硅(SiO2)之类的氧化硅，因此绝缘覆膜可能含有SiO2。即使热处理改变了在软磁性粉末颗粒上形成的覆膜的组成，也能保持覆膜密度。因此，在压粉铁心中，软磁性粉末的颗粒彼此绝缘。
(11)根据本发明的一个实施方案的制造电磁部件的方法，包括对通过(10)所述的制造压粉铁心的方法制造的压粉铁心配置线圈的步骤。
在制造电磁部件的方法中，将通过根据本发明的实施方案的制造压粉铁心的方法制造的压粉铁心用作电磁部件的铁心。因此，能够制造具有低铁耗和高能效的电磁部件。包括压粉铁心和对压粉铁心配置的线圈的电磁部件的实例包括电抗器和电动机。
[本发明的实施方案的详细说明]
下面将具体描述根据本发明的实施方案的制造被覆磁性粉末的方法、制造压粉铁心的方法以及制造电磁部件的方法。本发明不限于这些实例，而是由权利要求限定，并且旨在包括与权利要求的含义和范围等同的含义和范围内的所有修改。
<制造被覆磁性粉末的方法>
在根据实施方案的制造被覆磁性粉末的方法中，软磁性粉末的颗粒表面被覆有有机硅树脂。该方法包括制备有机硅乳液的制备步骤、将有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上的涂布步骤、以及涂布之后对软磁性粉末进行干燥的干燥步骤。根据实施方案的制造被覆磁性粉末的方法的特征之一在于，通过将有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上并对软磁性粉末进行干燥来形成有机硅树脂覆膜，在所述有机硅乳液中，通过使用表面活性剂将有机硅树脂分散在水中。在下文中，将对每个步骤进行详细说明。
(软磁性粉末)
首先，将对软磁性粉末进行说明。软磁性粉末是软磁性材料的粉末，并且软磁性粉末由多个颗粒构成。软磁性材料的实例包括纯铁(纯度：99质量％以上)和诸如Fe-Si-Al系合金(山达斯特合金)、Fe-Si系合金(硅钢)、Fe-Al系合金和Fe-Ni系合金(坡莫合金)等铁系合金。可以使用通过(例如)雾化法(水雾化法或气体雾化法)、羰基法或还原法制造的软磁性粉末。软磁性粉末可以是公知的软磁性粉末。
软磁性粉末优选为具有良好磁性能的合金粉末。当使用由Fe-Si-Al系合金或Fe-Si系合金形成的粉末作为软磁性粉末时，能够得到具有较低铁耗的压粉铁心。
软磁性粉末的维氏硬度优选为HV 150以上。使用HV 150以上的软磁性粉末能够抑制在压粉铁心的制造过程中由于软磁性粉末在成形期间的变形而造成的有机硅树脂覆膜的剥离。从成形期间的可成形性的观点出发，维氏硬度的上限优选为(例如)HV 800以下。
软磁性粉末的平均粒径为(例如)20μm以上300μm以下，或者40μm以上250μm以下。当软磁性粉末的平均粒径在上述范围内时，软磁性粉末易于处理和成形。利用激光衍射/散射粒径分布分析仪来测定软磁性粉末的平均粒径，并且该平均粒径是指累积质量达到全部颗粒质量的50％时的粒径。
<制备步骤>
制备步骤是这样的步骤，其中通过将有机硅树脂与含有表面活性剂的水混合，并使有机硅树脂分散在水中从而制备有机硅乳液。
(有机硅树脂)
可以使用重均分子量为(例如)1000以上30000以下的有机硅树脂。当有机硅树脂的重均分子量为1000以上时，分散在有机硅乳液中的有机硅颗粒的粒径大，这提高了覆膜致密性。有机硅树脂的重均分子量优选为30000以下。这使得在涂布步骤中，易于将有机硅乳液以均匀的厚度涂布在软磁性粉末的颗粒表面上，从而易于形成厚度均匀的致密的覆膜。当有机硅树脂的重均分子量为30000以下时，易于进行乳化，并且有机硅颗粒易于均匀地分散在水中。有机硅树脂的重均分子量(例如)优选为10000以下，更优选为5000以下。可以通过凝胶渗透色谱法来测定有机硅树脂的重均分子量。
有机硅树脂的实例包括其中聚硅氧烷的所有侧链和末端均为甲基的甲基有机硅树脂(二甲基有机硅树脂)和其中聚硅氧烷的一些侧链为苯基的甲基苯基有机硅树脂。特别地，其中一些甲基被苯基取代的甲基苯基有机硅树脂具有高耐热性，因此可以形成具有高耐热性的覆膜。在甲基苯基有机硅树脂的情况下，苯基的含量优选为20摩尔％以上50摩尔％以下。当苯基的含量为20摩尔％以上时，耐热性得到改善。当苯基的含量为50摩尔％以下时，实现了高柔韧性，并且当通过将有机硅乳液涂布到软磁性颗粒的表面上以形成覆膜时，有机硅颗粒彼此紧密接触，因此容易形成致密的覆膜。可以如下测定苯基的含量。根据通过红外光谱分析测定的红外吸收光谱中的甲基和苯基的峰强度比来计算摩尔比。然后，根据苯基相对于甲基和苯基的总数(假定为100摩尔)的摩尔比来确定苯基的含量。
(表面活性剂)
表面活性剂用于通过乳化将有机硅树脂分散在水中。表面活性剂可以为(例如)具有聚氧乙烯(CH2CH2O)n结构的非离子型表面活性剂。表面活性剂的重均分子量为(例如)300以上700以下，这使得易于均匀地分散有机硅颗粒。表面活性剂的实例包括聚氧乙烯烷基醚(AE)和聚氧乙烯烷基苯基醚(APE)。可以通过基质辅助激光解吸/电离来测定表面活性剂的重均分子量。
(有机硅乳液)
通过使用表面活性剂将有机硅树脂分散在水中而得到有机硅乳液。在有机硅乳液的状态下，表面活性剂覆盖彼此结合的多个有机硅分子的集合体(团簇)的表面，并且由多个有机硅分子构成的有机硅颗粒均匀地分散在水中。
·有机硅树脂的含量
有机硅乳液中的有机硅树脂的含量为(例如)10质量％以上60质量％以下。当有机硅树脂的含量为10质量％以上时，能够使有机硅乳液中具有足够量的有机硅颗粒，这使得易于形成具有预定厚度的覆膜。当有机硅树脂的含量为60质量％以下时，有机硅乳液的可分散性能够得到改善。因此，易于将有机硅乳液以均匀的厚度涂布到软磁性粉末的颗粒表面上，从而易于形成厚度均匀的致密的覆膜。有机硅树脂的含量优选为(例如)20质量％以上50质量％以下。
·有机硅颗粒的平均粒径
有机硅乳液中的有机硅颗粒的平均粒径为(例如)200nm以上。当有机硅颗粒的平均粒径为200nm以上时，覆膜致密性得到提高。
<涂布步骤>
涂布步骤是将有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上的步骤。
可以通过任意的公知方法来涂布有机硅乳液。例如，将软磁性粉末浸入有机硅乳液中，将有机硅乳液喷到软磁性粉末上，或者在搅拌下使软磁性粉末和有机硅乳液彼此混合。有机硅乳液的涂布量取决于待形成的有机硅树脂覆膜的厚度，(例如)可以调节有机硅乳液的涂布量，使得相对于100重量份的软磁性粉末，有机硅乳液的固体含量(有机硅树脂)为0.05重量份以上1.0重量份以下。
<干燥步骤>
干燥步骤是在涂布有机硅乳液之后干燥软磁性粉末的步骤。
通过对软磁性粉末进行干燥，水从有机硅乳液中蒸发。因此，在软磁性粉末的颗粒表面上形成了由聚集的有机硅颗粒形成的有机硅树脂覆膜。干燥步骤在(例如)20kPa以上的饱和水蒸气压下进行。当将干燥气氛中的饱和水蒸气压力设定为20kPa以上时，水从有机硅乳液中迅速蒸发，这使得易于抑制软磁性粉末的氧化。干燥气氛通常为空气气氛，但不限于此，并且可以为非氧化性气氛，如氮气气氛或Ar气氛。
从抑制软磁性粉末的氧化的观点出发，优选在涂布有机硅乳液之后立即进行干燥。例如，通过在20kPa以上的饱和水蒸气压下进行涂布，可以同时进行涂布和干燥。
(有机硅树脂覆膜的硬度)
有机硅树脂覆膜的铅笔硬度优选为H以上6H以下。当有机硅树脂覆膜的铅笔硬度为H以上时，有机硅树脂覆膜具有高强度，并且在成形期间该覆膜不易于破损。当有机硅树脂覆膜的铅笔硬度为6H以下时，有机硅树脂覆膜具有高柔韧性，并且在成形期间该覆膜不易于从软磁性粉末的颗粒表面剥离。此外，有机硅树脂覆膜的高柔韧性不容易抑制软磁性粉末在成形期间的塑性变形，这能够提高生压坯(压粉铁心)的密度，从而能够提高压粉铁心的磁导率。因此，当有机硅树脂覆膜的铅笔硬度为H以上6H以下时，可以抑制成形期间有机硅树脂覆膜的破损和剥离，这能够有效地降低压粉铁心的铁耗。可以根据(例如)有机硅树脂的类型和组成、结构和制造条件来改变有机硅树脂覆膜的硬度。例如，在使用甲基苯基有机硅树脂作为有机硅树脂的情况下，覆膜的硬度根据苯基的含量而变化。随着苯基含量的增加，硬度趋于增加(柔韧性趋于降低)。此外，随着有机硅树脂中Si的含量增加，即随着有机硅树脂中诸如甲基和苯基之类的有机取代基的含量降低，硬度趋于增加(柔韧性趋于降低)。
如下所述测定有机硅树脂覆膜的硬度。将有机硅乳液涂布到钢板上，然后进行干燥以形成有机硅树脂覆膜。测定钢板表面上的有机硅树脂覆膜的铅笔硬度。将测得的铅笔硬度视作软磁性粉末的颗粒表面上的有机硅树脂覆膜的硬度。根据JIS K 5600-5-4：1999的“划痕硬度(铅笔法)”，通过在45°的角度下以750g的负荷将铅笔压在覆膜上来测定有机硅树脂覆膜的铅笔硬度。
<<有益效果>>
上述根据实施方案的制造被覆磁性粉末的方法具有以下效果。
(1)通过将有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上并对软磁性粉末进行干燥，能够形成致密的有机硅树脂覆膜，所述有机硅乳液是通过使用表面活性剂将有机硅树脂分散在水中而制备的。
有机硅乳液中的有机硅颗粒以彼此结合的多个有机硅分子的分子集合体的形式存在。因此，当将有机硅乳液涂布在软磁性颗粒的表面上以形成覆膜时，在软磁性粉末的颗粒表面上形成具有这样的结构的有机硅树脂覆膜，在该结构中，分子集合体的有机硅颗粒发生聚集(参见图1)。由于分子集合体的有机硅颗粒具有大的粒径，因此当形成覆膜时，颗粒之间的间隙很小，这可以提高覆膜的密度。此外，有机硅颗粒具有大的可变形性，因为有机硅颗粒不是固态，而是处于乳化状态。因此，当形成覆膜时，有机硅颗粒在彼此紧密接触的同时聚集，这提高了覆膜密度。
(2)有机硅乳液含有水作为溶剂，因此在成本、安全性、环境友好性和可加工性方面是优异的。例如，不使用具有高挥发性(可燃性)的有机溶剂作为溶剂，这不需要防爆装置。因此，可以降低设备的成本并且可以容易地清洁装置。
<<被覆磁性粉末的用途>>
通过上述根据实施方案的制造被覆磁性粉末的方法制造的被覆磁性粉末可用作压粉铁心的原料。被覆磁性粉末在软磁性粉末的颗粒表面上具有致密的有机硅树脂覆膜。因此，当制造压粉铁心时，软磁性粉末的颗粒可以彼此绝缘，这可以降低由压粉铁心的涡流损耗而造成的铁耗。有机硅树脂覆膜的厚度为(例如)0.05μm以上3μm以下。特别地，当使用含有20摩尔％以上50摩尔％以下苯基的甲基苯基有机硅树脂形成有机硅树脂覆膜时，会得到具有耐热性高的致密有机硅树脂覆膜的被覆磁性粉末。
<制造压粉铁心的方法>
根据实施方案的制造压粉铁心的方法包括对被覆磁性粉末进行成形以得到生压坯的成形步骤和加热生压坯的热处理步骤。根据实施方案的制造压粉铁心的方法的特征之一在于，将通过上述根据实施方案的制造被覆磁性粉末的方法制造的被覆磁性粉末用作压粉铁心的原料。
<成形步骤>
成形步骤是这样的步骤，其中对通过上述根据实施方案的制造被覆磁性粉末的方法制造的被覆磁性粉末进行成形以得到生压坯。
例如，通过用被覆磁性粉末填充模具并进行压制来进行成形。可以使用公知的压制装置进行成形。随着成形期间的成形压力增大，可以使生压坯的密度增大，从而可以使压粉铁心的密度增大。成形压力为(例如)600MPa以上或700Mpa以上。从制造的观点出发，成形压力的上限为(例如)1500MPa以下。为了提高被覆磁性粉末的可成形性，例如，可以通过加热模具进行热成形。在热成形的情况下，成形温度(模具温度)为(例如)60℃以上或80℃以上。成形温度的上限为(例如)200℃以下。
<热处理步骤>
热处理步骤是加热生压坯的步骤。热处理步骤的主要目的是除去在成形期间引入生压坯中的应变。通过加热生压坯以除去应变，可以提高磁导率，从而可以降低由压粉铁心的磁滞损耗而造成的铁耗。加热温度为(例如)600℃以上。特别地，当在700℃以上的高温下进行热处理时，可以显著降低磁滞损耗。加热温度的上限为(例如)900℃以下。
当对生压坯进行热处理时，热量可能会将有机硅树脂覆膜变成具有包含Si和C的组成的绝缘覆膜。有机硅树脂也可能变成诸如二氧化硅(SiO2)之类的氧化硅，因此绝缘覆膜可能含有SiO2。即使热处理改变了软磁性粉末颗粒上形成的覆膜的组成，也能保持覆膜密度。因此，在压粉铁心中，软磁性粉末的颗粒彼此绝缘。
<<有益效果>>
在上述根据实施方案的制造压粉铁心的方法中，将通过上述根据实施方案的制造被覆磁性粉末的方法制造的被覆磁性粉末用作原料。因此，能够制造具有低铁耗的压粉铁心。
<<压粉铁心的用途>>
通过上述根据实施方案的制造压粉铁心的方法制造的压粉铁心可以用作电磁部件的铁心。由于该压粉铁心具有低铁耗，因此能够提高电磁部件的能效。
<制造电磁部件的方法>
根据实施方案的制造电磁部件的方法包括对通过上述根据实施方案的制造压粉铁心的方法制造的压粉铁心配置线圈的步骤。因此，可以制造这样的电磁部件，其包括压粉铁心和配置给压粉铁心的线圈。
<<有益效果>>
在上述根据实施方案的制造电磁部件的方法中，将通过上述根据实施方案的制造压粉铁心的方法制造的压粉铁心用作电磁部件的铁心。因此，可以制造具有低铁耗和高能效的电磁部件。电磁部件的实例包括电抗器和电动机。
[实施例1]
通过根据实施方案的制造方法来制造被覆磁性粉末。使用该被覆磁性粉末来制造压粉铁心，并进行评价。
在实施例1中，制备组成为Fe-3质量％Si(Si含量为3质量％，余量为Fe和不可避免的杂质)的铁系合金粉末(平均粒径：120μm)作为软磁性粉末。通过利用激光衍射/散射粒径分布分析仪进行测定并计算累积质量达到全部颗粒质量的50％的粒径来确定该粉末的平均粒径。准备好的软磁性粉末是通过气体雾化法制造的，并且硬度为HV 200。
通过使用表面活性剂将有机硅树脂分散在水中来制备有机硅乳液。有机硅树脂为甲基苯基有机硅树脂，其包含摩尔比为4:1的甲基和苯基(即，苯基的含量：25摩尔％)并且重均分子量为2000。根据通过进行红外光谱分析得到的红外吸收光谱中的甲基和苯基的峰强度比来确定甲基和苯基的摩尔比。通过凝胶渗透色谱法测定有机硅树脂的重均分子量。表面活性剂为具有聚氧乙烯(CH2CH2O)n结构的非离子型表面活性剂。表面活性剂的重均分子量为500。通过基质辅助激光解吸/电离来测定表面活性剂的重均分子量。
将有机硅树脂与含有表面活性剂的水混合并搅拌以制备有机硅乳液。通过将水和有机硅树脂以1:1的质量比混合以使有机硅树脂含量为50质量％来制备有机硅乳液。有机硅乳液中的有机硅颗粒的平均粒径为300nm。通过利用激光衍射/散射粒径分布分析仪进行测量并计算累积质量达到全部颗粒质量的50％的粒径来确定有机硅颗粒的平均粒径。
将制备好的有机硅乳液涂布到软磁性粉末的颗粒表面上并进行干燥，以使颗粒表面被覆有有机硅树脂。由此，制造了被覆磁性粉末。如下所述进行被覆。
将软磁性粉末和有机硅乳液引入混合器中，并在混合器中在搅拌下彼此混合。由此，将有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上并进行干燥。具体而言，在搅拌下使软磁性粉末和有机硅乳液彼此混合，同时通过将80℃的热空气送入混合器来对软磁性粉末进行干燥。也就是说，有机硅乳液的涂布和干燥是通过单一过程同时进行的。该气氛中的饱和水蒸气压为47kPa，粉末的温度为40℃。此外，以使相对于100重量份的软磁性粉末，有机硅乳液的固体含量(有机硅树脂)为0.3重量份的方式进行混合。
对通过涂布有机硅乳液而形成的有机硅树脂覆膜的硬度进行测定。对于有机硅树脂覆膜的硬度，根据JIS K 5600-5-4：1999的“划痕硬度(铅笔法)”来测定有机硅树脂覆膜的铅笔硬度，该有机硅树脂覆膜是通过将有机硅乳液涂布到钢板上，然后进行干燥而形成的。作为结果，有机硅树脂覆膜的铅笔硬度为H。
将由此制造的被覆磁性粉末称为样品No.1-1。使用被覆磁性粉末作为原料来制造压粉铁心。如下所述制造压粉铁心。
用被覆磁性粉末填充模具。在980MPa的成形压力下进行压制成形，以制备外径为30mm、内径为20mm、高度为5mm的环形生压坯。将成形温度(模具温度)设定为80℃。然后，将生压坯在氮气气氛中在800℃下热处理15分钟以制造压粉铁心。
以与样品No.1-1中相同的方式制造被称为样品No.1-2的被覆磁性粉末，不同之处在于，改变甲基苯基有机硅树脂中的苯基的含量以使有机硅树脂覆膜的硬度为6H。以与样品No.1-1中相同的方式，使用被覆磁性粉末来制造压粉铁心。在样品No.1-2中，将苯基的含量设定为40摩尔％。
以与样品No.1-1中相同的方式制造被称为样品No.1-3和样品1-4的被覆磁性粉末，不同之处在于，改变甲基苯基有机硅树脂中的苯基的含量以使有机硅树脂覆膜的硬度分别为F和7H。以与样品No.1-1中相同的方式，使用被覆磁性粉末来制造压粉铁心。在样品No.1-3中，将苯基的含量设定为15摩尔％。在样品No.1-4中，将苯基的含量设定为60摩尔％。
为了进行比较，以与样品No.1-1中相同的方式制造被称为样品No.100的被覆磁性粉末，不同之处在于，使用通过将有机硅树脂溶解在二甲苯中制备的有机溶剂溶液代替有机硅乳液。以与样品No.1-1中相同的方式，使用被覆磁性粉末来制造压粉铁心。
对于使用被称为样品No.1-1至No.1-4和No.100的被覆磁性粉末制造的压粉铁心，测定铁耗(铁心损耗)。在本文中，通过使用压粉铁心上具有300匝的一次绕组和30匝的二次绕组通过二次绕组法来测定铁耗。使用AC B-H分析仪(由METRON,Inc.制造)在室温(25℃)下测定铁耗。对于测量条件，将励磁通量密度Bm设定为1T(10kG)并将测量频率设定为1kHz。表1示出了结果。
[表1]
样品No. 铁心损耗(W/kg)
1-1 66
1-2 69
1-3 75
1-4 79
100 97
从表1中的结果可以清楚地看出，与使用有机硅树脂有机溶剂溶液制造的样品No.100相比，使用有机硅乳液制造的被称为样品No.1-1至No.1-4的被覆磁性粉末能够显著降低由其制造的压粉铁心的铁耗。据信这是因为将有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上以形成有机硅树脂覆膜的样品上形成有致密的覆膜。特别地，与被称为样品No.1-3的被覆磁性粉末(其中有机硅树脂覆膜的硬度为F)相比，被称为样品No.1-1和No.1-2的被覆磁性粉末(其中有机硅树脂覆膜的硬度为H以上6H以下)能够降低由其制造的压粉铁心的铁耗，从而发现样品No.1-1和No.1-2具有高的降低铁耗的效果。据信这是因为在被称为样品No.1-1和No.1-2的被覆磁性粉末中有机硅树脂覆膜的硬度为H以上，因此覆膜具有高强度，这使得在成形期间不易于引起覆膜的破损。与被称为样品No.1-4的被覆磁性粉末(其中有机硅树脂覆膜的硬度为7H)相比，被称为样品No.1-1和No.1-2的被覆磁性粉末能够降低由其制造的压粉铁心的铁耗，从而发现样品No.1-1和No.1-2具有高的降低铁耗的效果。据信这是因为在被称为样品No.1-1和No.1-2的被覆磁性粉末中有机硅树脂覆膜的硬度为6H以下，因此覆膜具有高柔韧性，这使得在成形期间不易于引起覆膜的剥离。
[实施例2]
在实施例2中，制备组成为Fe-9.5质量％Si-5.5质量％Al(Si含量为9.5质量％，Al含量为5.5质量％，余量为Fe和不可避免的杂质)的铁系合金粉末(平均粒径：40μm)作为软磁性粉末。制备好的软磁性粉末是通过气体雾化法制造的，并且硬度为HV 500。
以与实施例1的样品No.1-1中相同的方式，将与样品No.1-1相同的有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上并进行干燥以使颗粒表面被覆有甲基苯基有机硅树脂。由此，制造了被覆磁性粉末。将制备好的被覆磁性粉末称为样品No.2。以与样品No.1-1中相同的方式，使用被覆磁性粉末来制造压粉铁心。
为了进行比较，以与样品No.2中相同的方式制造被称为样品No.200的被覆磁性粉末，不同之处在于，使用通过将有机硅树脂溶解在二甲苯中制备的有机溶剂溶液代替有机硅乳液。以与样品No.2中相同的方式，使用被覆磁性粉末来制造压粉铁心。
对于使用被称为样品No.2和No.200的被覆磁性粉末制造的压粉铁心，测量铁耗(铁心损耗)。以与实施例1中相同的方式测量铁耗，不同之处在于，将励磁通量密度Bm设定为0.1T并将测量频率设定为100kHz。表2示出了结果。
[表2]
样品No. 铁心损耗(W/kg)
2 152
200 226
表2中的结果表明，与实施例1中一样，与使用有机溶剂溶液制造的样品No.200相比，使用有机硅乳液制造的被称为样品No.2的被覆磁性粉末能够显著降低由其制造的压粉铁心的铁耗。
附图标记列表
100、101 有机硅树脂覆膜
10、11 有机硅颗粒
200 软磁性粉末的颗粒

Claims (11)

1.一种制造被覆磁性粉末的方法，在该被覆磁性粉末中，软磁性粉末的颗粒表面被覆有有机硅树脂，所述方法包括：
制备步骤，其中通过将有机硅树脂与含有表面活性剂的水混合，并使所述有机硅树脂分散在所述水中从而制备有机硅乳液；
涂布步骤，其中将所述有机硅乳液涂布在软磁性粉末的颗粒表面上；以及
干燥步骤，其中在涂布所述有机硅乳液之后，对所述软磁性粉末进行干燥。
2.根据权利要求1所述的制造被覆磁性粉末的方法，其中所述有机硅树脂的重均分子量为1000以上30000以下。
3.根据权利要求1或2所述的制造被覆磁性粉末的方法，其中所述有机硅树脂为甲基苯基有机硅树脂，该甲基苯基有机硅树脂中的一些甲基被苯基取代，所述有机硅树脂中含有的所述苯基的量为20摩尔％以上50摩尔％以下。
4.根据权利要求1或2所述的制造被覆磁性粉末的方法，其中所述软磁性粉末由Fe-Si-Al系合金或Fe-Si系合金形成，并且所述软磁性粉末的维氏硬度为HV 150以上。
5.根据权利要求1或2所述的制造被覆磁性粉末的方法，其中所述软磁性粉末的颗粒表面上被覆的有机硅树脂的铅笔硬度为H以上6H以下。
6.根据权利要求1或2所述的制造被覆磁性粉末的方法，其中所述表面活性剂为具有聚氧乙烯结构的非离子型表面活性剂，并且所述表面活性剂的重均分子量为300以上700以下。
7.根据权利要求1或2所述的制造被覆磁性粉末的方法，其中所述干燥步骤在20kPa以上的饱和水蒸气压下进行。
8.根据权利要求1或2所述的制造被覆磁性粉末的方法，其中所述有机硅乳液中的所述有机硅树脂的含量为10质量％以上60质量％以下。
9.根据权利要求1或2所述的制造被覆磁性粉末的方法，其中分散在所述有机硅乳液中的所述有机硅树脂的颗粒的平均粒径为200nm以上。
10.一种制造压粉铁心的方法，包括：
成形步骤，其中对通过权利要求1至9中任一项所述的制造被覆磁性粉末的方法制造的被覆磁性粉末进行成形以得到生压坯；以及
热处理步骤，其中加热所述生压坯。
11.一种制造电磁部件的方法，包括：
对通过权利要求10所述的制造压粉铁心的方法制造的压粉铁心配置线圈的步骤。
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