JP6618899B2 - 温度安定性軟磁性粉末 - Google Patents
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Description
前記シリコン系コーティングが、以下のフッ素含有組成物:
a)式(I)
Si1−0、25aM1aO2−0、5bFb (I)
(式中、
aは、0.015〜0.52の範囲であり、
bは、0.015〜0.52の範囲であり、
M1は、H、K、Rb、Cs、又はNR1 4であり、それぞれのRは、H、C1〜6アルキル、フェニル、及びベンジルからなる群から独立して選択される)
のフッ素含有組成物、
b)式(II)
Si1−0、75cM2cO2−0、5dFd (II)
(式中、
cは、0.005〜0.17の範囲であり、
dは、0.015〜0.52の範囲であり、
M2は、B、又はAlである)
のフッ素含有組成物、
又は
c)式(III)
Si1−1、25ePeO2−0、5fFf (III)
(式中、
eは、0.003〜0.10の範囲であり、
fは、0.015〜0.52の範囲である)
のフッ素含有組成物の少なくとも1種のフッ素含有組成物を含むことを特徴とする軟磁性粉末によって達成される。
Si1−0、25aM1aO2−0、5bFb (I)
のフッ素含有組成物を含む。
Si1−0、75c M2cO2−0、5d Fd (II)
のフッ素含有組成物を含む。
Si1−1、25e PeO2−0、5f Ff (III)
のフッ素含有組成物を含む。
(A) 式(IVa)又は(IVb)の塩
M1F (IVa)
M2F3 (IVb)
(式中、
M1はH、K、Rb、Cs、又はNR1 4であり、それぞれのR1は、独立して、H、C1〜6アルキル、フェニル、及びベンジルからなる群から選択され、好ましくは、M1はH、Cs、又はNH4、特に好ましくは、Cs、及び特に好ましくは、NH4である。
M2は、B、又はAl、好ましくはBである。)
(B)式(V)の化合物
(M3)2(SiF6) (V)
(式中、
M3は、H、Na、K、Rb、Cs、又はNR1 4であり、それぞれのR1は、独立して、H、C1〜6アルキル、フェニル、及びベンジル、好ましくは、H、又はNH4からなる群から選択される)
(C)式(VI)の化合物
M3PF6 (VI)
(式中、 M3は、H、Na、K、Rb、Cs、又はNR1 4であり、それぞれのR1は、独立して、H、C1〜6アルキル、フェニル、及びベンジル、好ましくは、H、又はNH4からなる群から選択される)
又は(D) ルイス酸−ルイス塩基付加物で
(式中、ルイス塩基はM2F3であり、M2は、B、又はAl、好ましくはBである。
好ましくは、少なくとも1種のルイス酸−ルイス塩基付加物(D)は、
(D1)式(VIIa)の付加物
L1・sM2F3 (VIIa)
(式中、M2は、B、又はAl、好ましくは、Bであり、
L1は、R2−O−R3、又はNR4R5R6であり、
sは、0.5〜1.0、好ましくは、0.75〜1.0、特に好ましくは0.8〜1.0.非常に特に好ましくは、0.9〜1.0の範囲の数であり、
R2、R3は、互いに独立して、H、C1〜6アルキル(任意に、ハロゲン、又はヒドロキシルで置換される)、C3〜8シクロアルキル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシル、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、フェニル(任意に、ハロゲン、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、及びベンジル(任意に、ハロゲン、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択され、
又は、R2、R3は、結合されている酸素原子と共に、3〜8員環を形成し、
R4、R5、R6は、互いに独立してH、C1〜6アルキル(任意に、ハロゲン、又はヒドロキシルで置換される)、フェニル(任意に、ハロゲン、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)及びベンジル(任意に、ハロゲン、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択され、
又は、R4、R5、R6の2個は、結合されている窒素原子と共に、3〜8員環を形成する。)
(D2) 式(VIIb)の付加物
tは、0.8〜2、好ましくは1.0〜2.0、特に好ましくは1.5〜2.0の範囲の数であり、
Gは、単結合、又はC1〜6 アルキレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C2〜6 アルケニレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C3〜8 シクロアルキレン(ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C4〜8 シクロアルケニレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、及びC6〜14 アリーレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択される連結基であり、
m及びnは、Gが単結合であるとき、m+n≠0という条件で、互いに独立して0、1、2、3、又は4であり、
それぞれのL2は、独立して、NR7R8、及びOR9からなる群から選択され、このとき、R7、R8は、互いに独立してH、C1〜6アルキル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、フェニル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、及びベンジル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択され、
又は、R7、R8は、結合されている窒素原子と共に、3〜8員環を形成し、
R9は、H、C1〜6アルキル、フェニル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシ、及びベンジル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択される。)
及び(D3) 式(Vllc)の付加物
G1、G2は、互いに独立して、単結合、又はC1〜6アルキレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C2〜6 アルケニレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C3〜8 シクロアルキレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C4〜8 シクロアルケニレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、及びC6〜14 アリーレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択される連結基であり、
L3は、NR10又はOであり、それぞれのR10は、独立して、H、C1〜6アルキル、フェニル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、及びベンジル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択され、
o、p、q、及びrは、G1が単結合のとき、o+p≠0、G2が単結合のときq+r≠0という条件で、互いに独立して、0、1、2、3、又は4である。)
からなる群から選択される。
フッ素化剤は、反応混合物を高温に保っている状態で加えられる。特に好ましくは、可溶性フッ素化剤は、反応混合物を高温に保っている状態で、金属アルコキシドの残りの部分を加える前に加えられる。従って、可溶性フッ素化剤は、少なくとも20%、好ましくは、少なくとも50%、特に好ましくは少なくとも90%の加水分解用の反応物、例えば、金属アルコキシドを加えた後に加えられ得る。
実施例V1
メカニカルスターラーを備える丸底フラスコ内に、1kgのカルボニル−鉄−粉末を加える。そのカルボニル−鉄−粉末は、例えば、BASF社から市販されているものであり、それは、100g当りの鉄含有量が99.5gである純度を有し、粒径d50が、4.5と5μmの間である。そのフラスコをオイルバス内に設置し、凝縮器を取り付け、N2、又はArを流して不活性雰囲気を得る。100〜1000rpmで攪拌しながら、1〜2%のトルエン、又はメチルエチルケトンを含む900mLのエタノールを加える。続いて、6gのTEOSを加え、続いて160gの2.5%NH3溶液を加える。攪拌中に、温度は60℃に上昇する。2個の自動ポンプで32gのTEOS、及び16gの2.5%NH3溶液を、1時間の添加を可能にする一定の流量で加えている間、温度を一定に保つ。反応混合物を60℃で更に3時間攪拌する。その混合物を、高温で、溶媒を蒸留することによって乾燥する。代わりに、混合物をろ過することができ、そのろ過ケーキを60℃で、真空下で乾燥する。
実施例V1におけるTEOSの2つの量を、共に、半分、又は2倍のいずれかにした。
これらの実施例を、実施例V1で述べたように行う。乾燥したSiO2をコーティングした粉末を得た後、その100gを、20gの溶媒、例えば、フッ素化剤を含む、エタノール、水、又はアセトンと混合する。V4、及びV5の場合には、フッ素化剤は可溶性ではなく、混合物は、溶液ではなく、懸濁液である。混合物を真空下で、40℃で乾燥して、灰色の粉末としてのコーティングされたカルボニル−鉄−粉末を得る。
反応混合物を60℃で更に3時間攪拌するまでは、これらの実施例を、実施例V1で述べたように行う。3時間後、フッ素化剤を反応混合物に直接加える。凝縮器を取り外し、生成物を、更に1時間攪拌する。その間、不活性ガス流を600l/hに増加し、早くもいくらかの溶媒が除去される。1時間後、温度を70℃まで上昇させ、生成物を、増加した不活性ガス流の中で、乾燥するまで攪拌する。コーティングされたカルボニル−鉄−粉末を、灰色の粉末として得る。
メカニカルスターラーを備える丸底フラスコの中に、1kgのカルボニル−鉄−粉末を加える。そのカルボニル−鉄−粉末は、例えば、BASF社から市販されており、100g当り鉄含有量が、99.5gの純度を有し、粒径d50は、4.5と5μmの間である。フラスコをオイルバス内に設置し、凝縮器を取り付け、N2、又はArを流すことで不活性雰囲気を得る。攪拌しながら(100〜1000rpm)、900mLのエタノールを加える。続いて、6gのTEOSを加え、続いて、160gの2.5%NH3溶液を加える。攪拌中に、温度は60度まで上昇する。13gのTEOS、及び8gの2.5%NH3溶液を、1時間の添加を可能にする一定の流量で、2個の自動ポンプを使用して加える間、温度を維持する。フッ素化剤を反応混合物に直接に加える。19gのTEOS、及び8gの2.5%NH3溶液を、1時間の添加を可能にする一定の流量で、2個の自動ポンプを使用して加える間、温度を維持する。その混合物を更に1時間攪拌する。凝縮器を取り外し、生成物を更に1時間攪拌する。その間、不活性ガス流を600l/hまで増加し、早くもある程度の溶媒が除去される。1時間後、温度を70℃に上昇させ、増大した不活性ガス流の中で、生成物を乾燥するまで攪拌する。コーティングされたカルボニル−鉄−粉末を、灰色の粉末として得る。
これらの実施例を、実施例V1で述べたように行うが、フッ素化剤を、エタノールを加える前にCIP粉末に直接加える。
実施例V7、及び19においては、カルボニル鉄粉末の代わりに、Fe−Si−Cr合金(4%Si、4%Cr、d50は15と25μmの間である)を使用した。
100gのコーティングされたカルボニル鉄粉末(CIP)をエポキシ樹脂(例えば、Momentive社から市販されているEpikote(R)1004)と混合した。その混合は、2.8gのエポキシ樹脂を20mLの溶媒(メチルエチルケトン、又はアセトン)中に溶解し、硬化剤として、0.14gのジシアンジアミド(例えば、Alzchem社から市販されているDyhard(R)100SH)を加えることによって行った。
6.8g(±0.1g)のプレス成形可能粉末プレス成形可能粉末を、外径が20.1mmで、内径が12.5mmであり、結果として高さが約5〜6mmになるリング状のスチール金型内に入れる。プレス成形可能粉末を、数秒の間、440MPaで成形する。そのリングの正確な質量、及び高さからリング芯の密度を計算する。透過性、及び抵抗率を測定するために、リング芯を、絶縁した0.85mmの銅線(例えば、Isodraht社から市販されているMultogan(R)2000MH62)で20回巻いた。
リング芯の透過性を測定するために、LRCメーターを使用した。全ての測定を0Vの直流バイアスによって100kHzで行った。10mAの試験交流電流を、リング芯に印加した。
Rsample = Rmeter x (VPS - Vmeter)/Vmeter ,
(式中、Rsampleは、シリンダーの抵抗値であり、Rmeterは、メーターの内部抵抗であり、VPSは、電源からの印加電圧(=300V)であり、Vmeterは、電圧計からの読み取りである)を使用して、試料の抵抗値を計算するために使用した。
温度安定性試験を開始する前に、樹脂を硬化させる。これを、70℃に設定したオーブン内にリング芯を置くことによって行う。2時間後、リング芯を、155℃に設定した第2のオーブン内に置く。2時間後、リング芯を抵抗率試験のために取り出す。
圧縮した試料を温度処理した後に、上述のように透過性、及び抵抗率を測定した。その結果を表1〜5に示す。
Claims (20)
- シリコン系コーティングでコーティングした軟磁性粉末であって、
前記シリコン系コーティングが、以下のフッ素含有組成物:
a)式(I)
Si1−0.25aM1aO2−0.5bFb (I)
(式中、
aは、0.015〜0.52の範囲であり、
bは、0.015〜0.52の範囲であり、
M1は、H、K、Rb、Cs、又はNR1 4であり、それぞれのR1は、H、C1〜6アルキル、フェニル、及びベンジルからなる群から独立して選択される)
のフッ素含有組成物、
b)式(II)
Si1−0.75cM2cO2−0.5dFd (II)
(式中、
cは、0.005〜0.17の範囲であり、
dは、0.015〜0.52の範囲であり、
M2は、B、又はAlである)
のフッ素含有組成物、
又は
c)式(III)
Si1−1.25ePeO2−0.5fFf (III)
(式中、
eは、0.003〜0.10の範囲であり、
fは、0.015〜0.52の範囲である)
のフッ素含有組成物の少なくとも1種のフッ素含有組成物を含むことを特徴とする軟磁性粉末。 - M1がH、Cs、又はNH4である式(I)の少なくとも1種のフッ素含有組成物、
及びM2がBである式(II)の少なくとも1種のフッ素含有組成物を含むことを特徴とする請求項1に記載の軟磁性粉末。 - 前記シリコン系コーティングが、0.1〜5質量%の式(I)、(II)、又は(III)の少なくとも1種のフッ素含有組成物を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の軟磁性粉末。
- 前記フッ素含有組成物のフッ素成分が、SiO2−マトリックス内に埋め込まれること、及び/又はSiO2コーティングの表面に結合されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の軟磁性粉末。
- 前記シリコン系コーティングが、2〜100nmの平均厚さを有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の軟磁性粉末。
- 軟磁性粉末の被覆方法であって、
コーティングが、以下のフッ素含有組成物:
a)請求項1で定義される式(I)のフッ素含有組成物
b)請求項1で定義される式(II)のフッ素含有組成物
c)請求項1で定義される式(III)のフッ素含有組成物
の少なくとも1種のフッ素含有組成物を含み、
前記軟磁性粉末を、可溶性フッ素化剤(F)を含むシリコン系溶液と共に混合することを特徴とする被覆方法。 - 前記軟磁性粉末を、シリコン系溶液と混合し、前記軟磁性粉末を、前記シリコン系溶液で少なくとも部分的に処理した後に、可溶性フッ素化剤(F)を加えることを特徴とする請求項6に記載の被覆方法。
- 前記少なくとも1種の可溶性フッ素化剤(F)が、
(A)式(IVa)、又は(IVb)の塩
M1F (IVa)
M2F3(IVb)
(式中、
M1は、式(I)で定義した通りであり、
M2は、式(II)で定義した通りである。)、
(B)式(V)の化合物
(M3)2(SiF6) (V)
(式中、
M3は、H、Na、K、Rb、Cs、又はNR1 4であり、
R1は、式(I)で定義した通りである。)、
(C)式(VI)の化合物
M3PF6 (VI)
(式中、M3は、式(V)で定義した通りである。)、
又は、
(D) ルイス酸−ルイス塩基付加物
(ここで、ルイス酸はM2F3であり、M2は式(II)で定義した通りである。)
であることを特徴とする請求項6又は7に記載の被覆方法。 - 前記少なくとも1種のルイス酸−ルイス塩基付加物が、
(D1)式(VIIa)の付加物
L1・sM2F3 (VIIa)
(式中、
M2は、式(II)で定義した通りである、
L1は、R2−O−R3、又はNR4R5R6であり、
sは、0.5〜1.0の範囲の数であり、
R2、R3は、互いに独立して、H、C1〜6アルキル(任意に、ハロゲン、又はヒドロキシで置換される)、C3〜8シクロアルキル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、C2〜6アルケノキシで置換される)、フェニル(任意に、ハロゲン、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、及びベンジル(任意に、ハロゲン、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択され、
又は、R2、R3は、結合している酸素原子と共に3〜8員環を形成し、
R4、R5、R6は、互いに独立して、H、C1〜6アルキル(任意に、ハロゲン、又はヒドロキシルで置換される)、フェニル(任意に、ハロゲン、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、及びベンジル(任意に、ハロゲン、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択され、
又は、R4、R5、R6のうちの2個は、結合している窒素原子と共に、3〜8員環を形成する)
(D2)式(VIIb)の付加物
それぞれのM2は、独立して式(II)で定義した通りであり、
tは、0.8〜2の範囲の数であり、
Gは、単結合、又は、C1〜6アルキレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C2〜6アルケニレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C3〜8シクロアルキレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C4〜8シクロアルケニレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、及びC6〜14アリーレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、又はC1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択される連結基であり、
m及びnは、Gが単結合であるときに、m+n≠0であるという条件で、互いに独立して、0、1、2、3、又は4であり、
それぞれのL2は、独立して、NR7R8、及びOR9からなる群から選択され、
ここで、R7、R8は、互いに独立して、H、C1〜6アルキル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、フェニル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、及びベンジル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択され、
又は、R7、R8は、結合している窒素原子と共に、3〜8員環を形成し、
R9は、H、C1〜6アルキル、フェニル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、及びベンジル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択される)
及び、
(D3)式(VIIc)の付加物
それぞれのM2は、独立して式(II)で定義した通りであり、
それぞれのL2は、独立して式(VIIb)で定義した通りであり、
uは、0.8〜3.0の範囲の数であり、
G1、G2は、互いに独立して、単結合、又は、C1〜6アルキレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C2〜6アルケニレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C3〜8シクロアルキレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、C4〜8シクロアルケニレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、及びC6〜14アリーレン(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択される連結基であり、
L3は、NR10又はOであり、
それぞれのR10は、独立してH、C1〜6アルキル、フェニル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)、ベンジル(任意に、ハロゲン、ヒドロキシ、C1〜6アルキル、C1〜6ハロアルキル、C1〜6ヒドロキシアルキル、C2〜6アルケニル、C1〜6アルコキシ、又はC2〜6アルケノキシで置換される)からなる群から選択され、(*ここまで)
G1が単結合であるときに、o+p≠0であり、及びG2が単結合であるときに、q+r≠0であるという条件で、o、p、q、及びrは、互いに独立して0、1、2、3、又は4である)
からなる群から選択されることを特徴とする請求項8に記載の被覆方法。 - 前記可溶性フッ素化剤(F)が、CsF、NH4F、H2SiF6、(NH4)2SiF6、BF3−イソホロンジアミン、BF3−イソプロピルアミン、BF3−エチルアミン、及びBF3−ベンジルアミンからなる群から選択されることを特徴とする請求項6〜9のいずれか1項に記載の被覆方法。
- 0.05〜3mol%のフッ素を、前記可溶性フッ素化剤を介して前記シリコン系溶液に加えることを特徴とする請求項6〜10のいずれか1項に記載の被覆方法。
- 前記可溶性フッ素化剤を、前記シリコン系溶液を用いる処理をしている間、又は前記シリコン系溶液を用いる処理をした直後に加えることを特徴とする請求項6〜11のいずれか1項に記載の被覆方法。
- 前記シリコン系溶液が、シリコンアルコキシドを含み、
前記シリコン系溶液が、反応混合物に1個以上の工程で加えられることを特徴とする請求項6〜11のいずれか1項に記載の被覆方法。 - 前記シリコン系溶液を用いる処理に、触媒が使用されることを特徴とする請求項12に記載の被覆方法。
- 前記シリコン系溶液が更に触媒を含むことを特徴とする請求項13に記載の被覆方法。
- 請求項1〜5に記載の前記軟磁性粉末、又は請求項6〜11及び14、15に記載の前記被覆方法から得られる前記軟磁性粉末を使用することを特徴とする電子部品の製造方法。
- 請求項1〜5に記載の前記軟磁性粉末、又は請求項6〜11及び14、15に記載の被覆方法から得られる前記軟磁性粉末を含むことを特徴とする電子部品。
- 更に触媒が、前記可溶性フッ素化剤(F)を含むシリコン系溶液と共に混合されることを特徴とする請求項6に記載の被覆方法。
- 前記触媒が、アルカリ性、又は酸性触媒であることを特徴とする請求項18に記載の被覆方法。
- 前記触媒が、硫酸、塩酸、硝酸、カセイソーダ及びアンモニアから成る群から選ばれる、少なくとも1種の化合物を含むことを特徴とする請求項19に記載の被覆方法。
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