CN112786271B - 一种高中频低损耗软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高中频低损耗软磁复合材料及其制备方法，所述软磁复合材料包括核层以及壳层，所述核层包括Fe元素，所述壳层包括Fe、Si以及Al三种元素形成的合金以及绝缘材料。所述制备方法包括以下步骤：(1)将铁粉与有机硅源、有机铝源、氯盐以及溶剂混合，得到混合原料；(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热以及第二加热，然后去除氯盐后得到磁粉；(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，与绝缘材料混合，混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料。所述软磁复合材料降低材料中高频损耗的同时，确保材料的磁特性，使之既具有较低的损耗，又具有较高的磁导率。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种软磁材料，涉及一种高中频低损耗软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
与传统的软磁铁氧体产品相比，金属铁粉芯由于具有更高的饱和磁化强度，非常有利于电子元器件产品的小型化设计，逐渐在传感器、变压器及电机领域得到广泛使用。金属铁粉芯的缺点是电阻率较低，在高频工作条件下涡流损耗很大，因此一般都是只能在较低频率下工作(小于1kHz)。为了降低材料高频工作条件下的涡流损耗，人们提出将金属粉末或合金粉末进行钝化处理，或采用绝缘性良好的材料进行包覆，以降低整个材料体系的导电性。这种方法可以有效的降低材料的涡流损耗，提高材料的使用频率。但是，现有技术制成的金属铁粉芯，即便经过钝化剂表面处理及高分子绝缘材料包覆，材料的有效工作频率仍然偏低(1-30kHz)，无法满足电子元器件产品越来越高频化发展的需求。另外，通过增加钝化层及绝缘包覆的厚度，可以提升材料的电阻率，但是，材料的磁特性(如饱和磁化强度、磁导率等)会持续降低。根据相关磁学理论，通过细化金属粉末的粒径，可以大幅度的降低材料的高频涡流损耗。但是，现有的工业技术很难制备出细粒径的金属铁粉末(如平均粒径接近1微米)。而且，粉末细化也会带来很多的问题，比如易氧化与成型困难。
除此之外，向铁中添加Si及Al，并通过喷雾法或水雾法制成Fe-Si或Fe-Si-Al合金粉末，可以提高材料的电阻，降低材料在高频下的涡流损耗，提高材料的应用频率(50-500kHz)。现有气雾化法及水雾制备的Fe-Si或Fe-Si-Al合金粉末，其高频下的损耗仍然较高。如常规的Fe-Si粉末，制成粉芯后，其在50kHz、100mT下的磁导率μi仅为26-125，饱和磁化强度Bs约1.0T，损耗仍然约700mW/cm3；而常规的Fe-Si-Al粉末，制成粉芯后，其在50kHz、100mT下的磁导率μi为26-90，饱和磁化强度Bs降低至约1.0T，损耗仍然接近150-300mW/cm3。但是，Fe-Si或Fe-Si-Al合金粉末的磁导率μi显著恶化，明显低于金属Fe粉芯的700。
CN111029076A提出了一种具有低中频损耗的气雾化铁硅铝软磁复合材料，但是该方法的材料成分、制备工艺及性能与本发明存在非常大的差异。CN110931198 A提出了一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法。该方法通过将熔融的Fe-Si合金在铝蒸汽中进行雾化，制得铁硅铝前驱体，然后再在氩气气氛中进行热处理，制备出具有良好高温性能的铁硅铝粉末。但是该方法由于工艺及成分限制，磁粉的磁导率仍然较低。CN108364766B提出了水雾法制备Fe2.4-B6.4-Si2.1-Cr非晶粉与喷雾热分解法制作铁粉复合，制备高磁导率、高叠加的软磁性材料、磁芯及电感器件，且对磁粉的粒度分布做了要求。该方法使用了非晶粉末与铁粉两种粉末，工艺相对更加复杂。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请提供一种高中频低损耗软磁复合材料及其制备方法，所述软磁复合材料降低材料中高频损耗的同时，确保材料的磁特性，使之既具有较低的损耗，又具有较高的磁导率。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种高中频低损耗软磁复合材料，所述软磁复合材料包括核层以及壳层，所述核层包括Fe元素，所述壳层包括Fe、Si以及Al三种元素形成的合金以及绝缘材料。
本发明中，所述软磁复合材料具有复合结构，磁粉内层区域为高磁导率的富Fe区域，而在磁粉的外层为具有更高电阻的富Si-Al区域，该结构既可以使磁粉保持较高的磁导率μi，又可以提升磁粉的电阻，降低磁粉的涡流损耗。
作为本发明优选的技术方案，所述绝缘材料为树脂材料，
优选地，所述树脂材料包括环氧树脂、聚氯乙烯、聚酰胺、聚十二内酰胺聚苯硫醚、聚乙烯、聚丙烯、氯化聚乙烯、聚丁二烯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：环氧树脂和聚氯乙烯的组合、聚氯乙烯和聚乙二醇的组合、聚乙二醇和环氧树脂的组合、聚酰胺和聚十二内酰胺聚苯硫醚的组合、聚十二内酰胺聚苯硫醚和聚乙烯的组合、聚乙烯和聚丙烯的组合、聚丙烯和氯化聚乙烯的组合、氯化聚乙烯和聚丁二烯的组合、聚丁二烯和聚乙烯醇的组合、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯的组合或环氧树脂、聚氯乙烯和聚乙二醇的组合等。
本发明目的之二在于提供一种上述高中频低损耗软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铁粉与有机硅源、有机铝源、氯盐以及溶剂混合，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热以及第二加热，通过在加热条件下Si、Al以及Fe元素的互扩散，在铁粉外形成含有Fe、Si、Al三种元素的壳层，然后去除氯盐后得到磁粉；
(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，与绝缘材料混合，混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铁粉为采用气雾法制备得到。
本发明中，所述采用气雾法制备铁粉为本领域常见制备铁粉的方法，该方法可以得到近似球形的金属Fe粉。
优选地，步骤(1)所述铁粉的中值粒径为3～10μm，如4μm、5μm、6μm、7μm、8μm或9μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述有机硅源包括硅油、乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基硅树脂或环氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：硅油和乙烯基硅烷的组合、乙烯基硅烷和氨基硅烷的组合、氨基硅烷和甲基硅树脂的组合、甲基硅树脂和环氧基硅烷的组合、环氧基硅烷和硅油的组合或硅油、乙烯基硅烷和氨基硅烷的组合等。
优选地，步骤(1)所述铝源为有机铝。
优选地，步骤(1)所述有机铝源包括乙酰丙酮铝、异丙醇铝、二氯乙基铝、三乙基铝、三甲基铝或三辛基铝中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：乙酰丙酮铝和异丙醇铝的组合、异丙醇铝和二氯乙基铝的组合、二氯乙基铝和三乙基铝的组合、三乙基铝和三甲基铝的组合、三甲基铝和三辛基铝的组合或丙酮铝、异丙醇铝和二氯乙基铝的组合等。
优选地，步骤(1)所述氯盐包括氯化钠。
优选地，步骤(1)所述溶剂包括油胺。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述有机硅源以及有机铝源中Si和Al的原子数比为3～2:2～1，如2.9:1.9、2.8:1.8、2.7:1.7、2.6:1.6、2.5:1.5、2.4:1.4、2.3:1.3、2.2:1.2或2.1:1.1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述铁粉与氯盐中Fe与氯盐中金属元素的原子数比为1:1。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第一加热在真空条件下进行。
优选地，步骤(2)所述第一加热的温度为300～400℃，如310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃或390℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一加热的之间为1～3h，如1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h或2.8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二加热在保护气氛下进行。
优选地，所述保护气氛包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(2)所述第二加热的温度为850～1000℃，如860℃、880℃、1000℃、1020℃、1050℃或1080℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，最佳的热处理温度为850-1000℃，低于该温度，Si及Al原子扩散速度太慢，以至于很难在Fe粉外层形成富Si-Al合金层，而温度高于1000℃，容易使Fe粉烧结成块，得不到本发明所述的球形磁粉。此外，通过调整热处理温度及保温时间，可以控制Si及Al原子在粉末内的扩散(渗透)深度，进而调整材料的磁导率及损耗。
优选地，步骤(2)所述第二加热的时间为1～4h，如1.5h、2h、2.5h、3h或3.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述去除氯盐的方法为水洗。
本发明中，将含有硅和铝的有机化合物均匀的包覆在磁粉的表面，同时利用氯化钠熔点较低，在850～1000℃间可以形成熔盐环境的特点，促进Si及Al原子从金属Fe粉表层向内部扩散，在磁粉的外层形成电阻率高的富Si-Al合金层。而且，由于熔盐的腐蚀，在磁粉表面一般还会形成多孔状的结构。
本发明中，采用有机硅以及有机铝对最终产物的性质有重要影响。其可能原因在于，通过有机物分解形成的Si及Al原子的活性更高，更容易渗透进入Fe粉外层。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述处理液包括焦磷酸钠、硅酸钠、磷酸镁、磷酸以及溶剂。
优选地，步骤(3)所述处理液中焦磷酸钠、硅酸钠、磷酸镁以及磷酸的总质量分数为0.1～1％，如0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％或0.9％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述处理液处理的温度为100～150℃，如105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃或145℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述处理液处理在搅拌下进行，直至溶剂完全挥发。
优选地，步骤(3)所述绝缘材料的加入量为所述磁粉质量的1～5％，如1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％或4.5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述混炼的温度为120～180℃，如130℃、140℃、150℃、160℃或170℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述混炼的时间为1～60min，如2min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min或55min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，采用绝缘材料对磁粉进行表面包覆，可以提升材料的电阻，改善材料的高频损耗特性。但是过多的绝缘材料包覆会降低磁粉的磁导率。
作为本发明优选的技术方案，对步骤(3)制备得到的复合材料依次进行破碎、筛选、压制、排胶、退火以及含浸处理。
优选地，所述筛选后的复合材料的粒度≤300目。
优选地，所述排胶的温度为300～400℃，如310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃或390℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述排胶的时间为1～3h，如1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h或2.8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述退火的温度为500～800℃，如550℃、600℃、650℃、700℃或750℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述退火的时间为10～180min，如20min、45min、60min、75min、90min、120min、150min或175min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述含浸处理包括将退后的复合材料进入绝缘材料中。
优选地，所述绝缘材料但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，上述高中频低损耗软磁复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为3～10μm的铁粉与有机硅、有机铝、氯化钠以及油胺混合，所述有机硅源以及有机铝源中Si和Al的原子数比为3～2:2～1，所述铁粉与氯盐中Fe与氯盐中金属元素的原子数比为1:1，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热，所述第一加热在真空条件下进行，温度为300～400℃，时间为1～3h，之后在保护气氛下进行第二加热，所述第二加热的温度为850～1000℃，时间为1～4h，水洗去除氯盐后得到磁粉；
(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，所述处理液包括焦磷酸钠、硅酸钠、磷酸镁、磷酸以及溶剂，所述处理液处理的温度为100～150℃，搅拌下进行，直至溶剂完全挥发，与绝缘材料混合，所述绝缘材料的加入量为所述磁粉质量的1～5％，120～180℃下混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料；
对步骤(3)制备得到的复合材料依次进行破碎、筛选、压制、排胶、退火以及含浸处理；
所述筛选后的复合材料的粒度≤300目，所述排胶的温度为300～400℃，时间为1～3h；所述退火的温度为500～800℃，时间为10～180min；
所述含浸处理包括将退火后的复合材料浸入绝缘材料中。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本申请提供一种高中频低损耗软磁复合材料及其制备方法，所述软磁复合材料降低材料中高频损耗的同时，确保材料的磁特性，使之既具有较低的损耗，又具有较高的磁导率。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种高中频低损耗软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为3～10μm的铁粉与聚硅氧烷、乙酰丙酮铝、氯化钠以及油胺混合，所述硅源和铝源中Si和Al的原子数比为3:2，所述铁粉与氯盐中Fe与氯盐中金属元素的原子数比为1:1，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热，所述第一加热在真空条件下进行，温度为350℃，时间为2h，之后在氩气保护下进行第二加热，所述第二加热的温度为850℃，时间为1h，水洗去除氯盐后得到磁粉；
(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，所述处理液包括焦磷酸钠、硅酸钠、磷酸镁、磷酸以及乙醇，所述处理液的质量分数为0.5％，所述处理液处理的温度为120℃，搅拌下进行，直至溶剂完全挥发，与绝缘材料混合，所述绝缘材料的加入量为所述磁粉质量的2％，150℃下混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料；
对步骤(3)制备得到的复合材料依次进行破碎、筛选、压制、排胶、退火以及含浸处理；
所述筛选后的复合材料的粒度≤300目，压制成外径为20mm，内径为10mm，高度为5mm的圆环样品，所述排胶的温度为350℃，时间为2h；所述退火的温度为800℃，时间为10分钟；在真空条件下将退火后的复合材料浸入绝缘材料中，改造得到最终产品。
实施例2
本实施例提供一种高中频低损耗软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了步骤(1)中所述硅源和铝源中Si和Al的原子数比为2:1外，其余条件均与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种高中频低损耗软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了步骤(2)所述第二加热的温度为1000℃外，其余条件均与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种高中频低损耗软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了步骤(2)所述第二加热的时间为4h外，其余条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种高中频低损耗软磁复合材料的制备方法，所述制备方法除了退火温度为500℃外，其余条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种高中频低损耗软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为3～10μm的铁粉与聚硅氧烷、乙酰丙酮铝、氯化钠以及油胺混合，所述硅源和铝源中Si和Al的原子数比为2.5:1.5，所述铁粉与氯盐中Fe与氯盐中金属元素的原子数比为1:1，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热，所述第一加热在真空条件下进行，温度为300℃，时间为3h，之后在氩气保护下进行第二加热，所述第二加热的温度为900℃，时间为2h，水洗去除氯盐后得到磁粉；
(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，所述处理液包括焦磷酸钠、硅酸钠、磷酸镁、磷酸以及乙醇，所述处理液的质量分数为1％，所述处理液处理的温度为150℃，搅拌下进行，直至溶剂完全挥发，与绝缘材料混合，所述绝缘材料的加入量为所述磁粉质量的3％，120℃下混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料；
对步骤(3)制备得到的复合材料依次进行破碎、筛选、压制、排胶、退火以及含浸处理；
所述筛选后的复合材料的粒度≤300目，压制成外径为20mm，内径为10mm，高度为5mm的圆环样品，所述排胶的温度为300℃，时间为3h；所述退火的温度为600℃，时间为60分钟；在真空条件下将退火后的复合材料浸入绝缘材料中，改造得到最终产品。
实施例7
本实施例提供一种高中频低损耗软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为3～10μm的铁粉与聚硅氧烷、乙酰丙酮铝、氯化钠以及油胺混合，所述硅源和铝源中Si和Al的原子数比为2.2:1.7，所述铁粉与氯盐中Fe与氯盐中金属元素的原子数比为1:1，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热，所述第一加热在真空条件下进行，温度为400℃，时间为1.5h，之后在氩气保护下进行第二加热，所述第二加热的温度为950℃，时间为1.5h，水洗去除氯盐后得到磁粉；
(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，所述处理液包括焦磷酸钠、硅酸钠、磷酸镁、磷酸以及乙醇，所述处理液的质量分数为0.2％，所述处理液处理的温度为150℃，搅拌下进行，直至溶剂完全挥发，与绝缘材料混合，所述绝缘材料的加入量为所述磁粉质量的4％，180℃下混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料；
对步骤(3)制备得到的复合材料依次进行破碎、筛选、压制、排胶、退火以及含浸处理；
所述筛选后的复合材料的粒度≤300目，压制成外径为20mm，内径为10mm，高度为5mm的圆环样品，所述排胶的温度为400℃，时间为1.5h；所述退火的温度为700℃，时间为60分钟；在真空条件下将退火后的复合材料浸入绝缘材料中，改造得到最终产品。
对比例1
本对比例除了步骤(1)采用二氧化硅和三氧化二铝外，其余条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例除了将有机铝全部替换为有机硅外，其余条件均与实施例相同。
对实施例1-7以及对比例1和2提供的软磁复合材料的系性能进行测试，其结果如表1所示。
测试条件为：50kHz、100mT，测试方法为(1)采用阻抗分析仪测试环形样品的磁导率μ’和磁损耗tanδμ；(2)采用振动样品磁强计测试材料的饱和磁化强度。
表1
| 磁导率μi | 和磁化强度Bs/T | 损耗/mW/cm<sup>3</sup> | |
| 实施例1 | 170 | 1.41 | 315 |
| 实施例2 | 155 | 1.23 | 386 |
| 实施例3 | 132 | 1.12 | 301 |
| 实施例4 | 162 | 1.25 | 373 |
| 实施例5 | 123 | 1.01 | 422 |
| 实施例6 | 120 | 0.95 | 295 |
| 实施例7 | 112 | 0.92 | 267 |
| 对比例1 | 235 | 1.65 | 575 |
| 对比例1 | 185 | 1.55 | 453 |
从表1的测试结果可看出，虽然对比例中的磁导率及饱和磁化强度都有所提升，但是损耗也同样的大幅度上升，不利于材料在高中频下使用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (28)
1.一种高中频低损耗软磁复合材料，其特征在于，所述高中频低损耗软磁复合材料包括核层以及壳层，所述核层包括Fe元素，所述壳层包括Fe、Si以及Al三种元素形成的合金以及绝缘材料；
所述高中频低损耗软磁复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将铁粉与有机硅源、有机铝源、氯盐以及溶剂混合，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热以及第二加热，通过在加热条件下Si、Al以及Fe元素的互扩散，在铁粉外形成含有Fe、Si、Al三种元素的壳层，然后去除氯盐后得到磁粉；
所述第一加热在真空条件下进行，温度为300～400℃，时间为1～3h；所述第二加热在保护气氛下进行，温度为850～1000℃，时间为1～4h；
(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，与绝缘材料混合，混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料；所述处理液包括焦磷酸钠、硅酸钠、磷酸镁、磷酸以及溶剂，焦磷酸钠、硅酸钠、磷酸镁以及磷酸的总质量分数为0.1～1％。
2.根据权利要求1所述的高中频低损耗软磁复合材料，其特征在于，所述绝缘材料为树脂材料。
3.根据权利要求2所述的高中频低损耗软磁复合材料，其特征在于，所述树脂材料包括环氧树脂、聚氯乙烯、聚酰胺、聚十二内酰胺聚苯硫醚、聚乙烯、聚丙烯、氯化聚乙烯、聚丁二烯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合。
4.一种权利要求1-3任一项所述的高中频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铁粉与有机硅源、有机铝源、氯盐以及溶剂混合，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热以及第二加热，通过在加热条件下Si、Al以及Fe元素的互扩散，在铁粉外形成含有Fe、Si、Al三种元素的壳层，然后去除氯盐后得到磁粉；
所述第一加热在真空条件下进行，温度为300～400℃，时间为1～3h；所述第二加热在保护气氛下进行，温度为850～1000℃，时间为1～4h；
(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，与绝缘材料混合，混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料；所述处理液包括焦磷酸钠、硅酸钠、磷酸镁、磷酸以及溶剂，焦磷酸钠、硅酸钠、磷酸镁以及磷酸的总质量分数为0.1～1％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁粉为采用气雾法制备得到。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁粉的中值粒径为3～10μm。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机硅源包括硅油、乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基硅树脂或环氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机铝源包括乙酰丙酮铝、异丙醇铝、二氯乙基铝、三乙基铝、三甲基铝或三辛基铝中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氯盐包括氯化钠。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂包括油胺。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机硅源以及有机铝源中Si和Al的原子数比为3～2:2～1。
12.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁粉与氯盐中Fe与氯盐中金属元素的原子数比为1:1。
13.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述去除氯盐的方法为水洗。
15.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述处理液处理的温度为100～150℃。
16.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述处理液处理在搅拌下进行，直至溶剂完全挥发。
17.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述绝缘材料的加入量为所述磁粉质量的1～5％。
18.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混炼的温度为120～180℃。
19.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混炼的时间为1～60min。
20.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，对步骤(3)制备得到的复合材料依次进行破碎、筛选、压制、排胶、退火以及含浸处理。
21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述筛选后的复合材料的粒度≤300目。
22.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述排胶的温度为300～400℃。
23.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述排胶的时间为1～3h。
24.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为500～800℃。
25.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述退火的时间为10～180min。
26.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述含浸处理包括将退火后的复合材料进入绝缘材料中。
27.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘材料包括环氧树脂、聚氯乙烯、聚酰胺、聚十二内酰胺聚苯硫醚、聚乙烯、聚丙烯、氯化聚乙烯、聚丁二烯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合。
28.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将中值粒径为3～10μm的铁粉与有机硅、有机铝、氯化钠以及油胺混合，所述有机硅源以及有机铝源中Si和Al的原子数比为3～2:2～1，所述铁粉与氯盐中Fe与氯盐中金属元素的原子数比为1:1，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热，所述第一加热在真空条件下进行，温度为300～400℃，时间为1～3h，之后在保护气氛下进行第二加热，所述第二加热的温度为850～1000℃，时间为1～4h，水洗去除氯盐后得到磁粉；
(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，所述处理液包括焦磷酸钠、硅酸钠、磷酸镁、磷酸以及溶剂，所述处理液处理的温度为100～150℃，搅拌下进行，直至溶剂完全挥发，与绝缘材料混合，所述绝缘材料的加入量为所述磁粉质量的1～5％，120～180℃下混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料；
对步骤(3)制备得到的复合材料依次进行破碎、筛选、压制、排胶、退火以及含浸处理；
所述筛选后的复合材料的粒度≤300目，所述排胶的温度为300～400℃，时间为1～3h；所述退火的温度为500～800℃，时间为10～180min；
所述含浸处理包括将退火后的复合材料浸入绝缘材料中。
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Denomination of invention: A Soft Magnetic Composite Material with High, Medium, High Frequency and Low Loss and Its Preparation Method Granted publication date: 20220524 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd. Registration number: Y2024330000516 |
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