CN110148509B - 一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料及其制备方法，该颗粒料是由FeSiCr绝缘合金粉、纳米BN和纳米SiO2组合改性的E20环氧树脂、高温（≥80℃）低温（50℃附近））两种加热固化型潜伏固化剂有机组合，50℃~70℃的条件下烘烤60分钟~80分钟制得；本发明方法制作的颗粒料储存时间长：低于30℃环境下有效期大于180天，30℃到35℃环境下有效期大于60天，磁导率27±2，绝缘电阻大于等于1.0GΩ，制成的产品无裂纹，表观光洁、平整、质地均匀。
Description
技术领域
涉及一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料及制备方法，该颗粒料用于一体成型电感器件的制作。
背景技术
FeSiCr合金粉经过特殊处理，绝缘电阻高，不易生锈，一体成型电感产品表面无需喷涂，低温（小于200℃）固化的一体成型电感已经广泛用于计算机、电视机、功率电源、数码相机、汽车电子等领域，极大地满足了大电流条件下的电感要求。
目前，FeSiCr一体成型电感已大量应用在直流电源中，随着直流电源不断向着高效、大功率的方向发展，直流偏置从几安培发展到几十安培，变得越来越大，因而对FeSiCr一体成型电感的性能要求也越来越高。
一体成型电感用的FeSiCr颗粒料一般是用树脂加固化剂包覆处理后制成的，固化剂选用芳香族胺中的间苯二胺，其耐热性、电性能及力学性能都较好由于颗粒料适用期短，树脂包覆层老化快，常温下适用期小于30天，在30℃到35℃之间的环境下适用期短于1周，刚生产的颗粒料制作一体成型电感不易出现裂纹现象，但过期的颗粒料制作一体成型电感时则易出现成型压力增大、产品外观粗糙、电磁性能恶化、机械性能下降和吸墨等问题，由此可见，颗粒的可靠性对一体成型电感生产具有很大影响。另外，虽然添加高温（80℃~120℃）潜伏型固化剂制成的颗粒在常温环境下能长时间（约1年）储存，且材料制成的标准样环不会出现外观粗糙、电磁性能恶化、机械性能下降等问题，但该类颗粒料制作的小型一体成型电感的电极面易出现严重裂纹，产品可靠性同样无法保证。
发明专利CN105895290A公开了一种耐高温磁粉制备方法，以铁硅铬作为主料，添加环氧树脂和酚醛树脂后通过合理的烘烤烧结工艺对成型后的产品进行固化，工艺步骤简单，可操作性强，生产成本低，得到的产品不仅具有优异的电磁特性，还具有优异的耐高温性能，可在190℃的高温环境中使用。
发明专利CN104575913A公开了一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，旨在提供一种磁损耗低且直流叠加性能好的低损耗非晶磁粉芯的制备方法。它通过添加合适的耐高温绝缘材料及选择合适的绝缘包覆方法，通过压制成型及高温退火工艺，制备得到磁导率在60～90之间且具有较好强度的非晶磁粉芯。该发明的有益效果是：其不仅磁损耗低，在100kHz/100mT条件下损耗低于500mW/cm3；而且具有较好的直流叠加性能，在100Oe磁场强度条件下，直流叠加性能在65～70％之间。
发明专利CN102528024A公开了一种软磁复合材料用绝缘铁粉的制备方法，属于磁性功能材料和粉末冶金技术领域。工艺为：包覆过程是将工业化生产的浓度为0.1～5g/ml的高纯铁粉加入到0.002～0.05g/ml的氟钛酸或氟锆酸包覆液中，在20～70℃温度下搅拌反应5～60min，过滤洗涤，于50～120℃干燥即得到绝缘铁粉。优点在于，制备工艺简单、效率高、包覆完全，铁粉表面的绝缘包覆层能有效降低软磁复合材料粉芯的磁损耗，且粉芯综合磁性能可通过控制绝缘层厚度来调整。
发明专利CN1516204公开了一种由铁硅铝合金粉末制造软磁电感铁芯的方法。包括下述步骤：铁硅铝合金的冶炼——铁硅铝合金铸锭的粗破碎——热处理——细破碎成合金粉末——退火处理——粒度配比——钝化处理——向合金粉末内添加绝缘剂、粘接剂、脱模剂——模压成型——热处理——表面涂层，其特征是：钝化处理后所添加的粘接剂为环氧类粘接剂；模压成型后的回火处理是将成型的合金粉芯在600～800℃的氮气、氩气或真空环境中至少保温30分钟。本方法对磁性能的影响较小，且制造出的软磁粉芯不粉化，不裂解，机械强度高，具有良好的交直流叠加的跌落性能。
发明专利CN101226807涉及软磁复合材料，尤其涉及一种有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料及其通过溶胶——凝胶制备的方法。有机/无机绝缘包覆铁粉的软磁复合材料，该软磁复合材料包括绝缘物包覆的铁粉，其中按重量百分比计，该绝缘物的量为所包覆铁粉质量的0.05％～1.5％，所述的绝缘物由包括二氧化硅溶胶和聚合物的物料均匀分散复合构成，聚合物占绝缘物的重量百分比为5％～30％。该发明的优点：1)二氧化硅在溶胶中原位生成包覆在铁粉表面；2)采用有机/无机复合绝缘包覆铁粉，兼顾了有机、无机物包覆的优点，绝缘层的包覆效果及力学性能优异；3)工艺简单、成本低。
以上所有专利仅提到了制作方法及产品的性能，没有提及颗粒料防老化和防裂纹等可靠性问题。
一体成型电感产品压制和固化过程的裂纹主要源于产品中的内应力，课题组用单纯添加高温（120℃）型固化剂的未改性E20环氧树脂制作的正常（60℃的条件下烘烤60分钟）颗粒料压制成产品，研究了其不同状态下裂纹情况，结果发现有的产品在压制完成时就已经存在裂纹；而有的在固化到70℃~80℃时电极面就已产生裂纹，而随着固化温度的升高，裂纹变大，裂纹数量增多。所以要解决裂纹问题就必须改善成型和固化两个过程，成型中要保证较低的成型压力，减小内应力，降低线圈变形和漆包破损的风险，固化时要设计与树脂固化相适应的固化程序。实验过程中，课题组还发现，一体成型电感产品是否出现裂纹与固化后H14-8-3.3环形磁心的压溃强度没有强相关性。此外，用不同的烘烤工艺处理的颗粒料，性能差异大，颗粒料烘烤温度越高、烘烤时间越长，树脂的粘结力就越差，固化后H14-8-3.3环形磁心的压溃强度就会越小、表面越粗糙、磁导率越低。相对高的温度（90℃~110℃条件下烘烤60分钟）烘烤颗粒制作的一体成型电感电极面没有产生裂纹，虽然在该工艺下制作的颗粒料成型后的外观和电磁性能完全不符合一体成型电感的要求，但这一现象给课题组以新的启示：在保证一体成型电感内部各颗粒间粘结力足够的前提下，必须适度提高颗粒料的刚度，从而提高一体成型电感产品坯体刚度，在受到相关的内应力时才能够抵抗弹性变形，减小弹性变形导致的裂纹。
另外，一体成型电感材料的储存问题可以要靠加热固化型潜伏固化剂来解决，设计选择符合使用要求的加热固化型潜伏固化剂相当重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料及制备方法。本发明解决技术问题所采用的技术方案是：在纳米BN和纳米SiO2联合改性的单组分型胶E20环氧树脂的基础上添加一定比例的高温（≥80℃）和低温（50℃附近）两种加热固化型潜伏固化剂，通过合理的包覆造粒工艺使改性E20与高温（≥80℃）、低温（50℃附近）两种加热固化型潜伏固化剂有机搭配、均匀混合后，加入FeSiCr绝缘合金粉，制成具有一定粒径分布的一体成型电感用颗粒料。本发明方法制作的FeSiCr颗粒料存放时间长（低于30℃环境下有效期大于180天，30℃到35℃环境下有效期为60天），制成标准H14-8-3.3环形磁心的磁导率为27±2，在500V条件下绝缘电阻≥1.0GΩ，在11.0 kA/m磁场强度条件下直流叠加性能≥70％，压溃强度大于40MPa，一体成型电感产品压制和固化后都不产生裂纹，外观光洁、平整、无花斑。
一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料的制备方法的步骤为：1）配料；2）制胶；3）捏合；4）造粒；5）阴干；6）烘烤；7）整料；8）判定。
一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料的制备方法如下：
1）配料： 根据配方计算并称取FeSiCr绝缘粉、胶材、固化剂、溶剂。
2）制胶：将步骤1）称取好的胶材、固化剂、溶剂加入到捏合机容器中，在密闭状态下充分搅拌直到全部溶解，制作成均质液体胶后备用。
3）捏合：将步骤1）称取好的FeSiCr绝缘粉缓慢地加入捏合机容器的均质液体胶中，开机在抽气的条件下进行捏合处理。整个捏合过程首先是FeSiCr绝缘粉和液体胶充分混合后成料浆，随着溶剂的挥发，继而成为大金属泥团，当大金属泥团被打散成最大直径约30mm的大小不一的金属泥团时，停止捏合，出料。
4）造粒：将步骤3）制备完成的大小不一的金属泥团依次用装有8目筛网和50目筛网的颗粒机制作成颗粒，再用220目筛网去除细粉后盛放在不锈钢盘内，置于料架车上。
5）阴干：将步骤4）制作好的颗粒置于开启的通风橱内保持60分钟，让溶剂充分挥发。
6）烘烤：将步骤5）阴干完成的颗粒料连同料架车推进循环烘箱，在50~70℃的条件下烘烤60分钟~80分钟。
7）整料：将步骤6）阴干完成的颗粒料加入整料机容器内，再按一定的质量比加入脱模剂进行混合处理，将处理完成的颗粒料装入专用容器内密封保存以备用。
8）判定：随机抽取完成步骤7）的颗粒料适量，用干粉压机将颗粒料压制成H14-8-3.3环形磁心，在固化炉中升温至固化温度进行固化样品，然后冷却。
作为优化方案，所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料的制备方法，步骤1)选用粒度范围在2μm~30μm、中位径约为10μm的水气联合雾化法制备的FeSiCr绝缘合金粉，胶材选用纳米BN和纳米SiO2联合改性的E20环氧树脂，固化剂选用加热固化型潜伏固化剂三氟化硼-2,4-二甲基苯胺BF3-DMA和加热固化型潜伏固化剂二氨基马来腈衍生物DAMN-BSB混合物，溶剂选择乙酸乙酯。更重要的是本专利要求：1）为防止环氧树脂的粘结力和固化后的强度下降，纳米BN和纳米SiO2联合改性的E20环氧树脂中各物质的质量比为：纳米BN∶纳米SiO2∶E20环氧树脂＝（5.0~15.0）∶（20.0~30.0）∶100.0，纳米BN和纳米SiO2相较于E20环氧树脂总量不超过40份，最佳比例为纳米BN∶纳米SiO2∶E20环氧树脂＝10∶25∶100；2）各固化剂、乙酸乙酯、改性前E20环氧树脂的质量比为： BF3-DMA∶DAMN-BSB∶乙酸乙酯∶ E20环氧树脂＝（0.5~0.8）∶ （6.0~9.0）∶（180.0 ~220.0）∶100.0，最佳配比为：BF3-DMA∶DAMN-BSB∶乙酸乙酯∶ E20环氧树脂＝0.6∶ 8.0∶200∶100。
作为优化方案，所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料的制备方法，步骤2)制胶，常温下密封搅拌直到树脂全部溶解，再继续搅拌10分钟，制成均质的液体胶。
作为优化方案，所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料的制备方法，步骤3)捏合，控制抽气速度，使捏合时间控制在100分钟~120分钟。为防止造粒时金属泥团溶剂含量太高粘筛网或溶剂含量太低而不能造粒，溶剂∶FeSiCr绝缘合金粉＝4%~6%时出料。为防物料太干而不能造粒，出料后务必将捏合好的物料放置在可加盖密封的不锈钢桶中。
作为优化方案，所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料的制备方法，步骤4)造粒，环境温度控制在15~30℃。
作为优化方案，所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料的制备方法，步骤5)阴干，将未阴干的颗粒料放置在不锈钢盘中，颗粒料厚度控制在10mm~30mm范围内，以便使其中的乙酸乙酯溶剂能充分挥发干净。
作为优化方案，所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料的制备方法，步骤6）烘烤，温度控制在55℃±5℃的条件下烘烤70分钟。
作为优化方案，所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料的制备方法，步骤7）整料，加入占颗粒料0.2%脱模剂，粒径D50为4.0μm的硬脂酸镁或粒径D50为1μm的BN中的一种或两种组合。
作为优化方案，所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料的制备方法，8）判定，H14-8-3.3环形磁心压制密度控制在5.70±0.10g/cm^3，所述升温过程分别在60℃、80℃、120℃保温一段时间后，再加热至最终固化温度进行固化，代表固化曲线如附图1所示。
纳米BN在高温下具有明显的化学惰性、高导热性、高绝缘性、良好的润滑性。所以，纳米BN加入颗粒料中具有以下优势：1）能有效保护合金粉，防止生锈；2）使线圈产生的热量快速传导到产品表面，降低线圈温度过高而烧坏漆包的风险；3）高绝缘性和良好润滑性的BN颗粒的存在，可在压制过程中降低颗粒之间、颗粒和模具之间的摩擦力，从而减小压制成型压力，可有效降低金属颗粒刺穿线圈漆包引起短路的风险；4）纳米BN与纳米SiO2一起加入，与树脂形成网络结构，提高压制坯体的刚度和粘结效果，防止成型过程裂纹，同时，在加热固化时能加快固化速度提高坯体刚度和强度，降低坯体中线圈因产生内应力而导致裂纹的风险。
加热固化型潜伏固化剂BF3-DMA和环氧树脂混合后，在25℃的条件下能促使环氧树脂的粘度变大，50℃的条件下能快速固化树脂。加热固化型潜伏固化剂DAMN-BSB熔点191℃，在160℃~180℃条件下能固化树脂，且固化后的强度高，DAMN-BSB和环氧树脂的混合体适用期高达10个月。由微量的BF3-DMA和适量的DAMN-BSB共同作用，颗粒料阴干后经过一定工艺的烘烤后，微量的BF3-DMA先行作用使树脂内部形成一定量的固体微粒，这种固体微粒与纳米BN、纳米SiO2一起提高了颗粒的刚度，由于BF3-DMA添加量少，绝大多数树脂没有参与固化反应，储存期长，压制时颗粒与颗粒之间的粘结能力依然强大，常温下一体成型电感颗粒料的储存时间长，由于坯体的刚度和强度提高，坯体在成型时防止了脱模裂纹，固化过程中，防止了70℃~80℃时电极面裂纹的产生，随着固化温度不断升高，坯体的刚度和强度迅速提高而不再出现裂纹现象。
本颗粒料的配方合理、工艺简单、制作的材料性能稳定、可靠性好，适用于一体成型电感批量生产。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例，对本技术方案作进一步的说明。具体设计实施例与对比例的制作方案如表1所示，Dicy 为加热固化型潜伏固化剂双氰胺、MPD为常用环氧树脂的固化剂间苯二胺，表内各物料的数值为质量份数。严格按照本发明配料、制胶、捏合、造粒、阴干、烘烤（全部烘烤70分钟）、整料、判定这8个工艺步骤进行样品的制作，制作好的颗粒料密封后立即保存在25℃±3℃、40% RH.~ 60% RH.实验室环境中，并在3个小时和其他相应的试验内压制成H14-8-3.3环形磁心后放入固化炉中按如附图1的固化程序进行固化，固化完成后24小时内进行性能判定，实施例和对比例颗粒料基本情况对比如表2，保存期限的试验情况如附图2和图3所示。
表1 实施例和对比例颗粒料样品制作方案设计
表2 实施例和对比例样品的基本情况对比
通过表1表中数据、图2、图3可知：
实施例1、2、3按专利的要求选取配方和工艺，产品的性能符合设计指标的要求，颗粒料的保存期限大于180天，其0420-1R0样品的外观如附图4所示，产品电极面无裂纹，表观光洁、平整、无花斑。
对比例1中由于仅加固化剂BF3-DMA，在颗粒料制作的烘烤（55℃）过程中就已经驱使绝大部分树脂完成固化，颗粒料的硬度高、可塑性变差，颗粒间的粘结力变小，导致样品的压溃强度、磁导率、外观等特性严重恶化，其0420-1R0样品的外观如附图5所示，产品无裂纹，表观粗糙、有花斑、气孔多。
对比例2和对比例3是相似的状况，仅加DAMN-BSB加热固化型潜伏固化剂，55℃烘烤仅能使溶剂挥发，不能促使固化剂与E20发生固化反应，颗粒料硬度低，树脂的活性高，固化后样品的磁导率和压溃强度足够高，但一体成型电感坯体在固化过程中由于其刚度不够，在70℃附近时由于线圈的膨胀导致产品产生裂纹，其0420-1R0样品的外观如附图6所示，产品电极面有裂纹，表观光洁、无花斑，但不平整。
对比例4中虽加入的是DAMN-BSB加热固化型潜伏固化剂，由于烘烤温度太高，了导致颗粒料中的胶部分被固化，颗粒料的硬度和活性不均匀，部分颗粒具有一定的反弹性，产品的刚度较对比例3提高很多，压制成一体成型电感后产品无裂纹，但表面凸起点多，外观不符合要求，而且磁导率整体下降严重，0420-1R0样品的外观如附图7所示。
对比例5中加MPD固化剂，该固化剂制作的颗粒料性能变化太快，保存期限太短，0420-1R0样品的外观如附图8所示，产品电极面无裂纹，表观稍粗糙、有花斑、气孔稍多。
另外，本颗粒料制成的一体成型电感产品经过相应条件的高温高湿、高低温循环试验，三次回流焊试验后，试验样品无损伤，性能变化符合相应的可靠性要求，在这里不再过多缀述。
Claims (5)
1.一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料，其特征在于：高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料包含FeSiCr绝缘合金粉、联合改性剂、E20环氧树脂、加热固化型潜伏固化剂二氨基马来腈衍生物DAMN-BSB和加热固化型潜伏固化剂三氟化硼-2,4-二甲基苯胺BF3-DMA，制作过程中以乙酸乙酯作为溶剂；其中联合改性剂为纳米BN和纳米SiO2；纳米BN和纳米SiO2联合改性的E20环氧树脂中各物质的质量比为：纳米BN∶纳米SiO2∶E20环氧树脂＝（5.0~15.0）∶（20.0~30.0）∶100.0，纳米BN和纳米SiO2相较于E20环氧树脂总量不超过40份；各固化剂、改性前E20环氧树脂和溶剂的质量比为： BF3-DMA∶DAMN-BSB∶乙酸乙酯∶ E20环氧树脂＝（0.5~0.8）∶（6.0~9.0）∶（180.0 ~220.0）∶100.0；利用加热固化型潜伏固化剂DAMN-BSB的高温潜伏性，优化颗粒料的储存可靠性；利用微量的加热固化型潜伏固化剂BF3-DMA适度提高颗粒料的硬度，从而提高颗粒料的刚度，最终达到提高一体成型电感压制坯体的刚度，防止压制成型和固化过程的裂纹；两种加热固化型潜伏固化剂有机组合利用，既解决了颗粒储存时间短的问题，又解决裂纹问题。
2.根据权利要求1所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料，各固化剂、改性前E20环氧树脂和溶剂的配比为：BF3-DMA∶DAMN-BSB∶乙酸乙酯∶ E20环氧树脂＝0.6∶8.0∶200∶100。
3.根据权利要求1所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料，其特征在于：存放时间长，低于30℃环境下有效期大于180天，30℃到35℃的环境下有效期大于60天，制备成标准H14-8-3.3环形磁心的磁导率为27±2，在500V条件下绝缘电阻≥1.0GΩ，在11.0 kA/m磁场强度条件下直流叠加性能≥70％，压溃强度大于40MPa，一体成型电感产品压制和固化后不产生裂纹，外观光洁平整无花斑。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料制备方法，其特征在于工艺步骤如下：1）配料，2）制胶，3）捏合，4）造粒，5）阴干，6）烘烤，7）整料，8）判定；
配料：选用粒度范围在2μm~30μm、中位径为10μm的水气联合雾化法制备的FeSiCr绝缘合金粉，胶材选用纳米BN和纳米SiO2联合改性的E20环氧树脂，固化剂选用加热固化型潜伏固化剂DAMN-BSB和加热固化型潜伏固化剂BF3-DMA有机组合，溶剂选择乙酸乙酯；
制胶：将步骤1）称取好的胶材、固化剂、溶剂加入到捏合机容器中在密闭状态下充分搅拌直到全部溶解，使各物质均匀混合后备用；
烘烤：将步骤5）阴干完成的颗粒料连同料架车推进循环烘箱，在50~70℃的条件下烘烤60分钟~80分钟；
固化程序：在固化炉中升温至固化温度进行固化样品，然后冷却，所述升温过程分别在60℃、80℃、120℃保温一段时间后，再加热至最终固化温度进行固化。
5.根据权利要求4所述的一种高可靠性FeSiCr一体成型电感颗粒料制备方法，制胶：常温下密封搅拌直到树脂全部溶解后，再继续搅拌10分钟，制成均质的液体胶；烘烤：烘烤温度控制在55℃±5℃的条件下烘烤70分钟。
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