CN113380489B - 一种磁芯粉末及其制备方法及电感器 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及磁性材料领域，具体公开了一种磁芯粉末及其制备方法及电感器。磁芯粉末由包括以下重量份的原料制成：软磁金属粉末94‑97重量份、粘合剂0.01‑0.1份、成膜剂0.1‑0.15重量份、钝化剂0.2‑0.25重量份、绝缘材料0.2‑0.3重量份、润滑剂0.5‑2重量份；软磁金属粉末包括质量比为1‑1.3:0.01‑0.05的锰锌铁氧体和微量添加物；微量添加物的组成质量百分比为：5‑10%煤矸石、4‑8%二硫化锡、5‑8%氧化钴、镍20‑30%、余量为铝。本申请的磁芯粉末具有钝化膜与磁粉的结合力高，不易开裂脱落，起始磁导率高，在高频范围内损耗低的优点。
Description
技术领域
本申请涉及磁性材料技术领域，更具体地说，它涉及一种磁芯粉末及其制备方法及电感器。
背景技术
由于电子技术的技术和市场的发展趋势，促使电感组件朝向高频化、小型化和低功耗的目标发展。对于应用在其中的电感器而言，制备磁芯的磁性材料需要采用比金属磁性材料电阻率更高的软磁铁氧体材料，锰锌铁氧体因其高起始磁导率、高饱和磁感应强度、低功耗等优点，一直被广泛地应用于制作电感器磁芯材料。
申请号为CN202010772214.6的中国发明专利申请文件中公开了一种锰锌铁氧体磁芯的制造方法，制备步骤包括：1)配料、2)湿法混合砂磨、3)喷雾造粒、4)预烧、5)二次配料、6)二次湿法混合砂磨、7)喷雾造粒、8)陈腐、9)压制生坯、10)烧结；步骤2)湿法混合砂磨和6)二次湿法混合砂磨的粒度控制D50＝1.0～1.5μm；步骤4)预烧温度820～900℃、保温时间1.5～3h；步骤7)造粒中加入PVA造粒，PVA含量为磁粉质量的0.3～0.64％，松装密度1.4～1.45g/cc，流动角≤30°，造粒完成后添加表面活性剂，表面活性剂添加量为磁粉质量的0.05％～0.15％；步骤9)压制生坯中采用双向压制，粉料的承压力为1.5T/cm2～1.7T/cm2。
针对上述中的相关技术，发明人认为，随着电感器使用频率朝着MHz的高频方向发展，现有的这种磁芯虽然成型过程中不易开裂，但在用于电感器时，其电阻率较低，且在高频环境下损耗显著，磁导率显著降低，难以满足高频下使用的需求。
发明内容
为了提高磁芯的磁导率，并降低磁芯在高频环境下的损耗，本申请提供一种磁芯粉末及其制备方法及电感器。
第一方面，本申请提供一种磁芯粉末，采用如下的技术方案：
一种磁芯粉末，由包括以下重量份的原料制成：软磁金属粉末94-97重量份、粘合剂0.01-0.1份、成膜剂0.1-0.15重量份、钝化剂0.2-0.25重量份、绝缘材料0.2-0.3重量份、润滑剂0.5-2重量份；
所述软磁金属粉末包括质量比为1-1.3:0.01-0.05的锰锌铁氧体和微量添加物；
所述微量添加物的组成质量百分比为：5-10％煤矸石、4-8％二硫化锡、5-8％氧化钴、镍20-30％、余量为铝。
通过采用上述技术方案，由于采用锰锌铁氧体和微量添加物配合的方式，改善磁芯粉末磁导率，因将磁芯粉末干压成型的过程中，较硬的锰锌铁氧体会嵌入较软的微量添加物中，形成嵌合结构，从而使锰锌铁氧体和微量添加物紧密结合，压实密度增大，另外微量添加物中煤矸石在高温退火时，部分组分熔融，这些熔融物能填充锰锌铁氧体和微量添加物在退火过程中成分挥发留下的孔隙，另外二硫化锡、氧化锆等组分经退火后的晶粒组织的大小均匀，能优化芯材材料的微观组织，从而提升磁芯的高频磁导率，降低损耗。
绝缘材料常温下为固态，用于包覆磁芯粉末，具有绝缘和增加气隙的作用，粘结剂常温下为液态，能粘附磁粉和绝缘材料，具有团聚粉体，提高流动性的通，成膜剂和钝化剂能与磁芯粉末粘合机密，增加磁芯粉末的绝缘性，降低高频损耗。
优选的，所述锰锌铁氧体的粒度配比如下：粒度小于120目的锰锌铁氧体重量百分比为10-15％，粒度为120目至350目的锰锌铁氧体重量百分比为35-55％，余量为粒度大于350目的锰锌铁氧体。
通过采用上述技术方案，使用不同粒径的锰锌铁氧体混合，使磁芯的堆积密度增大，孔隙率降低，从而改善磁芯的磁导率。
优选的，所述微量添加物的粒度配比如下：粒度小于200目的微量添加物重量百分比为5-10％，粒度为200目至300目的微量添加物的重量百分比为12-30％，余量为粒度大于300目的微量添加物。
通过采用上述技术方案，使用不同粒径的微量添加物，使磁芯的堆积密度增大，孔隙率降低，从而改善磁芯的磁导率。
优选的，所述粘合剂由硅树脂、二甲苯，无水乙醇和乙酸乙酯按照3-6:4-9:35-55:30-50的质量比混合制成。
通过采用上述技术方案，硅树脂是主链由硅氧原子交替组成，且硅原子上带有有机基团支链的热固性树脂，硅树脂在120-160℃下发生软化并粘附和团聚粉末，冷却至室温时，硅树脂固化，二甲苯、无水乙醇和乙酸乙酯能提高分泌团聚能力，改善粉体的流动性，提高磁芯的密度。
优选的，所述成膜剂由磷酸和丙酮混合制成，磷酸与丙酮的质量比为1:7-10。
通过采用上述技术方案，因微量添加物中使用了铝，磷酸钝化微量添加物时，与微量添加物中的铝反应，形成包覆层物质Al(P03)3，经高温热处理后，Al(P03)3转变成氧化物Al2O3和P2O5，这些氧化物具有较高的电阻率，并与微量添加物结合紧密，经高温热处理后，仍可以继续发挥绝缘包覆作用，因此，热处理后，不影响微量添加物的电阻率和电磁性能。
第二方面，本申请提供一种磁芯粉末的制备方法，采用如下的技术方案：
一种磁芯粉末的制备方法，包括以下步骤：
按照配比称取原料；
将钝化剂溶解，形成钝化剂溶液，锰锌铁氧体放入钝化剂溶液中，在20-28℃下钝化，干燥，得预处理锰锌铁氧体，钝化剂溶液与锰锌铁氧体的质量比为1:0.1-0.15；
将绝缘材料与溶剂混合，形成绝缘材料溶液，将预处理锰锌铁氧体放入绝缘材料溶液中，在80-90℃下不断搅拌，直至水分蒸干后，在55-65℃下干燥2-3h，得绝缘锰锌铁氧体，预处理锰锌铁氧体与绝缘材料溶液的质量比为1:3-5；
将微量添加物与成膜剂混合，在30-40℃下搅拌2-6h，然后在45-50℃下干燥2-3h，制得绝缘微量添加物；
将绝缘锰锌铁氧体和绝缘微量添加物混合均匀，得混合粉末；
将粘合剂用溶剂溶解，加入混合粉末，在70-80℃下不断搅拌，烘烤，过筛，加入润滑剂，混匀，制得磁芯粉末。
通过采用上述技术方案，将锰锌铁氧体用钝化剂进行钝化处理，将温度控制在20-28℃，便于钝化膜的形成，且使形成的钝化膜结构致密，绝缘性好，因钝化膜在70℃以上温度烘干时，会使铬酸盐钝化膜失去结晶水而破裂，不仅大大降低耐腐蚀性，还降低了绝缘性，因此在钝化膜上再包覆一层绝缘材料，用以阻挡钝化膜内结晶水的挥发，从而避免铬酸盐钝化膜在退火是发生破裂，另外包覆绝缘材料，还能进一步提高磁芯粉末的绝缘性，增加电阻率，降低涡流损失；将微量添加物用成膜剂进行包覆，且成膜剂由磷酸和丙酮制成，能形成结构致密，绝缘性好的保护膜，降低磁芯的涡流损耗，将经过处理的微量添加物和锰锌铁氧体混合，将混合粉末过筛，形成一定粒度分布具有良好流动性的非晶合金磁芯粉体，能提高粉体的流动性，从而使磁芯成型时的致密度和强度提高，使磁芯不仅具有良好的电磁特性，还能改善磁芯粉末的直流叠加特性，提高磁芯的磁导率。
优选的，所述钝化剂包括以下重量份的组分：铬酸酐1-3重量份、硼酸胺0.1-0.4重量份、聚甲基丙烯酸甲酯0.5-2重量份、硫酸钴0.4-0.8重量份、氧化钠0.3-1重量份、氧化硼0.1-0.5重量份、五氧化二磷1-2重量份。
通过采用上述技术方案，因钝化膜与磁粉之间的结合强度差，钝化膜易剥离，而且会造成磁粉表面包覆不均匀，在将磁粉制成磁芯时，磁粉表面的钝化层易开裂脱落，导致磁芯的绝缘性差，涡流损失增大，使用铬酸酐能在锰锌铁氧体表面形成钝化膜，硫酸钴能增强钝化膜与锰锌铁氧体之间的粘结力，五氧化二磷中加入氧化钠时，从层状转变为链状，链之间有Na-O离子键结合在一起，在适量氧化硼的作用下，能在支链磷酸盐玻璃中形成网架结构，使磷酸盐玻璃结构在高温下较为稳定，从而使钝化膜在高温下不易破裂，且包覆不均匀，与锰锌铁氧体结合力高，不易脱落或开裂，从而改善磁芯的磁导率，降低损耗。
优选的，锰锌铁氧体进行钝化前，将锰锌铁氧体进行喷砂处理，然后将由硅烷偶联剂、氟锆酸和水混合制成的溶液喷涂至锰锌铁氧体上，在80-90℃下固化，硅烷偶联剂、氟锆酸和水的质量比为0.5-1:0.1-0.3:15。
通过采用上述技术方案，将锰锌铁氧体进行喷砂处理，然后再喷涂由硅烷偶联剂、氟锆酸和水的混合物，因喷砂能去除锰锌铁氧体表面的污染层，活化金属表面，降低金属表面张力并优化金属表面的粘接湿性，增强锰锌铁氧体与钝化剂中有效成分的结合强度，且喷砂时，锰锌铁氧体表面能形成不规则的网状或蜂窝状结构，能增加钝化剂与锰锌铁氧体的粘结面积，硅烷偶联剂在氟锆酸的作用下，能在锰锌铁氧体表面速度成膜，因硅烷偶联剂水解后无机物亲和性好，与锰锌铁氧体表面的氧化物结合，另外还能与后续钝化处理时的金属氧化物结合，提高钝化处理时钝化膜与金属基体的结合力，另外硅烷偶联剂中的另一种基团与有机物亲和性良好，与钝化剂中的聚甲基丙烯酸甲酯结合，通过促进化学性结合，从而获得可靠的粘结强度，提高钝化层的粘结强度，偶联剂还能增加金属表面的润湿性，消除喷砂而造成的滞留于金属微孔中的空气，另外由于聚甲基丙烯酸甲酯在固化时产生聚合收缩，锰锌铁氧体粉末与聚甲基丙烯酸甲酯的热膨胀系数差，导致金属粉末和树脂的粘接面存在微缝隙，偶联剂能使界面的粘接性提高，缩小粘结界面的微裂缝。
优选的，所述绝缘材料包括以下重量份的组分：1.2-2.4份环氧树脂、0.4-0.8份低熔点玻璃粉、0.1-0.5份高岭土和0.2-0.4份硅酸钾。
通过采用上述技术方案，由于有机包覆材料本性的耐热性较差，包覆层材料制备的磁芯只能在低于200℃时加工，温度过高时，包覆层材料变软融化，导致电阻率下降，失去绝缘效果，大幅度降低磁性能绝缘材料中高岭土和硅酸钾能削弱磁芯内部的磁通，环氧树脂作为有机粘结材料，而低熔点玻璃粉作为无机粘结材料，结合了有机粘结材料和无机粘结材料的优点，粘结性能好且耐高温，还能提高磁芯的力学强度，改善磁芯的包覆效果，提高磁性能。
第三方面，本申请提供一种电感器，采用如下的技术方案：
一种电感器，包含磁芯粉末。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用锰锌铁氧体和微量添加物、绝缘材料等材料制备磁芯粉末，由于锰锌铁氧体质地较硬，微量添加物的硬脂较软，锰锌铁氧体能与微量添加物相互嵌合，增加磁芯的密实度，另外微量添加物中煤矸石在退火后能形成熔融物，填充至磁芯的孔隙中，进一步增强磁芯的密度和磁导率，二硫化锡和氧化钴等能优化磁芯的微观组织，提升磁芯的高频磁导率，降低损耗。
2、本申请中优选采用铬酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、氧化硼、氧化钠和五氧化二磷等作为钝化剂，由于氧化钠和五氧化二磷能形成磷酸盐玻璃，氧化硼能增强磷酸盐玻璃的热稳定性，从而增强钝化膜的耐热性，防止钝化膜在退火时开裂、脱落，另外聚甲基丙烯酸甲酯和硫酸钴能增加钝化膜与锰锌铁氧体和粘合强度，避免钝化膜在退火时发生破裂，还能降低磁芯的涡流损耗。
3、本申请中在进行钝化前，将锰锌铁氧体使用喷砂预处理，然后喷涂由硅烷偶联剂、氟锆酸和水形成的混合液，喷砂能去除锰锌铁氧体表面的氧化物，增加锰锌铁氧体表面的粘接湿性，增强锰锌铁氧体与钝化膜的粘合力，另外硅烷偶联剂和氟锆酸能在锰锌铁氧体上迅速成膜，增加钝化膜与锰锌铁氧体的粘结力，防止退火时，钝化膜剥离；另外硅烷偶联剂还能降低钝化膜与锰锌铁氧体粘结界面的微裂缝。
4、本申请中通过使用环氧树脂、低熔点玻璃粉、高岭土和硅酸钾作为绝缘材料，结合有机粘合材料和无机粘合材料的优点，使绝缘材料不仅粘结力高，还具有耐高温、包覆效果好的优点。
具体实施方式
钝化剂的制备例1-6
制备例1-6中聚甲基丙烯酸甲酯选自上海汕塑贸易有限公司，牌号为HS。
制备例1：将1kg铬酸酐、0.1kg硼酸铵、0.5kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.4kg硫酸钴、0.3kg氧化钠、0.1kg氧化硼和1kg五氧化二磷混合均匀，制得钝化剂。
制备例2：将2kg铬酸酐、0.3kg硼酸铵、1kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.6kg硫酸钴、0.6kg氧化钠、0.3kg氧化硼和1.5kg五氧化二磷混合均匀，制得钝化剂。
制备例3：将3kg铬酸酐、0.4kg硼酸铵、2kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.8kg硫酸钴、1kg氧化钠、0.5kg氧化硼和2kg五氧化二磷混合均匀，制得钝化剂。
制备例4：与制备例1的区别在于，未添加硫酸钴。
制备例5：与制备例1的区别在于，未添加聚甲基丙烯酸甲酯。
制备例6：与制备例1的区别在于，未添加氧化硼、氧化钠和五氧化二磷。
绝缘材料的制备例1-5
制备例1-5中环氧树脂选自广州市启华化工有限公司，型号为E44；低熔点玻璃粉选自拓亿新材料(广州)有限公司，型号为TY-280；高岭土选自灵寿县金灿矿产品加工厂，货号为0082。
制备例1：将1.2kg环氧树脂、0.4kg低熔点玻璃粉、0.1kg高岭土和0.2kg硅酸钾混合均匀，制成绝缘材料，低熔点玻璃粉的粒度为4微米，高岭土目数为1250目。
制备例2：将1.8kg环氧树脂、0.6kg低熔点玻璃粉、0.3kg高岭土和0.3kg硅酸钾混合均匀，制成绝缘材料，低熔点玻璃粉的粒度为4微米，高岭土目数为1250目。
制备例3：将2.4kg环氧树脂、0.8kg低熔点玻璃粉、0.5kg高岭土和0.4kg硅酸钾混合均匀，制成绝缘材料，低熔点玻璃粉的粒度为4微米，高岭土目数为1250目。
制备例4：与制备例1的区别在于，未添加环氧树脂。
制备例5：与制备例1的区别在于，未添加低熔点玻璃粉。
实施例
实施例中环氧树脂选自广州市启华化工有限公司，型号为E44；硅烷偶联剂选自东散失常平昱信塑化经营部，型号为KH550；氟锆酸选自山东开普勒生物科技有限公司，型号为KPL-36251；硬脂酸锌选自郑州程锦化工产品有限公司，货号为185；硅树脂选自上海凯挚新材料有限公司，型号为IC605。
实施例1：一种磁芯粉末，其原料配比如表1所示，其中软磁金属粉末包括质量比为1:0.01的锰锌铁氧体和微量添加物，锰锌铁氧体包括以下重量百分比的物质：三氧化二铁60％、氧化锌5％、氧化锰35％；锰锌铁氧体的粒度配比如下：粒度小于120目的锰锌铁氧体重量百分比为10％，粒度为120目至350目的锰锌铁氧体重量百分比为35％，粒度大于350目的锰锌铁氧体重量百分比为55％；微量添加物包括以下重量百分比的物质：煤矸石5％、二硫化锡4％、氧化钴5％、镍20％、铝66％，微量添加物的粒度配比如下：粒度小于200目的微量添加物的重量百分比为5％，粒度为200目至300目的微量添加物重量百分比为12％，粒度大于300目的微量添加物的重量百分比为83％；成膜剂由磷酸与丙酮按照1:7的质量比混合制成；钝化剂为铬酸酐；绝缘材料为环氧树脂；润滑剂为硬脂酸锌；粘合剂由硅树脂、二甲苯，无水乙醇和乙酸乙酯按照3:4:35:30的质量比混合制成。
该磁芯粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配比称取原料；
S2、将钝化剂用乙醇溶解，形成钝化剂溶液，钝化剂与乙醇的质量比为1:5，将锰锌铁氧体放入钝化剂溶液中，在20℃下钝化50s，在55℃下干燥3h，得预处理锰锌铁氧体，钝化剂溶液与锰锌铁氧体的质量比为1:0.1；
S3、将绝缘材料与溶剂混合，形成绝缘材料溶液，溶剂为丙酮，丙酮与绝缘材料的质量比为7:1，将预处理锰锌铁氧体放入绝缘材料溶液中，在80℃下不断搅拌，直至水分蒸干后，在55℃下干燥3h，得绝缘锰锌铁氧体，预处理锰锌铁氧体与绝缘材料溶液的质量比为1:3；
S4、将微量添加物与成膜剂混合，在30℃下搅拌6h，然后在45℃下干燥3h，制得绝缘微量添加物；
S5、将绝缘锰锌铁氧体和绝缘微量添加物混合均匀，得混合粉末；
S6、将粘合剂用溶剂溶解，加入混合粉末，在70℃下不断搅拌，烘烤，过筛，加入润滑剂，混匀，制得磁芯粉末，溶剂为丙酮，丙酮与粘合剂的质量比为6:1。
一种电感器，包含实施例1所制成的磁芯粉末。
表1实施例1-4中磁芯粉末的原料用量
实施例2：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，原料用量如表2所示，且锰锌铁氧体的粒度配比如下：粒度小于120目的锰锌铁氧体重量百分比为15％，粒度为120目至350目的锰锌铁氧体重量百分比为55％，粒度大于350目的锰锌铁氧体重量百分比为30％；微量添加物的粒度配比如下：粒度小于200目的微量添加物的重量百分比为10％，粒度为200目至300目的微量添加物重量百分比为30％，粒度大于300目的微量添加物的重量百分比为60％；成膜剂由磷酸与丙酮按照1:10的质量比混合制成；钝化剂为铬酸酐；绝缘材料为环氧树脂；润滑剂为硬脂酸锌；所述粘合剂由硅树脂、二甲苯，无水乙醇和乙酸乙酯按照6:9:55:50的质量比混合制成。
该磁芯粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配比称取原料；
S2、将钝化剂用乙醇溶解，形成钝化剂溶液，钝化剂与乙醇的质量比为1:7，将锰锌铁氧体放入钝化剂溶液中，在28℃下钝化40s，在65℃下干燥2h，得预处理锰锌铁氧体，钝化剂溶液与锰锌铁氧体的质量比为1:0.15；
S3、将绝缘材料与溶剂混合，形成绝缘材料溶液，溶剂为丙酮，丙酮与绝缘材料的质量比为6:1，将预处理锰锌铁氧体放入绝缘材料溶液中，在90℃下不断搅拌，直至水分蒸干后，在65℃下干燥2h，得绝缘锰锌铁氧体，预处理锰锌铁氧体与绝缘材料溶液的质量比为1:5；
S4、将微量添加物与成膜剂混合，在40℃下搅拌2h，然后在50℃下干燥2h，制得绝缘微量添加物；
S5、将绝缘锰锌铁氧体和绝缘微量添加物混合均匀，得混合粉末；
S6、将粘合剂用溶剂溶解，加入混合粉末，在80℃下不断搅拌，烘烤，过筛，加入润滑剂，混匀，制得磁芯粉末，溶剂为丙酮，丙酮与粘合剂的质量比为7:1。
实施例3-4：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，原料用量如表1所示。
实施例5：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，软磁金属粉末中锰锌铁氧体和微量添加物的质量比为1.3:0.05。
实施例6：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，软磁金属粉末中锰锌铁氧体和微量添加物的质量比为1.1:0.03。
实施例7：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，微量添加物中物质的重量百分比为：煤矸石8％、二硫化锡6％、氧化钴6％、镍25％、铝55％。
实施例8：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，微量添加物中物质的重量百分比为：煤矸石10％、二硫化锡8％、氧化钴8％、镍30％、铝44％。
实施例9-20：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，原料配比如表2所示。
表2实施例9-20中磁芯粉末的原料配比
实施例21：一种磁芯粉末，与实施例14的区别在于，步骤S2中，锰锌铁氧体进行钝化前，将锰锌铁氧体进行喷砂处理，喷砂压力为0.45MPa，喷砂距离为150mm，粗糙度为3um，喷砂完成后，用洁净、干燥的压缩空气吹走残留的砂粒，然后将由硅烷偶联剂、氟锆酸和水混合制成的溶液喷涂至锰锌铁氧体上，在80℃下固化，硅烷偶联剂、氟锆酸和水的质量比为0.5:0.1:15，。
实施例22：一种磁芯粉末，与实施例14的区别在于，步骤S2中，锰锌铁氧体进行钝化前，将锰锌铁氧体进行喷砂处理，喷砂压力为0.5MPa，喷砂距离为180mm，粗糙度为3.4um，喷砂完成后，用洁净、干燥的压缩空气吹走残留的砂粒，然后将由硅烷偶联剂、氟锆酸和水混合制成的溶液喷涂至锰锌铁氧体上，在90℃下固化，硅烷偶联剂、氟锆酸和水的质量比为0.8:0.2:15。
实施例23：一种磁芯粉末，与实施例14的区别在于，步骤S2中，锰锌铁氧体进行钝化前，将锰锌铁氧体进行喷砂处理，喷砂压力为0.6MPa，喷砂距离为200mm，粗糙度为3.8um，喷砂完成后，用洁净、干燥的压缩空气吹走残留的砂粒，然后将由硅烷偶联剂、氟锆酸和水混合制成的溶液喷涂至锰锌铁氧体上，在85℃下固化，硅烷偶联剂、氟锆酸和水的质量比为1:0.3:15。
实施例24：一种磁芯粉末，与实施例21的区别在于，步骤S2中，未进行喷砂处理。
实施例25：一种磁芯粉末，与实施例21的区别在于，步骤S2中，未进行硅烷偶联剂、氟锆酸和水的混合液喷涂处理。
实施例26：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，钝化剂选自钝化剂的制备例1，绝缘材料选自绝缘材料的制备例1，步骤S2中，锰锌铁氧体进行钝化前，将锰锌铁氧体进行喷砂处理，然后将由硅烷偶联剂、氟锆酸和水混合制成的溶液喷涂至锰锌铁氧体上，在80℃下固化，硅烷偶联剂、氟锆酸和水的质量比为0.5:0.1:15。
对比例
对比例1：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，未添加微量添加物。
对比例2：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，微量添加物中未添加煤矸石。
对比例3：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，微量添加物中未添加二硫化锡。
对比例4：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，微量添加物中未添加氧化钴。
对比例5：一种磁芯粉末，与实施例1的区别在于，将微量添加物中的铝替换成等量的铁。
对比例6：一种用于磁芯制备的粉末状混合物，原料配比为：四氧化三铁60.1％、过氧化铜8.1％、氧化锌18.1％、氧化镍12.1％、氧化铋2％、添加剂补足至100％。该用于磁芯制备的粉末状混合物的制备方法为：(1)称取规定重量的四氧化三铁、过氧化铜、氧化锌、氧化镍和氧化铋。(2)将称取好的四氧化三铁、过氧化铜、氧化锌、氧化镍和氧化铋分别加入球磨机。(3)放入球磨用钢球，并设定球磨时间，达到球磨时间后，将球磨好的混合粉末取出。(4)将球磨好的混合粉末放入烧结炉中进行烧结。(5)混合粉末经过烧结后，放入砂磨机内进行砂磨；在砂磨时放入经过添加水并搅拌成泥浆状的添加剂。(6)砂磨好的混合物料经过料浆泵输送至具有加热功能的喷雾塔的顶端。(7)喷雾塔内部顶端的喷枪将料浆泵泵送的混合物料由上至下均匀地喷洒，在喷洒的过程中利用喷雾塔内的高温将混合物料内包含的水分烘干，从而得到成品。
性能检测试验
按照各实施例和各对比例中的方法制备磁芯粉末，将磁芯粉末经压制、退火后制成磁芯，压制是的压力为2GPa，将磁芯粉末压制成外径外20mm，内径为12mm，厚度为6.8mm的环形状成型体，退火时将成型体在氮气氛围下，在650℃下退火1h后，在4h内降温至560℃，继续退火3h，冷却后在磁芯毛坯表面进行喷漆，制成磁芯，将磁芯进行以下测试，将测试结果记录于表3中。
1、密度：测量磁芯的体积和重量，计算磁芯的密度(g/cm3)；
2、磁导率：在各实施例和对比例制备的磁芯上初级侧卷绕被覆铜线40匝、次级侧卷线被覆铜线10匝，得到环形线圈，使用阻抗分析仪(HP公司制“4192A”)测定频率100kHz时的起始磁导率，使用BH分析仪(岩崎通信机公司制“SY-8217”)在频率为100kHz，最大磁通密度100mT的条件下测定磁芯损耗(Pcv)。
3、抗弯强度：依照JPMAM09-1992(日本粉末冶金工业会；烧结金属材料的抗弯力试验方法)的3点弯曲试验，使用拉伸试验机(岛沣制作所制的AUTOGRPHAG-5000E)，将支点间距离设为25mm。
表3磁芯粉末的性能检测结果
实施例1-8制备的磁芯的起始磁导率大，且在频率为100kHz，最大磁通密度100mT的条件下，磁芯损耗为286-303Kw/m3，抗弯强度较大。
实施例9-11中因使用了本申请制备的绝缘材料，由表3内数据显示，磁芯的磁导率与实施例1相差不大，但磁芯损耗降低，仅为227-233Kw/m3，另外，实施例9-11制备的磁芯与实施例1相比，抗弯强度显著提高，说明绝缘材料能增加绝缘层包覆的均匀性和稳定性，防止绝缘层开裂脱离，从而进一步减少磁芯涡流损耗。
实施例12因绝缘材料中未添加环氧树脂，实施例13中因绝缘材料中未添加低熔点玻璃粉，表3内数据显示，实施例12-13制备的磁芯的磁导率与实施例1相差不大，但磁芯损耗和抗弯强度下降，说明环氧树脂和低熔点玻璃粉能增强绝缘材料的粘合强度和韧性，使其不易破裂，从而降低磁芯损耗。
实施例14-16与实施例1相比，使用本申请制备的钝化剂，经对比可知，实施例14-16制备的磁芯在高频环境下磁导率损耗降低，抗弯强度增大。
实施例17与实施例14相比，钝化剂中未添加硫酸钴，磁芯的抗弯强度和起始磁导率相差不大，但磁芯损耗下降显著，说明硫酸钴能增强磁芯在高频下的稳定性，降低磁芯损耗。
实施例18与实施例14相比，钝化剂中未添加聚甲基丙烯酸甲酯，实施例18制备的磁芯粉末抗弯强度下降，磁芯损耗增加，说明聚甲基丙烯酸甲酯能增加钝化膜与磁芯粉末的粘结强度，防止磁芯开裂、脱离，从而降低磁芯在高频下的磁芯损耗。
实施例19与实施例14相比，钝化剂中未添加氧化硼、氧化钠和五氧化二磷，钝化膜的热稳定性下降，在退火时易开裂、脱落，使得磁芯在高频下的损耗增大，但氧化硼、氧化钠和五氧化二磷对磁芯的起始磁导率和抗弯强度影响不显著。
实施例20与实施例1相比，不仅使用了绝缘材料制备例1制成的绝缘材料，还使用了钝化剂制备例1制成的钝化剂，与实施例1、实施例9和实施例14对比可知，实施例20中磁芯的起始磁导率变化不大，但磁芯损耗显著增大，抗弯强度下降明显。
实施例21-23与实施例14相比，在使用本申请制备的钝化剂的基础上，使用喷砂和硅烷偶联剂等组分喷涂对锰锌铁氧体进行预处理，由表3内数据可以看出，预处理步骤结合钝化剂，能进一步提高磁芯的抗弯强度，降低高频磁芯损耗。
实施例24与实施例21相比，未进行喷砂处理，磁芯的抗弯强度与实施例1相似，但磁芯损耗显著下降，说明喷砂处理能增强钝化膜与金属粉粉末之间的粘结强度，防止其开裂、脱落，从而降低其在高频下的涡流损耗。
实施例25与实施例21相比，未喷涂硅烷偶联剂、氟锆酸和水形成的混合溶液，磁芯的抗弯强度下降，磁芯损耗增加，说明硅烷偶联剂和氟锆酸的喷涂，能增强钝化膜与金属粉末之间的粘结度，并改善磁芯的韧性。
实施例26中使用了本申请制备的绝缘材料和钝化剂，并将锰锌铁氧体进行了预处理，与实施例1、实施例9、实施例14和实施例21相比，实施例26中磁芯损耗最低，抗弯强度最大，为最优实施例。
对比例1中未添加微量添加物，磁芯的起始磁导率下降，且高频下的磁芯损耗增大，抗弯强度变化不大，说明微量添加物能改善磁芯在高频下的涡流损耗。
对比例2中未添加煤矸石，对比例3中未添加二硫化锡，对比例4中未添加氧化钴，对比例2-4制备的磁芯与实施例1相比，起始磁导率下降，高频下的磁芯损耗减小，抗弯强度变化不大，说明煤矸石、二硫化锡和氧化钴能增强磁芯的磁导率，降低磁芯在高频下的涡流损耗。
对比例5使用等量的铁替换微量添加物中的铝，由表3内数据可知，磁芯的抗弯强度下降，磁芯损耗增大，说明微量添加物中铝能降低磁芯的磁芯损耗，增加磁芯韧性。
对比例6为现有技术制备的磁芯，与实施例1相比，其磁导率较低，在高频下，磁芯损耗较大，且抗弯强度不足，易开裂。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.一种磁芯粉末，其特征在于，由包括以下重量份的原料制成：软磁金属粉末94-97重量份、粘合剂0.01-0.1份、成膜剂0.1-0.15重量份、钝化剂0.2-0.25重量份、绝缘材料0.2-0.3重量份、润滑剂0.5-2重量份；
所述软磁金属粉末为质量比为1-1.3:0.01-0.05的锰锌铁氧体和微量添加物；
所述微量添加物的组成质量百分比为：5-10%煤矸石、4-8%二硫化锡、5-8%氧化钴、镍20-30%、余量为铝；
所述粘合剂由硅树脂、二甲苯，无水乙醇和乙酸乙酯按照3-6:4-9:35-55:30-50的质量比混合制成；
所述成膜剂由磷酸和丙酮混合制成，磷酸与丙酮的质量比为1:7-10；
所述钝化剂包括以下重量份的组分：铬酸酐1-3重量份、硼酸胺0.1-0.4重量份、聚甲基丙烯酸甲酯0.5-2重量份、硫酸钴0.4-0.8重量份、氧化钠0.3-1重量份、氧化硼0.1-0.5重量份、五氧化二磷1-2重量份；
所述绝缘材料包括以下重量份的组分：1.2-2.4份环氧树脂、0.4-0.8份低熔点玻璃粉、0.1-0.5份高岭土和0.2-0.4份硅酸钾；
磁芯粉末的制备方法，包括以下步骤：
按照配比称取原料；
将钝化剂溶解，形成钝化剂溶液，锰锌铁氧体放入钝化剂溶液中，在20-28℃下钝化，干燥，得预处理锰锌铁氧体，钝化剂溶液与锰锌铁氧体的质量比为1:0.1-0.15；
将绝缘材料与溶剂混合，形成绝缘材料溶液，将预处理锰锌铁氧体放入绝缘材料溶液中，在80-90℃下不断搅拌，直至水分蒸干后，在55-65℃下干燥2-3h，得绝缘锰锌铁氧体，预处理锰锌铁氧体与绝缘材料溶液的质量比为1:3-5；
将微量添加物与成膜剂混合，在30-40℃下搅拌2-6h，然后在45-50℃下干燥2-3h，制得绝缘微量添加物；
将绝缘锰锌铁氧体和绝缘微量添加物混合均匀，得混合粉末；
将粘合剂用溶剂溶解，加入混合粉末，在70-80℃下不断搅拌，烘烤，过筛，加入润滑剂，混匀，制得磁芯粉末。
2.根据权利要求1所述的磁芯粉末，其特征在于：所述锰锌铁氧体的粒度配比如下：粒度小于120目的锰锌铁氧体重量百分比为10-15%，粒度为120目至350目的锰锌铁氧体重量百分比为35-55%，余量为粒度大于350目的锰锌铁氧体。
3.根据权利要求1所述的磁芯粉末，其特征在于，所述微量添加物的粒度配比如下：粒度小于200目的微量添加物重量百分比为5-10%，粒度为200目至300目的微量添加物的重量百分比为12-30%，余量为粒度大于300目的微量添加物。
4.根据权利要求1所述的磁芯粉末，其特征在于，锰锌铁氧体进行钝化前，将锰锌铁氧体进行喷砂处理，然后将由硅烷偶联剂、氟锆酸和水混合制成的溶液喷涂至锰锌铁氧体上，在80-90℃下固化，硅烷偶联剂、氟锆酸和水的质量比为0.5-1:0.1-0.3:15。
5.一种电感器，其特征在于，包含权利要求1-4任一项所述的磁芯粉末。
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Denomination of invention: A magnetic core powder and its preparation method, as well as an inductor Granted publication date: 20220520 Pledgee: Shenzhen SME financing Company limited by guarantee Pledgor: HOTLAND ELECTRONICS (SHENZHEN) CO.,LTD. Registration number: Y2024980037490 |