JP5418595B2 - 焼結磁石 - Google Patents

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    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
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    • C04B2235/661—Multi-step sintering
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Description

本発明は、焼結磁石に関する。
酸化物からなる永久磁石の材料としては、ハードフェライトが知られている。このハードフェライトからなるフェライト磁性材料は、フェライト焼結体やボンド磁石の形で永久磁石として供されている。近年、電子部品の小型化、高性能化に伴って、フェライト磁性材料からなる永久磁石に対しても、小型でありながら高い磁気特性を有することが要求されつつある。
永久磁石の磁気特性の指標としては、一般に、残留磁束密度（Ｂｒ）及び保磁力（ＨｃＪ）が用いられ、これらが高いものが高い磁気特性を有していると評価される。従来、永久磁石のＢｒ及びＨｃＪを向上させる観点から、フェライト磁性材料に所定の元素を含有させるなど、組成を変えて検討が行われてきた。
また、永久磁石は、高いＢｒ及びＨｃＪを有するのに加え、ＨｃＪに対する磁化がＢｒの９０％であるときの磁界の値（Ｈｋ）の比率、いわゆる角型比（Ｈｋ／ＨｃＪ）も高いことが好ましい。Ｈｋ／ＨｃＪが高いと、外部磁界や温度変化による減磁が小さく、安定した磁気特性が得られるようになる。
このようなＨｋ／ＨｃＪを高くすることを目的として、下記特許文献１には、フェライト焼結磁石の製造において、六方晶フェライトを主相とする粒子を粉砕して、磁石の原料である成形用粉末を得る際に、所定の粉砕効率となるとともに所定の比表面積の粉末を得る手法が示されている。
特開２００８−２７０７９２号公報
上記のように、永久磁石は、Ｂｒ、ＨｃＪ及びＨｋ／ＨｃＪが高いことが好ましいが、これらの３つを良好に得ることは未だに容易なことではなく、簡便且つ良好にこれらの特性が良好に得られるフェライト磁性材料が求められている。
そこで、本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、高いＢｒ及びＨｃＪが維持され、しかも高いＨｋ／ＨｃＪを有する焼結磁石を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の焼結磁石は、ハードフェライトを含み、Ｐの含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で、０．００１〜０．１質量％であることを特徴とする。
本発明の焼結磁石は、ハードフェライトを含み、永久磁石として十分なＢｒ及びＨｃＪを有している。また、Ｐの含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で０．００１〜０．１質量％であることにより、Ｂｒ及びＨｃＪを良好に維持しつつ、高いＨｋ／ＨｃＪを得ることもできる。通常、磁性材料中にフェライト以外の成分が含まれる場合、その割合が多いほど磁気特性に望ましくない影響を与える傾向にあるが、本発明においては、Ｐを所定の割合以上含有することによって、意外なことに、Ｈｋ／ＨｃＪを向上させることができる。
上記の効果をより良好に得る観点からは、焼結磁石は、Ｐの含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で、０．００５〜０．０８質量％であるとより好ましい。
本発明によれば、高いＢｒ及びＨｃＪが維持され、しかも高いＨｋ／ＨｃＪを有する焼結磁石を提供することが可能となる。
好適な実施形態のフェライト永久磁石を示す斜視図である。 磁石１の平面及び端面をそれぞれ示す図である。
以下、図面を参照して本発明の好適な実施形態を説明する。図面の説明においては、同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明については省略することとする。
（フェライト永久磁石）
図１は、好適な実施形態のフェライト永久磁石を示す斜視図である。図１に示すフェライト永久磁石１（以下、単に「磁石１」と称する。）は、端面が円弧状となるように湾曲した形状を有しており、一般にアークセグメント形状、Ｃ形形状、瓦型形状、弓形形状等と呼ばれる形状を有している。この磁石１は、フェライト磁性材料の焼結体から構成された、フェライト焼結磁石である。
磁石１を構成するフェライト磁性材料は、ハードフェライトを含み、全体中のＰ（リン原子）の含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で、０．００１〜０．１質量％である。Ｐ含有量がこのような条件を満たすことで、高いＨｋ／ＨｃＪを有する磁石１が得られる。
ただし、Ｐの含有量を多くすると、Ｂｒ及びＨｃＪの低下が見られる場合があるので、Ｐの含有量の上限は、所望とするＢｒ及びＨｃＪに応じて決定することが望ましい。永久磁石として通常好適なＢｒ、ＨｃＪ及びＨｋ／ＨｃＪを得る観点からは、Ｐの含有量は、Ｐ２Ｏ５換算で、０．００５〜０．０８質量％であるとより好ましい。
磁石１におけるＰの含有量は、例えば、誘導結合プラズマ発光分光分析装置や、蛍光Ｘ線定量分析によって測定することができる。
磁石１を構成するフェライト磁性材料は、ハードフェライトを主相として含む。ここで、主相とは、フェライト焼結体を構成する結晶粒子とその粒子間に形成される粒界のうち、結晶粒子を構成する部分である。
フェライト磁石材料を構成するハードフェライトとは、一度磁界を加えて磁化すると、磁界を取り去っても最初に磁化された向きに磁化ベクトルを保持しようとする性質を有し、通常六方晶型の結晶構造を有するフェライトである。このハードフェライトは、磁界を加えられると容易に磁化ベクトルが変化し、通常スピネル型の結晶構造を有するソフトフェライトとは大きく相違する。
ハードフェライトとしては、Ｍ型（マグネトブランバイト型）フェライト、Ｗ型フェライト、Ｘ型フェライト、Ｙ型フェライト、Ｚ型フェライト等が挙げられる。なかでも、Ｍ型フェライトが、Ｐを含むことによるＨｋ／ＨｃＪの向上効果が良好に得られる傾向にあるため、好ましい。なかでも、Ｍ型フェライトとしては、ＳｒＭ型フェライト、ＬａＣｏ置換ＳｒＭ型フェライト、ＬａＣｏ置換ＣａＭ型フェライト等が好適である。
磁石１において、フェライト磁性材料は、副成分（Ｐや後述するような副成分）以外の部分がハードフェライトからなる。良好な磁気特性を得る観点からは、ハードフェライトの含有量は、フェライト磁性材料全体の９０〜１００質量％であるとより好ましく、９５〜１００質量％であるとより好ましい。フェライト磁性材料の組成は、蛍光Ｘ線定量分析によって分析することができ、上述した主相の存在は、Ｘ線回折や電子線回折によって確認することができる。
磁石１を構成するフェライト磁性材料は、ハードフェライト以外の副成分としてＰを含むが、Ｐは、上述した主相に含まれていてもよく、粒界に含まれていてもよい。また、フェライト磁性材料は、特性を大きく低下させない範囲で、Ｐ以外の副成分を主相や粒界に有していてもよい。
フェライト磁性材料は、Ｐ以外の副成分として、例えば、Ａｌ及び／又はＣｒを有していてもよい。これらにより、磁石１のＨｃＪが向上する傾向にある。良好なＨｃＪの向上効果を得る観点からは、Ａｌ及び／又はＣｒの含有量は、フェライト磁性材料全体に対し、Ａｌ２Ｏ３やＣｒ２Ｏ３として０．１質量％以上であることが好ましい。ただし、これらの成分は磁石１のＢｒを低下させる場合があるため、良好にＢｒを得る観点からは、３質量％以下とすることが望ましい。
また、副成分としては、Ｂを例えばＢ２Ｏ３として含んでいてもよい。Ｂを含むことで、フェライト磁性材料からなる焼結体を得る際の仮焼温度や焼結温度を低くすることができ、磁石１が生産性良く得られるようになる。ただし、Ｂが多すぎると磁石１の飽和磁化が低下する場合があるため、Ｂの含有量は、フェライト磁性材料全体に対し、Ｂ２Ｏ３として０．５質量％以下であることが好ましい。
さらに、フェライト磁性材料は、副成分として、Ｇａ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｌｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｂ、Ａｓ、Ｗ、Ｍｏ等を、酸化物の形態で含んでいてもよい。これらの含有量は、各原子の化学量論組成の酸化物に換算して、酸化ガリウム５質量％以下、酸化マグネシウム５質量％以下、酸化銅５質量％以下、酸化マンガン５質量％以下、酸化ニッケル５質量％以下、酸化亜鉛５質量％以下、酸化インジウム３質量％以下、酸化リチウム１質量％以下、酸化チタン３質量％以下、酸化ジルコニウム３質量％以下、酸化ゲルマニウム３質量％以下、酸化スズ３質量％以下、酸化バナジウム３質量％以下、酸化ニオブ３質量％以下、酸化タンタル３質量％以下、酸化アンチモン３質量％以下、酸化砒素３質量％以下、酸化タングステン３質量％以下、酸化モリブデン３質量％以下であることが好ましい。ただし、これらを複数種類組み合わせて含む場合は、磁気特性の低下を避けるため、その合計が５質量％以下となるようにすることが望ましい。
なお、フェライト磁性材料は、副成分として、アルカリ金属元素（Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ等）は含まないことが好ましい。アルカリ金属元素は、磁石１の飽和磁化を低下させやすい傾向にある。ただし、アルカリ金属元素は、例えばフェライト磁性材料を得るための原料中に含まれている場合もあり、そのように不可避的に含まれる程度であれば、フェライト磁性材料中に含まれていてもよい。磁気特性に大きく影響しないアルカリ金属元素の含有量は、３質量％以下である。
磁石１を構成するフェライト磁性材料は、上述の如く、焼結体の形態であり、結晶粒子（主相）と粒界とを含む構造を有している。この焼結体における結晶粒子の平均結晶粒径は、好ましくは１．５μｍ以下であり、より好ましくは１．０μｍ以下であり、さらに好ましくは０．５〜１．０μｍである。このような平均結晶粒径を有することで、高いＨｃＪが得られ易くなる。フェライト磁性材料の焼結体の結晶粒径は、走査型電子顕微鏡によって測定することができる。
磁石１は、上述したように、湾曲したアークセグメント形状を有するものであり、図２は、この磁石１を上方から見た平面図及び側方から見た端面図である。このように、磁石１は、所定の中心角を有する扇型の平面形状を有している。ここで、アークセグメント形状の磁石の中心角とは、次のように定義される値である。すなわち、中心角とは、円弧状を有する端面における外側の辺を円弧と想定したときの中心角であり、図２に示す端面図中、θで示される。このような形状を有する磁石１は、図２の端面図中、ＯＲで示される矢印方向にラジアル異方性を有するように結晶組織を配向させることが一般的である。
磁石１は、フェライト磁性材料の焼結体により構成されるが、このフェライト磁性材料は、所定の中心角を有する磁石１を形成するのに特に有利である。すなわち、フェライト焼結磁石を製造する場合、後述するように、いったん成形体を形成した後、これを焼成することで焼結磁石である焼結体を得る。異方性を有するアークセグメント形状の焼結体を得る場合は、目的とする形状に合わせて湾曲させた成形体を用いる。
成形体は、焼成時に一定の割合で収縮するが、磁場配向させた場合、結晶組織で見ると、収縮率はｃ軸（磁化容易軸）方向とａ軸方向とで大きく異なり、通常ｃ軸方向の収縮率がａ軸方向の収縮率よりも大きい。そのため、円弧状に結晶組織を配向させて配列させた場合、この収縮率の差によって、通常は焼成により中心角が更に大きくなるような収縮の挙動を示す。そのため、このような縮率比によって、所望の中心角を有する異方性の形状を得るためには、成形体は、この縮率比を鑑みてあらかじめ円弧を浅めに（中心角を小さめ）にする。なお、この収縮率の差は、例えば縮率比（ｃ軸方向の収縮率／ａ軸方向の収縮率）で表すことができ、この縮率比は、ほぼフェライト磁性材料の組成によって決定される。縮率比が大きいほど、アークセグメント形状とした場合に、円弧の接線方向と円弧の法線方向の収縮の程度に差が生じ、全体として中心角が大きくなるような収縮が生じることになる。
円弧の深い磁石を製造する場合は、成形体の段階で円弧を深くすることが必要となる。しかしながら、中心角が３０°以上となるような磁石を得ようとした場合、成形体の円弧もかなり深くされるため、例えば成形時に両端付近が十分に固まらず、成形に長時間を要したり、また成形圧力を大きくしたりする必要があるなど、従来に比して厳しい成形条件が求められる。その結果、生産性が低くなるほか、得られる磁石の特性低下も生じ易かった。そのため、従来は、中心角が３０°以上となるような異方性を有するフェライト焼結磁石を製造することは困難な傾向にあった。
これに対し、本実施形態の磁石１を構成するフェライト磁性材料は、上記のような組成を有し、特にＰの含有量がＰ２Ｏ５換算で、０．００１質量％以上であることから、成形体の焼成時の縮率比を大きくするという効果を発揮することもできる。そのため、このフェライト磁性材料によれば、円弧の浅い成形体から、焼成時に大きな縮率比を生じさせて円弧の深い（中心角が大きい）焼結体を得ることができる。したがって、３０°以上、好ましくは６０°以上という大きい中心角を有する磁石１を得ることが容易となる。
以上、好適な実施形態に係る磁石１について説明したが、本発明により得られる磁石は、本発明のフェライト磁性材料からなるものである限り、上述した形態に限定されない。例えば、磁石は、異方性を有するアークセグメント形状以外に、平板状、円柱状等、種々の形状を有することができる。アークセグメント形状以外であっても、本発明のフェライト磁性材料からなる限り、高いＢｒ及びＨｃＪを維持しつつ、高いＨｋ／ＨｃＪも得られる。
（フェライト永久磁石の製造方法）
次に、上述したようなフェライト永久磁石の製造方法の好適な実施形態について説明する。以下の実施形態では、フェライト磁性材料からなるフェライト焼結磁石の製造方法の一例を示す。本実施形態では、フェライト焼結磁石は、配合工程、仮焼工程、粉砕工程、成形工程及び焼成工程を経て製造することができる。各工程については以下に説明する。
＜配合工程＞
配合工程では、フェライト磁性材料の原料を配合して、原料組成物を得る。まず、ハードフェライトの原料としては、ハードフェライトを構成する元素のうちの１種又は２種以上を含む化合物（原料化合物）が挙げられる。原料化合物は、例えば粉末状のものが好適である。原料化合物としては、各元素の酸化物、又は焼成により酸化物となる化合物（炭酸塩、水酸化物、硝酸塩等）が挙げられ、例えばＳｒＣＯ３、Ｌａ（ＯＨ）３、Ｐｒ６Ｏ１１、Ｎｄ２Ｏ３、ＭｎＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＢａＣＯ３、ＣａＣＯ３及びＣｏ３Ｏ４等が例示できる。原料化合物の粉末の平均粒径は、例えば、均質な配合を可能とする観点から、０．１〜２．０μｍ程度とすることが好ましい。
また、フェライト磁性材料におけるＰの原料としては、Ｐ、Ｐ４Ｏ１０、ＦｅＰＯ４・ｎＨ２Ｏ等が挙げられるが、Ｐを含有する化合物等であれば特に制限されない。また、原料粉末には、必要に応じてその他の副成分の原料化合物（元素単体、酸化物等）を配合してもよい。
配合は、例えば、各原料を、所望とするフェライト磁性材料の組成が得られるように秤量し、混合した後、湿式アトライタ、ボールミル等を用い、０．１〜２０時間程度、混合、粉砕処理することにより行うことができる。なお、この配合工程においては、全ての原料を混合する必要はなく、一部は後述する仮焼後に添加するようにしてもよい。
＜仮焼工程＞
仮焼工程では、配合工程で得られた原料粉末を仮焼する。仮焼は、例えば、空気中等の酸化性雰囲気中で行うことができる。仮焼の温度は、１１００〜１４００℃の温度範囲とすることが好ましく、１１００〜１３００℃がより好ましく、１１００〜１２５０℃がさらに好ましい。仮焼の時間は１秒間〜１０時間とすることができ、１秒間〜３時間であると好ましい。仮焼により得られる仮焼体は、上述したような主相（Ｍ相）を７０％以上含む。主相の一次粒子径は、好ましくは１０μｍ以下であり、より好ましくは２μｍ以下である。
＜粉砕工程＞
粉砕工程では、仮焼工程により顆粒状や塊状とされた仮焼体を粉砕し、再び粉末状にする。これにより、後述する成形工程での成形が容易となる。この粉砕工程では、配合工程で配合しなかった原料を添加してもよい（原料の後添加）。粉砕工程は、例えば、仮焼体を粗い粉末となるように粉砕（粗粉砕）した後、これを更に微細に粉砕する（微粉砕）、２段階の工程で行ってもよい。
粗粉砕は、例えば、振動ミル等を用いて、平均粒径が０．５〜５．０μｍとなるまで行うことができる。微粉砕では、粗粉砕で得られた粗粉砕材を、さらに湿式アトライタ、ボールミル、ジェットミル等によって粉砕する。微粉砕では、得られた微粉砕材の平均粒径が、好ましくは０．０８〜２．０μｍ、より好ましくは０．１〜１．０μｍ、さらに好ましくは０．２〜０．８μｍ程度となるように粉砕を行う。微粉砕材の比表面積（例えばＢＥＴ法により求められる。）は、７〜１２ｍ２／ｇ程度とすることが好ましい。好適な粉砕時間は、粉砕方法によって異なり、例えば湿式アトライタの場合、３０分間〜１０時間が好ましく、ボールミルによる湿式粉砕では１０〜５０時間程度が好ましい。
粉砕工程で原料の一部を添加する場合、例えば、添加は微粉砕において行うことができる。本実施形態では、Ｓｉ成分であるＳｉＯ２や、Ｃａ成分であるＣａＣＯ３を、微粉砕の際に添加することができるが、これらを配合工程や粗粉砕工程において添加してもよい。
また、微粉砕工程では、焼成後に得られる焼結体の磁気的配向度を高めるため、例えば一般式Ｃｎ（ＯＨ）ｎＨｎ＋２で示される多価アルコールを添加することが好ましい。ここで、多価アルコールとしては、一般式において、ｎが４〜１００であるものが好ましく、４〜３０であるものがより好ましく、４〜２０であるものがさらに好ましく、４〜１２であるものが一層好ましい。多価アルコールとしては、例えばソルビトールが挙げられる。また、２種類以上の多価アルコールを併用してもよい。さらに、多価アルコールに加えて、他の公知の分散剤を併用してもよい。
多価アルコールを添加する場合、その添加量は、添加対象物（例えば粗粉砕材）に対して、０．０５〜５．０質量％であると好ましく、０．１〜３．０質量％であるとより好ましく、０．２〜２．０質量％であると更に好ましい。なお、微粉砕工程で添加した多価アルコールは、後述する焼成工程で熱分解除去される。
＜成形工程＞
成形工程では、粉砕工程後に得られた粉砕材（好ましくは微粉砕材）を、磁場中で成形して、成形体を得る。成形は、乾式成形及び湿式成形のいずれの方法でも行うことができる。磁気的配向度を高くする観点からは、湿式成形で行うことが好ましい。
湿式成形により成形する場合は、例えば上述した微粉砕工程を湿式で行うことでスラリーを得た後、このスラリーを所定の濃度に濃縮して、湿式成形用スラリーを得ることが好ましい。スラリーの濃縮は、遠心分離やフィルタープレス等によって行うことができる。湿式成形用スラリーは、その全量中、微粉砕材が３０〜８０質量％程度を占めるものであると好ましい。スラリーにおいて、微粉砕材を分散する分散媒としては水が好ましい。この場合、スラリーには、グルコン酸、グルコン酸塩、ソルビトール等の界面活性剤を添加してもよい。また、分散媒としては非水系溶媒を使用してもよい。非水系溶媒としては、トルエンやキシレン等の有機溶媒を使用することができる。この場合には、オレイン酸等の界面活性剤を添加することが好ましい。なお、湿式成形用スラリーは、微粉砕後の乾燥状態の微粉砕材に、分散媒等を添加することによって調製してもよい。
湿式成形では、次いで、この湿式成形用スラリーに対し、磁場中成形を行う。その場合、成形圧力は、９．８〜４９ＭＰａ（０．１〜０．５ｔｏｎ／ｃｍ２）程度であると好ましく、印加する磁場は３９８〜１１９４ｋＡ／ｍ（５〜１５ｋＯｅ）程度とすることが好ましい。
本実施形態では、本発明のフェライト磁性材料からなる磁石を形成することから、上述したように、アークセグメント形状の磁石を製造する場合、後述する焼成工程において高い縮率比を生じさせることができる。したがって、この成形工程では、所望とする磁石よりも円弧が浅い（中心角が小さい）成形体を形成しても、焼成後、円弧の深い磁石を得ることができる。
成形体の中心角は、フェライト磁性材料の組成によって適宜設定することが好ましいが、例えば、成形体の中心角は、目的とする磁石の中心角よりも１０〜２０％程度小さく設定することができる。
＜焼成工程＞
焼成工程では、成形工程で得られた成形体を焼成して焼結体とする。これにより、上述したような、フェライト磁性材料の焼結体からなる磁石１が得られる。アークセグメント形状の磁石を製造する場合、焼成では、所定の中心角を有するように成形された成形体が収縮し、この際、一定の縮率比が生じる。これにより、得られる焼結体は、成形体よりも更に小さな中心角を有するものとなる。円弧が深い焼結体を得るためには、焼成時の縮率比は、１．０〜２．５であると好ましく、１．５〜２．５であるとより好ましい。
焼成は、大気中等の酸化性雰囲気中で行うことができる。焼成温度は、１０５０〜１２７０℃であると好ましく、１０８０〜１２４０℃であるとより好ましい。また、焼成時間（焼成温度に保持する時間）は、０．５〜３時間程度であると好ましい。
なお、上述したような湿式成形で成形体を得た場合、この成形体を充分に乾燥させないまま焼成を行うことで急激に加熱すると、分散媒等の揮発が激しく生じて成形体にクラックが発生する可能性がある。そこで、このような不都合を避ける観点から、上記の焼結温度まで到達させる前に、例えば室温から１００℃程度まで、０．５℃／分程度のゆっくりとした昇温速度で加熱して成形体を充分に乾燥させることで、クラックの発生を抑制することが好ましい。さらに、界面活性剤（分散剤）等を添加した場合は、例えば、１００〜５００℃程度の温度範囲において、２．５℃／分程度の昇温速度で加熱を行うことで、これらを充分に除去する（脱脂処理）ことが好ましい。なお、これらの処理は、焼成工程のはじめに行ってもよく、焼成工程よりも前に別途行っておいてもよい。
以上、フェライト焼結磁石の好適な製造方法について説明したが、少なくとも本発明のフェライト磁性材料を用いる限り、製造方法は上記には限定されず、条件等は適宜変更することができる。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実験例１］（フェライト焼結磁石の製造）
まず、フェライト磁性材料の主成分の原料として、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）、酸化コバルト（Ｃｏ３Ｏ４）及び水酸化ランタン（Ｌａ（ＯＨ）３）を準備し、これらの原料を、焼成後のハードフェライトの組成（主組成）が以下の組成式となるようにそれぞれ秤量した。なお、酸化コバルトについては、微粉砕時にも添加を行うため、ここでは主組成が得られるために必要な量の半分を準備した。また、副成分の原料として、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）及び燐酸鉄（ＦｅＰＯ４・ｎＨ２Ｏ）を準備した。ＳｉＯ２は、フェライト磁性材料中、ＳｉＯ２の含有量が０．６９質量％となるように秤量した。また、ＦｅＰＯ４・ｎＨ２Ｏの配合量は、フェライト磁性材料中、Ｐの含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で表１に示す値となるようにそれぞれ変化させた。
主組成の組成式：Ｃａ１−ｗ−ｘＲｗＡｘＦｅｚＭｍＯ１９
式中、Ａ＝Ｓｒ、Ｒ＝Ｌａ、Ｍ＝Ｃｏである。また、ｗ＝０．４０、ｘ＝０．１５、ｚ＝９．５３、ｍ＝０．２４である。
次いで、秤量後の原料を、湿式アトライタで１０分混合、粉砕して、スラリーを得た（配合工程）。このスラリーを乾燥した後、大気中、１２５０℃で２時間保持する仮焼を行った（仮焼工程）。
得られた仮焼粉を、小型ロッド振動ミルで１０分間粗粉砕した。この粗粉砕材に、粗粉砕材に対して、０．１４質量％となるように酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を、１．９０質量％となるように炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）を、０．４５質量％となるようにソルビトールをそれぞれ添加した。また、配合工程で添加しなかった酸化コバルトの残りの半分を添加した。この混合物を、湿式ボールミルを用いて３７時間微粉砕して、スラリーを得た（以上、粉砕工程）。
微粉砕後に得られたスラリーを、固形分濃度が７３〜７５％となるように調整して湿式成形用スラリーとした。この湿式成形用スラリーを、湿式磁場成型機を使用して、７９６ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）の印加磁場中で成形し、直径３０ｍｍ×厚み１５ｍｍの円柱状を有する成形体を得た（成形工程）。得られた成形体は、大気中、室温にて充分に乾燥し、次いで大気中、１２００℃で１時間保持する焼成を行い、これによりフェライト焼結磁石を得た（焼成工程）。
以上のように、実験例１では、Ｐの含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で０．０００８〜０．１１６９の範囲でそれぞれ異なる各種のフェライト焼結磁石を製造した。
（フェライト焼結磁石の評価）
まず、実験例１の各フェライト焼結磁石の製造における、焼成時における成形体の収縮の割合を、厚み（ｓｈｈ（％）＝１００−（焼結体の厚み／成形体の厚み）×１００）、及び直径（ｓｈΦ（％）＝１００−（焼結体の直径／成形体の直径）×１００）をそれぞれ求め、これに基づいて焼結前後の縮率比（ｓｈｈ／ｓｈΦ：ｃ軸方向／ａ軸方向）を算出した。
また、実験例１で得られた各フェライト焼結磁石のＰ含有量を、誘導結合プラズマ発光分光分析装置で測定して、Ｐ２Ｏ５換算の値として求めた。
さらに、実験例１で得られた各フェライト焼結磁石の円柱の上下面を加工した後、最大印加磁場９５５ｋＡ／ｍ（１２ｋＯｅ）のＢ−Ｈトレーサを用い、これらのＢｒ及びＨｃＪを求めるとともに、Ｂｒの９０％になるときの外部磁界強度(Ｈｋ)を測定し、これに基づいてＨｋ／ＨｃＪを求めた。
得られた結果をまとめて表１に示す。
Figure 0005418595
表１より、Ｐ２Ｏ５の含有量が０．００１質量％以上であると、高いＨｋ／ＨｃＪが得られることが確認された。その場合でも、Ｂｒ及びＨｃＪは十分に維持されていた。さらに、Ｐ２Ｏ５の量が多くなると、ｓｈｈ／ｓｈΦが大きくなることが判明した。
［実験例２］（フェライト焼結磁石の製造）
まず、フェライト磁性材料の主成分の原料として、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）を準備し、これらの原料を、焼成後のハードフェライトの組成（主組成）が以下の組成式となるようにそれぞれ秤量した。また、副成分の原料として、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）及び燐酸鉄（ＦｅＰＯ４・ｎＨ２Ｏ）を準備した。ＳｉＯ２は、フェライト磁性材料中、ＳｉＯ２の含有量が０．２１質量％となるように秤量した。また、ＦｅＰＯ４・ｎＨ２Ｏの配合量は、フェライト磁性材料中、Ｐの含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で表２に示す値となるようにそれぞれ変化させた。
主組成の組成式：Ａ１−ｗ−ｘＲｗＣａｘＦｅｚＭｍＯ１９
式中、Ａ＝Ｓｒ、Ｒ＝Ｌａ、Ｍ＝Ｃｏである。また、ｗ＝０．１２７、ｘ＝０．１１６、ｚ＝１０．３６、ｍ＝０．１１である。
ついで、秤量後の原料を、湿式アトライタで１０分混合、粉砕して、スラリーを得た（配合工程）。このスラリーを乾燥した後、大気中、１２００℃で２時間保持する仮焼を行った（仮焼工程）。
得られた仮焼粉を、小型ロッド振動ミルで１０分間粗粉砕した。この粗粉砕材に、焼成後、上記の組成が得られるようにそれぞれ秤量した、酸化コバルト（Ｃｏ３Ｏ４）及び水酸化ランタン（Ｌａ（ＯＨ）３）を加え、さらに粗粉砕材に対して０．５質量％となるように酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を、１．１３質量％となるように炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）を、０．４５質量％となるようにソルビトールをそれぞれ添加した。この混合物を、湿式ボールミルを用いて３７時間微粉砕して、スラリーを得た（以上、粉砕工程）。
微粉砕後に得られたスラリーを、固形分濃度が７３〜７５％となるように調整して湿式成形用スラリーとした。この湿式成形用スラリーを、湿式磁場成型機を使用して、７９６ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）の印加磁場中で成形し、直径３０ｍｍ×厚み１５ｍｍの円柱状を有する成形体を得た（成形工程）。得られた成形体は、大気中、室温にて充分に乾燥し、次いで大気中、１２２０℃で１時間保持する焼成を行い、これによりフェライト焼結磁石を得た（焼成工程）。
以上のように、実験例２では、Ｐの含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で０．０００８〜０．１１４６の範囲でそれぞれ異なる各種のフェライト焼結磁石を製造した。
（フェライト焼結磁石の評価）
実験例２の各フェライト焼結磁石について、実験例１と同様に、ｓｈｈ（％）、ｓｈΦ（％）、ｓｈｈ／ｓｈΦ、Ｐ含有量、Ｂｒ、ＨｃＪ、及びＨｋ／ＨｃＪをそれぞれ求めた。得られた結果を表２に示す。
Figure 0005418595
表２より、Ｐ２Ｏ５の含有量が０．００１質量％以上であると、高いＨｋ／ＨｃＪが得られることが確認された。その場合でも、Ｂｒ及びＨｃＪは十分に維持されていた。さらに、Ｐ２Ｏ５の量が多くなると、ｓｈｈ／ｓｈΦが大きくなることが判明した。
［実験例３］（フェライト焼結磁石の製造）
まず、フェライト磁性材料の主成分の原料として、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）を準備し、これらの原料を、焼成後のハードフェライトの組成（主組成）が以下の組成式となるようにそれぞれ秤量した。また、副成分の原料として、燐酸鉄（ＦｅＰＯ４・ｎＨ２Ｏ）を準備した。ＦｅＰＯ４・ｎＨ２Ｏの配合量は、フェライト磁性材料中、Ｐの含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で表３に示す値となるようにそれぞれ変化させた。
主組成の組成式：Ａ１−ｘＣａｘＦｅｚＯ１９
式中、Ａ＝Ｓｒである。また、ｘ＝０．１０５、ｚ＝１０．２０である。
次いで、秤量後の原料を、湿式アトライタで１０分混合、粉砕して、スラリーを得た（配合工程）。このスラリーを乾燥した後、大気中、１２００℃で２時間保持する仮焼を行った（仮焼工程）。
得られた仮焼粉を、小型ロッド振動ミルで１０分間粗粉砕した。この粗粉砕材に、粗粉砕材に対して０．８６質量％となるように酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を、１．０４質量％となるように炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）を、０．４５質量％となるようにソルビトールをそれぞれ添加した。この混合物を、湿式ボールミルを用いて３９時間微粉砕して、スラリーを得た（以上、粉砕工程）。
微粉砕後に得られたスラリーを、固形分濃度が７３〜７５％となるように調整して湿式成形用スラリーとした。この湿式成形用スラリーを、湿式磁場成型機を使用して、７９６ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）の印加磁場中で成形し、直径３０ｍｍ×厚み１５ｍｍの円柱状を有する成形体を得た（成形工程）。得られた成形体は、大気中、室温にて充分に乾燥し、次いで大気中、１２２０℃で１時間保持する焼成を行い、これによりフェライト焼結磁石を得た（焼成工程）。
以上のように、実験例３では、Ｐの含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で０．０００８〜０．１１５８の範囲でそれぞれ異なる各種のフェライト焼結磁石を製造した。
（フェライト焼結磁石の評価）
実験例３の各フェライト焼結磁石について、実験例１と同様に、ｓｈｈ（％）、ｓｈΦ（％）、ｓｈｈ／ｓｈΦ、Ｐ含有量、Ｂｒ、ＨｃＪ、及びＨｋ／ＨｃＪをそれぞれ求めた。得られた結果を表３に示す。
Figure 0005418595
表３より、Ｐ２Ｏ５の含有量が０．００１質量％以上であると、高いＨｋ／ＨｃＪが得られることが確認された。その場合でも、Ｂｒ及びＨｃＪは十分に維持されていた。さらに、Ｐ２Ｏ５の量が多くなると、ｓｈｈ／ｓｈΦが大きくなることが判明した。
［実験例４］（フェライト焼結磁石の製造）
まず、フェライト磁性材料の主成分の原料として、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）及び硫酸ストロンチウム（ＳｒＳＯ４）を準備した。Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＣＯ３及びＳｒＣＯ３については、焼成後のハードフェライトの組成（主組成）が以下の組成式となるようにそれぞれ秤量した。また、ＳｒＳＯ４については、フェライト焼結磁石におけるＳの含有量が、表４に示す値となるようにそれぞれ変化させた。
主組成の組成式：Ａ１−ｗ−ｘＲｗＣａｘＦｅｚＭｍＯ１９
式中、Ａ＝Ｓｒ、Ｒ＝Ｌａ、Ｍ＝Ｃｏである。また、ｗ＝０．１２７、ｘ＝０．１１６、ｚ＝１０．３６、ｍ＝０．１１である。
次いで、秤量後の原料を、湿式アトライタで１０分混合、粉砕して、スラリーを得た（配合工程）。このスラリーを乾燥した後、大気中、１２００℃で２時間保持する仮焼を行った（仮焼工程）。
得られた仮焼粉を、小型ロッド振動ミルで１０分間粗粉砕した。この粗粉砕材に、上記組成式の組成が得られるように酸化コバルト（Ｃｏ３Ｏ４）、水酸化ランタン（Ｌａ（ＯＨ）３）を秤量して添加した。また、粗粉砕材に対して０．５質量％となるように酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を、１．１３質量％となるように炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）を、０．４５質量％となるようにソルビトールをそれぞれ添加した。この混合物を、湿式ボールミルを用いて３７時間微粉砕して、スラリーを得た（以上、粉砕工程）。
微粉砕後に得られたスラリーを、固形分濃度が７３〜７５％となるように調整して湿式成形用スラリーとした。この湿式成形用スラリーを、湿式磁場成型機を使用して、７９６ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）の印加磁場中で成形し、直径３０ｍｍ×厚み１５ｍｍの円柱状を有する成形体を得た（成形工程）。得られた成形体は、大気中、室温にて充分に乾燥し、次いで大気中、１２２０℃で１時間保持する焼成を行い、これによりフェライト焼結磁石を得た（焼成工程）。
以上のように、実験例４では、Ｓの含有量が、０．００６０〜０．１１８０の範囲でそれぞれ異なる各種のフェライト焼結磁石を製造した。
（フェライト焼結磁石の評価）
実験例４の各フェライト焼結磁石について、実験例１と同様に、ｓｈｈ（％）、ｓｈΦ（％）、ｓｈｈ／ｓｈΦ、Ｂｒ、ＨｃＪ、及びＨｋ／ＨｃＪをそれぞれ求めた。また、各フェライト焼結磁石のＳ含有量を、誘導結合プラズマ発光分光分析装置で測定した。これらの結果を表４に示す。
Figure 0005418595
表４に示すように、フェライト磁性材料中のＳの含有量が増加しても、Ｈｋ／ＨｃＪは向上せず、Ｈｋ／ＨｃＪについてＰとは全く異なる性質を有することが確認された。ｓｈｈ／ｓｈΦについては、Ｓの含有量が増えるにつれて大きくなる傾向にあった。
［実験例５］
実験例１における、Ｐの含有量を０．０００８質量％としたフェライト磁性材料、及び、０．０８０２質量％としたフェライト磁性材料をそれぞれ用いて、図１に示すアークセグメント型のフェライト焼結磁石を作製した。具体的には、各湿式成形用スラリーを得た後、アークセグメント形状が得られるように成形工程を行ったこと以外は、実験例１と同様にして、フェライト焼結磁石を得た。そして、実験例５では、どちらのフェライト磁性材料を用いる場合でも、表５に示す同じ焼結体寸法が得られるように、成形体寸法をそれぞれ調整した。それぞれのフェライト磁性材料を用いて同じ焼結体寸法を得るために必要であった各成形体寸法について、表５に示す。表５中のＯＲ、ＩＲ、幅及び長さの各寸法は、それぞれ図２に示した部分の寸法である。
Figure 0005418595
表５に示すように、同寸法の焼結体を形成する場合、Ｐ含有量が多く、ｓｈｈ／ｓｈΦが大きいフェライト磁性材料の方が、中心角の小さい成形体を用いることができることが確認された。
［実験例６］
目的とする焼結体の寸法を表６に示すように変えたこと以外は、実験例５と同様の２種類のフェライト磁性材料を用い、同じ焼結体寸法を得るために必要であったそれぞれの成形体寸法を求めた。得られた結果を表６に示す。
Figure 0005418595
表６に示すように、同寸法の焼結体を形成する場合、Ｐ含有量が多く、ｓｈｈ／ｓｈΦが大きいフェライト磁性材料の方が、中心角の小さい成形体を用いることができることが確認された。
［実験例７］
目的とする焼結体の寸法を表７に示すように変えたこと以外は、実験例５と同様の２種類のフェライト磁性材料を用い、同じ焼結体寸法を得るために必要であったそれぞれの成形体寸法を求めた。また、各フェライト磁性材料を用いた焼結体の製造をそれぞれ１００００回行い、そのうち焼結体にクラックが生じた回数を数えるとともに、成形工程において、湿式成形用スラリーを金型に充填するのに要した平均時間を求めた。得られた結果を表７に示す。
Figure 0005418595
表７に示すように、同寸法の焼結体を形成する場合、Ｐ含有量が多く、ｓｈｈ／ｓｈΦが大きいフェライト磁性材料の方が、中心角の小さい成形体を用いることができることが確認された。また、Ｐ含有量が多く、ｓｈｈ／ｓｈΦが大きいフェライト磁性材料の方が、中心角が大きい焼結体を製造する際のクラックを低減することができ、また成形時の充填時間も短くできることが判明した。
１…磁石。

Claims (4)

  1. ハードフェライトを含む焼結磁石であって、
    Ｐの含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で、０．００１〜０．１質量％である、ことを特徴とする焼結磁石。
  2. Ｐの含有量が、Ｐ２Ｏ５換算で、０．００５〜０．０８質量％である、ことを特徴とする請求項１記載の焼結磁石。
  3. アークセグメント形状を有する請求項１又は２に記載の焼結磁石。
  4. 前記アークセグメント形状の中心角が６０〜１３２°である請求項３に記載の焼結磁石。
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