JP2011018822A - 圧粉磁心およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】低透磁率、高磁束密度および高強度を満たすことができる圧粉磁心を提供する。
【解決手段】本発明の圧粉磁心は、軟磁性粉末と加熱硬化型のシリコーン樹脂の溶液とを接触させて乾燥させる第1被覆層形成工程と第2被覆層形成工程を行い、第2被覆層形成工程の乾燥温度を第1被覆層形成工程の乾燥温度よりも低くして製造した磁心用粉末を加圧成形した圧粉成形体からなる。第2被覆層の割合を40〜90質量%、軟磁性粉末の真密度(ρ0)に対する圧粉成形体の嵩密度(ρ)の比である密度比(ρ/ρ0:%)を85〜91%とすることで、低透磁率、高磁束密度および高強度を満たす本発明の圧粉磁心が得られる。
【選択図】 図4
Description
前記第1被覆層は、加熱硬化型のシリコーン樹脂を含む第1溶液に前記軟磁性粉末を接触させる第1接触工程と該第1接触工程後の軟磁性粉末を前記第1溶液中のシリコーン樹脂がゲル化する第1変態温度以上の第1乾燥温度で乾燥させる第1乾燥工程とを有する第1被覆層形成工程を経て形成され、
前記第2被覆層は、加熱硬化型のシリコーン樹脂を含む第2溶液に前記第1被覆層の被覆された軟磁性粉末を接触させる第2接触工程と該第2接触工程後の軟磁性粉末を該第2溶液中のシリコーン樹脂がゲル化する第2変態温度未満の第2乾燥温度で乾燥させる第2乾燥工程とを有する第2被覆層形成工程を経て形成され、
前記磁心用粉末は、前記表面皮膜を100質量%としたときの前記第2被覆層の割合が40質量%以上90質量%以下であり、
前記軟磁性粉末の真密度(ρ0)に対する前記圧粉成形体の嵩密度(ρ)の比である密度比(ρ/ρ0:%)が85%以上91%以下であることを特徴とする。
本発明の圧粉磁心は、特定の磁心用粉末を加圧成形することで、低透磁率、高磁束密度および高強度を満たすことができる。この詳細なメカニズムは必ずしも定かではないが、以下のように考えられる。
本発明は、上記の圧粉磁心の製造方法としても把握できる。すなわち、本発明は、
加熱硬化型のシリコーン樹脂を含む第1溶液に軟磁性粉末を接触させる第1接触工程と該第1接触工程後の軟磁性粉末を前記第1溶液中のシリコーン樹脂がゲル化する第1変態温度以上の第1乾燥温度で乾燥させる第1乾燥工程とを経て該軟磁性粉末の粒子表面に第1被覆層を形成する第1被覆層形成工程と、加熱硬化型のシリコーン樹脂を含む第2溶液に前記第1被覆層の被覆された軟磁性粉末を接触させる第2接触工程と該第2接触工程後の軟磁性粉末を該第2溶液中のシリコーン樹脂がゲル化する第2変態温度未満の第2乾燥温度で乾燥させる第2乾燥工程とを経て前記第1被覆層上にさらに第2被覆層を形成する第2被覆層形成工程と、を経て前記表面皮膜を100質量%としたときの前記第2被覆層の割合が40質量%以上90質量%以下である磁心用粉末を得る磁心用粉末製造工程と、
得られた前記磁心用粉末を金型に充填する充填工程と、
前記金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程と、
を備え、前記軟磁性粉末の真密度(ρ0)に対する圧粉成形体の嵩密度(ρ)の比である密度比(ρ/ρ0:%)が85%以上91%以下である圧粉磁心を得ることを特徴とする圧粉磁心の製造方法ともいえる。
本発明の圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法は、上述の構成に加えて、次に列挙する構成中から任意に選択した一つまたは二つ以上が付加されると好適である。なお、下記から選択された構成は、複数の発明に重畳的かつ任意的に付加可能であることを断っておく。また、便宜上、圧粉磁心または磁心用粉末自体とそれらの製造方法とを区別して記載するが、下記に示したいずれの構成も、カテゴリーを越えて相互に適宜組み合わせ可能である。たとえば、軟磁性粉末の組成に関する構成であれば、磁心用粉末自体や圧粉磁心自体にも、それらの製造方法にも関連することはいうまでもない。
(i)磁心用粉末において、少なくとも第1被覆層は、ゲル化したシリコーン樹脂皮膜である。
(ii)第1被覆層および第2被覆層から形成される表面皮膜のシリコーン樹脂が圧粉成形体中でゲル化してなる絶縁皮膜をもつ。
(iii) 表面皮膜を100質量%としたときの第2被覆層の割合の上限が85質量%さらには80質量%、下限が45質量%さらには50質量%である。
(iv)軟磁性粉末全体を100質量部としたときに、表面皮膜(あるいは絶縁皮膜)の存在割合が1質量部を超え2.5質量部未満さらには1.25〜2.25質量部である。
(v)第1被覆層形成工程と第2被覆層形成工程で用いるシリコーン樹脂は同一または同種である。
(vi)第1被覆層の膜厚は0.1〜2.0μmさらには0.5〜1.5μmである。
(vii)第2被覆層の膜厚は0.1〜2.0μmさらには0.5〜1.5μmである。
(viii)圧粉磁心は、軟磁性粉末の真密度(ρ0)に対する圧粉成形体の嵩密度(ρ)の比である密度比(ρ/ρ0:%)の下限が86%さらには87%であり、密度比の上限が90%さらには89%である。
(ix)軟磁性粉末は、粒径の下限が2μm、5μmさらには10μmであり、粒径の上限が200μm、180μmさらには150μmである。
(x)軟磁性粉末は、該軟磁性粉末全体を100質量%としたときに0.2〜4質量%好ましくは0.8〜3質量% のケイ素(Si)と残部が鉄(Fe)と不可避不純物および/または改質元素とからなる。
(xi)圧粉磁心の比抵抗は、300μΩm以上、700μΩm以上、1000μΩm以上、2000μΩm以上、3000μΩm以上、4000μΩm以上、5000μΩm以上さらには10000μΩm以上である。
(xii)圧粉磁心の圧環強度は、20MPa以上、30MPa以上、40MPa以上、50MPa以上さらには60MPa以上である。
(xiii)圧粉磁心の透磁率が75以下、60以下さらには50以下である。
(xiv)圧粉磁心は、静止器に用いられる整流用コアである。
(xv)その整流用コアは、リアクトル用コアである。
(xvi)その整流用コアは自動車用である。
(i)第1溶液と第2溶液とは実質的に同一である。
(ii)第1溶液または第2溶液の溶媒は有機溶媒(たとえば、アセトン)である。
(iii)第2溶液はカップリング剤(特に、シランカップリング剤)を含む。
(iv)第1乾燥温度は、150〜300℃、155〜290℃さらには160〜270℃である。
(v)第2乾燥温度は、50〜150℃、75〜145℃さらには100〜140℃である。
(vi)加熱工程は、成形工程後の圧粉成形体内の残留歪みまたは残留応力を除去するために焼鈍する焼鈍工程である。
(vii)加熱工程の加熱温度(または焼鈍温度)の下限は400℃〜900℃さらには500〜800℃である。
(viii)充填工程は高級脂肪酸系潤滑剤を内面に塗布した金型へ前記磁心用粉末を充填する工程であり、成形工程は磁心用粉末と該金型の内面との間に前記高級脂肪酸系潤滑剤とは別の金属石鹸皮膜が生成される成形温度と成形圧力で加圧成形する温間高圧成形工程である。
本明細書でいう「圧粉磁心」はその形態を問わない。つまり、圧粉磁心は、機械加工等が適宜なされる素材またはバルク状であっても良いし、最終的な形状またはそれに近い構造部材自体であっても良い。
磁心用粉末は、粒子表面が本発明に係る表面皮膜で被覆された軟磁性粉末からなる。
軟磁性粉末は、通常、8属遷移元素(Fe、Co、Ni等)などの強磁性元素を主成分とする。中でも、取扱性、入手性、コスト等から、Feをベースとするものが好ましい。主成分であるFeに、Siを含有させたFe−Si合金粉末が圧粉磁心の原料粉末によく用いられる。Siは粉末粒子の電気抵抗率を高め、圧粉磁心の比抵抗を向上させ、渦電流損失を低減させるからである。
軟磁性粉末の粒子表面に形成される表面皮膜は、第1被覆層および第2被覆層からなる。第1被覆層は軟磁性粉末の粒子表面に付着したシリコーン樹脂が変化したシリコーン樹脂皮膜からなる。第2被覆層は、その第1被覆層上に付着したシリコーン樹脂が未だ完全にはゲル化していない状態、いいかえるなら、ゾル状態のシリコーン樹脂が少なくとも一部残存している状態である。勿論、前述した通り、加圧成形後の加熱によってその第2被覆層もゲル化が進行した硬質な絶縁皮膜となる。
本発明の場合、上記の表面皮膜は、主に加熱硬化型のシリコーン樹脂によって形成される。このシリコーン樹脂皮膜は、ゲル化して構成粒子の表面を被覆する絶縁皮膜として機能するのみならず、構成粒子間の結合するバインダとしても機能し得る。
軟磁性粉末の粒子表面上の表面皮膜は、前述した第1被覆層形成工程および第2被覆層形成工程により形成される。両工程はいずれも接触工程と乾燥工程とからなる点で共通するが、少なくとも乾燥温度が第1乾燥工程と第2乾燥工程との間で異なる点で相違する。この相違により、少なくとも加圧成形前の磁心用粉末の段階では、軟磁性粉末の表面に形成される第1被覆層と第2被覆層とが質的に異なる。
接触工程は、軟磁性粉末(第1被覆層が設けられた軟磁性粉末をも含めて、適宜、単に「軟磁性粉末」という。)とシリコーン樹脂の溶液とを接触させる工程である。シリコーン樹脂が液状またはゾル状であれば、それをそのまま本発明でいう溶液として用いてもよい。
乾燥工程は、接触工程後の軟磁性粉末を加熱乾燥させる工程である。乾燥温度、乾燥時間、乾燥雰囲気等の乾燥条件は、用いるシリコーン樹脂や溶媒などによって適宜選択される。本発明に関して乾燥工程中で重要となるのは、乾燥温度である。
本発明の圧粉磁心は、上記の磁心用粉末を所望形状に加圧成形した圧粉成形体であって、軟磁性粉末と、軟磁性粉末の粒子間を絶縁する絶縁皮膜と、からなる。
圧粉磁心は、通常、磁心用粉末を成形用金型(単に「金型」という。)に充填する充填工程と、金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程とによって成形される。本発明では、磁心用粉末の加圧成形方法を問わないが、高密度で高磁束密度の圧粉磁心を得るためには、超高圧成形が可能な金型潤滑温間高圧成形法を用いると好ましい。この金型潤滑温間高圧成形法は、高級脂肪酸系潤滑剤を内面に塗布した金型へ前記磁心用粉末を充填する充填工程と、磁心用粉末と金型の内面との間に高級脂肪酸系潤滑剤とは別の金属石鹸皮膜が生成される成形温度と成形圧力で加圧成形する温間高圧成形工程とからなる。この金型潤滑温間高圧成形法の詳細については、日本特許公報特許3309970号公報、日本特許4024705号公報など多の公報に詳細が記載されている。この金型潤滑温間高圧成形法によれば、金型寿命を延しつつ、高密度な圧粉磁心を容易に得ることが可能となる。
このように加圧成形された圧粉成形体中の磁心用粉末の第2被覆層をさらに加熱して硬質化させることで、軟磁性粉末の各粒子が強固に結合した高強度の圧粉磁心が得られる。
軟磁性粉末の真密度(ρ0)に対する圧粉成形体の嵩密度(ρ)の比である密度比(ρ/ρ0)が百分率で85〜91%好ましくは86〜90質量%さらに好ましくは87〜89質量%である。なお、圧粉成形体の嵩密度は、圧粉成形体を加熱処理して得た圧粉磁心の嵩密度と同等である。密度比が85%以上であれば十分に高い磁束密度が得られ、密度比が高い程より高磁束密度となるが、密度比が85%未満では圧粉磁心の強度が低下する傾向がある。また、本発明の圧粉磁心を構成する軟磁性粉末のSi含有量を比較的少なくすることで、より高い磁束密度を発揮する。密度比が高すぎると、透磁率が高くなるとともに圧粉磁心の強度が低下するため好ましくない。
比抵抗は、基本的に形状に依存しない圧粉磁心ごとの固有値である。同形状の圧粉磁心であれば比抵抗が大きいほど、渦電流損失の低減を図れる。この比抵抗は、絶縁皮膜の種類、絶縁皮膜の量(膜厚)、焼鈍の有無等によって異なるが、比抵抗が500μΩm以上、1000μΩm以上、2000μΩm、3000μΩm以上、4000μΩm、5000μΩmさらには10000μΩm以上であると好ましい。
圧粉磁心の強度は、実用性を考えると非常に重要である。従来の圧粉磁心では、絶縁皮膜で被覆された構成粒子が塑性変形によって主に機械的に結合されているだけであり、その強度は必ずしも充分ではなかった。本発明では、圧粉磁心が高密度であると共に、加熱された磁心用粉末の第2被覆層の影響により、従来よりも圧粉磁心の構成粒子間の結合がより強化される。圧粉磁心の強度は種々の方法により測定され得るが、代表的な指標として圧環強度がある。この圧環強度が20MPa以上、30MPa以上、40MPa以上、50MPa以上さらには60MPa以上であると好ましい。なお、本明細書においては、圧環強度が20MPa以上を高強度とする。
すでに述べたように、ハイブリッド車または電気自動車(燃料電池車も含む)の駆動用の電源系統に用いられるリアクトルは、恒透磁率であるとともに低透磁率が要求される。本発明の圧粉磁心では、磁場の強さが−10〜+10kA/mさらには−20〜+20kA/mの範囲において最大透磁率が75以下、60以下さらには50以下であると好ましい。なお、本発明においては、透磁率が75以下を低透磁率とする。なお、本発明の圧粉磁心は、磁場の強さが上記の範囲内において、透磁率μはほぼ一定の恒透磁率を示す。
本発明の圧粉磁心は、各種の電磁機器、たとえば、モータ、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器(IH)、スピーカ、リアクトル等に利用できる。特に、トランスのような静止器に用いられる整流用コア、たとえばリアクトル用コアとしての用途が好適である。最も好適であるのは、ハイブリッド車または電気自動車(燃料電池車も含む)の駆動用の電源系統に用いられるリアクトルである。この類のリアクトルは、駆動電源系統の高出力に対応するために、コアの透磁率を下げ、コアを磁気飽和しにくくする必要があるためである。
(1)軟磁性粉末および溶液
原料粉末(軟磁性粉末)として、Fe−3質量%Si(粒度:75μm以下、気体置換法により求めた真密度ρ0は7.67g/cm3)の組成をもつ市販のガス水アトマイズ粉末を用意した。シリコーン樹脂の溶液は、市販のシリコーン樹脂(MOMENTIVE社製「YR3370」)を有機溶媒(アセトン)で50倍に希釈して得た。このシリコーン樹脂の変態温度は30分保持の場合150℃である。この溶液を第1溶液および第2溶液として用いた。
上記の溶液と軟磁性粉末とを混合し、撹拌した(第1接触工程)。この撹拌は、超音波撹拌装置を用いて45℃×40分の条件で行った。このとき、溶液と軟磁性粉末との混合割合を調整することで、軟磁性粉末全体を100質量部としたときのシリコーン樹脂の割合が表1および表2に示す値となるようにした。こうして撹拌混合した軟磁性粉末および溶液を容器ごと加熱装置に入れて、大気雰囲気中で表1および表2に記載の第1乾燥温度で30分の条件で加熱乾燥させた(第1乾燥工程)。得られた粉末の塊を、乳鉢を用いて解砕した。こうして軟磁性粉末の粒子表面が第1被覆層で被覆された一次粉末を得た。
この一次粒子と上記の溶液とを混合し、撹拌した(第2接触工程)。この撹拌は、超音波撹拌装置を用いて45℃×40分の条件で行った。このとき、溶液と軟磁性粉末との混合割合を調整することで、軟磁性粉末全体を100質量部としたときのシリコーン樹脂の割合が表1および表2に示す値となるようにした。こうして撹拌混合した軟磁性粉末および溶液を容器ごと加熱装置に入れて、大気雰囲気中で表1および表2に記載の第2乾燥温度で30分の条件で加熱乾燥させた(第2乾燥工程)。得られた粉末の塊を、乳鉢を用いて解砕した。こうして、軟磁性粉末の粒子表面上の第1被覆層をさらに第2被覆層で被覆した、二層構造の表面皮膜を備える磁心用粉末を得た。
上記のリング状試験片を用い、密度比、圧環強度および透磁率を測定した。密度比は、軟磁性粉末の真密度(ρ0)および圧粉磁心の嵩密度(ρ)を求め、式:(ρ/ρ0)×100[%]より求めた。軟磁性粉末の真密度ρ0は気体置換法により求め、圧粉磁心の嵩密度ρは各試験片の体積および質量を測定して算出した。たとえば、試験片1であれば、リングの体積(2.767cm3)に対する試験片1の質量(19.133g)より算出される嵩密度ρは6.91g/cm3であり、密度比ρ/ρ0は6.91÷7.67=0.901(90.1%)と算出される。圧環強度は、JISZ2507に準ずる方法により測定した。密度比および圧環強度を表1および表2に示す。
〈圧環強度と透磁率〉
試験片1〜4(実施例)および試験片C1〜C4(比較例)の原料である磁心用粉末の作製条件および各試験片の測定結果を表1に示す。また、透磁率と圧環強度との関係を図2に示す。
試験片5〜9(実施例)および試験片C5〜C18(比較例)の原料である磁心用粉末の作製条件および各試験片の測定結果を表2に示す。また、軟磁性粉末の密度比と圧環強度との関係を図3に示す。なお、表2では、密度比が85%以上を○、85%未満を×、透過率が75以下を○、75超を×、圧環強度が20MPa以上を○、20MPa未満を×、とした。
走査電子顕微鏡(SEM)により、各試験片の断面を観察した。断面観察は、試験片の破断面および破断面を化学研磨した研磨面について行った。一例として、試験片C4、C17および試験片1の観察結果を、図4に示す。また、図4には、圧粉磁心の作製に用いた磁心用粉末の一粒子を模式的に示す断面図を併記する。
Claims (9)
- 軟磁性粉末と、該軟磁性粉末の粒子表面を被覆する第1被覆層および該第1被覆層をさらに被覆する第2被覆層からなる表面皮膜と、からなる磁心用粉末を加圧成形した圧粉成形体からなる圧粉磁心であって、
前記第1被覆層は、加熱硬化型のシリコーン樹脂を含む第1溶液に前記軟磁性粉末を接触させる第1接触工程と該第1接触工程後の軟磁性粉末を前記第1溶液中のシリコーン樹脂がゲル化する第1変態温度以上の第1乾燥温度で乾燥させる第1乾燥工程とを有する第1被覆層形成工程を経て形成され、
前記第2被覆層は、加熱硬化型のシリコーン樹脂を含む第2溶液に前記第1被覆層の被覆された軟磁性粉末を接触させる第2接触工程と該第2接触工程後の軟磁性粉末を該第2溶液中のシリコーン樹脂がゲル化する第2変態温度未満の第2乾燥温度で乾燥させる第2乾燥工程とを有する第2被覆層形成工程を経て形成され、
前記磁心用粉末は、前記表面皮膜を100質量%としたときの前記第2被覆層の割合が40質量%以上90質量%以下であり、
前記軟磁性粉末の真密度(ρ0)に対する前記圧粉成形体の嵩密度(ρ)の比である密度比(ρ/ρ0:%)が85%以上91%以下であることを特徴とする圧粉磁心。 - 前記軟磁性粉末全体を100質量部としたときに、前記表面皮膜の存在割合は1質量部を超え2.5質量部未満である請求項1記載の圧粉磁心。
- 前記表面皮膜のシリコーン樹脂が前記圧粉成形体中でゲル化してなる絶縁皮膜をもつ請求項1または2記載の圧粉磁心。
- 前記シリコーン樹脂は、シロキサン結合(−Si−O−Si−結合)を主鎖とし置換基を側鎖とした分子構造をしており、3官能性または4官能性を有する請求項1〜3のいずれかに記載の圧粉磁心。
- 前記側鎖には、メチル基またはフェニル基が含まれる請求項4記載の圧粉磁心。
- 加熱硬化型のシリコーン樹脂を含む第1溶液に軟磁性粉末を接触させる第1接触工程と該第1接触工程後の軟磁性粉末を前記第1溶液中のシリコーン樹脂がゲル化する第1変態温度以上の第1乾燥温度で乾燥させる第1乾燥工程とを経て該軟磁性粉末の粒子表面に第1被覆層を形成する第1被覆層形成工程と、
加熱硬化型のシリコーン樹脂を含む第2溶液に前記第1被覆層の被覆された軟磁性粉末を接触させる第2接触工程と該第2接触工程後の軟磁性粉末を該第2溶液中のシリコーン樹脂がゲル化する第2変態温度未満の第2乾燥温度で乾燥させる第2乾燥工程とを経て前記第1被覆層上にさらに第2被覆層を形成する第2被覆層形成工程と、
を経て前記表面皮膜を100質量%としたときの前記第2被覆層の割合が40質量%以上90質量%以下である磁心用粉末を得る磁心用粉末製造工程と、
得られた前記磁心用粉末を金型に充填する充填工程と、
前記金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程と、
を備え、前記軟磁性粉末の真密度(ρ0)に対する圧粉成形体の嵩密度(ρ)の比である密度比(ρ/ρ0:%)が85%以上91%以下である圧粉磁心を得ることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - さらに、前記成形工程後に得られた圧粉成形体を、前記第2変態温度以上で前記第1被覆層の耐熱温度以下の温度で加熱する加熱工程を備える請求項6記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記磁心用粉末製造工程で得られた磁心用粉末は、前記軟磁性粉末全体を100質量部としたときに、前記表面皮膜の存在割合は1質量部を超え2.5質量部未満である請求項6または7記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記加熱工程は、前記成形工程後の圧粉成形体内の残留歪みまたは残留応力を除去するために焼鈍する焼鈍工程である請求項7または8に記載の圧粉磁心の製造方法。
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