KR20180103770A

KR20180103770A - 압분자심

Info

Publication number: KR20180103770A
Application number: KR1020180028212A
Authority: KR
Inventors: 마사히로 카미야; 야스히데 야마시타; 치오미 사토; 요우스케 후타마타; 료마 나카자와; 타케시 타카하시; 히로유키 오노
Original assignee: 티디케이가부시기가이샤
Priority date: 2017-03-09
Filing date: 2018-03-09
Publication date: 2018-09-19
Also published as: JP7069849B2; US20180294084A1; US11043320B2; JP2018152559A; KR102026347B1

Abstract

금속 자성 재료 및 수지를 포함한다. 금속 자성 재료의 표면에 접해, 금속 자성 재료를 피복하는 절연막이 존재한다. 절연막은 제1막 및 제2막을 갖는다. 금속 자성 재료의 표면에 접하는 막을 제1막, 제1막의 표면에 접하는 막을 제2막으로 하는 경우, 제1막의 밀도가 제2막의 밀도보다 높다.

Description

압분자심{Dust Core}

본 발명은 압분자심에 관한 것이다.

최근, 인덕터, 초크 코일, 트랜스 등과 같은 코일 부품이나 모터 등의 소형화가 요구되고 있는 것으로부터, 페라이트와 비교해 포화 자속 밀도가 높고, 직류 중첩 특성이 고자계까지 유지되는 금속 자성 재료가 널리 이용되고 있다. 여기에서, 금속 자성 재료를 원하는 형상으로 보형하기 위해서는 압력 성형이 필요하다. 그러나, 압력 성형을 실시하면, 금속 자성 재료간의 거리에 불균형이 생겨 일부 금속 자성 재료끼리가 과도하게 근접해 버린다. 그 결과, 자기 인가시에 자기 포화가 쉽게 일어나 버려 직류 중첩 특성이 상대적으로 저하된다.

따라서, 일부 금속 자성 재료끼리가 과도하게 근접하는 것을 방지하기 위한 여러 가지 방법이 검토되어 왔다.

특허 문헌 1에는, 금속 자성 재료를 무기물 코팅(인산염)으로 피복한 예가 기재되어 있다. 그러나, 인산염은 인성(toughness)이 낮아 성형 압력을 증가시키는 경우에 코팅막이 파손되는 경우가 있다.

특허 문헌 2에는, 금속 자성 재료 표면에 수지를 코팅한 예가 기재되어 있다. 그러나, 수지는 연화성을 갖기 때문에, 성형 후의 열처리시에 수지가 유동해 금속 자성 재료끼리가 과도하게 근접해 버리는 경우가 있다.

특허 문헌 3에는, 금속 자성 재료끼리의 거리를 넓게 하기 위해, 스페이싱재로서 MgO 입자를 함유시킨 예가 기재되어 있다. 그러나, MgO 입자는 매우 미세하고 또한 응집성이 높다. 이 때문에, 압분자심 중에 균일하게 분산시키기 힘들다. MgO 입자가 균일하게 분산되지 않는 경우에는, MgO 입자가 적은 개소에서 금속 자성 재료끼리 과도하게 근접해 버리는 경우가 있다.

특허 문헌 1: 일본 특허공개 2009-120915호 공보 특허 문헌 2: 일본 특허 제5190331호 공보 특허 문헌 3: 일본 특허 제3624681호 공보

본 발명은 이와 같은 실상을 감안하여 이루어진 것으로, 직류 중첩 특성이 뛰어난 압분자심을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 압분자심은, 금속 자성 재료 및 수지를 포함하고, 상기 금속 자성 재료의 표면에 접해, 상기 금속 자성 재료를 피복하는 절연막이 존재하고, 상기 절연막은 제1막 및 제2막을 갖고, 상기 금속 자성 재료의 표면에 접하는 막을 상기 제1막, 상기 제1막의 표면에 접하는 막을 상기 제2막으로 하는 경우에, 상기 제1막의 밀도가 상기 제2막의 밀도보다 높은 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 압분자심은, 상기 특징을 가짐으로써 직류 중첩 특성이 뛰어난 압분자심이 된다.

상기 제1막 및 상기 제2막이 모두 Si-O계의 산화물로 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 제1막과 상기 제2막이 TEM 관찰에서 서로 다른 콘트라스트를 갖고 있어도 된다.

상기 제1막 및 상기 제2막에 대해 TEM-EDS 분석을 실시하는 경우에, 제1막의 Si 검출 강도를 I₁, 제2막의 Si 검출 강도를 I₂라고 했을 때, 1.25＜I₁/I₂＜10.0을 만족한다.

또한, 상기 제1막의 두께를 D₁, 상기 제2막의 두께를 D₂라고 했을 때, 0.075＜D₁/D₂＜10.0을 만족하는 것이 바람직하다.

상기 금속 자성 재료가, Fe를 주성분으로 함유해도 된다.

상기 금속 자성 재료가, Fe 및 Si를 주성분으로 함유해도 된다.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 압분자심의 단면의 모식도이다.
도 2는 도 1에 나타낸 압분자심을 구성하는 금속 자성 재료의 표면 근방의 모식도이다.
도 3은 금속 자성 재료의 표면 근방을 TEM 관찰해 취득한 TEM상이다.

이하, 본 발명의 실시 형태를 도면에 근거해 설명한다.

본 실시 형태에 따른 압분자심(1)은, 도 1에 나타낸 바와 같이, 금속 자성 재료(11) 및 수지(12)를 포함한다. 또한, 금속 자성 재료(11)의 표면(11a)에 접해, 금속 자성 재료(11)를 피복하는 절연막(13)을 포함한다.

금속 자성 재료(11)의 성분에는 특별히 제한이 없지만, 금속 자성 재료(11)가 Fe를 주성분으로 함유하는 것이 포화 자화가 높아지기 때문에 바람직하다. 또한, 금속 자성 재료(11)가 Fe 및 Si를 주성분으로 함유하는 것이 투자율이 높아지기 때문에 바람직하다. 한편, 본 실시 형태에서의 '주성분으로 함유한다'란, 금속 자성 재료 전체를 100 중량%로 하는 경우에, 함유량이 합계 80 중량% 이상인 것을 가리킨다. 즉, Fe를 주성분으로 함유하는 경우에는, Fe의 함유량이 80 중량% 이상이다. 또한, Fe 및 Si를 주성분으로 함유하는 경우에는, Fe 및 Si의 함유량이 합계 80 중량% 이상이다. 또한, Fe와 Si의 비율에는 특별히 제한이 없지만, 중량비로 Si/Fe=0/100∼10/90인 것이 포화 자화가 높아지기 때문에 바람직하다. 한편, 본 실시 형태의 금속 자성 재료에서의 주성분 이외의 성분의 종류에는 특별히 제한이 없다. 주성분 이외의 성분의 종류로는, 예를 들면 Ni, Co 등을 들 수 있다.

수지(12)의 종류에는 특별히 제한이 없지만, 에폭시 수지 및/또는 이미드 수지를 이용해도 된다. 에폭시 수지로는, 예를 들면 크레졸 노볼락(cresol novolac) 등을 들 수 있다. 이미드 수지로는, 예를 들면 비스말레이미드(bismaleimide) 등을 들 수 있다.

금속 자성 재료(11) 및 수지(12)의 함유량에는 특별히 제한이 없다. 압분자심(1) 전체에 차지하는 금속 자성 재료(11)의 함유량은 90 중량%∼98 중량%인 것이 바람직하고, 수지(12)의 함유량은 2 중량%∼10 중량%인 것이 바람직하다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 절연막(13)은 금속 자성 재료(11)의 표면(11a)에 접해, 금속 자성 재료(11)를 피복하는 것에 특징이 있다.

절연막(13)은 금속 자성 재료(11) 표면(11a)의 전체를 피복하지 않아도 되고, 금속 자성 재료(11)의 표면(11a) 전체의 90% 이상을 피복하면 된다. 이와 같은 구성에 의해 녹방지 효과를 높일 수 있다.

도 1의 금속 자성 재료(11)에서의 표면 근방을 확대한 개략도가 도 2이다. 본 실시 형태에 따른 절연막(13)은, 제1막(13a) 및 제2막(13b)으로 이루어진다. 제1막(13a)은 금속 자성 재료(11)의 표면(11a)에 접하고, 제2막(13b)은 제1막(13a)의 표면에 접하고 있다.

본 실시 형태에 따른 금속 자성 재료(11)는, 제1막(13a)의 밀도가 제2막(13b)의 밀도보다 높다. 즉, 제1막(13a)이 '조밀한 막'이고, 제2막(13b)이 '성긴 막'이다. 일반적으로, '성긴 막'은 쿠션성이 높다고 생각되고, '조밀한 막'은 균일성이 높다고 생각된다. 본 실시 형태에 따른 절연막(13)은, 금속 자성 재료(11)와 접하는 측에 '조밀한 막'을 갖고, '조밀한 막'의 외측에 '성긴 막'을 가짐으로써 쿠션성과 균일성이 양립되고 있다고 생각된다. 이에 따라, 각 금속 자성 재료(11) 사이의 거리를 비교적 등간격으로 유지할 수 있다고 생각한다. 그 결과, 자계 인가시에서의 자기 포화가 비교적 균일하게 일어나게 되어, 직류 중첩 특성이 양호하게 되었다고 생각된다.

제1막(13a)은 금속 자성 재료(11) 표면(11a)의 전체와 접하지 않아도 되고, 금속 자성 재료(11)의 표면(11a) 전체의 90% 이상과 접하면 된다. 또한, 제2막(13b)은 제1막(13a) 표면의 전체와 접하지 않아도 되고, 제1막(13a)의 표면 전체의 90% 이상과 접하면 된다.

또한, 제1막(13a) 및 제2막(13b)의 재질은 임의이다. 제1막(13a) 및 제2막(13b)이 모두 Si-O계 산화물로 이루어지는 것이 바람직하다. 이하, 제1막(13a) 및 제2막(13b)이 모두 동일 종류의 Si-O계 산화물로 이루어지는 경우에 대해 설명한다.

한편, Si-O계 산화물의 종류에는 특별히 제한이 없다. 예를 들면, SiO₂ 등의 Si 산화물 외에, Si 및 기타 원소를 함유하는 복합 산화물 등이어도 된다.

제1막(13a) 및 제2막(13b)은, TEM(Transmission Electron Microscopy)에 의해 관찰하면 상이한 콘트라스트를 갖는 것으로 구별할 수 있다. 제1막(13a)과 제2막(13b)의 재질이 동일해도 밀도가 다른 경우에는 상이한 콘트라스트를 갖는다. 그리고, 재질이 동일한 경우에는, 밀도가 높을수록 상대적으로 어두운 시야가 되고, 밀도가 낮을수록 상대적으로 밝은 시야가 된다. 본 실시 형태에 따른 압분자심(1)에서는 제1막(13a)이 상대적으로 어두운 시야가 된다.

또한, 제1막(13a) 및 제2막(13b)에서 TEM-EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석을 실시해, Si 검출 강도를 측정할 수 있다. Si 검출 강도는 Si의 존재비를 반영하고 있다. 즉, 재질이 동일하면, 밀도가 높은 것이, Si 검출 강도가 높아진다. 본 실시 형태에 따른 압분자심(1)에서는, 제1막(13a)의 Si 검출 강도를 I₁, 제2막(13b)의 Si 검출 강도를 I₂라고 했을 때, 1.25＜I₁/I₂＜10.0인 것이, 쿠션성과 균일성을 양립시켜 직류 중첩 특성을 더욱 향상시키기 위해 바람직하다. I₁/I₂가 너무 낮은 경우에는, 쿠션성과 균일성이 양립되기 힘들어 직류 중첩 특성이 저하되기 쉬워진다. 또한, I₁/I₂가 너무 높은 경우에는, 조밀한 막(제1막(13a))이 금형 성형시에 파손되기 쉬워지기 때문에, 직류 중첩 특성이 저하되기 쉬워진다. 또한, I₁/I₂는 1.26≤I₁/I₂≤9.92라도 된다. 한편, I₁ 및 I₂는, 각각의 막에서 최저 5개 이상, 바람직하게는 10개 이상의 측정점을 랜덤으로 설정해 측정한 평균 Si 검출 강도이다.

또한, 제1막(13a)의 두께 및 제2막(13b)의 두께에는 특별히 제한이 없지만, 제1막(13a)의 두께를 D₁, 제2막(13b)의 두께를 D₂라고 하는 경우에, 0.075＜D₁/D₂＜10.0인 것이 바람직하다. D₁/D₂가 상기 수치 범위 내인 것에 의해, 각 금속 자성 재료(11) 사이의 거리가 한층 균일화되기 쉬워져 직류 중첩 특성이 더욱 양호하게 된다. 한편, D₁ 및 D₂는, 각각의 막에서 최저 5개 이상, 바람직하게는 10개 이상의 측정점을 랜덤으로 설정해 측정한 평균 두께이다.

이하, 본 실시 형태에 따른 압분자심(1)의 제조 방법을 설명하는데, 압분자심(1)의 제조 방법이 하기 방법으로 한정되는 것은 아니다.

우선, 금속 자성 재료(11)가 되는 금속 입자를 제작한다. 금속 입자의 제작 방법에는 특별히 제한이 없지만, 예를 들면 가스 아토마이즈법(gas atomization), 물 아토마이즈법(water atomization) 등을 들 수 있다. 금속 입자의 입자경 및 원형도에는 특별히 제한이 없지만, 입자경의 중앙치(D50)는 1㎛∼100㎛인 것이 투자율이 높아지기 때문에 바람직하다.

다음으로, 금속 자성 재료(11)에 Si-O계의 산화물로 이루어지는 제1막(13a)을 형성하기 위한 코팅을 실시했다. 코팅 방법에는 특별히 제한이 없지만, 예를 들면 알콕시실란 용액을 금속 자성 재료(11)에 도포하는 방법을 들 수 있다. 알콕시실란 용액을 금속 자성 재료(11)에 도포하는 방법에는 특별히 제한이 없고, 예를 들면 습식 분무에 의한 방법을 들 수 있다. 알콕시실란의 종류에 특별히 제한은 없고, 트리메톡시실란 등이 이용된다. 또한, 알콕시실란 용액의 농도 및 용매에도 특별히 제한은 없다. 알콕시실란 용액의 농도는 50∼95 중량%인 것이 바람직하다. 또한, 알콕시실란 용액의 용매에도 특별히 제한은 없다. 예를 들면 물, 에탄올 등을 들 수 있다.

습식 분무 후의 분체에 대해, 750∼1000℃, 3∼12시간의 가열 처리를 실시함으로써 Si-O계의 산화물로 이루어지는 제1막(13a)을 형성했다.

다음으로, 제1막(13a)의 형성에 이용한 알콕시실란 용액을 다시 습식 분무했다. 그리고, 습식 분무 후의 분체에 대해 가열 처리를 400∼600℃, 0.5∼2시간으로 다시 실시함으로써 Si-O계의 산화물로 이루어지는 제2막(13b)을 형성했다.

이때, 가열 처리의 온도 및 시간을 제어함으로써, 얻어지는 제1막(13a) 및 제2막(13b)의 밀도를 제어할 수 있고, 나아가서는 I₁/I₂를 제어할 수 있다. 구체적으로는, 가열 처리의 온도가 높을수록 밀도가 높아진다. 또한, 가열 처리의 시간이 길수록 밀도가 높아진다. 한편, 제1막(13a) 형성시 및/또는 제2막(13b) 형성시에서의 가열 처리의 시간을 짧게 했을 경우에는, 제1막(13a) 및/또는 제2막(13b)의 밀도는 저하되지만, 제1막(13a) 및/또는 제2막(13b)의 막두께는 크게 변화하지 않고, 제1막(13a) 및/또는 제2막(13b)의 체적도 크게 변화하지 않는다. 이는 도포한 알콕시실란 용액에 포함되는 Si-O계 산화물의 전량이 제1막(13a) 및/또는 제2막(13b)이 되는 것은 아닌 것을 나타내고 있다.

다음으로, 수지 용액을 조성했다. 수지 용액에는 전술한 에폭시 수지 및/또는 이미드 수지 외에, 경화제를 첨가해도 된다. 경화제의 종류에는 특별히 제한이 없고, 예를 들면 에피클로로히드린(epichlorohydrin) 등을 들 수 있다. 또한, 수지 용액의 용매에 대해서도 특별히 제한은 없지만, 휘발성 용매인 것이 바람직하다. 예를 들면, 아세톤, 에탄올 등을 이용할 수 있다. 또한, 수지 용액 전체를 100 중량%로 한 경우에서의 수지 및 경화제의 합계 농도는 0.01∼0.1 중량%로 하는 것이 바람직하다.

다음으로, 제1막(13a) 및 제2막(13b)을 형성한 분말 및 수지 용액을 혼합했다. 그리고, 수지 용액의 용매를 휘발시켜 과립을 얻었다. 얻어진 과립은 그대로 금형에 충전해도 되지만, 정립(整粒)하고 나서 금형에 충전해도 된다. 정립하는 경우, 정립 방법에는 특별히 제한이 없고, 예를 들면 그물눈 45∼500㎛의 메시를 이용해도 된다.

다음으로, 얻어진 과립을 소정 형상의 금형에 충전하고 가압해 압분체를 얻었다. 가압시의 압력에는 특별히 제한이 없고, 예를 들면 600∼1500㎫로 할 수 있다.

제작한 압분체에 대해 열경화 처리를 실시함으로써 압분자심이 얻어진다. 열경화 처리의 조건에 특별히 제한은 없고, 예를 들면 150∼220℃에서 1∼10시간, 열처리를 실시한다. 또한, 열처리시의 분위기에도 특별히 제한은 없고, 대기중에서 열처리해도 된다.

이상, 본 실시 형태에 따른 압분자심 및 그 제조 방법에 대해 설명했지만, 본 발명의 압분자심 및 그 제조 방법이 상기 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 한편, 본 발명의 압분자심은 연자성 압분자심이라도 된다.

또한, 본 발명의 압분자심의 용도에도 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 인덕터, 초크 코일, 트랜스 등의 코일 부품을 들 수 있다.

《실시예》

이하, 본 발명을 더 상세한 실시예에 기초해 설명하는데, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.

실험예 1

금속 자성 재료로서, 중량비로 Si/Fe=4.5/95.5이고, Fe와 Si의 합계량이 99 중량%인 Fe-Si계 합금 입자를 가스 아토마이즈법으로 제작했다. 한편, 당해 Fe-Si계 합금 입자의 입자경의 중앙치(D50)는 30㎛였다.

다음으로, 상기 금속 자성 재료에 제1막을 형성하기 위해, 알콕시실란 용액을 상기 금속 자성 재료에 습식 분무함으로써 습식 도포했다. 한편, 상기 알콕시실란 용액으로는 트리메톡시실란의 50 wt% 수용액을 이용했다.

여기에서, 습식 분무량은 5 mL/min로 하고, 필요에 따라 도포 시간을 조정했다.

습식 분무 후의 분체를 대기중, 800℃에서 1∼12시간 가열 처리하여 Si-O계의 산화물로 이루어지는 제1막을 형성했다.

다음으로, 제1막을 형성한 금속 자성 재료에, 제1막의 형성에 이용한 알콕시실란 용액을 다시 습식 분무함으로써 습식 도포했다. 습식 분무량은 5 mL/min로 하고, 필요에 따라 도포 시간을 조정했다. 그리고, 습식 분무 후의 분체를 대기중, 500℃에서 0.5∼2시간 가열 처리하여 Si-O계의 산화물로 이루어지는 제2막을 형성했다.

상기 제1막 및 제2막을 형성할 때, 표 1∼표 3에 나타내는 각 실시예의 막두께가 되도록, 습식 분무시의 알콕시실란 용액의 분무량(도포량)을 분무 시간(도포 시간)에 의해 제어했다. 한편, 비교예 A에서는 두번째 알콕시실란 용액의 분무 및 두번째 가열 처리를 실시하지 않았다.

다음으로, 에폭시 수지, 경화제, 이미드 수지 및 아세톤을 혼합해 수지 용액을 조성했다. 에폭시 수지로는 크레졸 노볼락을 이용했다. 경화제로는 에피클로로히드린을 이용했다. 이미드 수지로는 비스말레이미드를 이용했다. 에폭시 수지, 경화제 및 이미드 수지의 중량비가 96:3:1이고, 수지 용액 전체를 100 중량%로 하여 에폭시 수지, 경화제 및 이미드 수지의 합계가 4 중량%가 되도록 각 성분을 혼합했다.

상기 제1막 및 제2막을 형성한 금속 자성 재료에 대해, 상기 수지 용액을 혼합했다. 다음으로 아세톤을 휘발시켜 과립을 얻었다. 다음으로, 그물눈 355㎛의 메시를 이용해 정립했다. 얻어진 과립을 외경 17.5㎜, 내경 11.0㎜의 토로이달(toroidal) 형상의 금형에 충전하고, 성형압 980㎫로 가압해 압분체를 얻었다. 압분체의 중량이 5g이 되도록 충전했다. 다음으로, 제작한 압분체를 대기중, 200℃에서 5시간 가열함으로써 열경화 처리를 실시해 압분자심을 얻었다. 최종적으로 얻어지는 압분자심 전체를 100 중량%로 하여, 금속 자성 재료가 97 중량% 정도가 되도록 했다.

＜제1막, 제2막의 구별＞

얻어진 압분자심을 절단해 연마함으로써 압분자심의 단면을 노출시켰다. 노출시킨 단면을 집속 이온빔(FIB: Focused Ion Beam)에 의해 굴삭 가공해, 면적 1㎛×1㎛, 두께 100㎚의 박편을 잘라냈다. 얻어진 박편을 TEM에 의해 관찰해, 500㎚×500㎚의 시야에서 화상 해석을 실시했다. 도 3은 표 2의 실시예 30에 대해 실제로 화상 해석(TEM 관찰)을 실시한 결과이다.

우선, TEM-EDS 관찰에 의해, 금속 자성 재료를 피복하는 Si 및 O를 함유하는 절연막이 존재하고 있는 것을 확인했다. 또한, TEM 관찰에서, 당해 절연막이 콘트라스트가 상이한 2개의 막으로 이루어져 있는 것을 확인했다.

여기에서, 상기 2개의 막 중 상기 금속 자성 재료의 표면에 접하는 막을 제1막, 상기 제1막의 표면에 접하는 막을 제2막으로 했다.

실시예 30 등, 본원의 모든 실시예에 있어서, 제1막이 상대적으로 어두운 시야가 되어 있고, 제2막이 상대적으로 밝은 시야가 되어 있었다. 한편, 도 3으로부터 알 수 있듯이, TEM 관찰에 의해 얻어진 화상 중에서 금속 자성 재료가 가장 어두운 시야가 되어 있고, 수지가 가장 밝은 시야가 되어 있었다. 즉, TEM 관찰에 의해 얻어지는 화상에서는, 어두운 쪽으로부터 금속 자성 재료, 제1막, 제2막, 수지의 순서가 되고 있었다. 이에 비해, 비교예 A에서는 제2막이 존재하지 않고, 금속 자성 재료, 제1막 및 수지만이 관찰되었다.

＜Si 검출 강도비 측정＞

TEM-EDS 분석에 의해 제1막 및 제2막에 대해 Si 검출 강도를 측정했다. 제1막의 Si 검출 강도는 제1막 중에서 랜덤으로 10개소에 대해 측정했다. 10개소의 Si 검출 강도의 평균치를 I₁이라고 했다. 제2막에 대해서도 제1막과 마찬가지로 랜덤으로 10개소에 대해 Si 검출 강도를 측정했다. 10개소의 Si 검출 강도의 평균치를 I₂라고 했다. 그 후, I₁/I₂를 산출했다.

＜막두께 측정＞

제1막 및 제2막의 막두께를 TEM 관찰에 의해 계측했다. 금속 자성 재료의 표면에 측정점을 설정했다. 그리고, 당해 측정점으로부터 제1막 및 제2막의 방향으로 수직선을 그어, 당해 수직선 중 제1막에 있는 부분의 길이를 당해 측정점에서의 제1막의 두께로 했다. 마찬가지로 하여, 제2막에 있는 부분의 길이를 당해 측정점에서의 제2막의 두께로 했다. 측정점을 10점 설정해 각 측정점에 대해 제1막의 두께 및 제2막의 두께를 측정했다. 그리고, 제1막의 두께의 평균을 D₁, 제2막의 두께의 평균을 D₂라고 했다. 그 후, D₁/D₂를 산출했다.

＜직류 중첩 특성 측정＞

각 실시예에서 얻어진 토로이달 형상의 압분자심에 대해, 권회수를 50 턴으로 하여 초기 투자율을 LCR 미터(HP사 제품 LCR428A)에 의해 측정했다. 인가하는 직류 자계를 0∼20000 A/m로 변화시켜 초기 투자율의 변화를 관찰했다. 직류 자계를 인가하고 있지 않은 상태에서의 초기 투자율을 μ_i라고 했을 때, 초기 투자율이 μi*0.8이 될 때의 직류 자계의 값(H_μi _*0.8)을 평가했다. H_μi _*0.8≥4500 A/m인 경우를 직류 중첩 특성이 양호한 것으로 했다. H_μi*0.8≥10000 A/m인 경우를 직류 중첩 특성이 더욱 양호한 것으로 하고, H_μi*0.8≥12000 A/m인 경우를 직류 중첩 특성이 특히 양호한 것으로 했다.

표 1의 실시예 1∼15는 총 막두께(D₁＋D₂)를 200㎚ 전후로 고정하고 D₁/D₂를 변화시킨 실시예이다. 표 2의 실시예 21∼37은 D₁를 12㎚ 전후로 고정하고 D₂를 변화시킨 실시예이다. 표 3의 실시예 41∼45는 D₁/D₂를 0.09 전후로 고정하고 총 막두께를 변화시킨 실시예이다. 모든 실시예에서 제1막의 밀도가 제2막의 밀도보다 높았다. 제1막의 밀도가 제2막의 밀도보다 높았기 때문에, 제1막이 제2막보다 어두운 시야가 되고 있었다. 또한, 1.25＜I₁/I₂＜10.0을 만족했기 때문에, 직류 중첩 특성이 더욱 양호한 결과가 되었다. 이에 비해, 제2막이 존재하지 않는 표 1의 비교예 A는 직류 중첩 특성이 뒤떨어지는 결과가 되었다.

또한, 0.075＜D₁/D₂＜10.0을 만족하는 실시예 4∼12, 21∼32 및 41∼45에 대해서는 직류 중첩 특성이 특히 양호한 결과가 되었다.

실험예 2

본 실험예에서는, 알콕시실란 용액의 습식 분무 후의 열처리 조건을 변화시킴으로써 I₁/I₂를 변화시켜 각 실시예 및 비교예를 제작했다. 결과를 표 4 및 표 5에 나타낸다. 표 4에서는 제1막의 습식 도포 시간을 0.3시간, 제2막의 습식 도포 시간을 6.1시간으로 고정했다. 표 5에서는 제1막의 습식 도포 시간을 4.3시간, 제2막의 습식 도포 시간을 5.2시간으로 고정했다.

표 4 및 표 5에 기재한 각 실시예에서는 제1막의 밀도가 제2막의 밀도보다 높았다. 제1막의 밀도가 제2막의 밀도보다 높았기 때문에, 제1막이 제2막보다 어두운 시야가 되어 있었다. 또한, I₁/I₂＞1.00이 되고 있었다. 그리고, 직류 중첩 특성이 양호한 결과가 되었다. 1.25＜I₁/I₂＜10.0을 만족한 실시예 51∼59 및 61∼69는 직류 중첩 특성이 더욱 양호한 결과가 되었다. 1.25＜I₁/I₂＜10.0 및 0.075＜D₁/D₂＜10.0을 만족하는 실시예 61∼69는 직류 중첩 특성이 특히 양호한 결과가 되었다. 이에 비해, 제1막의 밀도와 제2막의 밀도가 동등했던 비교예 4 및 14는 I₁/I₂=1.00이 되고 있었다. 제1막의 밀도보다 제2막의 밀도가 높았던 비교예 6 및 16은 I₁/I₂＜1.00이 되고 있었다. 또한, 제2막이 제1막보다 어두운 시야가 되어 있었다. 그리고, 비교예 4, 6, 14 및 16은 직류 중첩 특성이 실시예보다 뒤떨어지는 결과가 되었다.

실험예 3

본 실험예에서는, 알콕시실란 용액을 상기 금속 자성 재료에 습식 분무하지 않고, 절연막을 형성하지 않은 점 외에는 실험예 1과 동일하게 실시했다. 그 결과, 절연막이 존재하지 않는 경우에는 성형이 곤란하여, 압분자심을 제작할 수 없었다.

1: 압분자심
11: 금속 자성 재료
11a: 금속 자성 재료(11)의 표면
12: 수지
13: 절연막
13a: 제1막
13b: 제2막

Claims

금속 자성 재료 및 수지를 포함하고,
상기 금속 자성 재료의 표면에 접해, 상기 금속 자성 재료를 피복하는 절연막이 존재하고,
상기 절연막은 제1막 및 제2막을 갖고, 상기 금속 자성 재료의 표면에 접하는 막을 상기 제1막, 상기 제1막의 표면에 접하는 막을 상기 제2막으로 하는 경우에, 상기 제1막의 밀도가 상기 제2막의 밀도보다 높은 것을 특징으로 하는 압분자심.
제1항에 있어서,
상기 제1막 및 상기 제2막이 모두 Si-O계의 산화물로 이루어지는 압분자심.
제2항에 있어서,
상기 제1막과 상기 제2막이 TEM 관찰에서 상이한 콘트라스트를 갖는 압분자심.
제2항 또는 제3항에 있어서,
상기 제1막 및 상기 제2막에 대해 TEM-EDS 분석을 실시하는 경우에, 제1막의 Si 검출 강도를 I₁, 제2막의 Si 검출 강도를 I₂라고 했을 때, 1.25＜I₁/I₂＜10.0을 만족하는 압분자심.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1막의 두께를 D₁, 상기 제2막의 두께를 D₂라고 하는 경우, 0.075＜D₁/D₂＜10.0을 만족하는 압분자심.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 금속 자성 재료가, Fe를 주성분으로 함유하는 압분자심.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 금속 자성 재료가, Fe 및 Si를 주성분으로 함유하는 압분자심.