CN104078180B - 一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法。构成该纳米晶软磁复合材料的合金成分为铁基纳米晶合金,该合金的组成以原子比表示满足下式:Fe100‑a‑b‑c‑dCuaTbMcDd,其中,1≤a≤3,15≤b≤25,1≤c≤5,0<d≤3,T为选自Si、B或C中的一种或多种,M为选自Nb或P中的一种或多种,D为选自稀土类元素中的一种或多种,所述制备方法包含合金熔炼、雾化制粉、钝化处理、压制成型、热处理和固化步骤。本发明提供的纳米晶软磁复合材料的制备方法,采用磷酸对雾化得到的球形粉末钝化,可以形成均匀的绝缘包覆层,退火时非晶转变成纳米晶。所得纳米晶软磁复合材料磁导率高、损耗低,直流偏置特性优异。

Description

一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法,属于软磁材料技术领域。
背景技术
软磁材料是一种磁性功能材料,具有高饱和磁化强度、高磁导率、低矫顽力等特点,广泛应用于电力电子工业中。软磁材料主要有三类:金属软磁材料,软磁复合材料,铁氧体。金属软磁材料的综合磁性能较好,电阻率较低,一般适用于低频场合;铁氧体是一种亚铁磁性物质,饱和磁感应强度较低,应用时一般体积较大,但是铁氧体电阻率很高,可以适用于高频场合;软磁复合材料具有比金属软磁材料高的电阻率,比铁氧体高的饱和磁感应强度,可以应用在较高的频率,同时能满足小型化的发展需求。
软磁复合材料是指由绝缘介质包覆的磁粉压制而成的软磁材料,由于绝缘介质阻隔了磁粉之间的接触,软磁复合材料的电阻率才会比传统金属软磁材料要高,相应的涡流损耗就会较低。此外,软磁复合材料是由磁粉压制而成,所以可以加工成各种不同的形状,如环形、U型、E型等,满足不同的应用场合。
目前软磁复合材料的研究主要集中于非晶纳米晶软磁复合材料。非晶态合金是指通过快冷方式得到的原子排列呈现长程无序、短程有序的合金,非晶态合金没有晶界等其他晶体缺陷,具有优于传统金属合金的性质。纳米晶是在非晶的基础上退火所得,纳米晶合金材料具有高饱和磁化强度、低矫顽力、高磁导率以及高的电阻率等优点,且成本低廉。所以,纳米晶软磁复合材料也具有可预见性的优异磁性能。
但是目前的研究中,纳米晶磁粉一般是通过破碎带材的方式获得,制备纳米晶软磁复合材料的工艺过程较为复杂。制备过程中加入了大量的非磁性物质,导致所制备的软磁复合材料磁导率低。此外,由带材破碎制得的粉末表面凹凸不平,难以形成均匀的绝缘包覆层,使得软磁复合材料具有较大的涡流损耗,磁性能差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法,改善纳米晶软磁复合材料的综合性能,降低损耗,提高磁导率及直流偏置特性。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为:
构成纳米晶软磁复合材料的合金成分为铁基纳米晶合金,铁基纳米晶合金的组成以原子比表示满足下式:Fe100-a-b-c-dCuaTbMcDd,其中,1≤a≤3,15≤b≤25,1≤c≤5,0<d≤3,T为选自Si、B或C中的一种或多种,M为选自Nb或P中的一种或多种,D为选自稀土类元素中的一种或多种。
所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法包含以下步骤:
1)合金熔炼:铁基纳米晶合金在真空熔炼炉中进行熔炼;
2)雾化制粉:将熔炼好的铁基纳米晶合金进行惰性气体喷雾制得非晶软磁粉末,筛分获得小于100目的非晶软磁粉末;
3)粒度配比:将所获得的非晶软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200目占20~40%,-200~+300目占25~50%,-300~+400目占10~30%,其余为-400目;
4)钝化处理:将粒度配比好的非晶软磁粉末与磷酸稀释液混合均匀,磷酸稀释液的用量为非晶软磁粉末重量的10~50%,在50~150℃下进行0.5~2h的钝化处理;
5)压制成型:在钝化处理后的非晶软磁粉末中加入粘结剂、润滑剂,在1500~2000MPa的压强下压制成非晶软磁复合材料;
6)热处理:将压制成型的非晶软磁复合材料在500~650℃进行退火处理0.5~2h,退火气氛为真空或非氧化性气氛,退火后非晶转变为纳米晶;
7)固化:将退火后的纳米晶软磁复合材料放入80~100℃的粘结剂稀释液中固化0.5~2h,即得到纳米晶软磁复合材料。
优选的,所述的惰性气体为氮气或氩气。所述的磷酸稀释液的溶剂选自水、酒精或丙酮中的一种或多种,磷酸稀释液中磷酸的用量为非晶软磁粉末重量的0.2~1%。所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化铝、氧化硼或水玻璃中的一种或多种,粘结剂的用量为非晶软磁粉末质量的1~5%。所述的润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钡中的一种或多种,润滑剂的用量为非晶软磁粉末质量的0.1~1%。所述的粘结剂稀释液为丙酮或酒精。所述的纳米晶软磁复合材料为E型、U型或环型。
本发明具有以下有益效果:通过雾化法得到球状非晶软磁粉末,热处理过程中非晶转变成纳米晶,可以有效地防止纳米晶颗粒长大,保证纳米晶的性能;所用钝化工艺能够对磁粉进行均匀的绝缘包覆,提高电阻率,有效地降低涡流损耗;制备过程不添入其他的绝缘剂,提高纳米晶软磁复合材料的磁导率。与现有技术相比,本发明采用的制备方法工艺简单,制得的纳米晶软磁复合材料具有优良的磁性能,磁导率高、损耗低、直流偏置特性优异。
具体实施方式
构成纳米晶软磁复合材料的合金成分为铁基纳米晶合金,铁基纳米晶合金的组成以原子比表示满足下式:Fe100-a-b-c-dCuaTbMcDd,其中,1≤a≤3,15≤b≤25,1≤c≤5,0<d≤3,T为选自Si、B或C中的一种或多种,M为选自Nb或P中的一种或多种,D为选自稀土类元素中的一种或多种。
所述的惰性气体为氮气或氩气。所述的磷酸稀释液的溶剂选自水、酒精或丙酮中的一种或多种,磷酸稀释液中磷酸的用量为非晶软磁粉末重量的0.2~1%。所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化铝、氧化硼或水玻璃中的一种或多种,粘结剂的用量为非晶软磁粉末质量的1~5%。所述的润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钡中的一种或多种,润滑剂的用量为非晶软磁粉末质量的0.1~1%。所述的粘结剂稀释液为丙酮或酒精。所述的纳米晶软磁复合材料为E型、U型或环型。
下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案。
实施例1:
本实施例中,构成纳米晶软磁复合材料的合金分子式为Fe71Cu1Nb2.9Si14B11Dy0.1,以下是具体的制备步骤:
(1)合金熔炼:软磁合金在真空熔炼炉中进行熔炼;
(2)雾化制粉:将熔炼好的合金直接进行氮气喷雾制得非晶软磁粉末,筛分获得小于100目的粉末;
(3)粒度配比:将所获得的非晶粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200 目占30%,-200~+300目占50%,-300~+400目占15%, -400目占5%;
(4)钝化处理:将粒度配比好的非晶粉末与磷酸酒精稀释液混合均匀,磷酸酒精稀释液的用量为磁粉重量的10%,磷酸的用量为磁粉重量的0.4%,在80℃下进行1h的钝化处理;
(5)压制成型:在钝化处理后的粉末中加入丙酮稀释的环氧树脂,环氧树脂的加入量为磁粉重量的2%,再加入磁粉重量0.25%的硬脂酸锌,在1700MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料;
(6)热处理:将压制成型的非晶软磁复合材料在550℃进行退火处理1h,退火气氛为氩气气氛,退火后非晶转变为纳米晶;
(7)固化:将退火后的纳米晶软磁复合材料放入80℃的环氧树脂丙酮稀释液中固化2h,即得到纳米晶软磁复合材料。
经测试,所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
实施例2:
本实施例中,构成纳米晶软磁复合材料的合金分子式为Fe75Cu2Nb2P3Si10B5Dy1La1Pr1,以下是具体的制备步骤:
(1)合金熔炼:软磁合金在真空熔炼炉中进行熔炼;
(2)雾化制粉:将熔炼好的合金直接进行氮气喷雾制得非晶软磁粉末,筛分获得小于100目的粉末;
(3)粒度配比:将所获得的非晶粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200目占40%,-200~+300目占25%,-300~+400目占10%, -400目占25%;
(4)钝化处理:将粒度配比好的非晶粉末与磷酸丙酮稀释液混合均匀,磷酸丙酮稀释液的用量为磁粉重量的50%,磷酸的用量为磁粉重量的1%,在50℃下进行2h的钝化处理;
(5)压制成型:在钝化处理后的粉末中加入用酒精稀释的硅酮树脂和二氧化硅,硅酮树脂和二氧化硅的加入量分别为磁粉重量的2.5%,再加入磁粉重量1%的硬脂酸钡,在1500MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料;
(6)热处理:将压制成型的非晶软磁复合材料在500℃进行退火处理2h,退火气氛为氩气气氛,退火后非晶转变为纳米晶;
(7)固化:将退火后的纳米晶软磁复合材料放入100℃的环氧树脂丙酮稀释液中固化0.5h,即得到纳米晶软磁复合材料。
经测试,所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
实施例3:
本实施例中,构成纳米晶软磁复合材料的合金分子式为Fe75Cu3P1Si10B10Ho0.5Yb0.5,以下是具体的制备步骤:
(1)合金熔炼:软磁合金在真空熔炼炉中进行熔炼;
(2)雾化制粉:将熔炼好的合金直接进行氮气喷雾制得非晶软磁粉末,筛分获得小于100目的粉末;
(3)粒度配比:将所获得的非晶粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200 目占20%,-200~+300目占30%,-300~+400目占30%,- 400目占20%;
(4)钝化处理:将粒度配比好的非晶粉末与磷酸水溶液混合均匀,磷酸水溶液的用量为磁粉重量的30%,磷酸的用量为磁粉重量的0.2%,在150℃下进行0.5h的钝化处理;
(5)压制成型:在钝化处理后的粉末中加入水玻璃,水玻璃的加入量为磁粉重量的1%,再加入磁粉重量0.1%的硬脂酸锌,在2000MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料;
(6)热处理:将压制成型的非晶软磁复合材料在650℃进行退火处理0.5h,退火气氛为氩气气氛,退火后非晶转变为纳米晶;
(7)固化:将退火后的纳米晶软磁复合材料放入90℃的环氧树脂丙酮稀释液中固化1h,即得到纳米晶软磁复合材料。
经测试,所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。

Claims (7)

1.一种纳米晶软磁复合材料的制备方法,所述纳米晶软磁复合材料的合金成分为铁基纳米晶合金,铁基纳米晶合金的组成以原子比表示满足下式:Fe100-a-b-c-dCuaTbMcDd,其中,1≤a≤3,15≤b≤25,1≤c≤5,0<d≤3,T为选自Si、B或C中的一种或多种,M为选自Nb或P中的一种或多种,D为选自稀土类元素中的一种或多种;其特征是包含以下步骤:
1)合金熔炼:铁基纳米晶合金在真空熔炼炉中进行熔炼;
2)雾化制粉:将熔炼好的铁基纳米晶合金进行惰性气体喷雾制得非晶软磁粉末,筛分获得小于100目的非晶软磁粉末;
3)粒度配比:将所获得的非晶软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合,混合粉末的质量百分比含量为:-100~+200目占20~40%,-200~+300目占25~50%,-300~+400目占10~30%,其余为-400目;
4)钝化处理:将粒度配比好的非晶软磁粉末与磷酸稀释液混合均匀,磷酸稀释液的用量为非晶软磁粉末重量的10~50%,在50~150℃下进行0.5~2h的钝化处理;
5)压制成型:在钝化处理后的非晶软磁粉末中加入粘结剂、润滑剂,在1500~2000MPa的压强下压制成非晶软磁复合材料;
6)热处理:将压制成型的非晶软磁复合材料在500~650℃进行退火处理0.5~2h,退火气氛为真空或非氧化性气氛,退火后非晶转变为纳米晶;
7)固化:将退火后的纳米晶软磁复合材料放入80~100℃的粘结剂稀释液中固化0.5~2h,即得到纳米晶软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述的磷酸稀释液的溶剂选自水、酒精或丙酮中的一种或多种,磷酸稀释液中磷酸的用量为非晶软磁粉末重量的0.2~1%。
4.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化铝、氧化硼或水玻璃中的一种或多种,粘结剂的用量为非晶软磁粉末质量的1~5%。
5.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述的润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钡中的一种或多种,润滑剂的用量为非晶软磁粉末质量的0.1~1%。
6.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述的粘结剂稀释液为丙酮或酒精。
7.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法,其特征在于:所述的纳米晶软磁复合材料为E型、U型或环型。
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