CN104078180B - 一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法。构成该纳米晶软磁复合材料的合金成分为铁基纳米晶合金，该合金的组成以原子比表示满足下式：Fe100‑a‑b‑c‑dCuaTbMcDd，其中，1≤a≤3，15≤b≤25，1≤c≤5，0<d≤3，T为选自Si、B或C中的一种或多种，M为选自Nb或P中的一种或多种，D为选自稀土类元素中的一种或多种，所述制备方法包含合金熔炼、雾化制粉、钝化处理、压制成型、热处理和固化步骤。本发明提供的纳米晶软磁复合材料的制备方法，采用磷酸对雾化得到的球形粉末钝化，可以形成均匀的绝缘包覆层，退火时非晶转变成纳米晶。所得纳米晶软磁复合材料磁导率高、损耗低，直流偏置特性优异。

Description

一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法，属于软磁材料技术领域。
背景技术
软磁材料是一种磁性功能材料，具有高饱和磁化强度、高磁导率、低矫顽力等特点，广泛应用于电力电子工业中。软磁材料主要有三类：金属软磁材料，软磁复合材料，铁氧体。金属软磁材料的综合磁性能较好，电阻率较低，一般适用于低频场合；铁氧体是一种亚铁磁性物质，饱和磁感应强度较低，应用时一般体积较大，但是铁氧体电阻率很高，可以适用于高频场合；软磁复合材料具有比金属软磁材料高的电阻率，比铁氧体高的饱和磁感应强度，可以应用在较高的频率，同时能满足小型化的发展需求。
软磁复合材料是指由绝缘介质包覆的磁粉压制而成的软磁材料，由于绝缘介质阻隔了磁粉之间的接触，软磁复合材料的电阻率才会比传统金属软磁材料要高，相应的涡流损耗就会较低。此外，软磁复合材料是由磁粉压制而成，所以可以加工成各种不同的形状，如环形、U型、E型等，满足不同的应用场合。
目前软磁复合材料的研究主要集中于非晶纳米晶软磁复合材料。非晶态合金是指通过快冷方式得到的原子排列呈现长程无序、短程有序的合金，非晶态合金没有晶界等其他晶体缺陷，具有优于传统金属合金的性质。纳米晶是在非晶的基础上退火所得，纳米晶合金材料具有高饱和磁化强度、低矫顽力、高磁导率以及高的电阻率等优点，且成本低廉。所以，纳米晶软磁复合材料也具有可预见性的优异磁性能。
但是目前的研究中，纳米晶磁粉一般是通过破碎带材的方式获得，制备纳米晶软磁复合材料的工艺过程较为复杂。制备过程中加入了大量的非磁性物质，导致所制备的软磁复合材料磁导率低。此外，由带材破碎制得的粉末表面凹凸不平，难以形成均匀的绝缘包覆层，使得软磁复合材料具有较大的涡流损耗，磁性能差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种纳米晶软磁复合材料及其制备方法，改善纳米晶软磁复合材料的综合性能，降低损耗，提高磁导率及直流偏置特性。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：
构成纳米晶软磁复合材料的合金成分为铁基纳米晶合金，铁基纳米晶合金的组成以原子比表示满足下式：Fe100-a-b-c-dCuaTbMcDd，其中，1≤a≤3，15≤b≤25，1≤c≤5，0<d≤3，T为选自Si、B或C中的一种或多种，M为选自Nb或P中的一种或多种，D为选自稀土类元素中的一种或多种。
所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法包含以下步骤：
1）合金熔炼：铁基纳米晶合金在真空熔炼炉中进行熔炼；
2）雾化制粉：将熔炼好的铁基纳米晶合金进行惰性气体喷雾制得非晶软磁粉末，筛分获得小于100目的非晶软磁粉末；
3）粒度配比：将所获得的非晶软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100~+200目占20~40%，-200~+300目占25~50%，-300~+400目占10~30%，其余为-400目；
4）钝化处理：将粒度配比好的非晶软磁粉末与磷酸稀释液混合均匀，磷酸稀释液的用量为非晶软磁粉末重量的10~50%，在50~150℃下进行0.5~2h的钝化处理；
5）压制成型：在钝化处理后的非晶软磁粉末中加入粘结剂、润滑剂，在1500~2000MPa的压强下压制成非晶软磁复合材料；
6）热处理：将压制成型的非晶软磁复合材料在500~650℃进行退火处理0.5~2h，退火气氛为真空或非氧化性气氛，退火后非晶转变为纳米晶；
7）固化：将退火后的纳米晶软磁复合材料放入80~100℃的粘结剂稀释液中固化0.5~2h，即得到纳米晶软磁复合材料。
优选的，所述的惰性气体为氮气或氩气。所述的磷酸稀释液的溶剂选自水、酒精或丙酮中的一种或多种，磷酸稀释液中磷酸的用量为非晶软磁粉末重量的0.2~1%。所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化铝、氧化硼或水玻璃中的一种或多种，粘结剂的用量为非晶软磁粉末质量的1~5%。所述的润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钡中的一种或多种，润滑剂的用量为非晶软磁粉末质量的0.1~1%。所述的粘结剂稀释液为丙酮或酒精。所述的纳米晶软磁复合材料为E型、U型或环型。
本发明具有以下有益效果：通过雾化法得到球状非晶软磁粉末，热处理过程中非晶转变成纳米晶，可以有效地防止纳米晶颗粒长大，保证纳米晶的性能；所用钝化工艺能够对磁粉进行均匀的绝缘包覆，提高电阻率，有效地降低涡流损耗；制备过程不添入其他的绝缘剂，提高纳米晶软磁复合材料的磁导率。与现有技术相比，本发明采用的制备方法工艺简单，制得的纳米晶软磁复合材料具有优良的磁性能，磁导率高、损耗低、直流偏置特性优异。
具体实施方式
构成纳米晶软磁复合材料的合金成分为铁基纳米晶合金，铁基纳米晶合金的组成以原子比表示满足下式：Fe100-a-b-c-dCuaTbMcDd，其中，1≤a≤3，15≤b≤25，1≤c≤5，0<d≤3，T为选自Si、B或C中的一种或多种，M为选自Nb或P中的一种或多种，D为选自稀土类元素中的一种或多种。
所述的惰性气体为氮气或氩气。所述的磷酸稀释液的溶剂选自水、酒精或丙酮中的一种或多种，磷酸稀释液中磷酸的用量为非晶软磁粉末重量的0.2~1%。所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化铝、氧化硼或水玻璃中的一种或多种，粘结剂的用量为非晶软磁粉末质量的1~5%。所述的润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钡中的一种或多种，润滑剂的用量为非晶软磁粉末质量的0.1~1%。所述的粘结剂稀释液为丙酮或酒精。所述的纳米晶软磁复合材料为E型、U型或环型。
下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案。
实施例1：
本实施例中，构成纳米晶软磁复合材料的合金分子式为Fe71Cu1Nb2.9Si14B11Dy0.1，以下是具体的制备步骤：
（1）合金熔炼：软磁合金在真空熔炼炉中进行熔炼；
（2）雾化制粉：将熔炼好的合金直接进行氮气喷雾制得非晶软磁粉末，筛分获得小于100目的粉末；
（3）粒度配比：将所获得的非晶粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100~+200 目占30%，-200~+300目占50%，-300~+400目占15%， -400目占5%；
（4）钝化处理：将粒度配比好的非晶粉末与磷酸酒精稀释液混合均匀，磷酸酒精稀释液的用量为磁粉重量的10%，磷酸的用量为磁粉重量的0.4%，在80℃下进行1h的钝化处理；
（5）压制成型：在钝化处理后的粉末中加入丙酮稀释的环氧树脂，环氧树脂的加入量为磁粉重量的2%，再加入磁粉重量0.25%的硬脂酸锌，在1700MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料；
（6）热处理：将压制成型的非晶软磁复合材料在550℃进行退火处理1h，退火气氛为氩气气氛，退火后非晶转变为纳米晶；
（7）固化：将退火后的纳米晶软磁复合材料放入80℃的环氧树脂丙酮稀释液中固化2h，即得到纳米晶软磁复合材料。
经测试，所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
实施例2：
本实施例中，构成纳米晶软磁复合材料的合金分子式为Fe75Cu2Nb2P3Si10B5Dy1La1Pr1，以下是具体的制备步骤：
（1）合金熔炼：软磁合金在真空熔炼炉中进行熔炼；
（2）雾化制粉：将熔炼好的合金直接进行氮气喷雾制得非晶软磁粉末，筛分获得小于100目的粉末；
（3）粒度配比：将所获得的非晶粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100~+200目占40%，-200~+300目占25%，-300~+400目占10%， -400目占25%；
（4）钝化处理：将粒度配比好的非晶粉末与磷酸丙酮稀释液混合均匀，磷酸丙酮稀释液的用量为磁粉重量的50%，磷酸的用量为磁粉重量的1%，在50℃下进行2h的钝化处理；
（5）压制成型：在钝化处理后的粉末中加入用酒精稀释的硅酮树脂和二氧化硅，硅酮树脂和二氧化硅的加入量分别为磁粉重量的2.5%，再加入磁粉重量1%的硬脂酸钡，在1500MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料；
（6）热处理：将压制成型的非晶软磁复合材料在500℃进行退火处理2h，退火气氛为氩气气氛，退火后非晶转变为纳米晶；
（7）固化：将退火后的纳米晶软磁复合材料放入100℃的环氧树脂丙酮稀释液中固化0.5h，即得到纳米晶软磁复合材料。
经测试，所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
实施例3：
本实施例中，构成纳米晶软磁复合材料的合金分子式为Fe75Cu3P1Si10B10Ho0.5Yb0.5，以下是具体的制备步骤：
（1）合金熔炼：软磁合金在真空熔炼炉中进行熔炼；
（2）雾化制粉：将熔炼好的合金直接进行氮气喷雾制得非晶软磁粉末，筛分获得小于100目的粉末；
（3）粒度配比：将所获得的非晶粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100~+200 目占20%，-200~+300目占30%，-300~+400目占30%，- 400目占20%；
（4）钝化处理：将粒度配比好的非晶粉末与磷酸水溶液混合均匀，磷酸水溶液的用量为磁粉重量的30%，磷酸的用量为磁粉重量的0.2%，在150℃下进行0.5h的钝化处理；
（5）压制成型：在钝化处理后的粉末中加入水玻璃，水玻璃的加入量为磁粉重量的1%，再加入磁粉重量0.1%的硬脂酸锌，在2000MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料；
（6）热处理：将压制成型的非晶软磁复合材料在650℃进行退火处理0.5h，退火气氛为氩气气氛，退火后非晶转变为纳米晶；
（7）固化：将退火后的纳米晶软磁复合材料放入90℃的环氧树脂丙酮稀释液中固化1h，即得到纳米晶软磁复合材料。
经测试，所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。

Claims (7)

1.一种纳米晶软磁复合材料的制备方法，所述纳米晶软磁复合材料的合金成分为铁基纳米晶合金，铁基纳米晶合金的组成以原子比表示满足下式：Fe100-a-b-c-dCuaTbMcDd，其中，1≤a≤3，15≤b≤25，1≤c≤5，0<d≤3，T为选自Si、B或C中的一种或多种，M为选自Nb或P中的一种或多种，D为选自稀土类元素中的一种或多种；其特征是包含以下步骤：
1）合金熔炼：铁基纳米晶合金在真空熔炼炉中进行熔炼；
2）雾化制粉：将熔炼好的铁基纳米晶合金进行惰性气体喷雾制得非晶软磁粉末，筛分获得小于100目的非晶软磁粉末；
3）粒度配比：将所获得的非晶软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100~+200目占20~40%，-200~+300目占25~50%，-300~+400目占10~30%，其余为-400目；
4）钝化处理：将粒度配比好的非晶软磁粉末与磷酸稀释液混合均匀，磷酸稀释液的用量为非晶软磁粉末重量的10~50%，在50~150℃下进行0.5~2h的钝化处理；
5）压制成型：在钝化处理后的非晶软磁粉末中加入粘结剂、润滑剂，在1500~2000MPa的压强下压制成非晶软磁复合材料；
6）热处理：将压制成型的非晶软磁复合材料在500~650℃进行退火处理0.5~2h，退火气氛为真空或非氧化性气氛，退火后非晶转变为纳米晶；
7）固化：将退火后的纳米晶软磁复合材料放入80~100℃的粘结剂稀释液中固化0.5~2h，即得到纳米晶软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述的磷酸稀释液的溶剂选自水、酒精或丙酮中的一种或多种，磷酸稀释液中磷酸的用量为非晶软磁粉末重量的0.2~1%。
4.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化铝、氧化硼或水玻璃中的一种或多种，粘结剂的用量为非晶软磁粉末质量的1~5%。
5.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钡中的一种或多种，润滑剂的用量为非晶软磁粉末质量的0.1~1%。
6.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂稀释液为丙酮或酒精。
7.根据权利要求1所述的纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述的纳米晶软磁复合材料为E型、U型或环型。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105586554B (zh) * 2014-10-21 2018-01-09 中国科学院金属研究所 一种纳米晶铜材料及其应用
CN105047348B (zh) * 2015-08-03 2017-08-25 江苏奥玛德新材料科技有限公司 一种非晶纳米晶软磁合金的电流互感器铁芯及其制备方法
CN107030279A (zh) * 2017-03-21 2017-08-11 海安南京大学高新技术研究院 铁基磁粉绝缘包覆方法
CN108546891B (zh) * 2018-03-28 2020-02-18 河海大学 一种铁基非晶/氧化铝陶瓷复合粉末及其制备方法与应用
CN109108238B (zh) * 2018-09-21 2020-03-31 宜春学院 一种高电阻率铁基纳米晶合金薄带制备方法
CN111370195A (zh) * 2020-04-01 2020-07-03 天通控股股份有限公司 一种高磁导率纳米晶软磁材料及其制备方法
CN111636039A (zh) * 2020-05-11 2020-09-08 北京科技大学 一种高饱和磁化强度Fe-B-P-C-Cu-M系非晶纳米晶软磁合金及制备方法
CN112002513A (zh) * 2020-08-25 2020-11-27 大连理工大学 一种抑制Fe基纳米晶软磁合金非晶前驱体表面晶化的方法
CN114147212A (zh) * 2020-11-30 2022-03-08 佛山市中研非晶科技股份有限公司 非晶纳米晶雾化粉末及其制备方法
CN114147218A (zh) * 2020-11-30 2022-03-08 佛山市中研非晶科技股份有限公司 间隙填充的非晶纳米晶绝缘成品粉末及其制备方法
CN116670314A (zh) * 2021-05-20 2023-08-29 华为技术有限公司 用于制造磁体的磁性粉末、磁体和磁性元件
CN114178536B (zh) * 2021-12-07 2024-01-23 深圳市百斯特电子有限公司 一种热压电感材料、制备方法及一体成型电感

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07278764A (ja) * 1994-04-15 1995-10-24 Hitachi Metals Ltd ナノ結晶合金およびその製造方法ならびにそれを用いた磁心
CN103377785A (zh) * 2013-07-10 2013-10-30 浙江大学 一种无机绝缘粘结颗粒制备金属软磁粉芯的方法
CN103456480A (zh) * 2013-08-28 2013-12-18 黑龙江八一农垦大学 软磁纳米晶磁粉芯的一步热处理制备工艺方法
CN103489555A (zh) * 2013-09-11 2014-01-01 南京航空航天大学 一种铁基纳米晶软磁合金及制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07278764A (ja) * 1994-04-15 1995-10-24 Hitachi Metals Ltd ナノ結晶合金およびその製造方法ならびにそれを用いた磁心
CN103377785A (zh) * 2013-07-10 2013-10-30 浙江大学 一种无机绝缘粘结颗粒制备金属软磁粉芯的方法
CN103456480A (zh) * 2013-08-28 2013-12-18 黑龙江八一农垦大学 软磁纳米晶磁粉芯的一步热处理制备工艺方法
CN103489555A (zh) * 2013-09-11 2014-01-01 南京航空航天大学 一种铁基纳米晶软磁合金及制备方法

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