CN104032241B - 一种非晶软磁复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非晶软磁复合材料的制备方法。该制备方法包含制备非晶薄带、脆化退火、球磨制粉、钝化处理、压制成型、热处理和固化步骤，所述的非晶软磁复合材料的合金成分为铁基非晶合金，该合金的组成以原子比表示满足下式：Fe100-a-b-cTaMbDc，其中，15≤a≤30，0<b≤5，0<c≤3，T为选自Si、B或C中的一种或几种，M为选自Mo、Zr、Y、Ni、Ti或Cr中的一种或几种，D为选自稀土类元素中的一种或几种。本发明公开的非晶软磁复合材料的制备方法，工艺简单、成本低，采用磷酸稀释液进行钝化，无需添加其他绝缘剂就可以形成均匀的绝缘层，所得软磁复合材料磁导率高、损耗低，直流偏置特性优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶软磁复合材料的制备方法，属于软磁材料技术领域。
背景技术
软磁复合材料是指由绝缘介质包覆的磁粉压制而成的软磁材料，具有各向同性、低磁导率、低损耗等特征，广泛应用于电力电子工业中。软磁复合材料具有比传统金属软磁材料更高的电阻率，可以应用在较高频率。同时，软磁复合材料又有比铁氧体高的饱和磁感应强度，可以满足器件小型化的发展需求。
软磁复合材料的发展历史已经有一个多世纪。19世纪末出现了由蜡绝缘包覆铁粉制得的软磁复合材料，20世纪20年代美国西屋电气公司研制了坡莫合金制备的软磁复合材料，20世纪40年代美国贝尔实验室开发了铁镍钼软磁复合材料，到20世纪80年代，铁硅铝软磁复合材料得到开发应用，同时，非晶纳米晶软磁复合材料的研究也开始出现。直到现在，非晶纳米晶软磁复合材料仍然是软磁复合材料研究中的热点。
非晶态合金的原子排列呈现长程无序、短程有序，没有晶界等晶体缺陷，具有比晶态合金更优异的磁性能。非晶态软磁材料具有高饱和磁感应强度、低矫顽力、高磁导率以及高电阻率等特点，具有广泛的应用前景。非晶态合金一般通过单辊快淬的方法得到，多以薄带的形式出现。所以，非晶软磁复合材料的制粉过程较其他软磁复合材料而言更为复杂，非晶带材的韧性较大，不能直接破碎制粉，需要在脆化处理后才可以通过机械破碎的方法制得磁粉。
目前的研究中，非晶带材制备非晶软磁复合材料的工艺比较复杂，而且成本较高，制备过程中掺入了很多非磁性的绝缘物质，使得所制备的软磁复合材料磁导率偏低，综合磁性能不好。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种非晶软磁复合材料的制备方法，改善非晶软磁复合材料的综合性能，降低成本。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：
非晶软磁复合材料的制备方法包括如下步骤：
1）制备非晶薄带：软磁合金采用真空熔炼炉进行熔炼，通过单辊急冷甩带的工艺得到非晶薄带；
2）脆化退火：对利用快淬方法得到的非晶薄带进行脆化退火，退火温度为300~450℃，退火时间为0.5~2h，退火气氛为真空或非氧化性气氛；
3）球磨制粉：将脆化退火的非晶薄带进行粗破碎，采用行星式球磨机球磨制粉，筛分获得小于100目的非晶软磁粉末；
4）粒度配比：将所获得的非晶软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100~+200 目占20~40%，-200~+300目占25~50%，-300~+400目占10~30%，其余为-400目；
5）钝化处理：将粒度配比好的非晶软磁粉末与磷酸稀释液混合均匀，磷酸稀释液的用量为非晶软磁粉末重量的10~50%，在50~150℃下进行0.5~2h的钝化处理；
6）压制成型：在钝化处理后的非晶软磁粉末中加入粘结剂、润滑剂，在1700~2500MPa的压强下压制成软磁复合材料；
7）热处理：将压制成型的非晶软磁复合材料在300~450℃进行退火处理0.5~2h，退火气氛为真空或非氧化性气氛；
8）固化：将退火后的非晶软磁复合材料放入80~100℃的粘结剂稀释液中固化0.5~2h，即得到非晶软磁复合材料；
所述的非晶软磁复合材料的合金成分为铁基非晶合金，该合金的组成以原子比表示满足下式：Fe100-a-b-cTaMbDc，其中，15≤a≤30，0<b≤5，0<c≤3，T为选自Si、B或C中的一种或几种，M为选自Mo、Zr、Y、Ni、Ti或Cr中的一种或几种，D为选自稀土类元素中的一种或几种。
所述的磷酸稀释液的溶剂选自水、酒精或丙酮中的一种或多种，磷酸的用量为非晶软磁粉末重量的0.2~1%。所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化铝、氧化硼或水玻璃中的一种或几种，粘结剂的用量为粉末质量的1~5%。所述的润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或几种，润滑剂的用量为粉末质量的0.1~1%。所述的粘结剂稀释液为丙酮或酒精。所述的非晶软磁复合材料为E型、U型或环型。
本发明具有以下有益效果：通过加入稀土元素，有效地提高了合金的非晶形成能力；所用钝化工艺能够对磁粉进行均匀的绝缘包覆，可以有效地提高电阻率、降低损耗；制备过程中不添入其他的绝缘剂，所制得的软磁复合材料磁导率高，直流偏置特性优异。
具体实施方式
非晶软磁复合材料的制备方法包括如下步骤：
1）制备非晶薄带：软磁合金采用真空熔炼炉进行熔炼，通过单辊急冷甩带的工艺得到非晶薄带；
2）脆化退火：对利用快淬方法得到的非晶薄带进行脆化退火，退火温度为300~450℃，退火时间为0.5~2h，退火气氛为真空或非氧化性气氛；
3）球磨制粉：将脆化退火的非晶薄带进行粗破碎，采用行星式球磨机球磨制粉，筛分获得小于100目的非晶软磁粉末；
4）粒度配比：将所获得的非晶软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100~+200 目占20~40%，-200~+300目占25~50%，-300~+400目占10~30%，其余为-400目；
5）钝化处理：将粒度配比好的非晶软磁粉末与磷酸稀释液混合均匀，磷酸稀释液的用量为非晶软磁粉末重量的10~50%，在50~150℃下进行0.5~2h的钝化处理；
6）压制成型：在钝化处理后的非晶软磁粉末中加入粘结剂、润滑剂，在1700~2500MPa的压强下压制成软磁复合材料；
7）热处理：将压制成型的非晶软磁复合材料在300~450℃进行退火处理0.5~2h，退火气氛为真空或非氧化性气氛；
8）固化：将退火后的非晶软磁复合材料放入80~100℃的粘结剂稀释液中固化0.5~2h，即得到非晶软磁复合材料；
所述的非晶软磁复合材料的合金成分为铁基非晶合金，该合金的组成以原子比表示满足下式：Fe100-a-b-cTaMbDc，其中，15≤a≤30，0<b≤5，0<c≤3，T为选自Si、B或C中的一种或几种，M为选自Mo、Zr、Y、Ni、Ti或Cr中的一种或几种，D为选自稀土类元素中的一种或几种。
所述的磷酸稀释液的溶剂选自水、酒精或丙酮中的一种或多种，磷酸的用量为非晶软磁粉末重量的0.2~1%。所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化铝、氧化硼或水玻璃中的一种或几种，粘结剂的用量为粉末质量的1~5%。所述的润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或几种，润滑剂的用量为粉末质量的0.1~1%。所述的粘结剂稀释液为丙酮或酒精。所述的非晶软磁复合材料为E型、U型或环型。
下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案。
实施例1：
本实施例中，构成软磁复合材料的合金分子式为Fe76Si9B12Cr2Dy1，以下是具体的制备步骤：
（1）制备Fe76Si9B12Cr2Dy1非晶薄带：合金在真空熔炼炉进行熔炼，通过单辊急冷甩带的工艺得到非晶薄带；
（2）脆化退火：对利用快淬方法得到的非晶薄带进行350℃/1h的脆化退火，退火气氛为氩气气氛；
（3）球磨制粉：将脆化退火的非晶薄带进行粗破碎，采用行星式球磨机球磨制粉，筛分获得小于100目的粉末；
（4）粒度配比：将所获得的非晶粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100~+200目占30%，-200~+300目占50%，-300~+400目占15%， -400目占5%；
（5）钝化处理：将粒度配比好的非晶粉末与磷酸酒精稀释液混合均匀，磷酸酒精稀释液的用量为磁粉重量的10%，磷酸的用量为磁粉重量的0.4%，在80℃下进行1h的钝化处理；
（6）压制成型：在钝化处理后的粉末中加入丙酮稀释的环氧树脂，环氧树脂的加入量为磁粉重量的2%，再加入磁粉重量0.25%的硬脂酸锌，在1700MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料；
（7）热处理：将压制成型的非晶软磁复合材料在400℃进行退火处理1h，退火气氛为氩气气氛；
（8）固化：将退火后的非晶软磁复合材料放入80℃的环氧树脂丙酮稀释液中固化2h，即得到非晶软磁复合材料。
经测试，所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
实施例2
本实施例中，构成软磁复合材料的合金分子式为Fe69.7Si18B12Y0.2Dy0.1，以下是具体的制备步骤：
（1）制备Fe69.7Si18B12Y0.2Dy0.1非晶薄带：合金在真空熔炼炉进行熔炼，通过单辊急冷甩带的工艺得到非晶薄带；
（2）脆化退火：对利用快淬方法得到的非晶薄带进行300℃/2h的脆化退火，退火气氛为氩气气氛；
（3）球磨制粉：将脆化退火的非晶薄带进行粗破碎，采用行星式球磨机球磨制粉，筛分获得小于100目的粉末；
（4）粒度配比：将所获得的非晶粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100~+200目占20%，-200~+300目占30%，-300~+400目占30%， -400目占20%；
（5）钝化处理：将粒度配比好的非晶粉末与磷酸水溶液混合均匀，磷酸水溶液的用量为磁粉重量的30%，磷酸的用量为磁粉重量的0.2%，在150℃下进行0.5h的钝化处理；
（6）压制成型：在钝化处理后的粉末中加入水玻璃，水玻璃的加入量为磁粉重量的1%，再加入磁粉重量0.1%的硬脂酸锌，在2200MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料；
（7）热处理：将压制成型的非晶软磁复合材料在300℃进行退火处理2h，退火气氛为氩气气氛；
（8）固化：将退火后的非晶软磁复合材料放入90℃的环氧树脂丙酮稀释液中固化1h，即得到非晶软磁复合材料。
经测试，所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
实施例3
本实施例中，构成软磁复合材料的合金分子式为Fe77Si9B6Cr5Ho3，以下是具体的制备步骤：
（1）制备Fe77Si9B6Cr5Ho3非晶薄带：合金在真空熔炼炉进行熔炼，通过单辊急冷甩带的工艺得到非晶薄带；
（2）脆化退火：对利用快淬方法得到的非晶薄带进行450℃/0.5h的脆化退火，退火气氛为氩气气氛；
（3）球磨制粉：将脆化退火的非晶薄带进行粗破碎，采用行星式球磨机球磨制粉，筛分获得小于100目的粉末；
（4）粒度配比：将所获得的非晶粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100~+200目占40%，-200~+300目占25%，-300~+400目占10%， -400目占25%；
（5）钝化处理：将粒度配比好的非晶粉末与磷酸丙酮稀释液混合均匀，磷酸丙酮稀释液的用量为磁粉重量的50%，磷酸的用量为磁粉重量的1%，在50℃下进行2h的钝化处理；
（6）压制成型：在钝化处理后的粉末中加入用酒精稀释的硅酮树脂和二氧化硅，硅酮树脂和二氧化硅的加入量分别为磁粉重量的2.5%，再加入磁粉重量1%的硬脂酸钡，在2500MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料；
（7）热处理：将压制成型的非晶软磁复合材料在450℃进行退火处理0.5h，退火气氛为氩气气氛；
（8）固化：将退火后的非晶软磁复合材料放入100℃的环氧树脂丙酮稀释液中固化0.5h，即得到非晶软磁复合材料。
经测试，所得软磁复合材料的电磁参数如下表所示。
Claims (6)
1. 一种非晶软磁复合材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1）制备非晶薄带：软磁合金采用真空熔炼炉进行熔炼，通过单辊急冷甩带的工艺得到非晶薄带；
2）脆化退火：对利用快淬方法得到的非晶薄带进行脆化退火，退火温度为300~450℃，退火时间为0.5~2h，退火气氛为真空或非氧化性气氛；
3）球磨制粉：将脆化退火的非晶薄带进行粗破碎，采用行星式球磨机球磨制粉，筛分获得小于100目的非晶软磁粉末；
4）粒度配比：将所获得的非晶软磁粉末进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100~+200 目占20~40%，-200~+300目占25~50%，-300~+400目占10~30%，其余为-400目；
5）钝化处理：将粒度配比好的非晶软磁粉末与磷酸稀释液混合均匀，磷酸稀释液的用量为非晶软磁粉末重量的10~50%，在50~150℃下进行0.5~2h的钝化处理；
6）压制成型：在钝化处理后的非晶软磁粉末中加入粘结剂、润滑剂，在1700~2500MPa的压强下压制成软磁复合材料；
7）热处理：将压制成型的非晶软磁复合材料在300~450℃进行退火处理0.5~2h，退火气氛为真空或非氧化性气氛；
8）固化：将退火后的非晶软磁复合材料放入80~100℃的粘结剂稀释液中固化0.5~2h，即得到非晶软磁复合材料；
所述的非晶软磁复合材料的合金成分为铁基非晶合金，该合金的组成以原子比表示满足下式：Fe100-a-b-cTaMbDc，其中，15≤a≤30，0<b≤5，0<c≤3，T为选自Si、B或C中的一种或几种，M为选自Mo、Zr、Y、Ni、Ti或Cr中的一种或几种，D为选自稀土类元素中的一种或几种。
2. 根据权利要求1所述的一种非晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述的磷酸稀释液的溶剂选自水、酒精或丙酮中的一种或多种，磷酸的用量为非晶软磁粉末重量的0.2~1%。
3. 根据权利要求1所述的一种非晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化铝、氧化硼或水玻璃中的一种或几种，粘结剂的用量为粉末质量的1~5%。
4. 根据权利要求1所述的一种非晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或几种，润滑剂的用量为粉末质量的0.1~1%。
5. 根据权利要求1所述的一种非晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂稀释液为丙酮或酒精。
6. 根据权利要求1所述的一种非晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于：所述的非晶软磁复合材料为E型、U型或环型。
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