CN103266260B - 软磁Fe～6.5%Si合金粉末的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种软磁Fe～6.5％Si合金粉末的制造方法，步骤如下：①、将工业纯铁、硅铁合金、锰铁合金、磷铁合金、钆铁合金投入真空感应电炉中进行熔炼。②、将上述合金铸锭用机械破碎法破碎成合金粉末，经退火处理后用自动筛粉机进行筛分。其优点是：①、可进一步提高Fe～6.5％Si磁粉芯制品的饱和磁感应强度、电阻系数、降低涡流损耗，改善交直流叠加性能，使得制成的磁粉芯具有较低的铁芯损耗，特别是长期使用时温升很小。②、用真空感应电炉冶炼合金，使得合金的含碳量、含氧量、含氮量较低，能确保合金的纯净化，保证具有金属软磁材料的特性。③、添加少量锰、磷、稀土元素改善单质Fe-6.55含金的氧化，锈蚀的现象，为后期制作提供了方便，减少防锈工艺。

Description

软磁Fe～6.5%Si合金粉末的制造方法

技术领域

本发明涉及磁性物体制造领域，具体地说是一种添加少量锰、磷、稀土元素的软磁Fe～6.5％Si合金粉末的制造方法。这种粉末，主要制作磁粉芯或电子元件的软磁铁芯，制作的磁粉芯主要适用于制造电器、电机、仪表中磁极、开关电源、线性噪声滤波器、扼流圈电感器、特别是耐大电流的电抗器、互感器等。

背景技术

随着全球经济的发展，对能源需求不断扩大，节约能源的课题一直受到重大关注，促使电子行业快速发展，对电子材料提出高频化、小型化、低功率损耗的要求，近年来对电磁转换的软磁材料要求高饱和磁感应强度，中高频下低的功率损耗和耐大电流的要求。已在大量使用的铁粉心，虽然价格低廉，但磁导率低(一般μe～75)，铁芯损耗较大；而含镍的坡莫合金，磁性能较好，但价格昂贵，使用成本太高；至于铁硅铝磁粉芯，虽然性能、价格适中，但磁饱和感应强度Bs值略微偏低，仅为10500高斯。这样使得性能相近的铁硅合金得到发展。

实践证明，Fe～6.5％Si合金磁粉芯的饱和磁感应强度可达16000高斯，电阻率为82微欧姆·厘米，而且磁致伸缩系数λs值接近零，各向异性常数K很小。但是这种合金很脆，不能像硅钢片那样采用轧制的方法进行生产。现生产的Fe～6.5％Si合金粉末，采用雾化法(水雾化、气雾化)生产，须先冶炼母合金，再熔化喷雾，生产成本较高，且制作压制产品(如磁粉芯)的压缩性和成形性较差。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种添加少量锰、磷、稀土元素的Fe～6.5％Si合金粉末的制作方法，制作磁导率为60、75、90的合金磁粉芯，使其具有较低的铁芯损耗，较高的饱和磁感应强度，较好的交直流叠加性能，特别是较低的温升特性。

本发明一种软磁Fe～6.5％Si合金粉末的制造方法，步骤如下：

①、将工业纯铁、硅铁合金、锰铁合金、磷铁合金、钆铁合金投入真空感应电炉中进行熔炼，熔炼成铁硅合金铸锭，使其合金铸锭组成的质量百分含量为：Si：6.2～6.8％、Mn：0.2～0.4％、P：0.4～0.8％、Gd：0.05～0.2％，C≤0.02％，其他成分Fe；

②、将上述合金铸锭用机械破碎法破碎成合金粉末，经退火处理后用自动筛粉机进行筛分，按制作有效磁导率μe60，使其合金粉末粒度组成的质量百分比含量为：-100～+200目占15～20％、-200～+325目占55～65％、余为-325目的粉末；

③、合金粉末退火处理是使用保护气氛，温度为880～1150℃保温2～4小时，缓慢冷却到300℃以下出炉。

所述的保护气氛为使用的氩气或真空进行保护。

本发明一种软磁Fe～6.5％Si合金粉末的制造方法与现有技术相比具有如下有益效果：

①、可进一步提高Fe～6.5％Si磁粉芯制品的饱和磁感应强度、电阻系数、降低涡流损耗，改善交直流叠加性能，使得制成的磁粉芯具有较低的铁芯损耗，特别是长期使用时温升很小。

②、用真空感应电炉冶炼合金，使得合金的含碳量、含氧量、含氮量较低，能确保合金的纯净化，保证具有金属软磁材料的特性。

③、添加少量锰、磷、稀土元素改善单质Fe-6.55含金的氧化，锈蚀的现象，为后期制作提供了方便，减少防锈工艺。

具体实施方式

合金粉末的性能检验，除保证化学成分和粉末粒度组成、工艺性能外，还要通过制作压制成型和热处理后检验电磁性能才能得以证实，以下以压制成的磁粉芯为例进行说明。

实施例一

①、选用公称250公斤的真空感应电炉，将工业纯铁，硅铁合金、锰铁合金、磷铁合金、钆铁合金投入到炉中熔炼，熔炼成合金铸锭其化学组成的质量百分比含量为：Si：6.2％、Mn：0.40％、P：0.60％、Gd：0.10％、C：0.015％，其余为Fe。

②、将上述合金铸锭用机械破碎法破碎成合金粉末，在氩气保护下，950℃保温4小时退火处理后用自动筛粉机进行筛分，使其合金粉末粒度组成的质量百分比含量为：-100～+200目占18％，-200～+325目占60％，-325目占22％。

③、将上述的合金粉末，用常规的磷酸钝化法使其干燥，再加入适量的绝缘剂(如高岭土)、润滑剂(如硫化钼)、脱模剂(如硬脂酸锌)，搅拌均匀得到合金磁粉芯压制用粉料。

④、将合金磁粉芯压制用粉料放入干粉成型自动液压机进行压制，压制压强为23T/cm²压制为环形，压制尺寸：外径φ26.90mm，内径φ14.70mm，高度为11.20mm。

⑤、压制成型品用130℃保温120分钟处理。

⑥、压制成型的样品经550～600℃氮气保护热处理保温时间为1小时，随炉冷却至300℃出炉空冷。

⑦、采用改良性环氧树脂粘接剂进行浸润处理，提高压制品的机械强度。

其磁性能参数见表1；用φ0.5mm漆包线，绕10匝测L.Q值。

表一

磁导率μe为60(磁导率μe60对应电感量参考值5.9μH±8％)

实施例二

①、合金熔炼同实施例一之①，其化学组成为：Si：6.62％、Mn：0.20％、P：0.80％、Gd：0.05％、C：0.013％，其余为Fe；

②、同实施例一之②，合金粉末退火处理是在氩气保护下，1150℃保温2小时，其合金粉末粒度组成为-100～+200目占15％，-200～+325目占55％，-325目占25％；

③、同实施例一之③-⑦进行压制、热处理、加固处理。

其磁性能参数见表2。

表2

磁导率μe为60

实施例三

①、合金熔炼同实施例一之①，共化学组成为：Si：6.80％、Mn：0.30％、P：0.40％、Gd：0.20％、C：0.011％，其余为Fe；

②、同实施例一之②，合金粉末退火处理是在氩气保护下，880℃保温4小时，其合金粉末粒度组成为-100～+200目占20％，-200～+325目占60％，-325目占20％；

③、同实施例一之③-⑦进行压制、热处理、加固处理。

其磁性能参数见表3。

表3

磁导率μe为60

实施例四

①合金熔炼同实施例一之①，其化学组成为：Si：6.35％、Mn：0.25％、P：0.64％、Gd：0.08％、C：0.012％，其余为Fe；

②同实施例一之②，退火处理是在真空保护下，920℃保温3小时，其合金粉末粒度组成为-100～+200目占16％，-200～+325目占64％，-325目占20％；

③同实施例一之③；

④同实施例一之④，将压制密度稍微提高，压制形状为环形，压制尺寸同④)；

⑤-⑦同实施例一之⑤-⑦。

其磁性能参数见表4。

表4

磁导率μe为75

实施例五

①合金熔炼同实施例一之①，共化学组成为：Si：6.40％、Mn：0.20％、P：0.70％、Gd：0.10％、C：0.011％，其余为Fe；

②同实施例一之②，退火处理是在真空保护下，1000℃保温2小时，其合金粉末粒度组成为-100～+200目占20％，-200～+325目占65％，-325目占15％；

③-⑤同实施例3；

⑥同实施例四之⑥，适当提高压制后的热处理温度进行；

⑦同实施例一之⑦。

其磁性能参数见表5

表5

磁导率μe为90

实施例六

对比检测了本专利的实施例一～实施例五的合金粉末与水雾化、气雾化粉末的静态磁性能，见下表表6：

表6

样品名称	jHc(Oe)	Bs(Gs)	Br(Gs)
				实施例1	1.326	18050	285
实施例2	1.257	19400	220
				实施例3	1.520	17880	386
实施例4	1.450	18020	320
				实施例5	1.380	18720	260
气雾化粉	3.185	17620	502
				水雾化粉	9.592	16885	894

对于金属软磁材料的静态磁性能饱和磁感应强度Bs值要高，矫顽力jHc要低，剩余磁感应强度Br要低，才能出现好的动态性能。

检测了制作磁粉芯的温度与铁芯功率损耗的变化，见表7

表7温度与50kHz500Gs的功率损耗mw/cm³

样品名称	25℃	45℃	65℃	85℃	105℃	125℃
							实施例1	168.0	168.0	168.0	168.8	169.5	170.7
实施例2	163.0	163.0	163.0	163.2	163.5	164.6
							实施例3	157.0	157.0	157.0	158.0	159.0	160.1
实施例4	148.0	148.0	148.0	148.5	149.5	150.5
							实施例5	160.0	160.0	160.0	160.5	161.5	162.4
气雾化粉	180.0	181.5	182.2	183.0	185.0	186.3
							水雾化粉	240.0	242.5	246.0	248.5	250.5	253.2

从表7可见实施例1-5磁粉芯从25℃升到125℃功率损耗增加1～2％，对比的雾化粉功率损耗增加为3.5-5.5％。

Claims (1)

1.一种添加少量锰、磷、稀土元素的软磁Fe～6.5％Si合金粉末的制造方法，步骤如下：

①、将工业纯铁、硅铁合金、锰铁合金、磷铁合金、钆铁合金投入真空感应电炉中进行熔炼，熔炼成铁硅合金铸锭，使其合金铸锭组成的质量百分含量为：Si：6.2～6.8％、Mn：0.2～0.4％、P：0.4～0.8％、Gd：0.05～0.2％，C≤0.02％，其他成分Fe；

②、将上述合金铸锭用机械破碎法破碎成合金粉末，经退火处理后用自动筛粉机进行筛分，按制作有效磁导率μe60，使其合金粉末粒度组成的质量百分比含量为：-100～+200目占15～20％、-200～+325目占55～65％、余为-325目的粉末；

③、合金粉末退火处理是使用保护气氛，温度为880～1150℃保温2～4小时，缓慢冷却到300℃以下出炉。