CN103266260B - 软磁Fe~6.5%Si合金粉末的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种软磁Fe~6.5%Si合金粉末的制造方法,步骤如下:①、将工业纯铁、硅铁合金、锰铁合金、磷铁合金、钆铁合金投入真空感应电炉中进行熔炼。②、将上述合金铸锭用机械破碎法破碎成合金粉末,经退火处理后用自动筛粉机进行筛分。其优点是:①、可进一步提高Fe~6.5%Si磁粉芯制品的饱和磁感应强度、电阻系数、降低涡流损耗,改善交直流叠加性能,使得制成的磁粉芯具有较低的铁芯损耗,特别是长期使用时温升很小。②、用真空感应电炉冶炼合金,使得合金的含碳量、含氧量、含氮量较低,能确保合金的纯净化,保证具有金属软磁材料的特性。③、添加少量锰、磷、稀土元素改善单质Fe-6.55含金的氧化,锈蚀的现象,为后期制作提供了方便,减少防锈工艺。
Description
技术领域
本发明涉及磁性物体制造领域,具体地说是一种添加少量锰、磷、稀土元素的软磁Fe~6.5%Si合金粉末的制造方法。这种粉末,主要制作磁粉芯或电子元件的软磁铁芯,制作的磁粉芯主要适用于制造电器、电机、仪表中磁极、开关电源、线性噪声滤波器、扼流圈电感器、特别是耐大电流的电抗器、互感器等。
背景技术
随着全球经济的发展,对能源需求不断扩大,节约能源的课题一直受到重大关注,促使电子行业快速发展,对电子材料提出高频化、小型化、低功率损耗的要求,近年来对电磁转换的软磁材料要求高饱和磁感应强度,中高频下低的功率损耗和耐大电流的要求。已在大量使用的铁粉心,虽然价格低廉,但磁导率低(一般μe~75),铁芯损耗较大;而含镍的坡莫合金,磁性能较好,但价格昂贵,使用成本太高;至于铁硅铝磁粉芯,虽然性能、价格适中,但磁饱和感应强度Bs值略微偏低,仅为10500高斯。这样使得性能相近的铁硅合金得到发展。
实践证明,Fe~6.5%Si合金磁粉芯的饱和磁感应强度可达16000高斯,电阻率为82微欧姆·厘米,而且磁致伸缩系数λs值接近零,各向异性常数K很小。但是这种合金很脆,不能像硅钢片那样采用轧制的方法进行生产。现生产的Fe~6.5%Si合金粉末,采用雾化法(水雾化、气雾化)生产,须先冶炼母合金,再熔化喷雾,生产成本较高,且制作压制产品(如磁粉芯)的压缩性和成形性较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种添加少量锰、磷、稀土元素的Fe~6.5%Si合金粉末的制作方法,制作磁导率为60、75、90的合金磁粉芯,使其具有较低的铁芯损耗,较高的饱和磁感应强度,较好的交直流叠加性能,特别是较低的温升特性。
本发明一种软磁Fe~6.5%Si合金粉末的制造方法,步骤如下:
①、将工业纯铁、硅铁合金、锰铁合金、磷铁合金、钆铁合金投入真空感应电炉中进行熔炼,熔炼成铁硅合金铸锭,使其合金铸锭组成的质量百分含量为:Si:6.2~6.8%、Mn:0.2~0.4%、P:0.4~0.8%、Gd:0.05~0.2%,C≤0.02%,其他成分Fe;
②、将上述合金铸锭用机械破碎法破碎成合金粉末,经退火处理后用自动筛粉机进行筛分,按制作有效磁导率μe60,使其合金粉末粒度组成的质量百分比含量为:-100~+200目占15~20%、-200~+325目占55~65%、余为-325目的粉末;
③、合金粉末退火处理是使用保护气氛,温度为880~1150℃保温2~4小时,缓慢冷却到300℃以下出炉。
所述的保护气氛为使用的氩气或真空进行保护。
本发明一种软磁Fe~6.5%Si合金粉末的制造方法与现有技术相比具有如下有益效果:
①、可进一步提高Fe~6.5%Si磁粉芯制品的饱和磁感应强度、电阻系数、降低涡流损耗,改善交直流叠加性能,使得制成的磁粉芯具有较低的铁芯损耗,特别是长期使用时温升很小。
②、用真空感应电炉冶炼合金,使得合金的含碳量、含氧量、含氮量较低,能确保合金的纯净化,保证具有金属软磁材料的特性。
③、添加少量锰、磷、稀土元素改善单质Fe-6.55含金的氧化,锈蚀的现象,为后期制作提供了方便,减少防锈工艺。
具体实施方式
合金粉末的性能检验,除保证化学成分和粉末粒度组成、工艺性能外,还要通过制作压制成型和热处理后检验电磁性能才能得以证实,以下以压制成的磁粉芯为例进行说明。
实施例一
①、选用公称250公斤的真空感应电炉,将工业纯铁,硅铁合金、锰铁合金、磷铁合金、钆铁合金投入到炉中熔炼,熔炼成合金铸锭其化学组成的质量百分比含量为:Si:6.2%、Mn:0.40%、P:0.60%、Gd:0.10%、C:0.015%,其余为Fe。
②、将上述合金铸锭用机械破碎法破碎成合金粉末,在氩气保护下,950℃保温4小时退火处理后用自动筛粉机进行筛分,使其合金粉末粒度组成的质量百分比含量为:-100~+200目占18%,-200~+325目占60%,-325目占22%。
③、将上述的合金粉末,用常规的磷酸钝化法使其干燥,再加入适量的绝缘剂(如高岭土)、润滑剂(如硫化钼)、脱模剂(如硬脂酸锌),搅拌均匀得到合金磁粉芯压制用粉料。
④、将合金磁粉芯压制用粉料放入干粉成型自动液压机进行压制,压制压强为23T/cm2压制为环形,压制尺寸:外径φ26.90mm,内径φ14.70mm,高度为11.20mm。
⑤、压制成型品用130℃保温120分钟处理。
⑥、压制成型的样品经550~600℃氮气保护热处理保温时间为1小时,随炉冷却至300℃出炉空冷。
⑦、采用改良性环氧树脂粘接剂进行浸润处理,提高压制品的机械强度。
其磁性能参数见表1;用φ0.5mm漆包线,绕10匝测L.Q值。
表一
磁导率μe为60(磁导率μe60对应电感量参考值5.9μH±8%)
实施例二
①、合金熔炼同实施例一之①,其化学组成为:Si:6.62%、Mn:0.20%、P:0.80%、Gd:0.05%、C:0.013%,其余为Fe;
②、同实施例一之②,合金粉末退火处理是在氩气保护下,1150℃保温2小时,其合金粉末粒度组成为-100~+200目占15%,-200~+325目占55%,-325目占25%;
③、同实施例一之③-⑦进行压制、热处理、加固处理。
其磁性能参数见表2。
表2
磁导率μe为60
实施例三
①、合金熔炼同实施例一之①,共化学组成为:Si:6.80%、Mn:0.30%、P:0.40%、Gd:0.20%、C:0.011%,其余为Fe;
②、同实施例一之②,合金粉末退火处理是在氩气保护下,880℃保温4小时,其合金粉末粒度组成为-100~+200目占20%,-200~+325目占60%,-325目占20%;
③、同实施例一之③-⑦进行压制、热处理、加固处理。
其磁性能参数见表3。
表3
磁导率μe为60
实施例四
①合金熔炼同实施例一之①,其化学组成为:Si:6.35%、Mn:0.25%、P:0.64%、Gd:0.08%、C:0.012%,其余为Fe;
②同实施例一之②,退火处理是在真空保护下,920℃保温3小时,其合金粉末粒度组成为-100~+200目占16%,-200~+325目占64%,-325目占20%;
③同实施例一之③;
④同实施例一之④,将压制密度稍微提高,压制形状为环形,压制尺寸同④);
⑤-⑦同实施例一之⑤-⑦。
其磁性能参数见表4。
表4
磁导率μe为75
实施例五
①合金熔炼同实施例一之①,共化学组成为:Si:6.40%、Mn:0.20%、P:0.70%、Gd:0.10%、C:0.011%,其余为Fe;
②同实施例一之②,退火处理是在真空保护下,1000℃保温2小时,其合金粉末粒度组成为-100~+200目占20%,-200~+325目占65%,-325目占15%;
③-⑤同实施例3;
⑥同实施例四之⑥,适当提高压制后的热处理温度进行;
⑦同实施例一之⑦。
其磁性能参数见表5
表5
磁导率μe为90
实施例六
对比检测了本专利的实施例一~实施例五的合金粉末与水雾化、气雾化粉末的静态磁性能,见下表表6:
表6
样品名称 | jHc(Oe) | Bs(Gs) | Br(Gs) |
实施例1 | 1.326 | 18050 | 285 |
实施例2 | 1.257 | 19400 | 220 |
实施例3 | 1.520 | 17880 | 386 |
实施例4 | 1.450 | 18020 | 320 |
实施例5 | 1.380 | 18720 | 260 |
气雾化粉 | 3.185 | 17620 | 502 |
水雾化粉 | 9.592 | 16885 | 894 |
对于金属软磁材料的静态磁性能饱和磁感应强度Bs值要高,矫顽力jHc要低,剩余磁感应强度Br要低,才能出现好的动态性能。
检测了制作磁粉芯的温度与铁芯功率损耗的变化,见表7
表7温度与50kHz500Gs的功率损耗mw/cm3
样品名称 | 25℃ | 45℃ | 65℃ | 85℃ | 105℃ | 125℃ |
实施例1 | 168.0 | 168.0 | 168.0 | 168.8 | 169.5 | 170.7 |
实施例2 | 163.0 | 163.0 | 163.0 | 163.2 | 163.5 | 164.6 |
实施例3 | 157.0 | 157.0 | 157.0 | 158.0 | 159.0 | 160.1 |
实施例4 | 148.0 | 148.0 | 148.0 | 148.5 | 149.5 | 150.5 |
实施例5 | 160.0 | 160.0 | 160.0 | 160.5 | 161.5 | 162.4 |
气雾化粉 | 180.0 | 181.5 | 182.2 | 183.0 | 185.0 | 186.3 |
水雾化粉 | 240.0 | 242.5 | 246.0 | 248.5 | 250.5 | 253.2 |
从表7可见实施例1-5磁粉芯从25℃升到125℃功率损耗增加1~2%,对比的雾化粉功率损耗增加为3.5-5.5%。
Claims (1)
1.一种添加少量锰、磷、稀土元素的软磁Fe~6.5%Si合金粉末的制造方法,步骤如下:
①、将工业纯铁、硅铁合金、锰铁合金、磷铁合金、钆铁合金投入真空感应电炉中进行熔炼,熔炼成铁硅合金铸锭,使其合金铸锭组成的质量百分含量为:Si:6.2~6.8%、Mn:0.2~0.4%、P:0.4~0.8%、Gd:0.05~0.2%,C≤0.02%,其他成分Fe;
②、将上述合金铸锭用机械破碎法破碎成合金粉末,经退火处理后用自动筛粉机进行筛分,按制作有效磁导率μe60,使其合金粉末粒度组成的质量百分比含量为:-100~+200目占15~20%、-200~+325目占55~65%、余为-325目的粉末;
③、合金粉末退火处理是使用保护气氛,温度为880~1150℃保温2~4小时,缓慢冷却到300℃以下出炉。
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