JPH0734127A - 磁気特性の優れた超高珪素電磁鋼板およびその熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、 6.5%Si-Feに第３元素Mnを添加す
ることによりＤ03規則相を増やすことにより Fe-Si合金
のうちで最も優れた磁気特性を得る超高珪素電磁鋼板を
提供する。 【構成】 重量比で、 C≦0.006%、Si:5.0〜7.0%、 S≦
0.007%、酸可溶性Al:0.006〜0.30% 、Total N:0.0008〜
0.0030% 、Mn：0.01〜0.4%、残部Feおよび不可避的不純
物からなる成分を有し、FeとSiが規則相を形成する高珪
素電磁鋼板であって特にMnを添加することによりＤ03規
則相を形成しやすくすることを特徴とする磁気特性の優
れた超高珪素電磁鋼板。 【効果】 本発明は、Fe-5.0〜7.0%SiにMn=0.1を超え0.
3%添加した合金を対象とし、種々の熱処理によってＤ03
規則相を制御することにより磁気特性の優れた超高珪素
電磁鋼板を製造するものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、軟磁性材料として電気
機器の鉄心に用いられる超高珪素電磁鋼板の磁気特性を
改善するもので、６．５％Ｓｉ−Ｆｅに第３元素として
Ｍｎを添加することにより、磁気特性を改善するＤ０３
規則相量を増やし、モーター、トランス等に適用するこ
とにより高効率、低鉄損の特性が得られる超高珪素電磁
鋼板に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｓｉを含有する鋼板は優れた軟磁気特性
を有するため、電力用変圧器あるいは回転機の鉄心とし
て用いられている。この種軟磁性材料においては、Ｓｉ
含有量が増加すると鉄損特性が向上する（鉄損値が低く
なる）。特に、Ｓｉ含有量が６．５％近傍では鉄損特性
が良好であるうえに磁歪が零に近づくところから、透磁
率も一段と向上し、従来にない新しい機能をもつ磁性材
料となり得る。最近、省エネルギーを目的として鉄損値
が低くかつ電気機器の多様な磁気特性上の要求を満足せ
しめ得る新しい材料として、Ｓｉを６．５％あるいはそ
の近傍含有する超高珪素電磁鋼板が見直されはじめた。

【０００３】６．５％Ｓｉ−Ｆｅ合金組成には、不規則
相、規則相（Ｂ２，Ｄ０３）領域が存在することは良く
知られている。この合金系では、熱処理により種々の規
則状態を得ることが可能である。さらに磁気特性は、規
則相に大きく依存することが知られている。このように
６．５％Ｓｉ−Ｆｅ合金における規則相が磁気特性に及
ぼす影響についてはいくつかの報告、提案がなされてい
る。しかし、これらの報告や提案は、以下に示すように
第３元素を添加した時の規則相と磁気特性については何
ら言及、開示しておらず、特に第３元素としてＭｎを添
加した時の規則相と磁気特性についてはいまだ何ら提案
がなされていない。例えば特開平５−５１７０６号公報
には、化学成分や集合組織の改善によらず最適な微細構
造をもつ規則相を得ることにより優れた軟磁気特性が得
られることを提案しているが、第３元素添加についての
開示はない。また、特公昭６１−１５１３６号公報に
は、Ｆｅ−４〜１０％Ｓｉ合金の規則相の存否について
記載されているが、主に加工性の改善に関するものであ
り、一部磁気特性の改善に規則相が寄与することが述べ
られているものの、第３元素添加についての開示はな
い。

【０００４】一方、IEEE Trans. on Magnetics, MAG-1
5, No.1, 911, (1979) には、６．５％Ｓｉ−Ｆｅ合金
を５００℃から急冷することにより、Ｄ０３規則相とＢ
２規則相がほぼ同量存在することにより、最大透磁率が
極大を示すことを明らかにしている。また、J. Magneti
sm and Magnetic Materials, 83, 337-378, (1990)に
は、６．５％Ｓｉ−Ｆｅ合金の規則不規則変態におい
て、逆位相境界が磁気特性に悪い影響を与えているとい
う報告がなされている。さらに、Physica Scripta, 39,
263-267, (1988)には、Ｄ０３規則相は軟磁気特性を劣
化させＢ２規則相の方が好ましいとの報告がなされてい
る。しかしながら、これらの各報告には第３元素添加に
ついての開示はなく、その影響については不明である。

【０００５】第７回日本応用磁気学会学術講演会概要集
（7pD-6)にも、Ｆｅ−５．５〜７．５％Ｓｉ合金の規則
不規則変態と磁気特性について述べているが、飽和磁化
に関する検討がなされているだけであり、第３元素添加
についての開示はなく、その影響については不明であ
る。そして、第８回日本応用磁気学会学術講演会概要集
（14pC-8）には、６．５％Ｓｉ−Ｆｅ合金の規則不規則
変態において、電子顕微鏡観察により規則不規則の同定
を行っているが磁気特性についての記述はなく、第３元
素添加についての開示もない。以上これらの技術は、
６．５％Ｓｉ−Ｆｅの２元系で規則相を制御し磁気特性
を改善しようとしたものであり、第３元素、特にＭｎを
添加することによりＤ０３規則相を増やし磁気特性を改
善しようとするものではない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、６．５％Ｓ
ｉ−Ｆｅに第３元素として、特にＭｎを添加することに
よりＤ０３規則相を増やし、これによりＦｅ−Ｓｉ合金
のうちで最も優れた磁気特性を得る超高珪素電磁鋼板を
提供することを目的とするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は以下の構成を要旨とするものである。すなわ
ち、（１）重量比で、Ｃ≦０．００６％、 Ｓｉ：
５．０〜７．０％、Ｓ≦０．００７％、 酸可溶性
Ａｌ：０．００６〜０．３０％、Total Ｎ：０．０００
８〜０．００３０％、Ｍｎ：０．１超〜０．３％、残部
Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分を有し、Ｆｅと
ＳｉがＤ０３規則相を形成しやすいことを特徴とする磁
気特性の優れた超高珪素電磁鋼板であり、（２）磁気特
性を改善するＤ０３規則相を形成する熱処理として、４
００℃以上の温度で０．５時間以上加熱し不規則相状態
より急冷し、さらに６００℃×０．１時間以上焼鈍する
ことによりＤ０３規則相を形成させ常温まで急冷するこ
とを特徴とする上記（１）記載の磁気特性の優れた超高
珪素電磁鋼板の製造方法、および、（３）所定温度から
の冷却速度を２００℃/sec以下とすることを特徴とする
上記（２）記載の磁気特性の優れた超高珪素電磁鋼板の
製造方法である。

【０００８】以下に本発明を詳細に説明する。本発明
は、Ｆｅ−５．０〜７．０％ＳｉにＭｎ＝０．１を超え
０．３％添加した合金を対象とし、種々の熱処理によっ
て形成される規則不規則と磁気特性との関係を詳細に検
討した結果得られたものである。すなわち本発明者は、
以下の観点から規則相の形成状態と磁気特性との関係を
検討した。まず真空溶解でＳｉ：６．５３％、Ｍｎ：０
％，０．０２％，０．１６％，０．３５％の４水準を溶
製し５０kgインゴットを熱間圧延により１．８mm厚の鋼
板とした。乾窒素中で１０００℃×３０秒の熱延板焼鈍
後酸洗し０．２３０mmまで圧延し、幅１０mm×長１００
mm×厚０．２３０mmの短冊試料を作製した。その試料を
Ａｒ雰囲気中で１０００℃×１．５hr不規則化熱処理後
氷塩水中に急冷し、３００〜１０００℃×０．５hr各１
００℃毎に焼きもどし規則化熱処理後氷塩水中に急冷し
て、６．５％Ｓｉ−Ｆｅの電気抵抗（規則化の状態を端
的に表す物性値）に及ぼすＭｎ添加とその添加量の影響
を調査した。図１に６．５％Ｓｉ−Ｆｅの電気抵抗に及
ぼすＭｎ添加とその添加量の影響を示す。電気抵抗値
は、規則相の形成を端的に表す物性値であり規則相が形
成されると一般的にその値は低くなるといわれている。
図１は、１０００℃×１．５hr不規則化熱処理後氷塩水
中に焼き入れた時の電気抵抗値から３００〜１０００℃
各１００℃毎に焼きもどし規則化熱処理後氷塩水中に焼
き入れた時の電気抵抗値の差を表している。

【０００９】Ｍｎを添加すると焼きもどし後の電気抵抗
は、焼きもどし温度５５０〜６５０℃範囲でＭｎ少量添
加材よりさらに小さくなり、特に６００℃近辺において
電気抵抗値の極小点が従来のＭｎ無添加材に較べて１０
０℃上昇している。すなわち０．１６％Ｍｎ添加で電気
抵抗値は最低となっており、無添加材と比較すると約２
倍電気抵抗の変化量があることが判明した。この事実
は、６．５％Ｓｉ−Ｆｅに０．１６％Ｍｎ添加で規則化
が最大となることを意味している。何故、第３元素特に
Ｍｎを添加すると規則相ができやすくなるかのメカニズ
ムは不明であるが、仮説としてＭｎという元素は、積層
欠陥エネルギーを下げる元素として有名である。規則相
も一種の積層欠陥と考えられる。すなわち積層欠陥をで
きやすくする第３元素特にＭｎを添加すると規則相も形
成しやすくなると考えられる。

【００１０】ところで、図２に示すように、６．５％Ｓ
ｉ−Ｆｅには、Ｂ２（ＣｕＺｎ−type）とＤ０３（Ｆｅ
3 Ｓｉ−type）の２種類の規則相がある。このどちらの
規則相が最大となっているかをＸ線と電子顕微鏡で調査
した。図３にＸ線回折でＭｎ添加量を変化させた時のＢ
２とＤ０３規則相の関係を示す。Ｍｎ＝０．１％を超え
添加したところよりＤ０３規則相がかなり形成され磁気
特性が改善される。また、Ｍｎを０．３％より多く添加
するとＤ０３規則相が減少し磁気特性の改善がなくな
る。そこで、Ｍｎの限定範囲をＭｎ＝０．１を超え０．
３％とした。０．１６％Ｍｎで１０００℃×１．５hr加
焼鈍水冷と、６００℃×０．５hr焼鈍後水冷の熱処理し
た後の試料を電子顕微鏡で観察すると微細なＤ０３相が
全面に観察できた。なお、図３から明らかなように、Ｍ
ｎ：０．１３〜０．２１％とすればより好ましい結果が
得られる。

【００１１】そこで、Ｄ０３相を最も形成しやすい熱処
理を種々検討した。図１より温度として６００℃±５０
℃、特に６００℃で最もＤ０３相が出現しているのでそ
の時間を種々検討してみた。その結果０．１時間よりＤ
０３相で形成されはじめていることが判明した。従って
この等温熱処理を限定した。さらに、図２の状態図より
規則相Ｄ０３が出現するのは５％Ｓｉからであり、その
成分系で不規則相にする温度は４００℃以上でありかつ
種々の実験の結果、時間として０．５時間以上熱処理を
行えば完全に不規則状態になることが判明したので限定
条件とした。不規則状態からの焼き入れが磁気特性に最
も良いことが種々の実験よりわかっているので一度不規
則状態での熱処理を限定条件とした。

【００１２】また、規則相は冷却速度に依存することが
良く知られているのでその影響についても検討した。図
４に不規則状態からの冷却速度の影響を示す。これより
２００℃/sec以下の冷却速度をとれば、Ｄ０３相が形成
された磁気特性が改善されることが判明したので限定条
件とした。また、Ｄ０３規則相が形成される６００℃か
らの冷却速度についても同様のことがいえ２００℃/sec
以下の冷却速度をとることを条件とする。

【００１３】次に本発明の各成分の限定理由について説
明する。図２はＦｅ−Ｓｉ合金の状態図であり、この図
にはＡ２不規則相、Ｂ２規則相、Ｄ０３規則相の存在量
の温度およびＳｉ濃度依存性が示されている。すなわ
ち、規則変態特にＤ０３規則相を利用する場合Ｓｉ量は
５〜７％の範囲にあれば良いことがわかる。Ｃは不純物
として最終製品に残存すると、磁気特性を劣化させるか
ら可及的にその含有量が少ない方が良い。特に、Ｃ含有
量が０．００６％を超えると磁気特性を大きく劣化させ
る。また、冷間圧延性の観点からも少ない方が良い。

【００１４】Ｓについては、少ないほど冷間加工性が良
くなり、また不純物として最終製品に残存して磁性を劣
化させることがなくなるので可及的に少ないことが望ま
しい。このような理由から０．００７％以下とする。下
限については少ないほど望ましいが、一般的な工業的精
錬技術では０．０００８％程度が限界である。酸可溶性
ＡｌとＴ．Ｎ（Total Ｎ）については、その組合せ範囲
として０．００６〜０．０３８％と８〜３０ppm の領域
で冷間加工性が良好である。この範囲にある時、鋼中に
含有されるＴ．Ｎの存在状態が、鋼の靭性を劣化させな
い析出物形態にあるためと考えられる。なお、Ｍｎにつ
いては前述した通りである。この発明の６．５％Ｓｉ−
Ｆｅに添加する第３元素としては、積層欠陥エネルギー
を下げる元素Ｃｒ，Ｎｉ，Ｖ，Ｃｏ等を添加することで
もかまわない。上記以外の成分については特に限定しな
い。

【００１５】本発明鋼板における板自体の製造は、通常
の工程による。すなわち上記した成分を含有する溶鋼を
鋳造し、これを熱間圧延する。熱延鋼板あるいはさらに
冷延鋼板の何れについても本発明を適用できる。鋳造に
関しても、本発明では特に限定条件はなく、一般的な方
法を用いることができる。最近、鋳造技術として開発さ
れつつある薄板鋳造法、すなわち２．０mm厚前後に鋳造
し、熱間圧延を省略するかあるいは形状矯正程度の軽圧
下を加えて、直接冷間圧延への供給素材とする方法で作
製された薄板にも本発明は適用できる。ただ、薄板鋳造
法で作製された鋼板は熱間圧延法の場合に比べ結晶粒が
大きいため、冷間圧延性が若干劣る。

【００１６】

【実施例】以下に本発明の実施例を示す。 （実施例１）Ｃ：０．００３２％、Ｓｉ：６．５３％、
Ｐ：０．０００３％、Ｓ：０．０００２％、Ａｌ：０．
００７％、Ｎ：０．００１７％、Ｍｎ：０％，０．０２
％，０．１６％，０．３５％と変化させた材料を１．８
mm厚の熱延板とし、１０００℃×３０秒の熱延板焼鈍を
行い、その後０．２３０mmまで圧延し、幅１０mm×長さ
１００mm×厚さ０．２３０mmの短冊試料を作製して、こ
れを１０００℃×１．５hr焼鈍後水冷＋６００℃×０．
５hr焼鈍後水冷のような熱処理を実施した。Ｄ０３規則
相のＭｎ添加とその添加量の影響が磁気特性特に鉄損と
磁束密度に及ぼす影響（図５，図６）を示す。これより
Ｍｎを添加することにより規則相Ｄ０３が増えＭｎ＝
０．１６％で最大となり電子顕微鏡でみるとＤ０３相が
微細に全面に形成されＤ０３規則相が磁気特性を改善し
ていることが明らかである。

【００１７】（実施例２）Ｃ：０．００５２％、Ｓｉ：
６．４３％、Ｐ：０．０００３％、Ｓ：０．０００２
％、Ａｌ：０．００７％、Ｎ：０．００１７％、Ｍｎ：
０．１６％の材料を１．８mm厚の熱延板とし１０００℃
×３０秒の熱延板焼鈍を行い、その後０．２３０mmまで
圧延し、幅１０mm×長さ１００mm×厚さ０．２３０mmの
短冊試料を作製して、これを１０００℃×１．５hr焼鈍
後水冷により不規則相の熱処理を行った後表１に示すよ
うな熱処理を施した。Ｄ０３規則相を形成させた時の鉄
損に及ぼす影響を（図７）に示す。これより６００℃で
最も磁気特性が改善されている。すなわちこの温度でＤ
０３規則相が最も形成されやすくＤ０３相が磁気特性を
改善していることが明らかである。

【００１８】

【表１】

【００１９】（実施例３）Ｃ：０．００１２％、Ｓｉ：
６．７３％、Ｐ：０．００１３％、Ｓ：０．００１２
％、Ａｌ：０．０１０％、Ｎ：０．００２７％、Ｍｎ：
０．１８％の材料を１．８mm厚の熱延板とし１０００℃
×３０秒の熱延板焼鈍を行い、その後０．２３０mmまで
圧延し、幅１０mm×長さ１００mm×厚さ０．２３０mmの
短冊試料を作製し、相状態が異なる温度、すなわち不規
則相：１０００℃×１．５hr焼鈍後空冷、Ｂ２相：８０
０℃×１．５hr焼鈍後空冷およびＢ２＋Ｄ０３混合相：
６００℃×１．５hr焼鈍後空冷する処理により、初期規
則相状態からの焼き入れが磁気特性に鉄損に及ぼす影響
を検討した（図８）。これより不規則状態より焼き入れ
たものが磁気特性を改善されることが明らかである。

【００２０】

【発明の効果】本発明によれば、６．５％Ｓｉ−Ｆｅに
第３元素としてＭｎを添加することによりＤ０３規則相
を増やすことによりＦｅ−Ｓｉ合金のうちで最も優れた
磁気特性を得る超高珪素電磁鋼板を提供することが可能
となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】６．５％Ｓｉ−Ｆｅの固有抵抗に及ぼすＭｎ添
加と添加量の影響を示す。

【図２】６．５％Ｓｉ−Ｆｅ合金の状態図を示す。

【図３】Ｍｎ添加によるＤ０３規則相とＢ２規則相の形
成分布を示す。

【図４】６．５％Ｓｉ−Ｆｅ−０．１６％Ｍｎの冷却速
度が鉄損に及ぼす影響を示す。

【図５】６．５％Ｓｉ−Ｆｅの鉄損に及ぼすＭｎ添加の
影響を示す。

【図６】６．５％Ｓｉ−Ｆｅの磁束密度に及ぼすＭｎ添
加の影響を示す。

【図７】６．５％Ｓｉ−Ｆｅ−０．１６％Ｍｎの鉄損に
及ぼす焼き入れ温度の影響を示す。

【図８】６．５％Ｓｉ−Ｆｅ−０．１６％Ｍｎの焼き入
れ開始相状態の影響を示す。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量比で、 Ｃ ≦０．００６％、 Ｓｉ：５．０〜７．０％、 Ｓ ≦０．００７％、 酸可溶性Ａｌ：０．００６〜０．３０％、 Total Ｎ：０．０００８〜０．００３０％、 Ｍｎ：０．１超〜０．３％ 残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分を有し、Ｆ
   ｅとＳｉがＤ０３規則相を形成しやすいことを特徴とす
   る磁気特性の優れた超高珪素電磁鋼板。
2. 【請求項２】 磁気特性を改善するＤ０３規則相を形成
   する熱処理として４００℃以上の温度で０．５時間以上
   加熱し不規則相状態より急冷し、さらに、６００℃±５
   ０℃×０．１時間以上焼鈍することによりＤ０３規則相
   を形成させ常温まで急冷することを特徴とする請求項１
   記載の磁気特性の優れた超高珪素電磁鋼板の熱処理方
   法。
3. 【請求項３】 所定温度からの冷却速度を２００℃/sec
   以下とすることを特徴とする請求項２記載の磁気特性の
   優れた超高珪素電磁鋼板の熱処理方法。