JP2019026891A - 無方向性電磁鋼板、及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】強化元素の添加量を低く抑え、製造性が良好で、材質安定性にも優れ、微細かつ均一な結晶組織を有する高強度無方向性電磁鋼板、及びその製造方法を提供する。【解決手段】Ｓｉを２．０質量％以上４．０質量％以下、Ｔｅを０．００７質量％超０．０２質量％未満、Ａｌを０．０２質量％以上０．３質量％以下、及び、Ｎを０．００２質量％以上０．０１質量％以下含有し、Ｃが０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不純物からなることを特徴とする、平均結晶粒径が１５μｍ未満である無方向性電磁鋼板。【選択図】なし

Description

本発明は、無方向性電磁鋼板、及びその製造方法に関するものである。

ハイブリッド電気自動車（ＨＥＶ）等の分野においては、モータ高回転化に伴い、そのロータ材に供される無方向性電磁鋼板の高強度化のニーズが高まっている。
無方向性電磁鋼板は、低鉄損の観点から、通常、Ｓｉを含有しているため、Ｓｉによる固溶体強化を享受しているが、更なる高強度化が求められており、添加元素の選定や結晶粒の微細化が検討されている。

特許文献１には、Ｓｉ含有量は２．０〜３．５％とし、ＮｉあるいはＮｉとＭｎ含有量を高め、通常の冷間圧延を施し、焼鈍条件を制御することにより、高張力無方向性電磁鋼板を製造する方法が提案されている。
また、特許文献２には、０．０５％以下のＣと、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ添加により、微細な炭窒化物を形成し、析出硬化および細粒化硬化により鋼の張力を高めることが開示されている。

特許文献３および４には、Ｔｅなどの粒界偏析元素が、無方向性電磁鋼板の製造過程での窒化を抑制し組織の微細化を回避するために有効な元素であることが開示されている。
また、特許文献５にはＴｅなどの粒界偏析元素による再結晶抑制効果を活用した高強度無方向性電磁鋼板が開示されている。

特開昭６２−２５６９１７号公報 特開平０６−３３０２５５号公報 特開平０７−０５４０４４号公報 特開平１１−０７１６５０号公報 特開２０１１−０８４７６１号公報

一般的に高強度化手段としては、固溶強化、析出強化、結晶粒微細化強化が用いられてきた。しかし、特許文献１に記載された固溶強化では、比較的多量に強化元素を添加する必要があるため、飽和磁束密度の低下、製造性の劣化という問題が生じる。
また、本発明者らは、特許文献２記載の析出物を活用した結晶粒微細化では、鋼板中に結晶粒径のばらつきが大きいという問題が生じることを知見した。これは基本的には非常に大きなサイズで多量に製造される工業製品において、鋳造から最終熱処理にわたる製造工程における条件の変動を避けることができないことに起因している。つまり、鋳片における偏析、コイル長手の先端、中央、後端、またはコイル幅のエッジ部などでの熱履歴の変動、さらには製造チャンスや製造ラインによる製造条件制御の精度などが原因となる。これらの変動は、様々な電磁鋼板において生ずるものではあるが、特に析出物の形態が鋭敏に反応し、最終焼鈍の温度を低くするなどして結晶粒成長を十分に行わない状況では、結晶粒径のばらつきが大きくなると考えられる。鋼板製造の過程でα−γ変態を経ることがない「非変態成分系」、すなわちＳｉ含有量を高めた鋼材においては、結晶粒径を微細化した最終製品における結晶粒径のばらつきはさらに顕著となる。
これは、非変態成分系の鋼材では、鋳造における凝固から１０００℃以上の高温にさらされる熱延工程において、粗大粒が発生することに起因すると思われる。すなわち粗大粒は粒界近傍領域と粒内領域が大きな間隔で分布する不均一な組織であり、このような不均一な組織である熱延板を冷延、焼鈍して再結晶させる場合、粒成長を十分にさせない状況では、場所による結晶粒径に大きな差を生じやすくなるためである。
しかし、Ｓｉは無方向性電磁鋼板の磁気特性を確保するために欠かざるを得ない元素であるため、Ｓｉを低減することによって、磁気特性を維持しつつ結晶粒径のばらつきを制御することは困難である。
また、Ｓｉ含有量を高めた鋼材に、特許文献３乃至５において、再結晶抑制効果が確認されているＴｅ元素を添加することによって、結晶粒微細化することも考えられるが、Ｔｅ元素を単純に添加するだけでは、再結晶粒径を均一とすることは困難であった。これは、Ｔｅが粒界偏析元素として作用するとともに、Ｔｅ自身の析出物や別の元素の析出物との複合析出物の形成し、複雑な作用を生じてしまうためと考えられる。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、強化元素の添加量を低く抑え、製造性が良好で、材質安定性にも優れ、均一かつ微細な結晶組織を有する鉄損のばらつきが小さく、且つ、高強度な無方向性電磁鋼板、及びその製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、Ｔｅの含有量およびＴｅと複合析出する可能性がある微量添加元素の影響に注目して検討したところ、Ｔｅ、ＡｌおよびＮを適切な範囲で含有する鋼板で、均一かつ微細な結晶組織を得ること、また、この効果には、ＭｎＳに代表される硫化物の形態が影響を及ぼすため、ＭｎおよびＳの含有量を考慮することが好ましいと知見を得た。
そして、さらに工業的な特性を考慮して、以下に示す本発明を完成させるに至った。

即ち、本発明に係る平均結晶粒径が１５μｍ未満である無方向性電磁鋼板は、Ｓｉを２．０質量％以上４．０質量％以下、Ｔｅを０．００７質量％超０．０２質量％未満、Ａｌを０．０２質量％以上０．３質量％以下、及び、Ｎを０．００２質量％以上０．０１質量％以下含有し、Ｃが０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不純物からなる、ことを特徴とする。

本発明の無方向性電磁鋼板は、結晶粒径の標準偏差／平均結晶粒径が０．３０以下であることが好ましい。
本発明の無方向性電磁鋼板は、更に、質量％で、０．２０％以下のＭｎ、０．００３０％以下のＳを含有することが好ましい。
本発明の無方向性電磁鋼板は、更に、質量％で、Ｍｇ、Ｃａの一種以上を合計で０．０００５％以上および／またはＲＥＭを０．００３０％以上含有することが好ましい。
本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、Ｓｉを２．０質量％以上４．０質量％以下、Ｔｅを０．００７質量％超０．０２質量％未満、Ａｌを０．０２質量％以上０．３質量％以下、及び、Ｎを０．００２質量％以上０．０１質量％以下含有し、Ｃが０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不純物からなるスラブを熱間圧延して熱延板とする工程と、当該熱延板を焼鈍する工程と、当該焼鈍した熱延板を冷間圧延して冷延鋼板とする工程と、当該冷延鋼板を仕上焼鈍する工程とを有し、前記仕上焼鈍において焼鈍温度を組織の５０％が再結晶する温度以上９５０℃以下とすることを特徴とする。
本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、Ｓｉを２．０質量％以上４．０質量％以下、Ｔｅを０．００７質量％超０．０２質量％未満、Ａｌを０．０２質量％以上０．３質量％以下、及び、Ｎを０．００２質量％以上０．０１質量％以下、Ｃを０．０５質量％以上０．１０％質量％以下含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、かつα−γ変態点を有する組成であるスラブを熱間圧延して熱延板とする工程と、当該熱延板を焼鈍する工程と、当該焼鈍した熱延板を冷間圧延して冷延鋼板とする工程と、当該冷延鋼板を脱炭焼鈍する工程と、当該脱炭焼鈍鋼板を仕上焼鈍する工程とを有し、前記熱間圧延における加熱温度がα−γ変態点以上であり、前記脱炭焼鈍により、鋼板中のＣの含有割合を０．００５質量％以下とし、前記仕上焼鈍において焼鈍温度を組織の５０％が再結晶する温度以上９５０℃以下とすることを特徴とする。

本発明によれば、鉄損のばらつきが低減された、微細な結晶組織を有する高強度な無方向性電磁鋼板、及び、その製造方法を提供することができる。

以下、本発明に係る無方向性電磁鋼板、及び、その製造方法について、順に説明する。
本発明において「％」は、特に断りが無い限り「質量％」を表すものとする。

Ａ．無方向性電磁鋼板
本発明に係る平均結晶粒径が１５μｍ未満である無方向性電磁鋼板は、Ｓｉを２．０質量％以上４．０質量％以下、Ｔｅを０．００７質量％超０．０２質量％未満、Ａｌを０．０２質量％以上０．３質量％以下、及び、Ｎを０．００２質量％以上０．０１質量％以下含有し、Ｃが０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不純物からなる、ことを特徴とする。

本発明の無方向性電磁鋼板は高強度であり、例えば、引張試験において、降伏点（ＹＰ）が４５０ＭＰａを達成することも可能である。

本発明の無方向性電磁鋼板において、鉄損のばらつきが低減される効果が得られるメカニズムについては、未解明な部分もあるが、以下のように推定される。なお、本明細書内での発明の説明においては、以下のメカニズムに基づいた記述をしている箇所があるが、本メカニズムはあくまでも仮定のものである。将来的に本発明効果がここで説明するメカニズムとは異なる作用により発現しているものであることが判明する可能性もあるが、そのような新たな知見は本発明を否定するものではない。

一般的に結晶組織、特に結晶粒径は鉄損に大きな影響を及ぼすことが知られているが、微細な結晶組織を有する無方向性電磁鋼板では、結晶組織と鉄損の関係が強くなり、結晶粒径が不均一になると鉄損が大きくばらつくようになると考えられる。
本発明の無方向性電磁鋼板は、Ｔｅ、Ａｌ、及び、Ｎの濃度を極めて狭い範囲に特定した組成とすることで、均一かつ微細な結晶組織を得ることが可能となる。さらには、ＭｎおよびＳの含有量の制御、及び／またはＭｇ、Ｃａ、ＲＥＭなどの硫化物形成元素を含有することで結晶組織の均一化を顕著に発現させる。
これまで無方向性電磁鋼板においてはＴｅが粒界偏析元素として活用されてきたことは前述の通りであるが、本発明においては、Ｔｅは主として、粒界偏析状態ではなく、固溶状態または、Ｔｅの析出物であるＴｅＦｅとして機能していると考えている。
固溶状態である場合には、ＴｅはＡｌまたはＮのα相中での挙動に影響してＡｌＮを非常に微細に析出させる。
また、ＴｅＦｅである場合には、発明鋼中でＴｅＦｅが非常に微細に析出し、これがＡｌＮの析出核として強く作用し、結果としてＡｌＮを非常に微細に析出させる。
ＡｌＮは粒界のピニング効果を有するため、鋼板中の結晶組織が微細化する。また上述のように、ＡｌＮが微細であると高温又は長時間の加熱条件でも粒界のピニング効果が消失しにくいため、適切に高温かつ長時間の熱処理を施すことにより結晶組織を微細に維持したままで均一することが可能となる。
注意すべき点は、鋼中に形成するＭｎＳがＡｌＮの析出核として作用し、上記の好ましいＡｌＮ形態の実現を阻害することである。ＭｎＳは本発明が必要とするほど十分に微細に析出しないため、ＭｎＳを核として形成したＡｌＮでは、本発明が必要とする均一かつ微細な結晶粒径を実現できるほど強いピニング効果を持つまでには至らない。このため、本発明においては、ＭｎＳの形成を抑制するようにＭｎおよび／またはＳの含有量を低い範囲で制御することが好ましい。または、ＭｎＳを形成しないように、Ｍｇ、Ｃａ、ＲＥＭなどを添加して硫化物を粗大化させ無害化を図ることが好ましい。

［無方向性電磁鋼板の組成］
本発明の無方向性電磁鋼板は、少なくとも、Ｓｉ（ケイ素）、Ｔｅ（テルル）、Ａｌ（アルミニウム）及びＮ（窒素）を含有し、Ｃが特定量以下であり、本発明の効果を損なわない範囲で不純物を含有してもよい、残部がＦｅ（鉄）からなる組成を有する。更に、Ｍｎ，及びＳが特定量以下であり、Ｍｇ、Ｃａ、及び、ＲＥＭから選択される１種以上の元素を含有していてもよい。

（２．０％≦Ｓｉ≦４．０％）
本発明において無方向性電磁鋼板は、Ｓｉを２．０〜４．０％含有する。Ｓｉが２．０％未満の鋼は鋼板の製造工程の熱処理過程において、α−γ変態を経ることになるため、上述のように結晶粒径が不均一になるという問題は生じにくい。
しかし、Ｓｉを含有することにより鋼の電気抵抗が増加し、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減することができるため、Ｓｉの含有量を２．０未満にすると、磁気特性が悪化してしまう。そのため、結晶粒径を均一にするために、Ｓｉ含有量を２．０％未満とすることはできない。
本発明では、後述するＴｅなどの含有量を特定の範囲とすることで、Ｓｉを２．０〜４．０％の高い範囲に保ったまま、結晶粒を均一に微細化することが可能となった。渦電流損失を低減する点から、Ｓｉの含有量は、２．５％以上が好ましく、３．０％以上であることがより好ましい。一方、方向性電磁鋼板の磁束密度を向上し、また、圧延時の加工性の点から、Ｓｉの含有量は、３．５％以下であることが好ましい。

（０．００７％＜Ｔｅ＜０．０２％）
本発明において無方向性電磁鋼板は、Ｔｅを０．００７％超０．０２未満％含有する。Ｔｅ含有量を上記特定の範囲とすることにより、ＡｌＮの微細化を促進し、本発明の特徴である、結晶粒の均一な微細化に極めて優れた効果が得られる。０．００７％以下ではＡｌＮを微細化する効果がほとんど得られない。発明効果を十分に得るには、０．０１１％以上が好ましい。一方、０．０２０％以上になると、効果が飽和するばかりでなく、一部が粒界偏析元素として作用するために結晶粒の均一性を維持することが困難となる。このため０．０１７％以下が好ましい。

（０．０２％≦Ａｌ≦０．３％）
本発明において無方向性電磁鋼板は、Ａｌを０．０２〜０．３％含有する。Ａｌは後述するＮと結合して微細なＡｌＮを形成しピニング粒子として結晶粒の均一な微細化に有効に作用する。本発明においては、Ａｌはピニング粒子となるＡｌＮとしての十分な効果を得る観点から、０．０３％以上であることが好ましい。ＡｌＮを形成せず固溶状態となるＡｌはＳｉ同様に鋼の電気抵抗を高める効果が期待できるが、ＡｌＮを微細に制御することが困難となるため、上限を０．３０％とする。一般的に鋼中に含有されるＮ量を考慮すれば、０．１５％以下でも十分である。また、Ａｌ含有量を低く抑えることは、Ａｌ含有による飽和磁束密度の低下を回避するためにも好ましい。

（０．００２％≦Ｎ≦０．０１％）
本発明において無方向性電磁鋼板は、Ｎを０．００２〜０．０１％含有する。Ｎは、前記酸可溶性Ａｌと結合して微細なＡｌＮを形成して、ピニング粒子として結晶粒の均一な微細化に有効に作用する。Ｎはピニング粒子となるＡｌＮとしての十分な効果を得る観点から、０．００３％以上が好ましい。一方、多量に含有させて多量のＡｌＮを形成させたとしても効果が飽和するばかりでなく、ＡｌＮが磁界を印加した際の磁壁移動の障害となり鉄損を悪化させる。さらにＡｌＮを形成せず固溶Ｎとして残存すると磁気時効により磁気特性が劣化する。このため、０．００８％以下、さらに０．００６％以下とすることが好ましい。

（Ｃ≦０．００５）
本発明において無方向性電磁鋼板は、Ｃの含有量は０．００５％以下である。０．００５％以下とすることにより、磁気時効を抑制し優れた無方向性電磁鋼板とすることができる。Ｃは、後述するように、製造過程での脱炭を前提に変態を制御する元素として活用も可能であるが、得られる無方向性電磁鋼板で含有させるメリットはない。このため本発明の無方向性電磁鋼板における含有量はゼロであることが好ましい。

（Ｍｎ≦０．２０）
本発明において無方向性電磁鋼板は、Ｍｎ含有量を０．２０％以下とすることが好ましい。Ｍｎを含有し、さらにＳを含有する場合、Ｍｎは、後述するＳと結合してＭｎＳを形成する。ＭｎＳは本発明のポイントであるＡｌＮの析出核として作用するが、ＭｎＳは本発明効果が期待されるほど十分に微細に析出させることが困難で、ＭｎＳを核として生成するＡｌＮは本発明効果にはほとんど寄与しない。このため、適切な量のＴｅ、ＡｌおよびＮを含有していたとしても、本発明効果を得るために必要な十分に微細なＡｌＮを形成させることが困難となる。この観点で、Ｍｎ含有量は低いほど好ましく、０．１０％以下、さらにはゼロであることが好ましい。また、Ｍｎ含有量を低く抑えることは、Ｍｎ含有による飽和磁束密度の低下を回避するためにも好ましい。

（Ｓ≦０．００３０）
本発明において無方向性電磁鋼板は、Ｓ含有量を０．００３０％以下とすることが好ましい。Ｓを含有し、さらにＭｎを含有する場合、Ｓは、Ｍｎと結合してＭｎＳを形成する。ＭｎＳは上述の通り、本発明効果を阻害する。この観点で、Ｓ含有量は低いほど好ましく、０．００１０％以下、さらにはゼロであることが好ましい。

（Ｍｇ、Ｃａ、ＲＥＭ）
本発明の無方向性電磁鋼板は、前述のＭｎＳを無害化するため、Ｍｎ以上に強力な硫化物形成元素として知られている、Ｍｇ、Ｃａ、ＲＥＭの一種以上を含有することが好ましい。硫化物を粗大化して不十分に微細なＭｎＳの形成を回避し、本発明においてポイントとなる十分に微細なＡｌＮの形成に対して無害化するためには、Ｍｇ、Ｃａの一種以上を合計で０．０００５％以上含有する、及び／又は、ＲＥＭを０．００３０％以上含有することが好ましい。上限は特に限定しないがＳ量の上限を考慮すれば、Ｍｇ、Ｃａの一種以上については合計で０．００３０％、ＲＥＭについては、０．０３０％も含有すれば十分である。好ましくは、Ｍｇ、Ｃａの一種以上については合計で０．０００８〜０．００１５％、ＲＥＭについては、０．００５０〜０．０１０％である。

上記化学組成は、鋼板を構成する鋼の組成である。測定試料となる鋼板が、表面に絶縁皮膜等を有している場合は、これを除去した後に測定する。
無方向性電磁鋼板の絶縁皮膜等を除去する方法としては、例えば、次の方法が挙げられる。
まず、絶縁皮膜等を有する無方向性電磁鋼板を、水酸化ナトリウム水溶液（ＮａＯＨ：１０質量％＋Ｈ_２Ｏ：９０質量％）に、８０℃で１５分間、浸漬する。次いで、硫酸水溶液（Ｈ_２ＳＯ_４：１０質量％＋Ｈ_２Ｏ：９０質量％）に、８０℃で３分間、浸漬する。その後、硝酸水溶液（ＨＮＯ_３：１０質量％＋Ｈ_２Ｏ：９０質量％）によって、常温（２５℃）で１分間弱、浸漬して洗浄する。最後に、温風のブロアーで１分間弱、乾燥させる。これにより、後述の絶縁皮膜が除去された鋼板を得ることができる。

無方向性電磁鋼板中の各元素の含有割合は、元素の種類に応じて下記の方法で公知の測定条件により測定することができる。
Ｓｉ、Ｔｅ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃａ、及び、ＲＥＭについては、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ法）により測定することができる。
Ｃ、Ｓについては、燃焼赤外線吸収法により測定することができる。
また、Ｎについては、加熱融解−熱伝導法により測定することができる。

具体的には、まず、測定対象となる無方向性電磁鋼板を準備する。当該無方向性電磁鋼板の一部を切子状にして秤量し、これを測定用試料とする。燃焼赤外線吸収法、及び加熱融解−熱伝導法においては、上記切子状の測定用試料をそのまま用いることができる。また、前記測定用試料を酸に溶解し酸溶解液とし、残渣は濾紙回収して別途アルカリ等に融解し、融解物を酸で抽出して溶液化する。当該溶液と前記酸溶解液とを混合し、必要に応じて希釈することにより、ＩＣＰ−ＭＳ測定用溶液とすることができる。

本発明の無方向性電磁鋼板は、平均結晶粒径が１５μｍ以下である。平均結晶粒径が１５μｍ以下であることにより、高強度な無方向性電磁鋼板が得られる。好ましくは１２μｍ以下、さらに好ましくは９μｍ以下である。

また、本発明の無方向性電磁鋼板は、結晶粒径の標準偏差／平均結晶粒径が０．３０以下とすることが好ましく、０．２０以下であることがより好ましい。結晶粒径の標準偏差／平均結晶粒径が小さいほど材質のばらつきが小さくなるため、鉄損のばらつきを低減するという点から好ましい。

本発明鋼板は、基本的にはいわゆる完全再結晶組織であるものとするが、加工組織の残存を許容できる。本発明は結晶粒の均一な微細化により鉄損のばらつきを低減することを特徴としており、後述するように冷間圧延および仕上焼鈍により結晶組織を調整する場合、結晶粒を均一に微細化させる点では焼鈍温度の低温化または短時間化させることが有利となる。このため、条件を限界近くで制御すれば、巨視的に完全再結晶と判断される場合でも、ミクロな視点や特異な領域で数％の未再結晶組織が残存することは一般的にも起こり得る。さらに、強度確保を優先するため、意図的に焼鈍条件を低温短時間化して未再結晶組織を残存させることも可能である。
本発明鋼は、このような不完全再結晶組織においても再結晶領域については、結晶粒径の微細化および均一化が達成されており、鉄損のばらつきが小さいという本発明の効果を享受することができる。また、本発明鋼板では後述のように熱延組織についても、結晶粒径の微細化および均一化への寄与があるため、熱延組織を加工した組織である未再結晶組織についても均一化していることも考えられる。
とは言え、本発明の鋼板において、結晶粒径は高強度化を達成するための基本的な特徴であり、再結晶組織領域が主体となるよう、再結晶率は５０％以上とすることが高強度化を達成する点からも好ましい。また、磁気特性への影響を考慮すれば、未再結晶組織は特に鉄損への悪影響が大きいことから、再結晶率は７０％以上、さらには８５％以上とすることが好ましい。

本発明において鋼板中の平均結晶粒径および結晶粒径の標準偏差は、鋼板断面を研磨後にＥｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＥＢＳＤ）による結晶方位の測定データから求める。
上述のように本発明鋼板の結晶組織には未再結晶領域（加工組織）が含まれることがあるが、本発明における結晶粒径の測定は、このような領域を除外して行うものとする。
具体的には、ＥＢＳＤデータにおいて、まず観察領域を、結晶方位差１５°以上を結晶粒界とした結晶粒領域に区分する。同時に各測定データについて、Ｋｅｒｎｅｌ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ法（ＫＡＭ法）によりＫＡＭ値を求め、上記のように区分された各結晶粒領域内において、ＫＡＭ値の平均値を得る。そして、平均ＫＡＭ値が１°未満である結晶粒領域を再結晶粒とし、１°以上の結晶粒領域を未再結晶粒とする。
本発明鋼板の平均結晶粒径および結晶粒径の標準偏差は、再結晶粒について、その平均粒径と標準偏差を得る。また、再結晶領域の総面積を再結晶領域と未再結晶領域を合わせた総面積で除した値の百分率により再結晶率を得ることができる。

本発明の無方向性電磁鋼板の厚みは、用途等に応じて適宜調整すればよく特に限定されるものではないが、製造上の観点から、通常、０．１０ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下であり、０．１５ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下がより好ましい。磁気特性と生産性のバランスの観点からは、０．１５ｍｍ以上０．３５ｍｍ以下が好ましい。

（無方向性電磁鋼板の用途）
本発明の無方向性電磁鋼板は、電気機器に用いられるサーボモータ、ステッピングモータ、電気機器のコンプレッサー、産業用途に使用されるモータ、電気自動車、ハイブリッドカー、電車の駆動モータ、様々な用途で使用される発電機や鉄心、チョークコイル、リアクトル、電流センサー等、無方向性電磁鋼板が用いられている従来公知の用途にいずれも好適に適用でき、特に高強度が求められる用途（例えば、電気自動車のモータ等）により好適に用いることができる。

Ｂ．無方向性電磁鋼板の製造方法
以下に本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法の好ましい態様の例について説明する。本説明はあくまでも好ましい製造法の例であり、本発明鋼板はここで説明する製造方法に限定されるものではない。

本発明に係る無方向性電磁鋼板の製造方法の第１の態様では、Ｓｉを２．０質量％以上４．０質量％以下、Ｔｅを０．００７質量％超０．０２質量％未満、Ａｌを０．０２質量％以上０．３質量％以下、及び、Ｎを０．００２質量％以上０．０１質量％以下含有し、Ｃが０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不純物からなるスラブを熱間圧延して熱延板とする工程と、当該熱延板を焼鈍する工程と、当該焼鈍した熱延板を冷間圧延して冷延鋼板とする工程と、当該冷延鋼板を仕上焼鈍する工程とを有し、前記仕上焼鈍において焼鈍温度を組織の５０％が再結晶する温度以上９５０℃以下とすることを特徴とする。

本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法によれば、鉄損のばらつきの小さい高強度な無方向性電磁鋼板を製造することができる。

本発明に係る無方向性電磁鋼板の製造方法の第１の態様では、まず、Ｓｉを２．０質量％以上４．０質量％以下、Ｔｅを０．００７質量％超０．０５質量％未満、Ａｌを０．０２質量％以上０．３質量％以下、及び、Ｎを０．００２質量％以上０．０１質量％以下含有し、Ｃが０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不純物からなるスラブを準備する。
上記の組成に適宜調製された無方向性電磁鋼板製造用の溶鋼を鋳造して、上記組成のスラブ（鋼塊）を得る。当該鋳造方法は、特に限定されず、従来公知の方法を適宜選択して用いることができる。

上述の組成のスラブを用いることによって、後述する本発明の製造方法の各工程において、Ａ．無方向性電磁鋼板で説明した「Ｔｅ、ＡｌおよびＮ含有量の適正化による、結晶組織の微細化および均一化」が達成される。

次いで、得られたスラブに熱間圧延を施す。
熱延、及び、後述する熱延板焼鈍の過程において、鋼材は加工および熱処理を受けるため、組織の変形および再結晶が起きる。この過程において、Ｔｅ、ＡｌおよびＮ含有量の適正化により、結晶組織の微細化および均一化が達成される。

本発明においては熱間圧延の条件は、特に限定されず、適宜調整すればよい。例えば、スラブの表面温度は、１０００℃以上１４００℃以下の範囲で、加熱することが好ましい。
１０００℃以上に加熱することにより生産性を阻害しない効率的な熱間圧延を実施することができる。一方、磁気特性の点から表面温度は１４００℃以下で十分であり、１２００℃以下とすることにより、熱延組織の不用意な粗大化を抑制することができる。
また、本発明においては、スラブの表面温度の保持時間は、適宜調整すればよい。優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された無方向性電磁鋼板を得ることができる点から、５分以上とすることが好ましい。一方、磁気特性の点から、９０分以下で十分であり、生産性を向上し、製造コストを抑制する点からは、９０分以下とすることが好ましい。
熱間圧延の仕上温度や巻取り温度なども公知の範囲で適宜調整すればよい。一般的な温度としては、仕上温度は７００〜９５０℃、巻取り温度は５００〜７５０℃を挙げることができる。
熱間圧延後の鋼板の厚みは、特に限定されないが、例えば、１．８〜３．５ｍｍとすることができる。熱間圧延に関する他の条件は特に限定されず、適宜調整すればよい。

熱間圧延後、磁気特性を向上させる目的で熱延板焼鈍を施す。熱延板焼鈍は特に限定されず、公知の方法を適宜選択すればよい。例えば、熱延板焼鈍は７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間実施することができる。熱延板焼鈍後の鋼板は、必要に応じて、酸洗を行ってもよい。

なお、熱延〜熱延板焼鈍の過程において、鋼材は加工および熱処理を受けるため、組織の変形および再結晶が起きる。この過程においても、本発明の電磁鋼板での特徴的な現象である、前述の「Ｔｅ、ＡｌおよびＮ含有量の適正化による、結晶組織の微細化および均一化」と同じ現象が起きることが考えられる。冷延前の熱延鋼板について、この現象が作用し、その寄与として熱延板の組織が均一かつ微細化することは、その後の、冷延および仕上焼鈍における再結晶組織形成において、本発明の鋼板の特徴である、微細かつ均一な組織を得るために有利に作用するものである。

次いで、熱延板焼鈍後の鋼板には冷間圧延を施す。冷間圧延における中間焼鈍条件は特に限定されず、例えば、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間実施するなど適宜条件を選択すればよい。冷間圧延後の板厚は特に限定されないが、例えば、０．１〜０．５ｍｍ程度とすることができる。

続いて、仕上焼鈍を施す。仕上焼鈍により結晶組織を再結晶させる。再結晶率は前述のように、７０〜１００％とすることが好ましい。
本発明においては、仕上焼鈍における焼鈍温度が組織の５０％が再結晶する温度以上９５０℃以下であることを特徴とする。本発明の製造方法によれば、仕上焼鈍における粒成長を抑制するＡｌＮのピニング粒子としての効果が高温まで持続するため、結晶組織の微細化により鋼板強度を付与する一般的な鋼板に比べると高い温度での焼鈍が可能となる。
このような高い焼鈍温度は、結晶組織を均一化するため、鉄損のばらつきの小さい高強度な無方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。
また、温度と同様に時間についても、一般的な結晶組織の微細化により鋼板強度を付与する鋼板に比べると長時間の焼鈍が可能であり、時間範囲の尤度が広い。このような長時間の焼鈍温度は結晶組織を均一化するため、鉄損のばらつきの小さい高強度な無方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。

上記のような製造を実施することにより、結晶粒の成長が抑制されるため、平均結晶粒径が１５μｍ以下の結晶粒を有し、高強度で材質ばらつきの小さい無方向性電磁鋼板を得ることができる。

本発明に係る無方向性電磁鋼板の製造方法の第２の態様では、Ｓｉを２．０質量％以上４．０質量％以下、Ｔｅを０．００７質量％超０．０２質量％未満、Ａｌを０．０２質量％以上０．３質量％以下、Ｎを０．００２質量％以上０．０１質量％以下、及び、Ｃを０．０５質量％以上０．１０％質量％以下含有し、残部がＦｅ及び不純物からなるスラブを熱間圧延して熱延板とする工程と、当該熱延板を焼鈍する工程と、当該焼鈍した熱延板を冷間圧延して冷延鋼板とする工程と、当該冷延鋼板を仕上焼鈍する工程とを有し、前記仕上焼鈍において焼鈍温度を組織の５０％が再結晶する温度以上９５０℃以下とすることを特徴とする。
第２の態様においては、Ａ．で記載した製造後の無方向性電磁鋼板に対して、スラブ中のＣの含有割合を０．０５〜０．１０％と高くすることで鋼材をα−γ変態点を有するものとする。
ここで「α−γ変態点」とは、室温ではα単相である鋼材において、加熱中にγ相の形成を開始する温度を意味する。この温度は、一般的にフォーマスター試験と呼ばれる、加熱に伴う熱膨張の挙動を測定することで決定することが可能である。

スラブ中のＣの含有割合を０．０５〜０．１０％と高くすることで、鋼材をα−γ変態を有するものとして、熱間圧延を、熱間圧延中にα−γ変態が生じる条件で実施することができる。変態により鋳造およびスラブ加熱組織に由来する粗大な結晶組織が微細化するとともに、微細な組織を圧延することで加工組織に再結晶核生成サイトを均一に分散させることが可能になるため、最終的な熱延板の組織の更なる微細化、均一化が可能となる。
一般的な製造方法では、Ｃによる磁気時効を回避するため、Ｃ含有量の低いスラブを素材としている。このため、本発明が対象とするＳｉを２．０％以上含有するような鋼板の製造において、熱間圧延中のα−γ変態が考慮されることはほとんどない。一方、本発明の製造方法では、熱間圧延以降の脱炭焼鈍によりＣ含有量を低くして磁気時効の悪化を回避することで、熱間圧延はＣ含有量が高いスラブで実施し、熱間圧延中のα−γ変態を利用した組織の更なる微細化、均一化が可能となる。以下、上記第１の態様と第２の態様で異なる部分について、詳細に説明する。

スラブ中のＣの含有割合を０．０５〜０．１０％と高くして熱間圧延中の変態を活用して熱延組織の粗大化を抑制する場合においては熱間圧延の条件は、加熱温度がα−γ変態点以上であれば、特に限定されず、適宜調整すればよい。例えば、スラブの表面温度は、１０００℃以上１４００℃以下の範囲で、γ相を含む組織となるように加熱することが好ましい。なお、０．０５〜０．１０％のＣを含有させたＳｉを２．０％以上４．０％以下含有する組成のスラブのα−γ変態点は、１０００℃以下となる。

スラブ中のＣの含有割合を０．０５〜０．１０％と高くした場合には、得られた冷延鋼板には、次いで、脱炭焼鈍を施す。脱炭焼鈍により鋼板中のＣの含有割合を０．００５％以下とする。Ｃを０．００５％以下まで低減することにより、磁気時効が生じない優れた無方向性電磁鋼板とすることができる。結晶粒を大きくすること、また、不均一にすることなく脱炭できる条件であれば、脱炭焼鈍条件は特に限定されず、例えば、７００〜９００℃の温度域で３０秒〜３分間実施するなど適宜条件を選択すればよい。

［その他の工程］
上述の製造方法において、仕上げ焼鈍工程後にコーティング工程を実施してもよい。コーティングは一般的に電磁鋼板を積層して使用する際の絶縁性を付与するものであり、その種類は特に限定されない。コーティングは有機成分であってもよいし、無機成分であってもよく、さらに、有機成分と無機成分とを含有してもよい。無機成分はたとえば、重クロム酸−ホウ酸系、リン酸系、シリカ系等である。有機成分はたとえば、一般的なアクリル系、アクリルスチレン系、アクリルシリコン系、シリコン系、ポリエステル系、エポキシ系、フッ素系の樹脂である。塗装性を考慮した場合、好ましい樹脂は、エマルジョンタイプの樹脂である。加熱及び／又は加圧することにより接着能を発揮するコーティングを施してもよい。接着能を有するコーティングはたとえば、アクリル系、フエノール系、エポキシ系、メラミン系の樹脂である。上記コーティングの厚みは、特に限定されないが、一般的には片面当たりの膜厚として０．０５μｍ〜２μｍである。

本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

以下、本発明について実施例を示して具体的に説明する。なお、これらの記載により本発明を制限するものではない。

［無方向性電磁鋼板の製造］
表１に記載の組成を有するスラブを素材とし、表２に記載の、熱延、熱延板焼鈍、冷間圧延、脱炭焼鈍、仕上焼鈍条件により、電磁鋼板「サンプルＡ」を製造した。また、表２に記載の条件のなかで、熱延仕上温度を２０℃低く、熱延巻取り温度を２０℃低く、仕上焼鈍温度を１０℃低く設定した「サンプルＢ」を製造した。サンプルＡとサンプルＢを製造する温度条件の差は、工業的な電磁鋼板の製造において不可避的に生じ、得られる鋼板特性のばらつきの主要因となる製造タイミングおよびコイル内の温度変動を、再現するモデル条件として設定したものである。本発明においては、このような異なる温度条件下で製造した「サンプルＡ」及び「サンプルＢ」を用いて、結晶粒径の差およびそれによる鉄損の差を、特性のばらつきとして評価する。
サンプルＡで採用した製造条件は表２に示すとおりである。なお、熱延仕上温度、熱延巻取り温度、仕上焼鈍温度の３つの条件以外は、組成を含め、サンプルＡとサンプルＢは同じ条件で製造した。

［結晶組織評価］
製造した鋼板から結晶組織評価用サンプルを採取した。各サンプルのＬ方向断面を研磨後に、板厚の長さ×全板厚の視野について、Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＥＢＳＤ）により、結晶方位データを得た。そして、サンプルＡとサンプルＢについて、前述の方法により、平均結晶粒径、結晶粒径の標準偏差、及び、再結晶率を得た。評価は、サンプルＡとサンプルＢの平均結晶粒径、結晶粒径の標準偏差、及び、再結晶率の平均値を用いて行った。
粒径の標準偏差は平均粒径が大きくなるほど値が大きくなる傾向があるので、本実施例では、粒径の標準偏差／平均結晶粒径で粒径のばらつきを評価する。

［強度特性評価］
製造した鋼板からＬ方向のＪＩＳ５号引張試験片を採取し、引張試験を実施した。試験材はＣおよびＮの含有量が低く、降伏点は認められなかったため、０．２％耐力を降伏応力として、サンプルＡとサンプルＢの評価値の平均を各材料の強度特性とした。

［鉄損のばらつき評価］
製造した鋼板から５５ｍｍ×５５ｍｍの角磁気測定試験片を採取し、最大磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚの条件下での鉄損（Ｗ１５／５０）を圧延方向（０°）と圧延直角方向（９０°）について測定し、圧延方向と圧延直角方向の平均値を求めた。サンプルＡの鉄損とサンプルＢの鉄損の差の絶対値を、△鉄損とした。

評価結果を表３に示す。以下では評価結果について説明する。
電磁鋼板の基本的な特性値である磁束密度と鉄損は、基本組成や板厚で大きく変化する。このため本実施例においては、基本組成および板厚をほぼ一定とした一群の「シリーズ」内で、さまざまな発明規定の効果を確認する。また一部例外はあるものの、シリーズ内では熱延条件や熱処理条件なども一定とした。
このようにすることで、磁束密度および鉄損の絶対値は、各シリーズ内でそれぞれ妥当な範囲内の値、つまり一般的に組成や板厚により妥当と考えられる特性値となった。このため、以下の説明においてこれらの絶対値の評価については言及せず、発明効果に焦点を当てた説明を行う。

鋼Ｎｏ．１〜６は、Ｔｅ含有量の影響を確認したシリーズである。Ｔｅ含有量が発明範囲内にある鋼Ｎｏ．２〜５は結晶粒径が微細化し高強度化が図られるとともに、粒径のばらつき小さくなり、結果として鉄損のばらつき（△鉄損）も小さくなる。

鋼Ｎｏ．７〜１４は、ＡｌおよびＮ含有量の影響を確認したシリーズである。ＡｌおよびＮ含有量が発明範囲内にある鋼Ｎｏ．８〜１１は結晶粒径が微細化し高強度化が図られるとともに、粒径のばらつき小さくなり、結果として鉄損のばらつき（△鉄損）も小さくなる。このシリーズは、スラブのＣ量を高くして製造途中で脱炭焼鈍を実施するとともに、仕上焼鈍温度を他のシリーズよりも高めに設定しており、発明鋼では粒径および鉄損のばらつきが特に小さくなっている。
ＡｌおよびＮ含有量が低すぎる鋼Ｎｏ．７と１３は、発明のポイントとなるＡｌＮが十分に形成しないため発明効果がほとんど得られず結晶粒が粗大化してしまい高強度化が不十分となる。またＡｌまたはＮ含有量が高すぎる鋼Ｎｏ．１２と１４は、ＡｌＮの形態が最適とは言えないが多量に析出し、結晶粒の粗大化はそれなりに抑制されるものの、多量に析出したＡｌＮの形態変化の影響も大きくなり、粒径および鉄損のばらつきを抑えることができない。

鋼Ｎｏ．１５〜２１は、ＭｎおよびＳ含有量の影響を確認したシリーズである。ＭｎおよびＳの影響は、実用的な含有量の範囲では、鋼Ｎｏ．７〜１４で確認したＡｌおよびＮ含有量の影響ほどは大きくなく、本実施例はすべて実用的には良好な特性レベルと言えるが、詳細に見ると、ＭｎおよびＳが好ましい範囲内にあるとは言えない鋼Ｎｏ．１８、２０、２１は特結晶粒径の微細化および粒径および鉄損ばらつきの点で少々特性が劣るものとなっている。鋼Ｎｏ．１８、２０、２１は、ＭｎまたはＳ含有量が高いため、比較的多量のＭｎＳが形成し、これが発明にとって好ましいＡｌＮの形態を阻害したものと思われる。

鋼Ｎｏ．２２〜３２は、Ｓｉ量による変態の有無の影響を確認したシリーズである。鋼Ｎｏ．２２、２３、２７、２８は、変態系の組成を持つ鋼種であり、製造過程で変態を経ることから、組織の均一性としてはさほど悪い値とはなっていない。しかし、Ｓｉ量が低いため強度レベルとしては低い。また表には示さないが、電気抵抗が低いため鉄損を低くすることができない鋼種であり、本発明の対象外となるものである。また、鋼Ｎｏ．２２と２３、または２７と２８を比較することで、変態鋼におけるＴｅ添加の効果を確認することができるが、注目するほどの特性差は現れていない。鋼Ｎｏ．２９、３１は非変態鋼であるが、Ｔｅ量とＡｌ量など、組成が適切でなく、本発明で注目する結晶粒径の微細化および粒径と鉄損のばらつきなどについては、非常に低いレベルに留まっている。

鋼Ｎｏ．３３〜４１は、Ｃ量および製造過程での脱炭焼鈍による発明効果の変化を確認したものである。スラブでＣ量を高くし、熱延工程で変態を経た後、脱炭焼鈍でＣ量を低減した、鋼Ｎｏ．３４、３６、３９、４１は、それぞれスラブ時点から極低Ｃとしていた鋼Ｎｏ．３３、３５、３８、４０に比較し、結晶粒微細化およびばらつき低減において優位となっていることがわかる。また、鋼Ｎｏ．３７は、鋼Ｎｏ．３６とは、スラブ加熱温度以外は同一条件で製造したものであるが、発明効果は鋼Ｎｏ．３６と比較すると少々不十分となっている。これはスラブ加熱温度が低く、熱延工程での変態によるγ相の形成量が少なかったためと考えられる。

鋼Ｎｏ．４２〜４４は、組成および基本的な製造条件は好適なものとして、仕上焼鈍温度を変化させることで再結晶率を変えた例である。仕上温度が低温なので結晶粒径が微細化することは当然であるが、未再結晶組織が残存した状況においても、粒径のばらつきおよび鉄損のばらつきについては、十分な発明効果が確認できる。

Claims (6)

1. 平均結晶粒径が１５μｍ未満である無方向性電磁鋼板であって、
   Ｓｉを２．０質量％以上４．０質量％以下、Ｔｅを０．００７質量％超０．０２質量％未満、Ａｌを０．０２質量％以上０．３質量％以下、及び、Ｎを０．００２質量％以上０．０１質量％以下含有し、Ｃが０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不純物からなる、無方向性電磁鋼板。
2. 結晶粒径の標準偏差／平均結晶粒径が０．３０以下である請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
3. 前記無方向性電磁鋼板が、更に、質量％で、０．２０％以下のＭｎ、０．００３０％以下のＳを含有する、請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
4. 前記無方向性電磁鋼板が、更に、質量％で、Ｍｇ、Ｃａの一種以上を合計で０．０００５％以上および／またはＲＥＭを０．００３０％以上含有する、請求項１又は２に記載の無方向性電磁鋼板。
5. 請求項１乃至４のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法であって、
   Ｓｉを２．０質量％以上４．０質量％以下、Ｔｅを０．００７質量％超０．０２質量％未満、Ａｌを０．０２質量％以上０．３質量％以下、及び、Ｎを０．００２質量％以上０．０１質量％以下含有し、Ｃが０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不純物からなるスラブを熱間圧延して熱延板とする工程と、当該熱延板を焼鈍する工程と、当該焼鈍した熱延板を冷間圧延して冷延鋼板とする工程と、当該冷延鋼板を仕上焼鈍する工程とを有し、
   前記仕上焼鈍において焼鈍温度を組織の５０％が再結晶する温度以上９５０℃以下とすることを特徴とする、無方向性電磁鋼板の製造方法。
6. 請求項１乃至４のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法であって、
   Ｓｉを２．０質量％以上４．０質量％以下、Ｔｅを０．００７質量％超０．０２質量％未満、Ａｌを０．０２質量％以上０．３質量％以下、及び、Ｎを０．００２質量％以上０．０１質量％以下、Ｃを０．０５質量％以上０．１０％質量％以下含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、かつα−γ変態点を有する組成であるスラブを熱間圧延して熱延板とする工程と、当該熱延板を焼鈍する工程と、当該焼鈍した熱延板を冷間圧延して冷延鋼板とする工程と、当該冷延鋼板を脱炭焼鈍する工程と、当該脱炭焼鈍鋼板を仕上焼鈍する工程とを有し、
   前記熱間圧延における加熱温度がα−γ変態点以上であり、
   前記脱炭焼鈍により、鋼板中のＣの含有割合を０．００５質量％以下とし、
   前記仕上焼鈍において焼鈍温度を組織の５０％が再結晶する温度以上９５０℃以下とすることを特徴とする。