JP3849310B2 - 耳割れのない方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に係るもので、耳割れがなく、かつ、磁気特性を良好に保った方向性電磁鋼板を安定して製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心材料として使用され、磁束密度及び鉄損値などの磁気特性に優れることが基本的に必要である。そのため、厚さ100 〜300 mmのけい素鋼スラブを高温に加熱後、熱間圧延し、次いでこの熱延板を1 回又は中間焼鈍を挟む2 回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、次いで脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶及び純化を目的として最終仕上焼鈍を行うという複雑な工程が採られている。かかる方向性電磁鋼板の磁気特性を高めるためには、仕上焼鈍工程での二次再結晶によって、磁化容易軸である〈００１〉軸が圧延方向に揃った｛１１０｝〈００１〉方位の結晶粒を成長させることが基本的に重要である。
【０００３】
このような二次再結晶を効果的に促進させるために、まずは一次再結晶粒の成長を抑制するインヒビターと呼ばれる分散相を、均一かつ適正なサイズに分散させることが重要である。かかるインヒビターとしてMnS 、MnSe、AlN 及びVNのような硫化物、セレン化合物や窒化物などがあり、必要に応じてSb、Nb、Ge、Sn、Crなどを適宜添加する方法が採られている。
【０００４】
上述の硫化物、セレン化合物、窒化物を主としたインヒビターを鋼中に均一かつ適正なサイズに分散させる適正制御の方法として、従来の工程では熱延前のスラブ加熱時にインヒビターを一旦、完全に固溶させたのち、熱間圧延工程以降に微細析出する方法が採られてきた。このインヒビターを十分固溶させるためには、1400℃程度の温度に加熱する必要があり、そのため、方向性電磁鋼板のスラブ加熱は一般に、普通鋼のスラブ加熱に比べで約200 ℃も高い温度で行われている。
【０００５】
上述したインヒビターの適正制御の他に、二次再結晶を効果的に生じさせるためには、一次再結晶後の結晶粒径、集合組織を適正に制御することが必要である。すなわち、一次再結晶粒径が大きいほど、最終仕上焼鈍時の粒成長の駆動力が小さくなる。よって一次再結晶粒の粒成長の駆動力とインヒビターの抑制力とのバランスを適正制御することにより、二次再結晶を効果的に生じさせることができる。また、｛１１０｝〈００１〉方位に集積した粒のみが二次再結晶するためには、一次再結晶後の段階で、｛１１０｝〈００１〉方位が成長し易い集合組織をもったマトリックスの中に、二次再結晶の核になる｛１１０｝〈００１〉方位粒が散在していることが重要である。
これらのインヒビター、一次再結晶粒、集合組織などの制御により｛１１０｝〈００１〉方位に極力集積させた二次再結晶を得ることが可能になり、高磁束密度、低鉄損の製品が得られるようになってきている。
【０００６】
ところで最近、方向性電磁鋼板においては、磁気特性ばかりでなく、安価な供給が強く望まれるようになってきている。したがって、製造者サイドにとっては、かかる磁気特性に優れる高級品を歩留り良く製造することが重要な課題となっている。
かかる歩留り向上という観点から、方向性電磁鋼板の製造時における熱間圧延の際には、熱延板端部の形状不良を如何に防止するかが重要な課題となっている。というのは、熱延板の端部（エッジ部）においては、コイルの耳部が削り取られたり、耳部にのこぎり歯状の割れが生じやすく、歩留り低下の大きな要因となっているからである。このような熱延板の耳部の割れは、日本鉄鋼協会の用語規定（ISIJ TR006）では、”耳荒れ”とも称されているが、この明細書では”耳割れ”と称することにする。
【０００７】
方向性電磁鋼板製造時の熱間圧延工程における耳割れを防止する技術については、既に数多くの開示がある。例えば、特開昭５５−６２１２４号公報では、仕上熱間圧延中の温度低下を220 ℃以内にする方法が、また、特開昭６１−９６０３２号公報では、仕上圧延以降の圧下率を制御する方法が開示されたが、これらの技術では粗圧延時や仕上圧延前段で発生する耳割れに対しては防止効果が得られなかった。また、特開昭６０−１４５２０４号公報、特開昭６１−７１１０４号公報、特開昭６０−２００９１６号公報、特開昭６２−１９６３２８号公報、特開平５−１３８２０７号公報では、熱間圧延中のシートバーの側面の形状を整えることで耳割れを防止する方法が開示されたが、これらの技術も、粗圧延時や仕上圧延前段で発生する耳割れに対しては防止効果がほとんどないという欠点があった。
【０００８】
特開平９−７０６０２号公報では、耳割れが主に熱間仕上前段で発生していることを突き止め、粗圧延後のシートバーの形状に関して、シートバー側縁部の厚みｔe （mm）とシートバー幅方向中央部の厚みｔc （mm）とが、
ｔe −ｔc ≧１（mm）
を満足する形状にする技術が開示された。具体的には、粗圧延時に適切な幅圧下を行うという技術である。これにより、耳割れの発生頻度、耳割れ深さ（鋼板のエッジ部から幅方向に測った割れの長さ）をかなり軽減することが可能にはなったが、耳割れを完全に防止するには至らなかった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
この発明が解決しようとする課題は、熱間圧延時の耳割れを完全に防止し、かつ、磁気特性を良好に保った方向性電磁鋼板の製造方法の開発である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、鋭意研究の末、熱間圧延時の耳割れを完全に防止し、かつ、磁気特性を良好に保った方向性電磁鋼板を製造する方法を新規に見いだした。
すなわち、この発明は、Ｃ：0.005 〜0.08wt％（以下、単に％で示す。）、Si：1.0 〜7.0 ％、Mn：0.03〜2.5 ％を含有する鋼を溶製し鋳造してけい素鋼スラブとし、このけい素鋼スラブを加熱後、熱間圧延し、次いで熱延板焼鈍を施した後、一回又は中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、更に、脱炭焼鈍及び焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
鋼中の酸可溶性Al、Ｎ、Se及びＳの含有量を、
酸可溶性Al：0.001 〜0.030 ％、Ｎ：0.003 〜0.010 ％、Se＋2.47Ｓ≦0.035％の範囲に制御し、
鋳造時にスラブ表面から 10mm 以内の部分が凝固温度から 1300 ℃の温度域に滞在する時間を５分以内とし、
スラブ加熱温度を1300℃以下とすることを特徴とする耳割れのない方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１１】
この発明では、スラブ組織を上記のように制御するに当たり、さらに電磁攪拌を施すことが有効である。
また、必要に応じて、熱間圧延終了後、二次再結晶開始までの間に、鋼板に窒化処理を施すことは、インヒビターの抑制力が強化され、良好な二次再結晶を生じさせるので有効である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下に、この発明に至った経緯について述べる。
方向性電磁鋼板の熱延板で耳割れが発生し易い最大の要因は、方向性電磁鋼板のスラブ加熱温度が一般鋼に比べて格段に高いためではないかと考え、スラブ加熱温度を1150℃から1400℃までの範囲で変更する実験を行った。
【００１３】
（条件Ａ）
連続鋳造法によりＣ：0.048 ％、Si：3.16％、Mn：0.08％、sol.Al：0.035 ％、Ｓ：0.019 ％、Se：0.021 ％及びＮ：0.0088％を含有し、残部は鉄及び不可避的不純物よりなる組成の200 mm厚のスラブを8 本鋳込み、1150℃から1400℃の8 通りの温度に加熱後、熱間圧延して2.5 mmの熱延コイルとした。その後、1000℃に60秒間保持する熱延板焼鈍を施し、酸洗したのち、0.34mmの厚みに冷間圧延した。その後、脱脂処理を行ったのち、850 ℃で120 秒間の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティング剤を塗布し、800 ℃で焼付け、製品とした。
各製品から、板幅方向の中央付近で圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度B8を測定した。また、熱間圧延終了後に、耳割れの発生状況を調査した。
スラブ加熱温度と熱延板の耳割れ発生頻度との関係を図１に、スラブ加熱温度と製品の磁束密度B8との関係を図２に示す（シンボル○）なお、耳割れの発生状況については、深さ3 mm以上の割れの個数頻度を調査したものである（以降も同様）。図１及び図２の結果から、条件Ａではスラブ加熱温度を下げることによって、確かに耳割れの発生頻度は減少したが、製品の磁気特性の劣化も同時に生じた。
【００１４】
（条件Ｂ）
条件Ａにおいて、スラブ加熱温度の低下に伴い、製品の磁気特性が劣化したのは、インヒビターとして含有させているAl、Ｎがスラブ加熱時に完全には固溶しきれず、熱間圧延後に粗大な析出物となってしまうからであることがわかった。熱延板でAl、Ｎが粗大析出すると、後の工程で微細に析出させることが困難になり、粒成長の抑制力低下を招き、二次再結晶不良につながる。
【００１５】
そこで、スラブ加熱温度が低くても、熱延板でのAl、Ｎの粗大析出を防止するために、スラブのAl、Ｎ含有量を減少させて完全に固溶させ、また、析出の核になり易いSe化合物、Ｓ化合物を低減するいう方針で、Ｃ：0.053 ％、Si：3.14％、Mn：0.08％、sol.Al：0.015 ％、Ｓ：0.003 ％、Se：0.004 ％及びＮ：0.0079％を含有し、残部は鉄及び不可避的不純物よりなる組成のスラブを用いて実験を行った。スラブの鋳込み条件、熱延以降の条件は条件Ａと同じである。スラブ加熱温度と熱延板の耳割れ発生頻度との関係を図１に、スラブ加熱温度と製品の磁束密度B8との関係を図２に示す（シンボル●）。なお、磁束密度の測定に際しては、板幅方向の中央付近から圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、B8を測定した。
【００１６】
図１及び図２の結果から、条件Ｂの成分組成とすることにより、スラブ加熱温度低下に伴う製品の磁気特性の劣化は解消された。また、耳割れの発生頻度も低減し、スラブ加熱温度1300℃以下では深さ3 mm以上の割れは全く生じなかった。この原因については、Ｓ、Seの含有量を減らしたことにより、析出Ｓや析出Seを起点とする亀裂の発生が抑えられたためと考えられる。
【００１７】
しかしながら、製品のマクロ組織を観察したところ、スラブ加熱温度が1300℃以下では幅方向の端部で二次再結晶不良が生じていた。そこで、スラブ加熱温度1200℃、1300℃、1400℃の条件の製品について、磁束密度B8の板幅方向変化を詳細に調査した。その結果を図３に示す。図３より、板幅方向の中央部ではスラブ加熱温度によらず磁気特性が良好であるが、板幅方向端部では、スラブ加熱温度の低下に伴い、磁気特性が劣化することが判明した。
スラブの断面組織を観察したところ、図４に模式的に示すようにスラブ幅方向端部の柱状晶領域と製品で二次再結晶不良による磁束密度低下の生じた領域が対応していることがわかった。
【００１８】
（条件Ｃ）
幅方向端部の二次再結晶不良がスラブ組織に起因している可能性が強いと考え、スラブの鋳込み速度を変化させる実験を行った。成分組成は条件Ｂと同じであり、条件Ｂ（スラブｂ）に比べ鋳込み速度を速めたスラブｂ１と、遅くしたスラブｂ２とを作製した。いずれもスラブ厚みは200 mmとした。これらのスラブｂ１、ｂ２を1200℃に加熱後、熱間圧延以降の工程を行って製品とした。熱延以降の条件は条件Ａ，Ｂと同じである。
得られた各製品に対し、磁束密度B8の板幅方向変化を調査した。結果を条件Ｂの結果と共に図５に示す。鋳込み速度を速めたスラブｂ１を用いた場合に幅方向全域で磁束密度が良好であったのに対し、鋳込み速度を遅くしたスラブｂ２を用いた場合には、幅方向端部での磁気特性劣化がより激しくなった。
【００１９】
ｂ１、ｂ２のスラブ断面組織を観察し、条件Ｂのスラブ（スラブｂ）と比較したところ、柱状晶の存在量に大きな違いはなかったが、柱状晶粒の太さが大きく異なっていた。柱状晶の伸長方向に垂直な断面の円相当直径の平均値で評価すると、スラブｂ１：3.5 mm、スラブｂ：11.2mm、スラブｂ２：14.6mmであった。
【００２０】
スラブの柱状晶部分が二次再結晶に及ぼす影響については、次のように考えられる。スラブの表面に近い柱状晶粒は、その伸長方向が〈００１〉方向に配向し易いのに対し、スラブ内側の等軸晶粒は特に配向性がない。熱延以降の工程で、圧延と再結晶とを繰り返していくうちに、もともと柱状晶であった部分と等軸晶であった部分の組織、集合組織の差異は小さくなっていくが、脱炭焼鈍後の段階でも完全にはなくならない。特に、幅方向端部は、板厚方向にわたって全体がもともと柱状晶であったことから、板幅方向内部とは集合組織に差がある。スラ ブ加熱温度が高い場合には、インヒビターが十分固溶され、インヒビターの抑制力が強いため二次再結晶は安定して生じるが、スラブ加熱温度が低い場合には、脱炭焼鈍板の集合組織の多少の変化が二次再結晶不良につながりやすい。
【００２１】
ところで、再結晶核の生成場所としては、粒内と粒界近傍があるが、粒径が小さい場合には後者が主となる。また、粒内核生成では、再結晶方位は加工前の方位に強く依存するのに対し、粒界近傍核生成では、再結晶方位は加工前の方位にあまり依存しない。したがって、スラブの柱状晶近傍であっても柱状晶の太さが細い場合には、熱延以降の圧延再結晶過程で、粒界近傍からの再結晶核生成が主流となり、スラブの内部との集合組織との差が比較的容易に消滅する。よって、スラブ加熱温度が低く、インヒビターが比較的弱い条件下でも幅方向全体で良好な二次再結晶が生じるものと考えられる。
【００２２】
なお、条件Ｃ（とＢ）では、スラブの鋳込み速度の変化が柱状晶の太さの変化につながったものと考えられるが、柱状晶の太さを決める主要因子として、スラブ表面近傍の冷却速度が挙げられる。スラブｂ１、ｂ、ｂ２の表面から10mmの部分が凝固温度から1300℃の温度域に滞在する時間を見積もると、
スラブｂ１：1 分15秒、スラブｂ：5 分50秒、スラブｂ２：8 分0 秒
であった。
【００２３】
以下、この発明の構成要件について、より具体的に説明する。
（成分について）
Ｃ：0.005 ％以上、0.08％以下
Ｃは、組織を改善し、二次再結晶を安定化させるために必要な成分であり、そのためには0.005 ％以上が必要である。しかし、0.08％を超えると冷延時の破断が増加すること、また、脱炭焼鈍の際に脱炭に要する時間が長くなり生産性が落ちることから、0.08％以下とする。
【００２４】
Si：1.0 ％以上、7.0 ％以下
Siは、電気抵抗を増加させ鉄損を低減するのに必須の成分であり、このためには1.0 ％以上含有させることが必要であるが、7.0 ％を超えると加工性が劣化し、製造や製品の加工が極めて困難になるので、1.0 ％以上7.0 ％以下の範囲とする。
【００２５】
Mn：0.03％以上、2.5 ％以下
Mnも同じく電気抵抗を高め、また、製造時の熱間加工性を向上させるので必要な成分である。この目的のためには、0.03％以上の含有が必要であるが、2.5 ％を超えて含有した場合、γ変態を誘起して磁気特性が劣化するので、0.03％以上、2.5 ％以下の範囲とする。
【００２６】
酸可溶性Al：0.001 ％以上、0.030 ％以下
Alはインヒビター成分として0.001 ％以上、0.030％ 以下含有させることが必要である。AlはＮと結びついてAlN としてインヒビターの役割を果たすが、AlN をスラブ加熱時に固溶させ、熱延板焼鈍の昇温過程で微細析出させることにより、一次再結晶粒の成長抑制効果が高まる。しかし、Alの含有量がsol.Alで0.001 ％未満の場合は、熱延板焼鈍の昇温過程において析出するAlN の量が不足し、逆に0.030 ％を超える場合は、1300℃以下でのスラブ加熱の際にAlN の固溶が困難となるために熱延板焼鈍の昇温過程において微細に析出するAlN の量が不足する。したがって、インヒビターとしての効果を有効に発揮させるために、Alの含有量は0.001 ％以上、0.030 ％以下とする。
【００２７】
Ｎ：0.0030％以上、0.0100％以下
Ｎは、AlN を形成し、インヒビターとして機能するので、0.030 ％以上含有させることが必要である。しかしながら、0.0100％を超えて含有すると鋼中でガス化し、ふくれなどの欠陥をもたらすので、0.0030％以上、0.0100％以下の範囲にしなければならない。
【００２８】
Se及びＳ：Se＋Ｓ≦0.035 ％
Se、ＳはMnあるいはCuと結びついてインヒビターとして機能するが、この発明の技術では、実験１で述べたようにSe、Ｓを過剰に含有させた場合、MnSeあるいはMnS を核にしてAlN の粗大析出が生じやすくなり、インヒビターの抑制力が却って弱くなる。Se、Ｓ量は、スラブ加熱温度が1300℃以下の条件下では、Se＋2.47Ｓを0.035 ％以下にすることが必要である。
【００２９】
その他のインヒビター成分
Sb、Sn、Cr、Ge、Nb、Ti、Ｂなどはインヒビターとして機能させることができるので、必要に応じて添加することもできる。特に、SbもしくはSnは粒界偏析しやすく、粒成長抑制力の補強に格段の効果を有する。
これらの成分をインヒビターとして機能させるためのそれぞれの含有量としては、Sb：0.001 ％以上、Sn：0.001 ％以上、Cr：0.001 ％以上、Ge：0.001 ％以上、Nb：0.001 ％以上、Ti：0.0005％以上、Ｂ：0.0001％以上を必要とする。しかし、Sb：0.080％を超え、Sn：0.30％超え、Cr：0.30％超え、Ge：0.30％超え、Nb：0.30％超え、Ti：0.0020％超え、Ｂ：0.0020％超えで含有した場合には、製品のベント特性など機械的特性が劣化する。したがって、これらの成分をインヒビターとして利用する場合の含有量は、それぞれ、Sbは0.001 〜0.080 ％の範囲、Snは0.001 〜0.30％の範囲、Crは0.001 〜0.30％の範囲、Geは0.001 〜0.30％の範囲、Nbは0.001 〜0.30％の範囲、Tiは0.0005〜0.0020％の範囲、Ｂは0.0001〜0.0020％の範囲とする。
【００３０】
（スラブの鋳造）
以上の成分に調整された溶鋼を連続鋳造法あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んでスラブとする。スラブ組織は、先の実験で述べたように、スラブの柱状晶部の粒の大きさに関して柱状晶の伸長方向に垂直な断面の円相当直径が平均10mm以下となるように制御する。円相当直径が平均10mmよりも大きいと、鋼板の幅方向端部で磁気特性の劣化を招く。スラブ組織を、このように制御するにあたり、スラブ表面から10mm以内の部分が凝固温度から1300℃の温度域に滞在する時間を５分以内とすることが肝要である。さらには、電磁攪拌を施すことが有効である。この他、先の実験で行ったように鋳込み速度を高めることもできる。
【００３１】
（熱間圧延）
以上のように調整されたコイルは、通常の方法に従い、スラブ加熱に供されたのち、熱間圧延により熱延コイルとされる。
スラブ加熱温度は、熱延時の耳割れを防止するために1300℃以下とする。スラブ加熱温度が低いことは、エネルギーコスト低減のためにも好ましい。
なお、近年、スラブ加熱を行わず連続鋳造後、直接に熱間圧延を行う方法が開示されているが、この発明は、スラブ加熱温度を低くとれるので、この発明においても好適に実施し得る。
【００３２】
（熱延板焼鈍）
熱間圧延された鋼板には、引き続いて、熱延板焼鈍を施す。熱延板焼鈍の目的は、昇温過程でのインヒビターAlN の微細析出と組織の均一化であるが、この発明ではスラブ加熱温度が低いため、熱延板組織が比較的均一であり、そのため、インヒビターの微細析出に重点をおいて熱延板焼鈍を行う。熱延板焼鈍の温度、時間は特に限定するものではないが、他の工程条件とも組み合わせて、インヒビターの抑制力を強化すべく適正化された条件で熱延板焼鈍を行うことが有効である。
【００３３】
（冷間圧延）
熱延板焼鈍を施したのち、1 回あるいは中間焼鈍を挟む2 回以上の冷間圧延により最終板厚とする。冷間圧延はゼンジミア圧延機で行ってもタンデム圧延機で行っても良い。圧延温度を常温より高くし、圧延時の動的歪時効あるいはパス間での静的歪時効により集合組織を制御する方法は、この発明においても製品の磁気特性の向上に有効である。
【００３４】
（脱炭焼鈍、最終仕上焼鈍、コーティング）
冷間圧延後、脱炭焼鈍を常法に従い施したのち、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施す。
最終仕上焼鈍後は、必要に応じて絶縁コーティングを塗布、焼付け、更に平坦か焼鈍を施し、製品とする。
【００３５】
【実施例】
（実施例１）
表１に示すａ〜ｉの成分組成の200 mm厚のスラブを各１本、連続鋳造法により鋳造した。この鋳造の時には電磁攪拌を施し、また、スラブ冷却過程で表面から10mmの部分が凝固温度から1300℃迄の温度域に滞在する時間が60秒から120 秒になるように制御した。次に、各スラブを1200℃の温度に加熱後、熱間圧延して2.5 mmの熱延コイルとし、引き続き、1000℃に30秒間保持する熱延板焼鈍を施した。その後、酸洗した後、0.34mmの厚みに冷間圧延し、脱脂処理を行ったのち、850 ℃で120 秒間の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け製品とした。各製品から、板幅方向の中央付近及び端部から圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度B8と鉄損値W17/50（磁束密度1.7 T ，50Hzにおける鉄損）を測定した。熱間圧延終了後に、深さ3 mm以上の耳割れの発生状況を調査した。結果を表２に示す。表２に示されるように、スラブの成分組成がこの発明の要件を満足する場合に、熱間圧延で耳割れが生じず、かつ、製品の磁気特性が良好であった。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
（実施例２）
表１に示すｆの成分組成の200 mm厚のスラブ９本を連続鋳造法により鋳造した。その冷却過程において、表面から10mmの部分が凝固温度から1300℃の温度域に滞在する時間を60秒（±10秒）に制御したスラブを３本、240 秒（±20秒）に制御したスラブを３本、480 秒（±30秒）に制御したスラブを３本とした。次に、同一条件のスラブ３本に対し、1150℃、1250℃、1350℃の各温度に加熱後、熱間圧延して2.5 mm厚の熱延コイルとし、引き続き、900 ℃に50秒間保持する熱延板焼鈍を施した。その後、酸洗した後、0.34mmの厚みに冷間圧延し、脱脂処理を行ったのち、850 ℃で120 秒間の脱炭処理を施した。脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍、未反応の焼鈍分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け、製品とした。
各製品から、板幅方向の中央付近及び端部から圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度B8と鉄損値W17/50（磁束密度1.7 T ，50Hzにおける鉄損）を測定した。また、熱間圧延終了後に、深さ３mm以上の耳割れの発生状況を調査した。その結果を表３に示す。
表３に示されるように、スラブの柱状晶の粒の大きさに関して柱状晶の伸長方向に垂直な断面の円相当径が平均10mm以下であり、かつ、スラブ加熱温度が1300℃以下である場合に、熱間圧延で耳割れが生じず、かつ、製品の磁気特性が良好であった。
【００３９】
【表３】
【００４０】
（実施例３）
表１に示すｃとｆの成分組成の250 mm厚のスラブを各２本、連続鋳造法により鋳造した。鋳造時には電磁攪拌を施し、また、スラブ冷却過程で表面から10mmの部分が凝固温度から1300℃の温度域に滞在する時間が60秒から120 秒になるよう制御した。次に、各成分のスラブに対し、1200℃、1400℃の温度に加熱後、熱間圧延して2.8 mm厚の熱延コイルとし、引き続き、950 ℃に50秒間保持する熱延板焼鈍を施した。その後、酸洗し、1.7 mmの厚みまでの第１回目冷間圧延を施し、950 ℃で中間焼鈍を施したのち、再び酸洗し、0.22mmの厚みまでの第２回目の冷間圧延を施した。その後、脱脂処理を行った後、850 ℃で120 秒間の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け製品とした。各製品から、板幅方向の中央付近と端部とから圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度B8と鉄損値W17/50（磁束密度1.7 T ，50Hzにおける鉄損）を測定した。また、熱間圧延終了後に、深さ３mm以上の耳割れの発生状況を調査した。その結果を表４に示す。
表４に示されるように、スラブの成分組成がこの発明の要件を満たし、かつ、スラブ加熱温度が1300℃以下である場合に、熱間圧延で耳割れが生じず、かつ、製品の磁気特性が良好であった。
【００４１】
【表４】
【００４２】
（実施例４）
表１に示すｄとｉの成分組成の250 mm厚のスラブを各２本を連続鋳造法により鋳造した。鋳造時にはスラブ冷却過程で表面から10mmの部分が凝固温度から1300℃の温度域に滞在する時間が60秒から120 秒になるよう制御した。次に、各成分のスラブに対し、1150℃、1350℃の温度に加熱後、熱間圧延して2.4 mm厚の熱延コイルとし、引き続き、1000℃に50秒間保持する熱延板焼鈍を施した。その後、酸洗し、0.34mmの厚みまで冷間圧延を施した。その後、脱脂処理を行った後、850 ℃で120 秒間の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、ストリップを走行させている状態で、750 ℃で30秒の窒化処理を、水素75％、窒素25％と微量のアンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素量を220 ppm とした。次いで、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け製品とした。各製品から、板幅方向の中央付近と端部とから圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度B8と鉄損値W17/50（磁束密度1.7 T ，50Hzにおける鉄損）を測定した。また、熱間圧延終了後に、深さ３mm以上の耳割れの発生状況を調査した。その結果を表５に示す。
表５に示されるように、スラブの成分組成がこの発明の要件を満たし、かつ、スラブ加熱温度が1300℃以下である場合に、熱間圧延で耳割れが生じず、かつ、製品の磁気特性が良好であった。
【００４３】
【表５】
【００４４】
【発明の効果】
かくしてこの発明によれば、耳割れがなく、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板の製造が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】スラブ加熱温度と熱延板の耳割れ頻度との関係を示す図である。
【図２】スラブ加熱温度と製品の磁気特性（磁束密度B8）との関係を示す図である。
【図３】製品の磁束密度B8の板幅方向の変化をスラブ加熱温度ごとに示す図である。
【図４】スラブ断面組織と製品の二次再結晶不良発生域との関係を示す模式図である。
【図５】異なる鋳込み条件のスラブを用いた場合の製品の板幅方向の磁束密度B8の変化を示す図である。
【発明の属する技術分野】
この発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に係るもので、耳割れがなく、かつ、磁気特性を良好に保った方向性電磁鋼板を安定して製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心材料として使用され、磁束密度及び鉄損値などの磁気特性に優れることが基本的に必要である。そのため、厚さ100 〜300 mmのけい素鋼スラブを高温に加熱後、熱間圧延し、次いでこの熱延板を1 回又は中間焼鈍を挟む2 回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、次いで脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶及び純化を目的として最終仕上焼鈍を行うという複雑な工程が採られている。かかる方向性電磁鋼板の磁気特性を高めるためには、仕上焼鈍工程での二次再結晶によって、磁化容易軸である〈００１〉軸が圧延方向に揃った｛１１０｝〈００１〉方位の結晶粒を成長させることが基本的に重要である。
【０００３】
このような二次再結晶を効果的に促進させるために、まずは一次再結晶粒の成長を抑制するインヒビターと呼ばれる分散相を、均一かつ適正なサイズに分散させることが重要である。かかるインヒビターとしてMnS 、MnSe、AlN 及びVNのような硫化物、セレン化合物や窒化物などがあり、必要に応じてSb、Nb、Ge、Sn、Crなどを適宜添加する方法が採られている。
【０００４】
上述の硫化物、セレン化合物、窒化物を主としたインヒビターを鋼中に均一かつ適正なサイズに分散させる適正制御の方法として、従来の工程では熱延前のスラブ加熱時にインヒビターを一旦、完全に固溶させたのち、熱間圧延工程以降に微細析出する方法が採られてきた。このインヒビターを十分固溶させるためには、1400℃程度の温度に加熱する必要があり、そのため、方向性電磁鋼板のスラブ加熱は一般に、普通鋼のスラブ加熱に比べで約200 ℃も高い温度で行われている。
【０００５】
上述したインヒビターの適正制御の他に、二次再結晶を効果的に生じさせるためには、一次再結晶後の結晶粒径、集合組織を適正に制御することが必要である。すなわち、一次再結晶粒径が大きいほど、最終仕上焼鈍時の粒成長の駆動力が小さくなる。よって一次再結晶粒の粒成長の駆動力とインヒビターの抑制力とのバランスを適正制御することにより、二次再結晶を効果的に生じさせることができる。また、｛１１０｝〈００１〉方位に集積した粒のみが二次再結晶するためには、一次再結晶後の段階で、｛１１０｝〈００１〉方位が成長し易い集合組織をもったマトリックスの中に、二次再結晶の核になる｛１１０｝〈００１〉方位粒が散在していることが重要である。
これらのインヒビター、一次再結晶粒、集合組織などの制御により｛１１０｝〈００１〉方位に極力集積させた二次再結晶を得ることが可能になり、高磁束密度、低鉄損の製品が得られるようになってきている。
【０００６】
ところで最近、方向性電磁鋼板においては、磁気特性ばかりでなく、安価な供給が強く望まれるようになってきている。したがって、製造者サイドにとっては、かかる磁気特性に優れる高級品を歩留り良く製造することが重要な課題となっている。
かかる歩留り向上という観点から、方向性電磁鋼板の製造時における熱間圧延の際には、熱延板端部の形状不良を如何に防止するかが重要な課題となっている。というのは、熱延板の端部（エッジ部）においては、コイルの耳部が削り取られたり、耳部にのこぎり歯状の割れが生じやすく、歩留り低下の大きな要因となっているからである。このような熱延板の耳部の割れは、日本鉄鋼協会の用語規定（ISIJ TR006）では、”耳荒れ”とも称されているが、この明細書では”耳割れ”と称することにする。
【０００７】
方向性電磁鋼板製造時の熱間圧延工程における耳割れを防止する技術については、既に数多くの開示がある。例えば、特開昭５５−６２１２４号公報では、仕上熱間圧延中の温度低下を220 ℃以内にする方法が、また、特開昭６１−９６０３２号公報では、仕上圧延以降の圧下率を制御する方法が開示されたが、これらの技術では粗圧延時や仕上圧延前段で発生する耳割れに対しては防止効果が得られなかった。また、特開昭６０−１４５２０４号公報、特開昭６１−７１１０４号公報、特開昭６０−２００９１６号公報、特開昭６２−１９６３２８号公報、特開平５−１３８２０７号公報では、熱間圧延中のシートバーの側面の形状を整えることで耳割れを防止する方法が開示されたが、これらの技術も、粗圧延時や仕上圧延前段で発生する耳割れに対しては防止効果がほとんどないという欠点があった。
【０００８】
特開平９−７０６０２号公報では、耳割れが主に熱間仕上前段で発生していることを突き止め、粗圧延後のシートバーの形状に関して、シートバー側縁部の厚みｔe （mm）とシートバー幅方向中央部の厚みｔc （mm）とが、
ｔe −ｔc ≧１（mm）
を満足する形状にする技術が開示された。具体的には、粗圧延時に適切な幅圧下を行うという技術である。これにより、耳割れの発生頻度、耳割れ深さ（鋼板のエッジ部から幅方向に測った割れの長さ）をかなり軽減することが可能にはなったが、耳割れを完全に防止するには至らなかった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
この発明が解決しようとする課題は、熱間圧延時の耳割れを完全に防止し、かつ、磁気特性を良好に保った方向性電磁鋼板の製造方法の開発である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、鋭意研究の末、熱間圧延時の耳割れを完全に防止し、かつ、磁気特性を良好に保った方向性電磁鋼板を製造する方法を新規に見いだした。
すなわち、この発明は、Ｃ：0.005 〜0.08wt％（以下、単に％で示す。）、Si：1.0 〜7.0 ％、Mn：0.03〜2.5 ％を含有する鋼を溶製し鋳造してけい素鋼スラブとし、このけい素鋼スラブを加熱後、熱間圧延し、次いで熱延板焼鈍を施した後、一回又は中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、更に、脱炭焼鈍及び焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
鋼中の酸可溶性Al、Ｎ、Se及びＳの含有量を、
酸可溶性Al：0.001 〜0.030 ％、Ｎ：0.003 〜0.010 ％、Se＋2.47Ｓ≦0.035％の範囲に制御し、
鋳造時にスラブ表面から 10mm 以内の部分が凝固温度から 1300 ℃の温度域に滞在する時間を５分以内とし、
スラブ加熱温度を1300℃以下とすることを特徴とする耳割れのない方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１１】
この発明では、スラブ組織を上記のように制御するに当たり、さらに電磁攪拌を施すことが有効である。
また、必要に応じて、熱間圧延終了後、二次再結晶開始までの間に、鋼板に窒化処理を施すことは、インヒビターの抑制力が強化され、良好な二次再結晶を生じさせるので有効である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下に、この発明に至った経緯について述べる。
方向性電磁鋼板の熱延板で耳割れが発生し易い最大の要因は、方向性電磁鋼板のスラブ加熱温度が一般鋼に比べて格段に高いためではないかと考え、スラブ加熱温度を1150℃から1400℃までの範囲で変更する実験を行った。
【００１３】
（条件Ａ）
連続鋳造法によりＣ：0.048 ％、Si：3.16％、Mn：0.08％、sol.Al：0.035 ％、Ｓ：0.019 ％、Se：0.021 ％及びＮ：0.0088％を含有し、残部は鉄及び不可避的不純物よりなる組成の200 mm厚のスラブを8 本鋳込み、1150℃から1400℃の8 通りの温度に加熱後、熱間圧延して2.5 mmの熱延コイルとした。その後、1000℃に60秒間保持する熱延板焼鈍を施し、酸洗したのち、0.34mmの厚みに冷間圧延した。その後、脱脂処理を行ったのち、850 ℃で120 秒間の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティング剤を塗布し、800 ℃で焼付け、製品とした。
各製品から、板幅方向の中央付近で圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度B8を測定した。また、熱間圧延終了後に、耳割れの発生状況を調査した。
スラブ加熱温度と熱延板の耳割れ発生頻度との関係を図１に、スラブ加熱温度と製品の磁束密度B8との関係を図２に示す（シンボル○）なお、耳割れの発生状況については、深さ3 mm以上の割れの個数頻度を調査したものである（以降も同様）。図１及び図２の結果から、条件Ａではスラブ加熱温度を下げることによって、確かに耳割れの発生頻度は減少したが、製品の磁気特性の劣化も同時に生じた。
【００１４】
（条件Ｂ）
条件Ａにおいて、スラブ加熱温度の低下に伴い、製品の磁気特性が劣化したのは、インヒビターとして含有させているAl、Ｎがスラブ加熱時に完全には固溶しきれず、熱間圧延後に粗大な析出物となってしまうからであることがわかった。熱延板でAl、Ｎが粗大析出すると、後の工程で微細に析出させることが困難になり、粒成長の抑制力低下を招き、二次再結晶不良につながる。
【００１５】
そこで、スラブ加熱温度が低くても、熱延板でのAl、Ｎの粗大析出を防止するために、スラブのAl、Ｎ含有量を減少させて完全に固溶させ、また、析出の核になり易いSe化合物、Ｓ化合物を低減するいう方針で、Ｃ：0.053 ％、Si：3.14％、Mn：0.08％、sol.Al：0.015 ％、Ｓ：0.003 ％、Se：0.004 ％及びＮ：0.0079％を含有し、残部は鉄及び不可避的不純物よりなる組成のスラブを用いて実験を行った。スラブの鋳込み条件、熱延以降の条件は条件Ａと同じである。スラブ加熱温度と熱延板の耳割れ発生頻度との関係を図１に、スラブ加熱温度と製品の磁束密度B8との関係を図２に示す（シンボル●）。なお、磁束密度の測定に際しては、板幅方向の中央付近から圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、B8を測定した。
【００１６】
図１及び図２の結果から、条件Ｂの成分組成とすることにより、スラブ加熱温度低下に伴う製品の磁気特性の劣化は解消された。また、耳割れの発生頻度も低減し、スラブ加熱温度1300℃以下では深さ3 mm以上の割れは全く生じなかった。この原因については、Ｓ、Seの含有量を減らしたことにより、析出Ｓや析出Seを起点とする亀裂の発生が抑えられたためと考えられる。
【００１７】
しかしながら、製品のマクロ組織を観察したところ、スラブ加熱温度が1300℃以下では幅方向の端部で二次再結晶不良が生じていた。そこで、スラブ加熱温度1200℃、1300℃、1400℃の条件の製品について、磁束密度B8の板幅方向変化を詳細に調査した。その結果を図３に示す。図３より、板幅方向の中央部ではスラブ加熱温度によらず磁気特性が良好であるが、板幅方向端部では、スラブ加熱温度の低下に伴い、磁気特性が劣化することが判明した。
スラブの断面組織を観察したところ、図４に模式的に示すようにスラブ幅方向端部の柱状晶領域と製品で二次再結晶不良による磁束密度低下の生じた領域が対応していることがわかった。
【００１８】
（条件Ｃ）
幅方向端部の二次再結晶不良がスラブ組織に起因している可能性が強いと考え、スラブの鋳込み速度を変化させる実験を行った。成分組成は条件Ｂと同じであり、条件Ｂ（スラブｂ）に比べ鋳込み速度を速めたスラブｂ１と、遅くしたスラブｂ２とを作製した。いずれもスラブ厚みは200 mmとした。これらのスラブｂ１、ｂ２を1200℃に加熱後、熱間圧延以降の工程を行って製品とした。熱延以降の条件は条件Ａ，Ｂと同じである。
得られた各製品に対し、磁束密度B8の板幅方向変化を調査した。結果を条件Ｂの結果と共に図５に示す。鋳込み速度を速めたスラブｂ１を用いた場合に幅方向全域で磁束密度が良好であったのに対し、鋳込み速度を遅くしたスラブｂ２を用いた場合には、幅方向端部での磁気特性劣化がより激しくなった。
【００１９】
ｂ１、ｂ２のスラブ断面組織を観察し、条件Ｂのスラブ（スラブｂ）と比較したところ、柱状晶の存在量に大きな違いはなかったが、柱状晶粒の太さが大きく異なっていた。柱状晶の伸長方向に垂直な断面の円相当直径の平均値で評価すると、スラブｂ１：3.5 mm、スラブｂ：11.2mm、スラブｂ２：14.6mmであった。
【００２０】
スラブの柱状晶部分が二次再結晶に及ぼす影響については、次のように考えられる。スラブの表面に近い柱状晶粒は、その伸長方向が〈００１〉方向に配向し易いのに対し、スラブ内側の等軸晶粒は特に配向性がない。熱延以降の工程で、圧延と再結晶とを繰り返していくうちに、もともと柱状晶であった部分と等軸晶であった部分の組織、集合組織の差異は小さくなっていくが、脱炭焼鈍後の段階でも完全にはなくならない。特に、幅方向端部は、板厚方向にわたって全体がもともと柱状晶であったことから、板幅方向内部とは集合組織に差がある。スラ ブ加熱温度が高い場合には、インヒビターが十分固溶され、インヒビターの抑制力が強いため二次再結晶は安定して生じるが、スラブ加熱温度が低い場合には、脱炭焼鈍板の集合組織の多少の変化が二次再結晶不良につながりやすい。
【００２１】
ところで、再結晶核の生成場所としては、粒内と粒界近傍があるが、粒径が小さい場合には後者が主となる。また、粒内核生成では、再結晶方位は加工前の方位に強く依存するのに対し、粒界近傍核生成では、再結晶方位は加工前の方位にあまり依存しない。したがって、スラブの柱状晶近傍であっても柱状晶の太さが細い場合には、熱延以降の圧延再結晶過程で、粒界近傍からの再結晶核生成が主流となり、スラブの内部との集合組織との差が比較的容易に消滅する。よって、スラブ加熱温度が低く、インヒビターが比較的弱い条件下でも幅方向全体で良好な二次再結晶が生じるものと考えられる。
【００２２】
なお、条件Ｃ（とＢ）では、スラブの鋳込み速度の変化が柱状晶の太さの変化につながったものと考えられるが、柱状晶の太さを決める主要因子として、スラブ表面近傍の冷却速度が挙げられる。スラブｂ１、ｂ、ｂ２の表面から10mmの部分が凝固温度から1300℃の温度域に滞在する時間を見積もると、
スラブｂ１：1 分15秒、スラブｂ：5 分50秒、スラブｂ２：8 分0 秒
であった。
【００２３】
以下、この発明の構成要件について、より具体的に説明する。
（成分について）
Ｃ：0.005 ％以上、0.08％以下
Ｃは、組織を改善し、二次再結晶を安定化させるために必要な成分であり、そのためには0.005 ％以上が必要である。しかし、0.08％を超えると冷延時の破断が増加すること、また、脱炭焼鈍の際に脱炭に要する時間が長くなり生産性が落ちることから、0.08％以下とする。
【００２４】
Si：1.0 ％以上、7.0 ％以下
Siは、電気抵抗を増加させ鉄損を低減するのに必須の成分であり、このためには1.0 ％以上含有させることが必要であるが、7.0 ％を超えると加工性が劣化し、製造や製品の加工が極めて困難になるので、1.0 ％以上7.0 ％以下の範囲とする。
【００２５】
Mn：0.03％以上、2.5 ％以下
Mnも同じく電気抵抗を高め、また、製造時の熱間加工性を向上させるので必要な成分である。この目的のためには、0.03％以上の含有が必要であるが、2.5 ％を超えて含有した場合、γ変態を誘起して磁気特性が劣化するので、0.03％以上、2.5 ％以下の範囲とする。
【００２６】
酸可溶性Al：0.001 ％以上、0.030 ％以下
Alはインヒビター成分として0.001 ％以上、0.030％ 以下含有させることが必要である。AlはＮと結びついてAlN としてインヒビターの役割を果たすが、AlN をスラブ加熱時に固溶させ、熱延板焼鈍の昇温過程で微細析出させることにより、一次再結晶粒の成長抑制効果が高まる。しかし、Alの含有量がsol.Alで0.001 ％未満の場合は、熱延板焼鈍の昇温過程において析出するAlN の量が不足し、逆に0.030 ％を超える場合は、1300℃以下でのスラブ加熱の際にAlN の固溶が困難となるために熱延板焼鈍の昇温過程において微細に析出するAlN の量が不足する。したがって、インヒビターとしての効果を有効に発揮させるために、Alの含有量は0.001 ％以上、0.030 ％以下とする。
【００２７】
Ｎ：0.0030％以上、0.0100％以下
Ｎは、AlN を形成し、インヒビターとして機能するので、0.030 ％以上含有させることが必要である。しかしながら、0.0100％を超えて含有すると鋼中でガス化し、ふくれなどの欠陥をもたらすので、0.0030％以上、0.0100％以下の範囲にしなければならない。
【００２８】
Se及びＳ：Se＋Ｓ≦0.035 ％
Se、ＳはMnあるいはCuと結びついてインヒビターとして機能するが、この発明の技術では、実験１で述べたようにSe、Ｓを過剰に含有させた場合、MnSeあるいはMnS を核にしてAlN の粗大析出が生じやすくなり、インヒビターの抑制力が却って弱くなる。Se、Ｓ量は、スラブ加熱温度が1300℃以下の条件下では、Se＋2.47Ｓを0.035 ％以下にすることが必要である。
【００２９】
その他のインヒビター成分
Sb、Sn、Cr、Ge、Nb、Ti、Ｂなどはインヒビターとして機能させることができるので、必要に応じて添加することもできる。特に、SbもしくはSnは粒界偏析しやすく、粒成長抑制力の補強に格段の効果を有する。
これらの成分をインヒビターとして機能させるためのそれぞれの含有量としては、Sb：0.001 ％以上、Sn：0.001 ％以上、Cr：0.001 ％以上、Ge：0.001 ％以上、Nb：0.001 ％以上、Ti：0.0005％以上、Ｂ：0.0001％以上を必要とする。しかし、Sb：0.080％を超え、Sn：0.30％超え、Cr：0.30％超え、Ge：0.30％超え、Nb：0.30％超え、Ti：0.0020％超え、Ｂ：0.0020％超えで含有した場合には、製品のベント特性など機械的特性が劣化する。したがって、これらの成分をインヒビターとして利用する場合の含有量は、それぞれ、Sbは0.001 〜0.080 ％の範囲、Snは0.001 〜0.30％の範囲、Crは0.001 〜0.30％の範囲、Geは0.001 〜0.30％の範囲、Nbは0.001 〜0.30％の範囲、Tiは0.0005〜0.0020％の範囲、Ｂは0.0001〜0.0020％の範囲とする。
【００３０】
（スラブの鋳造）
以上の成分に調整された溶鋼を連続鋳造法あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んでスラブとする。スラブ組織は、先の実験で述べたように、スラブの柱状晶部の粒の大きさに関して柱状晶の伸長方向に垂直な断面の円相当直径が平均10mm以下となるように制御する。円相当直径が平均10mmよりも大きいと、鋼板の幅方向端部で磁気特性の劣化を招く。スラブ組織を、このように制御するにあたり、スラブ表面から10mm以内の部分が凝固温度から1300℃の温度域に滞在する時間を５分以内とすることが肝要である。さらには、電磁攪拌を施すことが有効である。この他、先の実験で行ったように鋳込み速度を高めることもできる。
【００３１】
（熱間圧延）
以上のように調整されたコイルは、通常の方法に従い、スラブ加熱に供されたのち、熱間圧延により熱延コイルとされる。
スラブ加熱温度は、熱延時の耳割れを防止するために1300℃以下とする。スラブ加熱温度が低いことは、エネルギーコスト低減のためにも好ましい。
なお、近年、スラブ加熱を行わず連続鋳造後、直接に熱間圧延を行う方法が開示されているが、この発明は、スラブ加熱温度を低くとれるので、この発明においても好適に実施し得る。
【００３２】
（熱延板焼鈍）
熱間圧延された鋼板には、引き続いて、熱延板焼鈍を施す。熱延板焼鈍の目的は、昇温過程でのインヒビターAlN の微細析出と組織の均一化であるが、この発明ではスラブ加熱温度が低いため、熱延板組織が比較的均一であり、そのため、インヒビターの微細析出に重点をおいて熱延板焼鈍を行う。熱延板焼鈍の温度、時間は特に限定するものではないが、他の工程条件とも組み合わせて、インヒビターの抑制力を強化すべく適正化された条件で熱延板焼鈍を行うことが有効である。
【００３３】
（冷間圧延）
熱延板焼鈍を施したのち、1 回あるいは中間焼鈍を挟む2 回以上の冷間圧延により最終板厚とする。冷間圧延はゼンジミア圧延機で行ってもタンデム圧延機で行っても良い。圧延温度を常温より高くし、圧延時の動的歪時効あるいはパス間での静的歪時効により集合組織を制御する方法は、この発明においても製品の磁気特性の向上に有効である。
【００３４】
（脱炭焼鈍、最終仕上焼鈍、コーティング）
冷間圧延後、脱炭焼鈍を常法に従い施したのち、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施す。
最終仕上焼鈍後は、必要に応じて絶縁コーティングを塗布、焼付け、更に平坦か焼鈍を施し、製品とする。
【００３５】
【実施例】
（実施例１）
表１に示すａ〜ｉの成分組成の200 mm厚のスラブを各１本、連続鋳造法により鋳造した。この鋳造の時には電磁攪拌を施し、また、スラブ冷却過程で表面から10mmの部分が凝固温度から1300℃迄の温度域に滞在する時間が60秒から120 秒になるように制御した。次に、各スラブを1200℃の温度に加熱後、熱間圧延して2.5 mmの熱延コイルとし、引き続き、1000℃に30秒間保持する熱延板焼鈍を施した。その後、酸洗した後、0.34mmの厚みに冷間圧延し、脱脂処理を行ったのち、850 ℃で120 秒間の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け製品とした。各製品から、板幅方向の中央付近及び端部から圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度B8と鉄損値W17/50（磁束密度1.7 T ，50Hzにおける鉄損）を測定した。熱間圧延終了後に、深さ3 mm以上の耳割れの発生状況を調査した。結果を表２に示す。表２に示されるように、スラブの成分組成がこの発明の要件を満足する場合に、熱間圧延で耳割れが生じず、かつ、製品の磁気特性が良好であった。
【００３６】
【表１】
【表２】
（実施例２）
表１に示すｆの成分組成の200 mm厚のスラブ９本を連続鋳造法により鋳造した。その冷却過程において、表面から10mmの部分が凝固温度から1300℃の温度域に滞在する時間を60秒（±10秒）に制御したスラブを３本、240 秒（±20秒）に制御したスラブを３本、480 秒（±30秒）に制御したスラブを３本とした。次に、同一条件のスラブ３本に対し、1150℃、1250℃、1350℃の各温度に加熱後、熱間圧延して2.5 mm厚の熱延コイルとし、引き続き、900 ℃に50秒間保持する熱延板焼鈍を施した。その後、酸洗した後、0.34mmの厚みに冷間圧延し、脱脂処理を行ったのち、850 ℃で120 秒間の脱炭処理を施した。脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍、未反応の焼鈍分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け、製品とした。
各製品から、板幅方向の中央付近及び端部から圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度B8と鉄損値W17/50（磁束密度1.7 T ，50Hzにおける鉄損）を測定した。また、熱間圧延終了後に、深さ３mm以上の耳割れの発生状況を調査した。その結果を表３に示す。
表３に示されるように、スラブの柱状晶の粒の大きさに関して柱状晶の伸長方向に垂直な断面の円相当径が平均10mm以下であり、かつ、スラブ加熱温度が1300℃以下である場合に、熱間圧延で耳割れが生じず、かつ、製品の磁気特性が良好であった。
【００３９】
【表３】
（実施例３）
表１に示すｃとｆの成分組成の250 mm厚のスラブを各２本、連続鋳造法により鋳造した。鋳造時には電磁攪拌を施し、また、スラブ冷却過程で表面から10mmの部分が凝固温度から1300℃の温度域に滞在する時間が60秒から120 秒になるよう制御した。次に、各成分のスラブに対し、1200℃、1400℃の温度に加熱後、熱間圧延して2.8 mm厚の熱延コイルとし、引き続き、950 ℃に50秒間保持する熱延板焼鈍を施した。その後、酸洗し、1.7 mmの厚みまでの第１回目冷間圧延を施し、950 ℃で中間焼鈍を施したのち、再び酸洗し、0.22mmの厚みまでの第２回目の冷間圧延を施した。その後、脱脂処理を行った後、850 ℃で120 秒間の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け製品とした。各製品から、板幅方向の中央付近と端部とから圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度B8と鉄損値W17/50（磁束密度1.7 T ，50Hzにおける鉄損）を測定した。また、熱間圧延終了後に、深さ３mm以上の耳割れの発生状況を調査した。その結果を表４に示す。
表４に示されるように、スラブの成分組成がこの発明の要件を満たし、かつ、スラブ加熱温度が1300℃以下である場合に、熱間圧延で耳割れが生じず、かつ、製品の磁気特性が良好であった。
【００４１】
【表４】
（実施例４）
表１に示すｄとｉの成分組成の250 mm厚のスラブを各２本を連続鋳造法により鋳造した。鋳造時にはスラブ冷却過程で表面から10mmの部分が凝固温度から1300℃の温度域に滞在する時間が60秒から120 秒になるよう制御した。次に、各成分のスラブに対し、1150℃、1350℃の温度に加熱後、熱間圧延して2.4 mm厚の熱延コイルとし、引き続き、1000℃に50秒間保持する熱延板焼鈍を施した。その後、酸洗し、0.34mmの厚みまで冷間圧延を施した。その後、脱脂処理を行った後、850 ℃で120 秒間の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍後、ストリップを走行させている状態で、750 ℃で30秒の窒化処理を、水素75％、窒素25％と微量のアンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素量を220 ppm とした。次いで、焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した。最終仕上焼鈍後、未反応の焼鈍分離剤を除去し、コロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800 ℃で焼き付け製品とした。各製品から、板幅方向の中央付近と端部とから圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、磁束密度B8と鉄損値W17/50（磁束密度1.7 T ，50Hzにおける鉄損）を測定した。また、熱間圧延終了後に、深さ３mm以上の耳割れの発生状況を調査した。その結果を表５に示す。
表５に示されるように、スラブの成分組成がこの発明の要件を満たし、かつ、スラブ加熱温度が1300℃以下である場合に、熱間圧延で耳割れが生じず、かつ、製品の磁気特性が良好であった。
【００４３】
【表５】
【発明の効果】
かくしてこの発明によれば、耳割れがなく、磁気特性が良好な方向性電磁鋼板の製造が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】スラブ加熱温度と熱延板の耳割れ頻度との関係を示す図である。
【図２】スラブ加熱温度と製品の磁気特性（磁束密度B8）との関係を示す図である。
【図３】製品の磁束密度B8の板幅方向の変化をスラブ加熱温度ごとに示す図である。
【図４】スラブ断面組織と製品の二次再結晶不良発生域との関係を示す模式図である。
【図５】異なる鋳込み条件のスラブを用いた場合の製品の板幅方向の磁束密度B8の変化を示す図である。
Claims (3)
- Ｃ：0.005 〜0.08wt％、Si：1.0 〜7.0 wt％、Mn：0.03〜2.5 wt％を含有する鋼を溶製し鋳造してけい素鋼スラブとし、このけい素鋼スラブを加熱後、熱間圧延し、次いで熱延板焼鈍を施した後、一回又は中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、更に、脱炭焼鈍及び焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
鋼中の酸可溶性Al、Ｎ、Se及びＳの含有量を、
酸可溶性Al：0.001 〜0.030 wt％、Ｎ：0.003 〜0.010 wt％、Se＋2.47Ｓ≦0.035 wt％の範囲に制御し、
鋳造時にスラブ表面から 10mm 以内の部分が凝固温度から 1300 ℃の温度域に滞在する時間を５分以内とし、
スラブ加熱温度を1300℃以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 鋳造時に電磁攪拌を施す、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 熱間圧延終了後、二次再結晶開始までの間に、鋼板に窒化処理を施すことを特徴とする請求項１又は２記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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