CN113674983B - 一种致密的氧化铝包覆的软磁粉芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种致密的氧化铝包覆的软磁粉末的制备方法，属于软磁粉芯技术领域。本发明的操作是：1.九水合硝酸铝加无水乙醇配置成铝源溶液，无水碳酸钠加水配置成PH缓冲液备用；2.在铝源溶液中加入软磁粉末，机械搅拌均匀；3.用PH缓冲液调节混合溶液的pH值，水浴加热，机械搅拌，静置、洗涤、干燥；4.在管式炉中，分三次升温加热，随炉冷却；5.过筛，加入树脂、脱模剂，压制成型，退火，得到致密的氧化铝包覆的软磁粉末。本发明使用特定的升温曲线将溶胶凝胶法制备的氢氧化铝包覆层转变成致密的氧化铝包覆层，使制备的软磁粉芯在后续退火过程中包覆层收缩率减小，内部气隙量降低，最终达到提高粉芯电阻率和密度以及降低磁损耗的目的。

Description

一种致密的氧化铝包覆的软磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明属于软磁粉芯技术领域，具体涉及一种软磁粉末表层生成致密氧化铝涂覆层的制备方法。
背景技术
软磁粉芯目前已被广泛应用于电子器件设备中，为降低其磁损耗，一般将其原材料即软磁粉末涂覆上一层致密包覆层，氧化铝为常见涂覆层之一，氧化铝涂层具有高的电阻率和并可大大降低软磁粉芯在高频下的涡流损耗。在溶胶凝胶法制备氧化铝包覆层过程中加热粉末使氢氧化铝层转变为氧化铝层是至关重要的一步，目前常用加热温度为500℃，（《Investigation on sol–gel Al2O3and hybrid phosphate-alumina insulationcoatings for FeSiAl soft magnetic composites. Journal of MaterialsScience,2015,50:6559-6566.》），但是，在此温度下加热后的粉末制备成的粉芯会出现密度低、电阻率低等问题。研究发现如图2在500℃条件下加热粉末表层扫描电镜图片所示，在此温度下反应生成的氧化铝包覆层会出现大量裂纹和孔洞。出现此种情况原因是常用加热工艺尚不完善，未给反应过程充足时间或温度。
研究表明，氢氧化铝转变成氧化铝的过程一般分为两部分，即Al(OH)3→g-AlOOH（200～350℃），g-AlOOH→Al2O3（350～600℃），但如图3氢氧化铝热重曲线所示，当温度升到700℃后还会发生第三次转变，直到900℃其质量百分比才趋于稳定如图4XRD检测结果分析此转变为结晶水的失去和总体反应程度的加深。对于软磁粉芯而言，在压制成型后会经过750℃左右的退火处理，这意味着在常用温度500℃下加热粉末，在后续退火过程中粉末表层包覆层会继续收缩，导致粉芯内部气隙率增大，从而造成了粉芯电阻率低、密度低和磁损耗大等问题。因此，设计一种升温曲线对降低溶胶凝胶法制备的氧化铝包覆的软磁粉芯的气隙率而言有着重要的意义。
发明内容
为了实现减少粉芯内部气隙，降低软磁粉芯高频损耗，提高软磁粉芯密度和电阻率，本发明提供一种致密的氧化铝包覆的软磁粉芯的制备方法。
一种致密的氧化铝包覆的软磁粉芯的制备操作步骤如下：
（1）将3-10g九水合硝酸铝加入250-500ml无水乙醇中，配置成铝源溶液；将4g无水碳酸钠加入200ml水中，配置成PH缓冲液；
（2）在铝源溶液中加入50-100g软磁粉末，机械搅拌10min，得到混合溶液；
（3）用PH缓冲液调节混合溶液的pH值至4050℃水浴加热，机械搅拌4h，静置、洗涤、干燥，得到氢氧化铝包覆的软磁粉末；
（4）将氢氧化铝包覆的软磁粉末在管式炉中加热，分三次升温，升温至900℃、时间6小时，随炉冷却，得到包覆层致密的软磁粉末；
（5）将包覆层致密的软磁粉末过50-200目筛；在30-70g过筛的软磁粉末中加入0.4-0.8g树脂、0.2-0.8g脱模剂，混合均匀；模具中在1860MPa压力下压制成型，730℃退火，得到致密的氧化铝包覆的软磁粉芯；
所述致密的氧化铝包覆的软磁粉芯的电阻率为0.1-50kΩ·cm、密度为5.5-6.0g/cm3。
进一步技术方案如下：
步骤（2）中，所述软磁粉末为铁硅铝（Fe85-Si9.6-Al5.4）粉末或铁硅（Fe94.5-Si5.5）粉末。
步骤（4）中，所述三次升温操作：第一次升温至350℃，升温速率为5℃/分钟，保温时间1小时；第二次升温至600℃，升温速率为5℃/分钟，保温时间2小时；第三次升温至900℃，升温速率为5℃/分钟，保温时间2小时。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明制备方法的优点：本发明创新性在于设计了一种适合氧化铝包覆软磁粉芯的加热粉末曲线，曲线上的每个保温台阶及升温速率都是经过大量实验求证出的最佳方案。与传统方法相比，本发明不但加深了氢氧化铝转变成氧化铝反应程度，还使得反应后的氧化铝水合物失去大部分结晶水，如图4，使得软磁粉末表层包覆层完整且致密，在压制成型过程中不易被破坏，在退火过程中不收缩，减少了软磁粉芯的气隙率。
2.本发明方法制备的软磁粉芯具有以下优点：如经实施例1后，粉芯磁损耗在200kHz/500Gs条件下，由235.7 mW/cm3降低到200.1mW/cm3；粉芯电阻率由0.12kΩ·cm提升到39.54kΩ·cm；粉芯密度由5.76 g/cm3提升到5.85 g/cm3。
附图说明
图1为设计加热升温曲线图。
图2为500℃加热后粉末包覆层扫描电镜图片图。
图3为氢氧化铝热重曲线图。
图4为氢氧化铝不同温度下XRD图谱图。
图5为实施例1后粉末包覆层扫描电镜图片图。
图6为实施例1后粉末与500℃加热粉末制备成粉芯磁损耗对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1
一种致密的氧化铝包覆的软磁粉芯的制备操作步骤如下：
（1）将7.46g九水合硝酸铝加入250ml无水乙醇中，配置成铝源溶液；将4g无水碳酸钠加入200ml水中，配置成PH缓冲液；
（2）在铝源溶液中加入50g 粒径为14μm的铁硅铝（Fe85-Si9.6-Al5.4）粉末，机械搅拌10min，得到混合溶液；
（3）用PH缓冲液调节混合溶液的pH值至4，50℃水浴加热，4h机械搅拌，静置1h、洗涤、60℃干燥2h，得到氢氧化铝包覆的软磁粉末；
（4）将氢氧化铝包覆的软磁粉末在管式炉中加热，加热曲线如图1所示，得到包覆层致密的软磁粉末；
（5）将包覆层致密的软磁粉末过80目筛；在50g过筛的铁硅铝（Fe85-Si9.6-Al5.4）粉末中加入0.4g树脂、0.2g脱模剂，混合均匀；模具中在1860MPa压力下压制成型，730℃退火，得到致密的氧化铝包覆的软磁粉芯；
结果分析：实施例1制备的纯氧化铝XRD图谱如图4所示，与传统方法对比，本发明不但加深了氢氧化铝向氧化铝转变程度，还使最终产物失去大量结晶水。减少粉芯后续退火过程产生的气隙，提高了产品密度和电阻率。
实施例1的包覆后粉末表层扫描电镜图如图5所示，对比图2，粉末包覆层裂纹消失，孔洞显著降低，包覆层致密程度大大提高。
实施例1制备的软磁粉芯高频磁损耗如图6所示，对比500℃加热条件，高频磁损耗大大降低。
Figure SMS_1
实施例1制备的软磁粉芯密度和电阻率如表1所示，对比500℃加热条件，密度为5.85 g/cm3，显著提高，电阻率为39.54 kΩ·cm，得到了巨大提升。
实施例2
一种致密的氧化铝包覆的软磁粉芯的制备操作步骤如下：
（1）将3.23g九水合硝酸铝加入500ml无水乙醇中，配置成铝源溶液；将4g无水碳酸钠加入200ml水中，配置成PH缓冲液；
（2）在铝源溶液中加入30g粒径为22μm的铁硅（Fe94.5-Si5.5）粉末，机械搅拌10min，得到混合溶液；
（3）用PH缓冲液调节混合溶液的pH值至4，50℃水浴加热，4h机械搅拌，静置1h、洗涤、60℃干燥4h，得到氢氧化铝包覆的Fe-Si粉末；
（4）将氢氧化铝包覆的软磁粉末在管式炉中加热，加热曲线如图1，得到包覆层致密的软磁粉末；
（5）将包覆层致密的软磁粉末过200目筛；在50g过筛的铁硅（Fe-Si）粉末中加入0.8g树脂、0.4g脱模剂，混合均匀；模具中在1860MPa压力下压制成型，730℃退火，得到致密的氧化铝包覆的软磁粉芯。
本实施例2的软磁粉末的电阻率为27.16kΩ·cm、密度为5.92g/cm3。
实施例3
一种致密的氧化铝包覆的软磁粉芯的制备操作步骤如下：
（1）将9.96g九水合硝酸铝加入250ml无水乙醇中，配置成铝源溶液；将4g无水碳酸钠加入200ml水中，配置成PH缓冲液；
（2）在三份铝源溶液中分别加入50g 粒径为14μm、106μm、180μm的铁硅铝（Fe85-Si9.6-Al5.4）粉末，机械搅拌10min，得到混合溶液；
（3）用PH缓冲液调节混合溶液的pH值至4.2，50℃水浴加热，4h机械搅拌，静置1h、洗涤、60℃干燥2h，得到氢氧化铝包覆的软磁粉末；
（4）将氢氧化铝包覆的软磁粉末在管式炉中加热，加热曲线如图1，得到包覆层致密的软磁粉末；
（5）将包覆层致密的软磁粉末过80目筛；在过筛的软磁粉末中加入0.4g树脂、0.2g脱模剂，混合均匀；模具中在1860MPa压力下压制成型，730℃退火，得到致密的氧化铝包覆的软磁粉芯。
本实施例3的软磁粉末的电阻率分别为39.54kΩ·cm、26.17kΩ·cm、15.69kΩ·cm密度分别为5.85g/cm3、5.90 g/cm3、5.94 g/cm3。
本领域技术人员容易理解，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种致密的氧化铝包覆的软磁粉芯的制备方法，其特征在于操作步骤如下：
（1）将3-10g九水合硝酸铝加入250-500ml无水乙醇中，配置成铝源溶液；将4g无水碳酸钠加入200ml水中，配置成PH缓冲液；
（2）在铝源溶液中加入50-100g软磁粉末，机械搅拌10min，得到混合溶液；
（3）用PH缓冲液调节混合溶液的pH值至4，50℃水浴加热，4h机械搅拌，静置、洗涤、干燥，得到氢氧化铝包覆的软磁粉末；
（4）将氢氧化铝包覆的软磁粉末在管式炉中加热，分三次升温，升温至900℃、时间6小时，所述三次升温操作：第一次升温至350℃，升温速率为5℃/分钟，保温时间1小时；第二次升温至600℃，升温速率为5℃/分钟，保温时间2小时；第三次升温至900℃，升温速率为5℃/分钟，保温时间2小时，随炉冷却，得到包覆层致密的软磁粉末；
（5）将包覆层致密的软磁粉末过50-200目筛；在30-70g过筛的软磁粉末中加入0.4-0.8g树脂、0.2-0.8g脱模剂，混合均匀；放入模具中在1860MPa压力下压制成型，730℃退火，得到致密的氧化铝包覆的软磁粉芯；所述致密的氧化铝包覆的软磁粉芯的电阻率为0.1-50kΩ·cm、密度为5.5-6.0g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种致密的氧化铝包覆的软磁粉芯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述软磁粉末为铁硅铝粉末或铁硅粉末。
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