CN116376321A - 一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法及应用 - Google Patents

一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂层技术领域，公开了一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法及应用。本发明制备方法包括步骤：将碳酸钠溶液与硝酸铝溶液混合，反应产生氢氧化铝絮状沉淀物，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液；将六方氮化硼、溶剂和助剂混合，喷雾造粒，得到团聚六方氮化硼粉末；将团聚六方氮化硼粉末和前驱体溶液混合，喷雾造粒，得到氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体；前驱体溶液中，氢氧化铝的浓度为0.5‑0.85mol/L。本发明制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体具有厚度为1‑10μm的氧化铝包覆层，且制备方法简易、高效、成本低，有利于大规模工业化生产。

Description

一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法及应用
技术领域
本发明属于涂层技术领域，特别涉及一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法及应用。
背景技术
高温可磨耗封严涂层通常用于飞机发动机气路密封，常起到保护叶片、减少级间漏气、提高发动机效率的作用。根据材料组成，高温可磨耗封严涂层可分为金属基涂层和陶瓷基涂层两类。由于陶瓷基涂层具有优异的高温稳定性、抗氧化性和抗蠕变性，近些年来是研究的热点。常用的陶瓷基相材料包括：氧化锆、氧化铝等。但是由于陶瓷材料硬度高，与叶片对磨时会损伤叶片，因此需向体系中添加润滑相(如：h-BN、氟化钙等)，改善陶瓷涂层的摩擦性能。陶瓷基可磨耗封严涂层一般采用等离子喷涂法制备，润滑相材料相对于氧化物陶瓷，热稳定性较低，在喷涂时会因受高温而氧化、挥发，使润滑相的沉积效率降低，涂层内部成分不均匀，影响涂层的磨擦磨损行为。目前相关实验通常采用陶瓷基包覆润滑相的方式制备复合粉末，依靠陶瓷基材料的高温稳定性起到对润滑相的保护作用来解决润滑相在高温喷涂过程中的氧化烧损问题。相关实验的方法有溶胶法、化学镀法、以及双重乳化后陈化干燥法等。但在采用溶胶法或化学镀法制备包覆粉末时，包覆厚度一般较薄，无法制备出具有较大包覆厚度的复合粉末，通常需要进行10次以上包覆才能获得几百纳米的包覆层。相对于厚包覆层，薄包覆层稳定性较低，对被包覆材料的保护作用较差；另外采用双重乳化后陈化干燥的方法虽然可以获得包覆较厚的复合结构粉末，但是由于实验设计步骤较为复杂，不利于高效、大批量生产复合粉末。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体具有较厚的包覆层，包覆层的厚度为1-10μm，且制备方法简易、高效、成本低。
本发明的第一方面提供一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将碳酸钠溶液与硝酸铝溶液混合，反应产生氢氧化铝絮状沉淀物，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液；
将六方氮化硼、溶剂和助剂混合，喷雾造粒，得到团聚六方氮化硼粉末；
将所述团聚六方氮化硼粉末和所述前驱体溶液混合，喷雾造粒，得到氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体；
所述前驱体溶液中，氢氧化铝的浓度为0.5-0.85mol/L。
优选地，所述喷雾造粒的温度为110-160℃。
优选地，所述喷雾造粒采用喷雾造粒塔，喷雾造粒塔的参数设置为：炉温为110-160℃，出风口温度为200-250℃，雾化盘转速为23-35r/s。
优选地，所述六方氮化硼、溶剂和助剂的用量比为(20-25)g:(40-50)mL:1g。
优选地，所述六方氮化硼为片状，粒径为50-200nm。
优选地，所述助剂包括粘接剂和分散剂。
优选地，所述粘接剂包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、阿拉伯树胶、环糊精中的至少一种。
优选地，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、吐温-20中的至少一种。
优选地，所述团聚六方氮化硼粉末的粒径为50-90μm。
优选地，所述团聚六方氮化硼粉末和所述氢氧化铝絮状沉淀物的质量比为1:(2-8)。更为优选地，所述团聚六方氮化硼粉末和所述氢氧化铝絮状沉淀物的质量比为1:(2-4)。
优选地，所述碳酸钠溶液的质量分数为30-35％。
优选地，所述硝酸铝溶液的浓度为0.8-1.3mol/L。
本发明的第二方面提供一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体，采用本发明所述的制备方法制备而成。
优先地，所述氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体具有厚度为1-10μm的氧化铝包覆层。
本发明的第三方面提供本发明所述的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体在制备耐高温涂层中的应用。
优选地，所述耐高温涂层为高温可磨耗封严涂层。
优选地，高温是指1000-1200℃。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明通过将碳酸钠溶液与硝酸铝溶液混合反应，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液，然后将经过喷雾造粒得到的团聚六方氮化硼粉末与前驱体溶液混合，喷雾造粒，使氢氧化铝脱水变为氧化铝，从而制得氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体，该复合粉体具有厚度为1-10μm的氧化铝包覆层；本发明制备方法简易、高效、成本低，有利于大规模工业化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
图1是实施例1制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的扫描电镜图；
图2是实施例1制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的截面的铝元素分布图谱；
图3是实施例1制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的截面的氮元素分布图谱；
图4是实施例2制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的扫描电镜图；
图5是实施例2制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的截面的铝元素分布图谱；
图6是实施例2制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的截面的氮元素分布图谱。
图7是对比例1制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的扫描电镜图；
图8是对比例1制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的截面的铝元素分布图谱；
图9是对比例1制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的截面的氮元素分布图谱。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂、装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将质量分数为33％的碳酸钠溶液缓慢加入到浓度为0.8mol/L的硝酸铝溶液中，开始出现氢氧化铝絮状沉淀物后，这时继续加入少量碳酸钠溶液并搅拌1h，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液；前驱体溶液中的氢氧化铝的浓度为0.5mol/L；
将六方氮化硼粉末120g、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合物6g、去离子水240mL混合，搅拌1.5h，送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到粒径为90μm的团聚六方氮化硼粉末；
将团聚六方氮化硼粉末10g和0.6L的前驱体溶液混合，搅拌均匀，再送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体；
喷雾造粒塔的参数设置为：炉温150℃，出风口温度240℃，雾化盘转速为28.5r/s。
运用扫描电镜和能谱仪对本实施例制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体进行形貌与成分表征，如图1-3所示。从图中可以看到氧化铝已成功对六方氮化硼进行包覆，且按表征图形比例计算得到氧化铝包覆层的厚度为1-2μm。
实施例2
一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将质量分数为33％的碳酸钠溶液缓慢加入到浓度为1.1mol/L的硝酸铝溶液中，开始出现氢氧化铝絮状沉淀物后，这时继续加入少量碳酸钠溶液并搅拌1h，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液；前驱体溶液中的氢氧化铝的浓度为0.72mol/L；
将六方氮化硼粉末120g、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合物6g、去离子水240mL混合，搅拌1.5h，送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到粒径为90μm的团聚六方氮化硼粉末；
将团聚六方氮化硼粉末10g和0.6L的前驱体溶液混合，搅拌均匀，再送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体；
喷雾造粒塔的参数设置为：炉温150℃，出风口温度240℃，雾化盘转速为28.5r/s。
运用扫描电镜和能谱仪对本实施例制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体进行形貌与成分表征，如图4-6所示。从图中可以看到氧化铝已成功对六方氮化硼进行包覆，且按表征图形比例计算得到氧化铝包覆层的厚度为2-5μm；相比实施例1，本实施例的六方氮化硼表面包覆的氧化铝更为明显，氧化铝包覆层的厚度也更厚。
实施例3
一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将质量分数为33％的碳酸钠溶液缓慢加入到浓度为1.3mol/L的硝酸铝溶液中，开始出现氢氧化铝絮状沉淀物后，这时继续加入少量碳酸钠溶液并搅拌1h，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液；前驱体溶液中的氢氧化铝的浓度为0.85mol/L；
将六方氮化硼粉末120g、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合物6g、去离子水240mL混合，搅拌1.5h，送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到粒径为90μm的团聚六方氮化硼粉末；
将团聚六方氮化硼粉末10g和0.6L的前驱体溶液混合，搅拌均匀，再送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体；
喷雾造粒塔的参数设置为：炉温150℃，出风口温度240℃，雾化盘转速为28.5r/s。
运用扫描电镜和能谱仪对本实施例制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体进行形貌与成分表征，氧化铝成功对六方氮化硼进行包覆，且按表征图形比例计算得到氧化铝包覆层的厚度为3-6μm。
实施例4
一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将质量分数为30％的碳酸钠溶液缓慢加入到浓度为1.3mol/L的硝酸铝溶液中，开始出现氢氧化铝絮状沉淀物后，这时继续加入少量碳酸钠溶液并搅拌1h，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液；前驱体溶液中的氢氧化铝的浓度为0.85mol/L；
将六方氮化硼粉末150g、羧甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠的混合物6g、去离子水300mL混合，搅拌1h，送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到粒径为85μm的团聚六方氮化硼粉末；
将团聚六方氮化硼粉末10g和0.5L的前驱体溶液混合，搅拌均匀，再送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体；
喷雾造粒塔的参数设置为：炉温110℃，出风口温度200℃，雾化盘转速为23r/s。
运用扫描电镜和能谱仪对本实施例制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体进行形貌与成分表征，氧化铝成功对六方氮化硼进行包覆，且按表征图形比例计算得到氧化铝包覆层的厚度为2-5μm。
实施例5
一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将质量分数为35％的碳酸钠溶液缓慢加入到浓度为1.3mol/L的硝酸铝溶液中，开始出现氢氧化铝絮状沉淀物后，这时继续加入少量碳酸钠溶液并搅拌1h，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液；前驱体溶液中的氢氧化铝的浓度为0.85mol/L；
将六方氮化硼粉末150g、阿拉伯树胶和十二烷基磺酸钠的混合物6g、去离子水300mL混合，搅拌1.5h，送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到粒径为85μm的团聚六方氮化硼粉末；
将团聚六方氮化硼粉末10g和1L的前驱体溶液混合，搅拌均匀，再送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体；
喷雾造粒塔的参数设置为：炉温160℃，出风口温度250℃，雾化盘转速为35r/s。
运用扫描电镜和能谱仪对本实施例制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体进行形貌与成分表征，氧化铝成功对六方氮化硼进行包覆，且按表征图形比例计算得到氧化铝包覆层的厚度为7-10μm。
对比例1(与实施例1的区别在于，氢氧化铝的浓度较低)
一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将质量分数为33％的碳酸钠溶液缓慢加入到浓度为0.34mol/L的硝酸铝溶液中，开始出现氢氧化铝絮状沉淀物后，这时继续加入少量碳酸钠溶液并搅拌1h，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液；前驱体溶液中的氢氧化铝的浓度为0.27mol/L；
将六方氮化硼粉末120g、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合物6g、去离子水240mL混合，搅拌1.5h，送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到粒径为90μm的团聚六方氮化硼粉末；
将团聚六方氮化硼粉末10g和0.6L的前驱体溶液混合，搅拌均匀，再送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体；
喷雾造粒塔的参数设置为：炉温150℃，出风口温度240℃，雾化盘转速为28.5r/s。
运用扫描电镜和能谱仪对本对比例制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体进行形貌与成分表征，如图7-9所示。从图中可以看到氧化铝未能对六方氮化硼进行有效包覆，包覆效果较差；表明氢氧化铝的浓度较低，即氢氧化铝絮状沉淀物的含量较低，在喷雾造粒时，团聚六方氮化硼粉末的表面上可以被包覆的氢氧化铝就越少，导致包覆效果较差。
对比例2(与实施例5的区别在于，氢氧化铝的浓度较高)
一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将质量分数为33％的碳酸钠溶液缓慢加入到浓度为1.5mol/L的硝酸铝溶液中，开始出现氢氧化铝絮状沉淀物后，这时继续加入少量碳酸钠溶液并搅拌1h，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液；前驱体溶液中的氢氧化铝的浓度为1.1mol/L；
将六方氮化硼粉末120g、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合物6g、去离子水240mL混合，搅拌1.5h，送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到粒径为90μm的团聚六方氮化硼粉末；
将团聚六方氮化硼粉末10g和1L的前驱体溶液混合，搅拌均匀，再送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体；
喷雾造粒塔的参数设置为：炉温150℃，出风口温度240℃，雾化盘转速为28.5r/s。
运用扫描电镜对本对比例制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体进行形貌表征，氧化铝可以成功对六方氮化硼进行包覆，但是当团聚六方氮化硼粉末的表面上的包覆材料达到一定数量时，在扫描电镜下观测发现包覆厚度增加缓慢，反而出现由氢氧化铝自身团聚成球形的粉末，影响最终产品的质量，也会造成材料浪费。
对比例3(与实施例1的区别在于，将碳酸钠溶液替换成氨水)
一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将质量分数为33％的氨水缓慢加入到浓度为0.8mol/L的硝酸铝溶液中，开始出现氢氧化铝絮状沉淀物后，这时继续加入少量氨水并搅拌1h，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液；前驱体溶液中的氢氧化铝的浓度为0.4mol/L；
将六方氮化硼粉末120g、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合物6g、去离子水240mL混合，搅拌1.5h，送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到粒径为90μm的团聚六方氮化硼粉末；
将团聚六方氮化硼粉末10g和0.6L的前驱体溶液混合，搅拌均匀，再送入喷雾造粒塔进行喷雾造粒，得到氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体；
喷雾造粒塔的参数设置为：炉温150℃，出风口温度240℃，雾化盘转速为28.5r/s。
运用扫描电镜对本对比例制得的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体进行形貌表征，氧化铝对六方氮化硼的包覆效果较差，原因在于加入氨水产生沉淀后，但是由于氨水会挥发，导致pH下降，最终下降到微酸性，沉淀又会溶解变少，即前驱体溶液中的氢氧化铝处于微酸性环境中会重新反应，氢氧化铝含量减少，从而导致包覆效果较差。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳酸钠溶液与硝酸铝溶液混合，反应产生氢氧化铝絮状沉淀物，得到含氢氧化铝絮状沉淀物的前驱体溶液；
将六方氮化硼、溶剂和助剂混合，喷雾造粒，得到团聚六方氮化硼粉末；
将所述团聚六方氮化硼粉末和所述前驱体溶液混合，喷雾造粒，得到氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体；
所述前驱体溶液中，氢氧化铝的浓度为0.5-0.85mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒的温度为110-160℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼、溶剂和助剂的用量比为(20-25)g:(40-50)mL:1g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助剂包括粘接剂和分散剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述团聚六方氮化硼粉末的粒径为50-90μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述团聚六方氮化硼粉末和所述氢氧化铝絮状沉淀物的质量比为1:(2-8)。
7.一种氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备而成。
8.根据权利要求7所述的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体，其特征在于，所述氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体具有厚度为1-10μm的氧化铝包覆层。
9.权利要求7或8所述的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉体在制备耐高温涂层中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述耐高温涂层为高温可磨耗封严涂层。
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