CN105798284A - 用于金属软磁粉芯的无机粘结剂、金属软磁粉芯 - Google Patents

Abstract

本发明适用于金属粉末合金领域，提供了一种用于金属软磁粉芯的无机粘结剂、金属软磁粉芯及其制备方法。所述无机粘结剂，以总重量为100％计，包括如下配方组分：基体、固化剂、骨料和添加剂，其中，所述基体为磷酸铝基体。所述金属软磁粉芯使用上述无机粘结剂作为粘结剂。本发明提供的粘结剂粘结效果好，且同时满足全无机、热处理不分解、低温固化、抗老化、符合ROSH标准的要求。

Description

用于金属软磁粉芯的无机粘结剂、金属软磁粉芯

技术领域

本发明属于金属粉末合金领域，尤其涉及用于金属软磁粉芯的无机粘结剂、金属软磁粉芯及其制备方法。

背景技术

金属软磁粉芯是将软磁合金粉末与绝缘剂、粘结剂混合均匀后压制成型，并经过热处理而获得的。目前，金属软磁粉芯主要以铁粉芯、铁镍合金粉芯、铁镍钼合金粉芯、铁硅铝合金粉芯等作为软磁粉芯粉体。金属软磁粉芯是制作电感器尤其是高频、大电流、大功率电感器的一个关键节点。反应金属软磁粉芯性能的主要参数包括：饱和磁感应强度、磁导率、品质因数、功率损耗及频率特性等。除与金属合金成分、合金粒度等有关外，另一个影响粉芯性能的主要环节就是粉芯中使用的绝缘剂和粘结剂。通过添加绝缘粘结剂可以提高粉芯的电阻率，有利于提高粉芯内部气隙，有利于提高粉芯的高频特性，降低功率损耗；但绝缘粘结剂的增加提高了粉芯内部气隙率，也会降低粉芯的磁导率，因此会损失磁芯的功率密度。

目前，制备金属软磁粉芯的粉体处理过程一般先对粉末颗粒表面氧化钝化或表面绝缘包覆等，然后加入有机粘结剂或有机塑化物进行压制成型。常用的有机粘结剂或有机塑化物有加入聚酰亚胺、环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂等。采用有机粘结剂，由于有机粘结剂在后续粉芯热处理过程中将会被分解碳化，并且有少量碳原子残留在粉芯中，导致部分起到绝缘粘结作用的有机物被分解后会降低绝缘和粘结效果。此外，采用有机粘结剂的使用，使得粉芯在工作中长期的涡流损耗引起有机物老化，进而影响粉芯的稳定性。

美国专利6827557公开了一种“非晶、纳米晶软磁粉芯的制备方法”，其特征是粉芯中的绝缘粘结剂为聚酰亚胺，由于要保持粉芯颗粒的非晶和纳米晶状态，因此只能在低于晶化温度下进行热处理。这样，一方面，低温热处理不能有效地释放铁芯内应力而增加磁滞损耗，另一方面在低温下聚酰亚胺不完全分解，对磁粉芯的性能产生不利的影响。

中国专利CN1164709C公开了一种“制备金属磁粉芯用绝缘粘结剂”，其特征是绝缘粘结剂由铬酐、云母、正硅酸乙酯、硅酮树脂经有机溶剂稀释混合而成。该绝缘粘结剂适用磁粉范围宽、性能稳定、能显着提高磁芯的品质因数，但该绝缘粘结剂仍然是有机物与无机物的混合体，无法避免有机物的存在导致的绝缘和粘结效果差、且粉芯的稳定性不佳的问题。

类似的粉芯制备专利有美国专利USP6419877，其采用有机物热塑树脂作为绝缘粘结剂，日本专利特开平11-189803，采用有机物聚乙烯醇和聚丁醛树脂作为绝缘粘结剂，中国专利CN1373481A、中国专利CN1232375C、中国专利CN1518011A采用有机物聚酰亚胺、酚树脂、酚醛树脂、有机硅树脂等作为绝缘粘结剂，均存在上述问题。

日本专利特开平9-74011及特开平9-125108公开了一种“铁硅铝磁粉芯的制造方法”，其特征是采用了无机粘结剂—硅酸钠，也称水玻璃。但以水玻璃作为粘结剂，在粉芯成型后的热处理过程中，由于硅酸钠的高温分解，会使粉芯产生裂纹等缺陷。

中国专利CN10108910A公开了一种“一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘接剂及其制备方法”，其特征在于采用了一种由SiO₂、Al₂O₃、ZrO₂、云母粉及水混合而成的无机粘结剂。虽然保证了铁芯在高温热处理后的铁芯绝缘及强度的问题，但是其绝缘方案采用的是“重铬酸钾”和磷酸的混合物来实现粉体表面的绝缘和钝化，而Cr⁺⁶为ROSH中标明的有害物质，对环境的污染极大，因此不适合大面积推广。此外传统的铁芯生产过程中所使用的材料有涉及ROSH中标明的有害物质，对于环境的破坏较为严重，虽然使用效果可以满足需要，但是并不适合大面积推广使用。

综合上述已有技术，目前还没有一种能同时满足：全无机、热处理不分解、低温固化、绝缘粘结效果好、抗老化、符合ROSH标准的绝缘粘结剂应用在金属软磁粉芯上的方法出现。

发明内容

本发明的目的在于提供一种全无机、热处理不分解、低温固化、绝缘粘结效果好、抗老化、符合ROSH标准的无机粘结剂，旨在一次性解决现有技术中存在的金属软磁粉芯的各项不足。

本发明的另一目的在于提供一种无机粘结剂的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种含有上述无机粘结剂的金属软磁粉芯及其制备方法。

本发明是这样实现的，一种用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，以所述无机粘结剂的总重量为100％计，包括如下重量百分比的配方组分：

其中，所述基体为磷酸铝基体。

以及，一种用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的制备方法，包括以下步骤：

制备磷酸铝基体成分；

按照上述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的配方分别称取各组分；

调胶处理：将除所述骨料以外的上述各组分进行混合处理得到前混合物，再将所述骨料加入所述前混合物中，于70-100℃条件下混合均匀，冷却。

以及，一种金属软磁粉芯，所述金属软磁粉芯使用上述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂作为粘结材料。

相应地，一种金属软磁粉芯的制备方法，包括下述步骤：

选取金属软磁粉体；

绝缘包覆处理：将所述金属软磁粉体进行绝缘包覆处理后，过筛制备金属软磁粉绝缘包覆体；

制粒处理：取上述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，将所述无机粘结剂和所述金属软磁粉绝缘包覆体进行混合后，过筛制粒；

成型；

固化；

退火处理。

本发明提供的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，不仅粘结效果好，且其稳定性强，用于金属软磁粉芯制备时，在1000℃的高温条件下不分解，因此，可以在不影响金属软磁粉芯产品特性的前提下，完成电极烧制以及后续电镀等制程；其次，无机粘结剂良好的耐高温特性，更有利于金属软磁粉芯制备过程中的磁芯退火、释放内应力、降低磁滞损耗，从而进一步提升金属软磁粉芯产品性能；再次，该无机粘结剂的使用，可以避免有机物老化，进而避免影响金属软磁粉芯稳定性能的问题；且本发明提供的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，不含有害物质，符合ROSH标准，不会对环境造成污染负担。

本发明提供的金属软磁粉芯，使用无机粘结剂作为粘结材料，具有良好的耐高温特性，稳定性好，延长产品使用寿命，可用于高饱和大电流功率电感的制造，与传统电感相比，本发明提供的金属软磁粉芯，能在不影响产品特性的前提下可完成电极烧制以及后续电镀等制程，产品的稳定性得到明显提高。所述金属软磁粉芯用于电感产品的制备时，可根据产品要求自行设计产品外形和加工方式。

本发明提供的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂、及含该无机粘结剂的金属软磁粉芯的制备方法，不仅生产流程简单易控，且通过该方法，使得制备的金属软磁粉芯稳定性得到了提高，进而赋予金属软磁粉芯用于其他产品制备时，产品外形设计和加工方式具有更大的空间。

附图说明

图1是本发明实施例提供的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的制备方法；

图2是本发明实施例提供的一种含无机粘结剂的金属软磁粉芯的制备方法；

图3是本发明实施例5提供的金属软磁粉芯的制备方法；

图4是本发明实施例5提供的金属软磁粉芯颗粒示意图。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供了一种用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，以所述无机粘结剂的总重量为100％计，包括如下重量百分比的配方组分：

其中，所述基体为磷酸铝基体。

具体地，本发明实施例所述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂中，所述基体作为无机粘结剂的主体，其选用很大程度上影响了无机粘结剂的性能。一方面，所述基体要能较好地与所述无机粘结剂的其他组分进行复合，得到粘结效果好的粘结剂；另一方面，更重要的是，所述基体成分与其他组分复合形成的无机粘结剂，能具有良好的耐高温特性，使得无机粘结剂能够在用于金属软磁粉芯的制备时，高温条件下不易分解，具备良好的稳定性，从而保证金属软磁粉芯不易产生裂纹。经过发明人反复研究发现，选用磷酸铝作为所述无机粘结剂的基体时，能有效地解决上述问题，同时，也能避免粘结剂老化和造成环境污染的问题，实现大规模的生产应用。作为具体实施例，所述磷酸铝基体的重量百分比可以是45％、50％、55％、58％、60％、63％、65％、68％、70％等具体数值。

所述固化剂是用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂中必不可少的组分，其使得无机粘结剂中的活性单元产生交联，变成大型网状结构，从而使得分子间距离、形态、热稳定性、化学德定性等产生变化，进而获得更好的粘接与机械性能。所述固化剂的种类、性能、用量对本发明实施例所述无机粘结剂的制作、操作工艺及各项性能影响很大。本发明实施例中，基于所述基体组分为磷酸铝基体的特定前提下，为了使得所述无机粘结剂具有优异的性能，能够满足金属软磁粉芯制备的需求，所述固化剂优选为金属氧化物。进一步地，所述固化剂优选为氧化锌、氧化铜、氧化镁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、氧化铁中的至少一种。作为具体实施例，所述固化剂的重量百分比可以是15％、18％、20％、24％、30％等具体数值。

本发明实施例中，所述骨料的添加可以增加所述无机粘结剂的性能—如提高粘度等，并降低生产成本。作为优选实施例，所述骨料选用高岭土、蒙脱土、石英粉、锆英粉、二氧化硅、三氧化二铝、二氧化锆中的至少一种。作为进一步优选实施例，所述骨料分为骨料Ⅰ和骨料Ⅱ，其中，骨料Ⅰ为高岭土、蒙脱土、石英粉、锆英粉中的至少一种；所述骨料Ⅱ为二氧化硅、三氧化二铝、二氧化锆中的至少一种。例如，选用高岭土作为骨料Ⅰ，同时选用二氧化硅作为骨料Ⅱ。本发明实施例中，同时选用两种不同的骨料来作为无机粘结剂的添加组分，一方面，通过所述骨料微粒间的碰撞力，来降低胶体流动时的阻力，从而可控制整体粘度；另一方面，由于每种骨料的物化特性不同，可通过两种骨料的选配来控制粘结剂的性能，比如耐热性、致密性等。当同时选用两种骨料组分骨料Ⅰ和骨料Ⅱ时，所述骨料Ⅰ和骨料Ⅱ的重量百分含量比优选为为1：(0.8-1.2)，进一步优选为1:(0.9-1.0)。作为具体实施例，所述骨料的重量百分比可以是5％、8％、10％、11.8％、15％等具体数值。

为了提高所述无机粘结剂的综合性能，本发明实施例所述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂中添加了添加剂成分。作为优选实施例，所述添加剂选用磷酸钠、钨酸钠、草酸中的一种或多种。作为进一步优选实施例，所述添加剂选用磷酸钠、钨酸钠、草酸，所述磷酸钠、钨酸钠、草酸的重量比为1:(0.8-1.2):(1.8-2)，更进一步优选为1:1:1.8。同时选用磷酸钠、钨酸钠、草酸作为添加剂成分，其中，所述磷酸钠主要用作金属腐蚀阻化剂，对粉体有防锈的作用；所述钨酸钠一方面与磷酸盐反应声场磷钨杂多酸络合物，另一方面，与草酸等可形成有机酸络合物；所述草酸所谓螯合剂，主要作用是将铝离子固定在溶液中阻止AlPO₄·xH₂O形成，抑制过早硬化。作为具体实施例，所述添加剂的重量百分比可以是3％、3.5％、4.2％、5％、6.5％、8％、10％等具体数值。

本发明实施例提供的用于金属软磁粉芯制备的磷酸盐-ZnO无机粘结剂，不仅粘结效果好，且其稳定性强，用于金属软磁粉芯制备时，在1000℃的高温条件下不分解，因此，可以在不影响金属软磁粉芯产品特性的前提下，完成电极烧制以及后续电镀等制程；其次，所述无机粘结剂良好的耐高温特性，更有利于金属软磁粉芯制备过程中的磁芯退火、释放内应力、降低磁滞损耗，保证磁芯在长期的高温状况下保持铁芯强度的同时兼具稳定的绝缘能力，从而进一步提升金属软磁粉芯产品性能；再次，该无机粘结剂的使用，可以避免有机物老化，进而避免影响金属软磁粉芯稳定性能的问题；且本发明提供的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂材料不含有害物质，均符合环保保准，不会对环境造成污染负担，适合推广。

本发明实施例提供的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，可采用下述制备方法进行制备，当然，也可以采用其他能实现无机粘结剂制备的方法进行制备。

相应的，本发明实施例提供了一种用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的制备方法，包括以下步骤，具体如附图1所示：

S01.制备磷酸铝基体成分；

S02.称取配方组分：按照上述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的配方分别称取各组分；

S03.调胶处理：将除所述骨料以外的上述各组分进行混合处理得到前混合物，再将所述骨料加入所述前混合物中，于70-100℃条件下混合均匀，冷却。

具体地，上述步骤S01中，所述磷酸铝基体成分的制备方法为：按重量比为33:1的比例，分别量取重量百分浓度为85％磷酸和氢氧化铝，加热处理得到无色透明粘稠状液体，将所述继续升温至200-250℃，保持1-2小时后，冷却处理即可。作为优选实施例，经冷却处理后磷酸铝溶液的密度以1.8-2.0g/cm³为宜。

上述步骤S02中，所述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的配方以及配方中的各组分优选含量和种类如上文所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。

上述步骤S03中，所述调胶处理的具体步骤为：为了使得混合处理效率更高、效果更好，所述混合处理可以采用搅拌的方式进行。

本发明提供的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的制备方法，生产流程简单易控，且通过该方法能得到如上所述性能优异的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂。

以及，本发明实施例提供了一种金属软磁粉芯，所述金属软磁粉芯使用上述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂作为粘结材料。

所述金属软磁粉芯，除了使用上述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂作为粘结剂外，其他添加成分及其产品特征，如金属软磁粉体、金属软磁粉体的粒径大小、金属软磁粉体的重量组分比、绝缘剂、绝缘剂的添加量等等，均可以采用本领域常规技术实现。

作为优选实施例，所述金属软磁粉芯，选用Fe-Si-Cr金属软磁粉末作为金属软磁粉体。所述Fe-Si-Cr金属软磁粉末不仅具有优异的金属软磁粉芯性能，此外，所述Fe-Si-Cr金属软磁粉末具备一定的耐蚀能力，可使磁芯具备先天防锈的能力。

。由于所述金属粉末自身的电阻率很低，为减少其涡流损耗，这就要求在粉末颗粒颗粒之间要保证一定的绝缘性，因此需要在铁粉表面形成绝缘层。作为进一步优选实施例，所述金属软磁粉芯，选用磷化绝缘成分作为金属软磁粉芯的绝缘剂。

本发明实施例提供的金属软磁粉芯，具有良好的耐高温特性，稳定性好，延长产品使用寿命，可用于高饱和大电流功率电感的制造，与传统电感相比，本发明实施例提供的金属软磁粉芯，能在不影响产品特性的前提下可完成电极烧制以及后续电镀等制程，产品的稳定性得到明显提高。所述金属软磁粉芯用于电感产品的制备时，可根据产品要求自行设计产品外形和加工方式。

本发明实施例提供的金属软磁粉芯，可采用下述制备方法进行制备，当然，也可以采用其他能实现金属软磁粉芯制备的方法进行制备。

相应地，本发明实施例提供了一种金属软磁粉芯的制备方法，包括下述步骤，具体如附图2所示：

Q01.选取金属软磁粉体；

Q02.绝缘包覆处理：将所述金属软磁粉体进行绝缘包覆处理后，过筛制备金属软磁粉绝缘包覆体；

Q03.制粒处理：取上述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，将所述无机粘结剂和所述金属软磁粉绝缘包覆体进行混合后，过筛制粒；

Q04.成型；

Q05.固化；

Q06.退火处理。

具体地，本发明实施例上述步骤Q01中，优选采用Fe-Si-Cr金属软磁粉末作为金属软磁粉体。所述金属软磁粉体的粒径大小不受限制，以本领域内对金属软磁粉体粒径的常规要求为宜。

上述步骤Q02中，所述绝缘包覆处理是通过将绝缘剂成分通过包裹的方式将上述金属软磁粉体包覆其中，形成单个金属软磁粉体之间彼此绝缘的粉末包覆体。作为优选实施例，所述绝缘包覆处理采用下述方式实现：取磷酸，用丙酮作为稀释剂将磷酸稀释后形成绝缘剂，将所述金属软磁粉体添加到所述绝缘剂中混合处理，待其干燥后过筛得到金属软磁粉绝缘包覆体。其中，所述磷酸的添加量为所述金属软磁粉体重量的1％-5％，所述丙酮的添加量为所述金属软磁粉体重量的8％-12％。为了节约成本，所述磷酸可选用工业磷酸。为了提高混合处理效率，所述混合处理方式可采用将所述金属软磁粉体搅拌的方式实现。所述干燥方法不受限制，本领域常用的干燥方法均可使用，为了保证所述金属软磁粉体的质量，优选采用自然干燥的方式。所述金属软磁粉绝缘包覆体的粒径大小及均匀性对其性能性能影响较大，为了进一步保证所述金属软磁粉绝缘包覆体的性能，所述过筛处理优选采用70-90目筛网实现，进一步优选采用80目筛网实现。将过筛后的金属软磁粉绝缘包覆体进一步干燥处理，为了保证所述金属软磁粉绝缘包覆体的质量和性能，所述干燥处理优选采用荫干30-50min后在80-120℃条件下烘烤100-150min实现，进一步优选采用荫干45min后在100℃条件下烘烤120min实现。

上述步骤Q03中，为了保证所述金属软磁粉分粉芯内部具有合适的气隙率，同时不影响粉芯的磁导率，所述无机粘结剂的添加量优选为所述金属软磁粉末重量的2％-5％。作为具体实施例，将所述无机粘结剂和所述金属软磁粉绝缘包覆体进行混合的步骤中，所述无机粘结剂用稀释剂进行稀释，稀释剂优选为去离子水，其添加量优选为所述软磁粉绝缘包覆体重量的5％-8％。将稀释后的所述无机粘结剂添加到所述金属软磁粉绝缘包覆体中进行混合处理，所述混合处理优选为在70-90℃的条件下搅拌处理，更优选为80℃搅拌处理。为了更好地进行过筛制粒处理，搅拌处理至样品呈“湿土状”。所述过筛优制粒步骤优选为过40-60目筛网制粒，更优选为过50目筛网制粒。作为进一步优选实施例，可将制粒好的荫干后进行烘烤，优选为荫干40-50min后80-110℃条件下烘烤50-80min，取50～200目粉末使用。

经过上述步骤Q02和Q03步骤，在形成金属软磁粉体表面的磷化绝缘层基础上，采用磷酸盐-ZnO无机粘结剂，一方面可以弥补金属软磁粉芯磷化绝缘层因器件长时间工作而出现的老化问题；另一方面，使用无机粘结剂能够保证金属软磁粉芯在长期的高温状况下，保持铁芯强度的同时兼具稳定的绝缘能力。

上述步骤Q04中，所述成型处理可以采用本领域常用的成型方式实现，经固化处理后获得成型的铁芯。作为优选实施例，所述成型处理方法为：将经制粒处理后的金属软磁粉加入润滑剂，然后在将粉体压制成型。所述润滑剂为本领域常用润滑剂，优选为硬脂酸锌，所述润滑剂添加量为所述将经制粒处理后的金属软磁粉重量的0.2％-0.5％。

上述步骤Q05中，所述固化处理可以采用本领域常用的成型方式实现。作为优选实施例，所述固化处理方法为：130-180℃条件下固化2-4小时，更优选为150℃条件下固化3小时。所述固化处理优选在烤箱中固化实现。

上述步骤Q06中，所述退货处理的条件优选为600-800℃条件下的惰性气氛下退火处理1-3小时。所述惰性气氛可采用氮气气氛。

经过上述处理后的金属软磁铁芯还可根据需要，选择性地进行去毛边、烧电极、电镀、包装等工艺。

本发明实施例提供的金属软磁粉芯的制备方法，方法简单易控。采用绝缘包覆处理的方式，在形成金属软磁粉体表面的磷化绝缘层基础上，采用磷酸盐-ZnO无机粘结剂，一方面可以弥补金属软磁粉芯磷化绝缘层因器件长时间工作而出现的老化问题；另一方面，使用无机粘结剂能够保证金属软磁粉芯在长期的高温状况下，保持铁芯强度的同时兼具稳定的绝缘能力，解决了长期高温状况下工作的铁芯稳定性差的难题。本发明实施例中所涉及的绝缘、粘结材料均符合环保保准，适合推广。

现以具体用于金属软磁粉芯的无机粘结剂、含无机粘结剂的金属软磁粉芯的配方和制备方法为例，对本发明实施例进行进一步详细说明。

实施例1

一种用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，以无机粘结剂的总重量为100％计，其包括的配方组份和相应组份的含量见下表1中实施例1，其中所述基体为磷酸铝基体，所述固化剂为氧化锌，所述骨料分为骨料Ⅰ和骨料Ⅱ，所述骨料Ⅰ为高岭土，所述骨料Ⅱ为二氧化硅，所述添加剂为磷酸钠、钨酸钠、草酸。

用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的制备方法为：

S11.制备磷酸铝基体成分：量取165g磷酸(85％)，加入5g氢氧化铝，加热至180℃搅拌5-10min至溶液成为无色透明粘稠状液体，继续升温至220℃，保持1-2小时后，冷却后即得密度为1.8-2.0g/cm³的磷酸铝溶液；

S12.称取配方组分：称磷酸铝基体60g，依次加入24g氧化锌、1.1g磷酸钠、1.1g钨酸钠、2g草酸，将混合物搅拌均匀后加入5.8g二氧化硅、6g高岭土；

S13.调胶处理：将除所述骨料以外的上述各组分进行混合处理得到前混合物，再将所述骨料加入所述前混合物中，在80℃环境下搅拌均匀30min后，冷却备用。

实施例2

一种用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，以无机粘结剂的总重量为100％计，其包括的配方组份和相应组份的含量见下表1中实施例2，其中所述基体为磷酸铝基体，所述固化剂为氧化铜，所述骨料分为骨料Ⅰ和骨料Ⅱ，所述骨料Ⅰ为高岭土，所述骨料Ⅱ为二氧化硅，所述添加剂为磷酸钠、钨酸钠、草酸。

用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的制备方法为：

S21.制备磷酸铝基体成分：按重量比为33:1的比例，分别量取重量百分浓度为85％磷酸和氢氧化铝，加热处理得到无色透明粘稠状液体，将所述继续升温至220℃，保持1-2小时后，冷却处理即可；

S22.称取配方组分：按表1中实施例2配方称取各组分；

S23.调胶处理：将除所述骨料以外的上述各组分进行混合处理得到前混合物，再将所述骨料加入所述前混合物中，在70℃环境下搅拌均匀，冷却备用。

实施例3

一种用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，以无机粘结剂的总重量为100％计，其包括的配方组份和相应组份的含量见下表1中实施例3，其中所述基体为磷酸铝基体，所述固化剂为氧化镁，所述骨料分为骨料Ⅰ和骨料Ⅱ，所述骨料Ⅰ为蒙脱土，所述骨料Ⅱ为二氧化锆，所述添加剂为磷酸钠、钨酸钠、草酸。

用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的制备方法为：

S31.制备磷酸铝基体成分：按重量比为33:1的比例，分别量取重量百分浓度为85％磷酸和氢氧化铝，加热处理得到无色透明粘稠状液体，将所述继续升温至250℃，保持1-2小时后，冷却处理即可；

S32.称取配方组分：按表1中实施例3配方称取各组分；

S33.调胶处理：将除所述骨料以外的上述各组分进行混合处理得到前混合物，再将所述骨料加入所述前混合物中，在90℃环境下搅拌均匀，冷却备用。

实施例4

一种用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，以无机粘结剂的总重量为100％计，其包括的配方组份和相应组份的含量见下表1中实施例4，其中所述基体为磷酸铝基体，所述固化剂为氧化钙，所述骨料分为骨料Ⅰ和骨料Ⅱ，所述骨料Ⅰ为蒙脱土，所述骨料Ⅱ为氧化铝，所述添加剂为磷酸钠、钨酸钠、草酸。

用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的制备方法为：

S41.制备磷酸铝基体成分：按重量比为33:1的比例，分别量取重量百分浓度为85％磷酸和氢氧化铝，加热处理得到无色透明粘稠状液体，将所述继续升温至230℃，保持1-2小时后，冷却处理即可；

S42.称取配方组分：按表1中实施例4配方称取各组分；

S43.调胶处理：将除所述骨料以外的上述各组分进行混合处理得到前混合物，再将所述骨料加入所述前混合物中，在90℃环境下搅拌均匀，冷却备用。

实施例5

一种金属软磁粉芯，所述金属软磁粉芯使用实施例1中用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂作为粘结材料。

金属软磁粉芯的制备方法，具体如附图3所示：

Q51.选取Fe-Si-Cr金属软磁粉末作为金属软磁粉体；

Q52.绝缘包覆处理：取磷酸2g，用100g丙酮作为稀释剂将磷酸稀释后形成绝缘剂，将所述金属软磁粉体添加到所述绝缘剂中混合处理，待其干燥后过80目筛分散，荫干45min后100℃烘烤120min，得到金属软磁粉绝缘包覆体。

Q53.制粒处理：取上述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂50g，加80g去离子水进行稀释后，将稀释后的所述无机粘结剂和所述金属软磁粉绝缘包覆体80℃条件下搅拌，过50目筛网制粒。将制粒好的粉末荫干45min后烘烤100℃60min，取50-200目粉末使用；

Q54.成型；将经制粒处理后的金属软磁粉加入重量百分比为0.2％的润滑剂硬脂酸锌，然后在将粉体压制成型；

Q55.固化；150℃条件下在烤箱中固化3小时；

Q56.退火处理：压制成型的铁粉芯在600-800℃条件下的氮气气氛炉内退火处理1-3小时。

本发明实施例制备得到的金属软磁粉芯结构如附图4所示。

实施例6

一种金属软磁粉芯，所述金属软磁粉芯使用实施例1-4中用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂作为粘结材料。

金属软磁粉芯的制备方法为：

Q61.选取Fe-Si-Cr金属软磁粉末作为金属软磁粉体；

Q62.绝缘包覆处理：取磷酸，用丙酮作为稀释剂将磷酸稀释后形成绝缘剂，将所述金属软磁粉体添加到所述绝缘剂中混合处理，待其干燥后过筛得到金属软磁粉绝缘包覆体。其中，所述磷酸的添加量为所述金属软磁粉体重量的3％，所述丙酮的添加量为所述金属软磁粉体重量的11％。

Q63.制粒处理：取上述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，其添加量优选为所述软磁粉绝缘包覆体重量的7％，将所述无机粘结剂和所述金属软磁粉绝缘包覆体进行混合后，过50目筛网制粒。将制粒好的粉末荫干45min后烘烤100℃60min，取80-180目粉末使用；

Q64.成型；将经制粒处理后的金属软磁粉加入润滑剂硬脂酸锌，然后在将粉体压制成型；

Q65.固化；150℃条件下在烤箱中固化3小时；

Q66.退火处理：压制成型的铁粉芯在650℃条件下的氮气气氛炉内退火处理2.5小时。

实施例7

一种金属软磁粉芯，所述金属软磁粉芯使用实施例1-4中用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂作为粘结材料。

金属软磁粉芯的制备方法为：

Q71.选取Fe-Si-Cr金属软磁粉末作为金属软磁粉体；

Q72.绝缘包覆处理：取磷酸，用丙酮作为稀释剂将磷酸稀释后形成绝缘剂，将所述金属软磁粉体添加到所述绝缘剂中混合处理，待其干燥后过筛得到金属软磁粉绝缘包覆体。其中，所述磷酸的添加量为所述金属软磁粉体重量的4％，所述丙酮的添加量为所述金属软磁粉体重量的9％。

Q73.制粒处理：取上述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，其添加量优选为所述软磁粉绝缘包覆体重量的5％-8％，将所述无机粘结剂和所述金属软磁粉绝缘包覆体进行混合后，过50目筛网制粒。将制粒好的粉末荫干45min后烘烤100℃60min，取60-120目粉末使用；

Q74.成型；将经制粒处理后的金属软磁粉加入润滑剂硬脂酸锌，然后在将粉体压制成型；

Q75.固化；150℃条件下在烤箱中固化3小时；

Q76.退火处理：压制成型的铁粉芯在750℃条件下的氮气气氛炉内退火处理2小时。

实施例1-4的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂各组分组成见表1所示，

表1(

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，其特征在于，以所述无机粘结剂的总重量为100％计，包括如下重量百分比的配方组分：

其中，所述基体为磷酸铝基体。

2.如权利要求1所述的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，其特征在于，所述固化剂为金属氧化物，所述固化剂为氧化锌、氧化铜、氧化镁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、氧化铁中的至少一种。

3.如权利要求1所述的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，其特征在于，所述骨料为高岭土、蒙脱土、石英粉、锆英粉、二氧化硅、三氧化二铝、二氧化锆中的至少一种。

4.如权利要求1-3任一所述的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，其特征在于，所述骨料分为骨料Ⅰ和骨料Ⅱ，其中，骨料Ⅰ为高岭土、蒙脱土、石英粉、锆英粉中的至少一种；

所述骨料Ⅱ为二氧化硅、三氧化二铝、二氧化锆中的至少一种。

5.如权利要求1-3任一所述的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，其特征在于，所述添加剂为磷酸钠、钨酸钠、草酸，所述磷酸钠、钨酸钠、草酸的重量比为1:(0.8-1.2):(1.8-2)。

6.一种用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的制备方法，包括以下步骤：

制备磷酸铝基体成分；

按照权利要求1-5任一所述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的配方分别称取各组分；

调胶处理：将除所述骨料以外的上述各组分进行混合处理得到前混合物，再将所述骨料加入所述前混合物中，于70-100℃条件下混合均匀，冷却。

7.如权利要求6所述的用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂的制备方法，其特征在于，制备磷酸铝基体成分的方法为：

按重量比为33:1的比例，分别量取重量百分浓度为85％磷酸和氢氧化铝，加热处理得到无色透明粘稠状液体，将所述继续升温至200-250℃，保持1-2小时后，冷却处理。

8.一种金属软磁粉芯，其特征在于，所述金属软磁粉芯使用权利要求1-5任一所述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂作为粘结材料。

9.如权利要求8所述的一种金属软磁粉芯，其特征在于：以所述金属软磁粉芯的总重为100％计，所述无机粘结剂的添加量为2-5％。

10.一种金属软磁粉芯的制备方法，包括下述步骤：

选取金属软磁粉体；

绝缘包覆处理：将所述金属软磁粉体进行绝缘包覆处理后，过筛制备金属软磁粉绝缘包覆体；

制粒处理：取权利要求1-5任一所述用于金属软磁粉芯制备的无机粘结剂，将所述无机粘结剂和所述金属软磁粉绝缘包覆体进行混合后，过筛制粒；

成型；

固化；

退火处理。