CN108987088A - 一种高频微波磁性材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高频微波磁性材料的制备方法，该工艺将氧化锌、碳酸锰、铁硅铝合金、氧化铁组合的磁性材料和硼酸钾、硼酸锌、硅酸钙、碳酸钙、硼氢化钠、碳化硅、白炭黑组成的非磁性材料分别经过湿法球磨及冷冻干燥处理后再加入醋酸丁酯、己二酸二辛酯、亚硒酸钠、三盐基硫酸铅、十六烷基三甲基氯化铵、稳定剂反应等原料，然后分别经过梯度熔炼、双螺杆挤出、铸模、液氮急速冷却、冷冻固化、氮气吹干、高温水蒸气洗涤、自然晾干等步骤制备得到高频微波磁性材料。制备而成的高频微波磁性材料，其电磁性能优异、磁通密度高、功率耗损小，可以满足行业内的多种需求。
Description
技术领域
本发明涉及电子新材料这一技术领域，特别涉及到一种高频微波磁性材料的制备方法。
背景技术
磁性材料是古老而用途十分广泛的功能材料，早在3000多年前就被人们所认识，我国古代四大发明之一的指南针，则是历史上对磁体最早的技术应用。十九世纪西方开始磁学的大发展时代，人们对物质磁性的认识和工业技术水平的不断提高，磁性材料的品种和应用领域得到迅猛发展。磁性材料按功能可分为硬磁材料、软磁材料、磁致伸缩材料和磁制冷材料等类别，其中硬磁材料又称为永磁材料，是磁性材料中应用最广泛的材料之一。现代磁性材料与工业信息化、自动化、机电一体化、国民经济的发展已经紧密相关，广泛应用于计算机、家电、汽车、通讯、医疗、能源、航天等领域。软磁材料当电流通过才能产生磁场，具有易磁化、易去磁且磁滞回线较窄的特点，应用较多的软磁材料包括铁硅合金(硅钢片)以及各种软磁铁氧体等。永磁材料又称硬磁材料，一经磁化就很难退磁，能长期保持磁性，它的基本功能是提供稳定持久的磁通量，不需要消耗电能，具有节约能源的优势。永磁材料使器械和设备结构简单，降低制造成本和维修保养成本，降低机械噪音，减少废气排放。因此，永磁材料具有节能和环保的优势，为国家产业投资鼓励发展的方向，其应用面越来越广，应用量也越来越大。
随着电子电力、计算机和信息技术的发展，在高频微波频段对器件高频化、集成化和高效能要求越来越高，以适应卫星导航、通信、物联网、电磁兼容和微波工程与隐身技术等领域的发展需求。一方面这需求大量高性能微波器件和电感器等器件；另一方面电磁环境的复杂化造成的电磁干扰和信息安全的危害日益严重，需要大量电磁屏蔽和吸波材料，这都依赖于高性能高频微波磁性材料的开发。面向上述技术领域对磁电功能器件高频化、集成化和高效能的需求，针对传统磁性材料不能同时达到高截止频率和高磁导率的问题，通过开发新型磁性材料来突破现有技术的弊端。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种高频微波磁性材料的制备方法，该工艺将氧化锌、碳酸锰、铁硅铝合金、氧化铁组合的磁性材料和硼酸钾、硼酸锌、硅酸钙、碳酸钙、硼氢化钠、碳化硅、白炭黑组成的非磁性材料分别经过湿法球磨及冷冻干燥处理后再加入醋酸丁酯、己二酸二辛酯、亚硒酸钠、三盐基硫酸铅、十六烷基三甲基氯化铵、稳定剂反应等原料，然后分别经过梯度熔炼、双螺杆挤出、铸模、液氮急速冷却、冷冻固化、氮气吹干、高温水蒸气洗涤、自然晾干等步骤制备得到高频微波磁性材料。制备而成的高频微波磁性材料，其电磁性能优异、磁通密度高、功率耗损小，可以满足行业内的多种需求。
技术方案：为了解决上述问题，本发明公开了一种高频微波磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将由氧化锌6-15份、碳酸锰8-18份、铁硅铝合金4-10份、氧化铁3-9份组合的磁性材料混合物及由硼酸钾2-7份、硼酸锌4-10份、硅酸钙2-7份、碳酸钙1-4份、硼氢化钠1-7份、碳化硅2-8份、白炭黑5-9份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制10-24小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用；
(3)将醋酸丁酯3-12份、己二酸二辛酯1-3份、亚硒酸钠3-6份、三盐基硫酸铅3-5份、十六烷基三甲基氯化铵2-9份、稳定剂2-5份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应30-90分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，持续反应2-5小时，然后降温至80-85℃，保温24-36小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化5-10小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗、自然晾干然后包装，即得成品。
优选地，所述步骤(1)中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟。
优选地，所述步骤(2)中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时。
优选地，所述步骤(3)中的稳定剂选自2-乙基己酸镉、月桂酸钡、环烷酸锌、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种。
优选地，所述步骤(3)中的真空压强为50Pa以下。
优选地，所述步骤(4)中的双螺杆挤出机参数为螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为500转/分钟。
优选地，所述步骤(6)中的高温水蒸气温度为280-300℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的高频微波磁性材料的制备方法将氧化锌、碳酸锰、铁硅铝合金、氧化铁组合的磁性材料和硼酸钾、硼酸锌、硅酸钙、碳酸钙、硼氢化钠、碳化硅、白炭黑组成的非磁性材料分别经过湿法球磨及冷冻干燥处理后再加入醋酸丁酯、己二酸二辛酯、亚硒酸钠、三盐基硫酸铅、十六烷基三甲基氯化铵、稳定剂反应等原料，然后分别经过梯度熔炼、双螺杆挤出、铸模、液氮急速冷却、冷冻固化、氮气吹干、高温水蒸气洗涤、自然晾干等步骤制备得到高频微波磁性材料。制备而成的高频微波磁性材料，其电磁性能优异、磁通密度高、功率耗损小，可以满足行业内的多种需求。
(2)本发明的高频微波磁性材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
实施例1
(1)将由氧化锌6份、碳酸锰8份、铁硅铝合金4份、氧化铁3份组合的磁性材料混合物及由硼酸钾2份、硼酸锌4份、硅酸钙2-份、碳酸钙1份、硼氢化钠1份、碳化硅2份、白炭黑5份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制10小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时；
(3)将醋酸丁酯3份、己二酸二辛酯1份、亚硒酸钠3份、三盐基硫酸铅3份、十六烷基三甲基氯化铵2份、2-乙基己酸镉2份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应30分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应2小时，然后降温至80-85℃，保温24小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为220℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化5小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
实施例2
(1)将由氧化锌9份、碳酸锰11份、铁硅铝合金6份、氧化铁5份组合的磁性材料混合物及由硼酸钾4份、硼酸锌5份、硅酸钙4份、碳酸钙2份、硼氢化钠3份、碳化硅4份、白炭黑6份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制15小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时；
(3)将醋酸丁酯6份、己二酸二辛酯2份、亚硒酸钠4份、三盐基硫酸铅4份、十六烷基三甲基氯化铵3份、月桂酸钡3份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应50分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应3小时，然后降温至80-85℃，保温28小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为230℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化6小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
实施例3
(1)将由氧化锌13份、碳酸锰16份、铁硅铝合金8份、氧化铁8份组合的磁性材料混合物及由硼酸钾6份、硼酸锌8份、硅酸钙6份、碳酸钙3份、硼氢化钠6份、碳化硅7份、白炭黑8份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制20小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时；
(3)将醋酸丁酯11份、己二酸二辛酯2份、亚硒酸钠5份、三盐基硫酸铅4份、十六烷基三甲基氯化铵8份、环烷酸锌4份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应70分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应4小时，然后降温至80-85℃，保温32小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为240℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化8小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
实施例4
(1)将由氧化锌15份、碳酸锰18份、铁硅铝合金10份、氧化铁9份组合的磁性材料混合物及由硼酸钾7份、硼酸锌10份、硅酸钙7份、碳酸钙4份、硼氢化钠7份、碳化硅8份、白炭黑9份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制24小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时；
(3)将醋酸丁酯12份、己二酸二辛酯3份、亚硒酸钠6份、三盐基硫酸铅5份、十六烷基三甲基氯化铵9份、二月桂酸二丁基锡5份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应90分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应5小时，然后降温至80-85℃，保温36小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为260℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化10小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
对比例1
(1)将由氧化锌6份、碳酸锰8份、铁硅铝合金4份、氧化铁3份组合的磁性材料混合物及由硼酸钾2份、硼酸锌4份、硅酸钙2-份、碳酸钙1份、硼氢化钠1份、碳化硅2份、白炭黑5份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制10小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将醋酸丁酯3份、己二酸二辛酯1份、亚硒酸钠3份、三盐基硫酸铅3份、十六烷基三甲基氯化铵2份、2-乙基己酸镉2份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应30分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(1)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应2小时，然后降温至80-85℃，保温24小时，备用；
(3)将步骤(2)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为220℃，螺杆转速为500转/分钟；
(4)在冷冻室内向步骤(3)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化5小时；
(5)取出步骤(4)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
对比例2
(1)将由氧化锌15份、碳酸锰18份、铁硅铝合金10份、氧化铁9份组合的磁性材料混合物及由硼酸钾7份、硼酸锌10份、硅酸钙7份、碳酸钙4份、硼氢化钠7份、碳化硅8份、白炭黑9份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制24小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时；
(3)将醋酸丁酯12份、己二酸二辛酯3份、亚硒酸钠6份、三盐基硫酸铅5份、十六烷基三甲基氯化铵9份、二月桂酸二丁基锡5份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应90分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应5小时，然后降温至80-85℃，保温36小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为260℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)将步骤(4)的铸件在室温自然固化10小时；
(6)向步骤(5)的铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的高频微波磁性材料分别进行磁通密度、初始磁导率、磁芯耗损这几项性能测试，测试结果见表1。
表1
| 磁通密度gauss | 初始磁导率μi | 磁芯耗损25℃ | |
| 实施例1 | 12700 | 2300 | 350 |
| 实施例2 | 12500 | 2400 | 320 |
| 实施例3 | 12800 | 2500 | 360 |
| 实施例4 | 1270 | 2300 | 330 |
| 对比例1 | 7300 | 1400 | 550 |
| 对比例2 | 9200 | 1300 | 600 |
本发明的高频微波磁性材料的制备方法将氧化锌、碳酸锰、铁硅铝合金、氧化铁组合的磁性材料和硼酸钾、硼酸锌、硅酸钙、碳酸钙、硼氢化钠、碳化硅、白炭黑组成的非磁性材料分别经过湿法球磨及冷冻干燥处理后再加入醋酸丁酯、己二酸二辛酯、亚硒酸钠、三盐基硫酸铅、十六烷基三甲基氯化铵、稳定剂反应等原料，然后分别经过梯度熔炼、双螺杆挤出、铸模、液氮急速冷却、冷冻固化、氮气吹干、高温水蒸气洗涤、自然晾干等步骤制备得到高频微波磁性材料。制备而成的高频微波磁性材料，其电磁性能优异、磁通密度高、功率耗损小，可以满足行业内的多种需求。本发明的高频微波磁性材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
Claims (7)
1.一种高频微波磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将由氧化锌6-15份、碳酸锰8-18份、铁硅铝合金4-10份、氧化铁3-9份组合的磁性材料混合物及由硼酸钾2-7份、硼酸锌4-10份、硅酸钙2-7份、碳酸钙1-4份、硼氢化钠1-7份、碳化硅2-8份、白炭黑5-9份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制10-24小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用；
(3)将醋酸丁酯3-12份、己二酸二辛酯1-3份、亚硒酸钠3-6份、三盐基硫酸铅3-5份、十六烷基三甲基氯化铵2-9份、稳定剂2-5份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应30-90分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，持续反应2-5小时，然后降温至80-85℃，保温24-36小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化5-10小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗、自然晾干然后包装，即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种高频微波磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种高频微波磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时。
4.根据权利要求1所述的一种高频微波磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的稳定剂选自2-乙基己酸镉、月桂酸钡、环烷酸锌、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高频微波磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的真空压强为50Pa以下。
6.根据权利要求1所述的一种高频微波磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的双螺杆挤出机参数为螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为500转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种高频微波磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的高温水蒸气温度为280-300℃。
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2018
- 2018-07-13 CN CN201810770514.3A patent/CN108987088A/zh not_active Withdrawn
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