CN108899155A - 一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法 - Google Patents

一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108899155A
CN108899155A CN201810776725.8A CN201810776725A CN108899155A CN 108899155 A CN108899155 A CN 108899155A CN 201810776725 A CN201810776725 A CN 201810776725A CN 108899155 A CN108899155 A CN 108899155A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
rare earth
magnetic material
base semiconductor
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810776725.8A
Other languages
English (en)
Inventor
吴付荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wujiang Ju Ying Electronic Mstar Technology Ltd
Original Assignee
Wujiang Ju Ying Electronic Mstar Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wujiang Ju Ying Electronic Mstar Technology Ltd filed Critical Wujiang Ju Ying Electronic Mstar Technology Ltd
Priority to CN201810776725.8A priority Critical patent/CN108899155A/zh
Publication of CN108899155A publication Critical patent/CN108899155A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/40—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials of magnetic semiconductor materials, e.g. CdCr2S4
    • H01F1/401—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials of magnetic semiconductor materials, e.g. CdCr2S4 diluted
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法，该工艺将稀土、三氧化二锰、亚锰酸酐、水锰矿组合的磁性材料和碳化钙、二氧化硅、氧化铝、硫酸铜、氮化硼、蒙脱土、炭黑组成的非磁性材料分别经过湿法球磨及冷冻干燥处理后再加入对氨基苯酚盐酸盐、3‑[[(4,5‑二氢‑1H‑咪唑‑2‑基)甲基](4‑甲苯基)氨基]苯酚、对甲氧基苯乙胺、四乙基氯化铵、棕榈酸、稳定剂反应等原料，然后分别经过梯度熔炼、双螺杆挤出、铸模、液氮急速冷却、冷冻固化、氮气吹干、高温水蒸气洗涤、自然晾干等步骤制备得到稀土基半导体用磁性材料。制备而成的稀土基半导体用磁性材料，其电磁性能好、磁能积高、饱和磁通密度高，可以满足行业内的多种需求。

Description

一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子新材料这一技术领域，特别涉及到一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法。
背景技术
中国是世界上最先发现物质磁性现象和应用磁性材料的国家。早在战国时期就有关于天然磁性材料(如磁铁矿)的记载。11世纪就发明了制造人工永磁材料的方法。1086年《梦溪笔谈》记载了指南针的制作和使用。1099～1102年有指南针用于航海的记述，同时还发现了地磁偏角的现象。近代，电力工业的发展促进了金属磁性材料──硅钢片(Si-Fe合金)的研制。永磁金属从19世纪的碳钢发展到后来的稀土永磁合金，性能提高二百多倍。随着通信技术的发展，软磁金属材料从片状改为丝状再改为粉状，仍满足不了频率扩展的要求。20世纪40年代，荷兰J.L.斯诺伊克发明电阻率高、高频特性好的铁氧体软磁材料，接着又出现了价格低廉的永磁铁氧体。50年代初，随着电子计算机的发展，美籍华人王安首先使用矩磁合金元件作为计算机的内存储器，不久被矩磁铁氧体记忆磁芯取代，后者在60～70年代曾对计算机的发展起过重要的作用。50年代初人们发现铁氧体具有独特的微波特性，制成一系列微波铁氧体器件。压磁材料在第一次世界大战时即已用于声纳技术，但由于压电陶瓷的出现，使用有所减少。后来又出现了强压磁性的稀土合金。非晶态(无定形)磁性材料是近代磁学研究的成果，在发明快速淬火技术后，1967年解决了制带工艺，正向实用化过渡。
稀土磁性材料是指稀土金属和过渡族金属形成的合金经一定的工艺制成的永磁材料。自上世纪60年代问世以来，其科研、生产和应用都一直高速发展，按其开发应用的时间顺序可分为第一代钐钴永磁(SmCo5)、第二代钐钴永磁(Sm2Co17)和第三代钕铁硼永磁(Nd2Fe14B)，其中前两代均为钴(Co)基永磁，由于钐(Sm)储量稀少，钴(Co)又属于贵重的战略性金属，因此并未得到广泛应用。随着我国新兴产业的发展，稀土消费已由传统领域(石油化工、冶金机械、玻璃陶瓷等)为主转变为以新材料领域(钕铁硼永磁、催化材料等)为主，新材料领域稀土消费比例从2002年的27.3％提升至2011年的66.2％。稀土永磁作为战略性新兴产业中应用量较大，对相关产品性能、效率提升较为明显的重要基础材料，目前已成为稀土新材料中最大的消费领域。但是，目前通常的稀土基半导体用磁性材料在磁通密度、最高工作温度、回复磁导率等指标上往往存在不足，严重制约了这一新型材料的进一步应用和发展。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法，该工艺将稀土、三氧化二锰、亚锰酸酐、水锰矿组合的磁性材料和碳化钙、二氧化硅、氧化铝、硫酸铜、氮化硼、蒙脱土、炭黑组成的非磁性材料分别经过湿法球磨及冷冻干燥处理后再加入对氨基苯酚盐酸盐、3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚、对甲氧基苯乙胺、四乙基氯化铵、棕榈酸、稳定剂反应等原料，然后分别经过梯度熔炼、双螺杆挤出、铸模、液氮急速冷却、冷冻固化、氮气吹干、高温水蒸气洗涤、自然晾干等步骤制备得到稀土基半导体用磁性材料。制备而成的稀土基半导体用磁性材料，其电磁性能好、磁能积高、饱和磁通密度高，可以满足行业内的多种需求。
技术方案：为了解决上述问题，本发明公开了一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将由稀土4-9份、三氧化二锰5-10份、亚锰酸酐2-5份、水锰矿7-15份组合的磁性材料混合物及由碳化钙3-7份、二氧化硅6-11份、氧化铝2-5份、硫酸铜1-2份、氮化硼1-6份、蒙脱土3-7份、炭黑2-4份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制10-24小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用；
(3)将对氨基苯酚盐酸盐3-10份、3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚1-2份、对甲氧基苯乙胺3-7份、四乙基氯化铵1-5份、棕榈酸2-4份、稳定剂2-5份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应30-90分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，持续反应2-5小时，然后降温至80-85℃，保温24-36小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化5-10小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗、自然晾干然后包装，即得成品。
优选地，所述步骤(1)中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟。
优选地，所述步骤(2)中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时。
优选地，所述步骤(3)中的稳定剂选自2-乙基己酸镉、月桂酸钡、环烷酸锌、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种。
优选地，所述步骤(3)中的真空压强为50Pa以下。
优选地，所述步骤(4)中的双螺杆挤出机参数为螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为500转/分钟。
优选地，所述步骤(6)中的高温水蒸气温度为280-300℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的稀土基半导体用磁性材料的制备方法将稀土、三氧化二锰、亚锰酸酐、水锰矿组合的磁性材料和碳化钙、二氧化硅、氧化铝、硫酸铜、氮化硼、蒙脱土、炭黑组成的非磁性材料分别经过湿法球磨及冷冻干燥处理后再加入对氨基苯酚盐酸盐、3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚、对甲氧基苯乙胺、四乙基氯化铵、棕榈酸、稳定剂反应等原料，然后分别经过梯度熔炼、双螺杆挤出、铸模、液氮急速冷却、冷冻固化、氮气吹干、高温水蒸气洗涤、自然晾干等步骤制备得到稀土基半导体用磁性材料。制备而成的稀土基半导体用磁性材料，其电磁性能好、磁能积高、饱和磁通密度高，可以满足行业内的多种需求。
(2)本发明的稀土基半导体用磁性材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
实施例1
(1)将由稀土4份、三氧化二锰5份、亚锰酸酐2份、水锰矿7份组合的磁性材料混合物及由碳化钙3份、二氧化硅6份、氧化铝2份、硫酸铜1份、氮化硼1份、蒙脱土3份、炭黑2份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制10小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时；
(3)将对氨基苯酚盐酸盐3份、3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚1份、对甲氧基苯乙胺3份、四乙基氯化铵1份、棕榈酸2份、2-乙基己酸镉2份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应30分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应2小时，然后降温至80-85℃，保温24小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为220℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化5小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
实施例2
(1)将由稀土6份、三氧化二锰7份、亚锰酸酐3份、水锰矿9份组合的磁性材料混合物及由碳化钙4份、二氧化硅8份、氧化铝3份、硫酸铜1份、氮化硼3份、蒙脱土4份、炭黑3份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制15小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时；
(3)将对氨基苯酚盐酸盐5份、3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚2份、对甲氧基苯乙胺6份、四乙基氯化铵4份、棕榈酸3份、月桂酸钡3份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应50分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应3小时，然后降温至80-85℃，保温28小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为230℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化6小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
实施例3
(1)将由稀土8份、三氧化二锰9份、亚锰酸酐4份、水锰矿13份组合的磁性材料混合物及由碳化钙6份、二氧化硅10份、氧化铝4份、硫酸铜2份、氮化硼5份、蒙脱土6份、炭黑3份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制20小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时；
(3)将对氨基苯酚盐酸盐8份、3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚2份、对甲氧基苯乙胺6份、四乙基氯化铵4份、棕榈酸3份、环烷酸锌4份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应70分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应4小时，然后降温至80-85℃，保温32小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为240℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化8小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
实施例4
(1)将由稀土9份、三氧化二锰10份、亚锰酸酐5份、水锰矿15份组合的磁性材料混合物及由碳化钙7份、二氧化硅11份、氧化铝5份、硫酸铜2份、氮化硼6份、蒙脱土7份、炭黑4份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制24小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时；
(3)将对氨基苯酚盐酸盐10份、3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚2份、对甲氧基苯乙胺7份、四乙基氯化铵5份、棕榈酸4份、二月桂酸二丁基锡5份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应90分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应5小时，然后降温至80-85℃，保温36小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为260℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化10小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
对比例1
(1)将由稀土4份、三氧化二锰5份、亚锰酸酐2份、水锰矿7份组合的磁性材料混合物及由碳化钙3份、二氧化硅6份、氧化铝2份、硫酸铜1份、氮化硼1份、蒙脱土3份、炭黑2份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制10小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将对氨基苯酚盐酸盐3份、3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚1份、对甲氧基苯乙胺3份、四乙基氯化铵1份、棕榈酸2份、2-乙基己酸镉2份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应30分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(1)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应2小时，然后降温至80-85℃，保温24小时，备用；
(3)将步骤(2)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为220℃，螺杆转速为500转/分钟；
(4)在冷冻室内向步骤(3)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化5小时；
(5)取出步骤(4)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
对比例2
(1)将由稀土9份、三氧化二锰10份、亚锰酸酐5份、水锰矿15份组合的磁性材料混合物及由碳化钙7份、二氧化硅11份、氧化铝5份、硫酸铜2份、氮化硼6份、蒙脱土7份、炭黑4份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制24小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时；
(3)将对氨基苯酚盐酸盐10份、3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚2份、对甲氧基苯乙胺7份、四乙基氯化铵5份、棕榈酸4份、二月桂酸二丁基锡5份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应90分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50Pa以下，持续反应5小时，然后降温至80-85℃，保温36小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为260℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)将步骤(4)的铸件在室温自然固化10小时；
(6)向步骤(5)的铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的稀土基半导体用磁性材料分别进行磁通密度、最高工作温度、回复磁导率这几项性能测试，测试结果见表1。
表1
磁通密度gauss 最高工作温度℃ 回复磁导率
实施例1 13200 325 1.05
实施例2 12900 320 1.06
实施例3 13000 322 1.05
实施例4 13200 325 1.07
对比例1 6550 275 1.01
对比例2 9500 263 1.02
本发明的稀土基半导体用磁性材料的制备方法将稀土、三氧化二锰、亚锰酸酐、水锰矿组合的磁性材料和碳化钙、二氧化硅、氧化铝、硫酸铜、氮化硼、蒙脱土、炭黑组成的非磁性材料分别经过湿法球磨及冷冻干燥处理后再加入对氨基苯酚盐酸盐、3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚、对甲氧基苯乙胺、四乙基氯化铵、棕榈酸、稳定剂反应等原料，然后分别经过梯度熔炼、双螺杆挤出、铸模、液氮急速冷却、冷冻固化、氮气吹干、高温水蒸气洗涤、自然晾干等步骤制备得到稀土基半导体用磁性材料。制备而成的稀土基半导体用磁性材料，其电磁性能好、磁能积高、饱和磁通密度高，可以满足行业内的多种需求。本发明的稀土基半导体用磁性材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将由稀土4-9份、三氧化二锰5-10份、亚锰酸酐2-5份、水锰矿7-15份组合的磁性材料混合物及由碳化钙3-7份、二氧化硅6-11份、氧化铝2-5份、硫酸铜1-2份、氮化硼1-6份、蒙脱土3-7份、炭黑2-4份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制10-24小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用；
(3)将对氨基苯酚盐酸盐3-10份、3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚1-2份、对甲氧基苯乙胺3-7份、四乙基氯化铵1-5份、棕榈酸2-4份、稳定剂2-5份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应30-90分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，持续反应2-5小时，然后降温至80-85℃，保温24-36小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化5-10小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗、自然晾干然后包装，即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25Pa,冷冻时间2小时。
4.根据权利要求1所述的一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的稳定剂选自2-乙基己酸镉、月桂酸钡、环烷酸锌、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的真空压强为50Pa以下。
6.根据权利要求1所述的一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的双螺杆挤出机参数为螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为500转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的高温水蒸气温度为280-300℃。
CN201810776725.8A 2018-07-13 2018-07-13 一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法 Withdrawn CN108899155A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810776725.8A CN108899155A (zh) 2018-07-13 2018-07-13 一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810776725.8A CN108899155A (zh) 2018-07-13 2018-07-13 一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108899155A true CN108899155A (zh) 2018-11-27

Family

ID=64349862

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810776725.8A Withdrawn CN108899155A (zh) 2018-07-13 2018-07-13 一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108899155A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1613902A (zh) * 2003-09-12 2005-05-11 Tdk株式会社 各向异性橡胶磁体及其制造方法、电动机和磁力辊
CN106830897A (zh) * 2016-12-07 2017-06-13 苏州洛特兰新材料科技有限公司 一种添加二氧化钛改性复合陶瓷材料及其制备方法
CN106935351A (zh) * 2017-01-17 2017-07-07 江西伟普科技有限公司 纳米改性注塑粘结磁性材料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1613902A (zh) * 2003-09-12 2005-05-11 Tdk株式会社 各向异性橡胶磁体及其制造方法、电动机和磁力辊
CN106830897A (zh) * 2016-12-07 2017-06-13 苏州洛特兰新材料科技有限公司 一种添加二氧化钛改性复合陶瓷材料及其制备方法
CN106935351A (zh) * 2017-01-17 2017-07-07 江西伟普科技有限公司 纳米改性注塑粘结磁性材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107610858A (zh) 一种含铈量高的低成本n35钕铁硼磁体及其烧结方法
CN106887321B (zh) 一种提高稀土磁体矫顽力的方法
CN105489336A (zh) 一种钕铁硼磁体渗镝的方法
CN110105063A (zh) 一种5g通信用自旋铁氧体材料及其制备方法
Zhong et al. Table-like magnetocaloric effect and enhanced refrigerant capacity of HPS La (Fe, Si) 13-based composites by Ce–Co grain boundary diffusion
CN107731437B (zh) 一种降低烧结钕铁硼薄片磁体不可逆损失的方法
CN107958760A (zh) 一种稀土永磁材料及其制备方法
CN103060657B (zh) 一种制备高矫顽力和高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料的方法
CN105234386B (zh) 一种晶界扩散重稀土制备烧结钕铁硼的方法
CN104319046B (zh) 一种钐钴永磁材料
CN112322943B (zh) 一种新型磁性铝基复合材料、制备方法及其用途
CN109585109A (zh) 一种混合稀土永磁体及其制备方法
CN108899155A (zh) 一种稀土基半导体用磁性材料的制备方法
CN104959618B (zh) 一种高电阻率高磁性能核壳结构NdFeB磁粉及用途
CN106298132A (zh) 一种热变形法制备掺杂PrCu合金的SmCo5永磁体的方法
CN112259314B (zh) 一种R(Fe,M)12型的稀土永磁材料及其制备方法
CN108962521A (zh) 一种电磁屏蔽用磁性材料的制备方法
CN110880391B (zh) 一种具有低热滞的锰铁基磁制冷材料及其制备方法和应用
CN102408227A (zh) 锰锌高磁导率材料及其烧结方法
CN108987087A (zh) 一种掺杂铋元素磁性材料的制备方法
CN107464643A (zh) 一种含铈量高的低成本n40钕铁硼磁体及其烧结方法
CN108987088A (zh) 一种高频微波磁性材料的制备方法
CN102360910B (zh) 一种钕铁硼磁体的加工方法
CN109741930A (zh) 一种高均匀性晶界扩散系统及稀土磁体制备方法
CN104577062B (zh) 一种纳米银碳的制备方法及在锂离子电池中的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20181127