CN109741930A - 一种高均匀性晶界扩散系统及稀土磁体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土永磁制备技术领域，涉及一种高均匀性晶界扩散系统及稀土磁体制备方法，该系统中放置磁体的托盘和料盘在加热以及冷却过程可以旋转，使磁体受热或冷却更加均匀，提高磁体性能的一致性，该系统设有专用的低温室，采用内循环气体快冷方式，使磁体快速从扩散及回火温度冷却到室温，满足磁体需要快速冷却要求，提高磁体的矫顽力及方形度，冷却速率的增加还能缩短冷却时间，提高生产效率，加热方式的改善和生产时间的缩短，有效降低能耗，该系统还设有手套箱和干燥系统，防止扩散源在入炉时氧化，并对磁体进行烘干预处理，减少对晶界扩散系统的污染，提高晶界扩散磁体的表面质量。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁制备技术领域，涉及一种高均匀性晶界扩散系统及稀土磁体制备方法。
背景技术
通常提高钕铁硼磁体矫顽力的方法为母合金熔炼添加重稀土元素Dy、Tb，或者晶界添加重稀土元素Dy、Tb的氟化物、氢化物或低熔点合金。这些方法虽然能提高磁体的矫顽力，但也会大量消耗重稀土资源，增加原材料成本。此外，由于重稀土原子和铁原子为反铁磁性耦合，重稀土元素的大量加入将会使磁体的剩磁和磁能积大幅下降。
为了节约资源、降低成本，同时也为了避免剩磁和磁能积大幅下降，采用晶界扩散提高磁体矫顽力技术被大量研究。该技术工艺简单、成本低廉、重稀土使用量少、磁体矫顽力提升幅度大、剩磁和磁能积下降幅度小，在制造小尺寸高矫顽力磁体时具有成本优势。
CN107146707A公开了一种钕铁硼磁体晶界扩散设备，包括固定支撑结构、传动结构、磁体固定结构和密封结构。固定支撑结构，用于固定支撑其他结构；传动结构用于涂覆过程中各个结构的传动；磁体固定结构用于固定磁和扩散物质；密封结构用于密封磁体和扩散物质。本发明的晶界扩散设备可以同时处理两个磁体，形成磁体-扩散物质-磁体相互叠加的结构，提高扩散处理效率和扩散物质利用率，可以保证磁体和扩散物质在整个扩散过程中紧密接触，有利于磁体扩散深度的增加，节约晶界扩散处理的成本。
然而，扩散完成后，磁体难以快速冷却到室温，限制了磁体矫顽力的提高，并导致方形度下降，同时，现有设备冷却能力较低，增加冷却时间，降低生产效率。此外，在扩散过程中，不同位置磁体受热不均匀，磁体性能一致性较差，在采用活性较高的稀土涂层时，现有设备不能有效防止氧化。此外，现有的烧结炉通常采用内加热方式进行加热，能耗较高且容易污染加热体。
发明内容
针对上述现有技术的不足，提供了一种高均匀性晶界扩散系统及稀土磁体制备方法，其可使磁体受热或冷却更加均匀，提高磁体性能的一致性，满足磁体需要快速冷却要求，提高磁体的矫顽力及方形度，冷却速率的增加还能缩短冷却时间，提高生产效率，加热方式的改善和生产时间的缩短，有效降低能耗，防止扩散源在入炉时氧化，并对磁体进行烘干预处理，减少对晶界扩散系统的污染，提高晶界扩散磁体的表面质量。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是，一种高均匀性晶界扩散系统，包括扩散室、低温室、放置磁体的托盘、冷却系统和加热系统；
所述的托盘可沿托盘轴线进行旋转，其旋转速度为R1，0.1≤R1≤10转/分钟，在托盘上放置一带有支架的料盘，所述料盘可沿料盘轴线旋转，料盘旋转的速度为R2，0≤R2≤15转/分钟；
所述的冷却系统包括水冷系统和气体快冷系统，所述气体快冷系统采用内循环冷却方式；
所述的加热系统采用外加热方式进行加热。
上述的高均匀性晶界扩散系统，还包括手套箱、用于对附着扩散源磁体进行干燥处理的烘干系统、物件升降机构和真空系统，所述的手套箱与低温室相连，所述的烘干系统工作温度为30-150℃；
所述的物件升降机构作用为：将放置附着扩散源磁体的托盘或料盘由低温室送到扩散室进行扩散或回火，或在扩散或回火完成后，将放置磁体的托盘或料盘由扩散室送到低温室进行冷却；
所述的真空系统连接所述的扩散室和低温室。
一种稀土磁体制备方法，该稀土磁体制备过程如下：
（1）将烧结态或回火态的钕铁硼磁体或铈磁体加工到所需尺寸；
（2）清洗掉磁体表面的油污，并打磨掉磁体表层氧化物；
（3）通过涂覆、磁控溅射、电泳沉积方法，使扩散源附着在磁体表面；
（4）采用上述系统对磁体进行晶界扩散处理，所述晶界扩散处理的工艺为：将附着扩散源磁体放入手套箱，然后再将磁体放入低温室中的托盘或料盘上，通过物件升降机构将磁体送入扩散室，在750℃-1000℃扩散处理0.5h-48h，扩散处理完成后，通过物件升降机构将磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，再通过物件升降机构将冷却到室温磁体送入扩散室，在400℃-700℃对磁体回火处理0.5h-10h，然后再次通过物件升降机构将扩散后磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，得到晶界扩散磁体。
上述的稀土磁体制备方法，所述的扩散源包括稀土元素的氧化物、氢化物、氟化物、稀土金属以及含稀土的合金。
上述的稀土磁体制备方法，在扩散前对磁体进行烘干处理。
上述的稀土磁体制备方法，所述扩散处理为真空扩散，或充入保护气进行充气扩散。
上述的稀土磁体制备方法，所述的稀土元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或几种。
上述的高均匀性晶界扩散系统，所述的托盘可沿托盘轴线进行旋转，其旋转速度为5转/分钟，在托盘上放置一带有支架的料盘，所述料盘可沿料盘轴线旋转，料盘旋转的速度为8转/分钟。
上述的高均匀性晶界扩散系统，所述的手套箱与低温室相连，所述的烘干系统工作温度为50℃。
上述的稀土磁体制备方法，将附着扩散源磁体放入手套箱，然后再将磁体放入低温室中的托盘或料盘上，通过物件升降机构将磁体送入扩散室，在900℃扩散处理20h，扩散处理完成后，通过物件升降机构将磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，再通过物件升降机构将冷却到室温磁体送入扩散室，在500℃对磁体回火处理5h，然后再次通过物件升降机构将扩散后磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，得到晶界扩散磁体。
本发明高均匀性晶界扩散系统及稀土磁体制备方法的有益效果是：
（1）本发明中放置磁体的托盘和料盘在扩散、回火以及冷却过程中可以旋转，使磁体受热及冷却过程更加均匀，能有效保证晶界扩散磁体性能的一致性。
（2）相比于传统晶界扩散设备的随炉冷却，本发明设有专用的低温室，采用内循环气体快冷方式，可以使磁体从扩散及回火温度快速冷却到室温，满足磁体需要快速冷却的要求，能有效提高扩散磁体的矫顽力及方形度。同时，冷却速率的增加还可以缩短冷却时间，提高生产效率。
（3）传统的烧结炉通常采用内加热方式进行加热，能耗较高，本发明所述高均匀性晶界扩散系统采用外加热方式进行加热，能有效地较低能耗。此外，冷却时间的缩短也使得能耗降低。
（4）本发明设有手套箱和烘干系统，可以防止扩散源在装炉过程发生氧化，并根据需要对磁体进行烘干预处理。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1，一种高均匀性晶界扩散系统，包括扩散室1、低温室2、放置磁体的托盘3、冷却系统和加热系统6；
所述的托盘可沿托盘轴线进行旋转，其旋转速度为R1，0.1转/分钟，在托盘上放置一带有支架的料盘4，所述料盘可沿料盘轴线旋转，料盘旋转的速度为R2，0转/分钟；所述托盘由电机8驱动。
所述的冷却系统包括水冷系统和气体快冷系统5，所述气体快冷系统采用内循环冷却方式；
所述的加热系统采用外加热方式进行加热。
上述的高均匀性晶界扩散系统，还包括手套箱7、用于对附着扩散源磁体进行干燥处理的烘干系统、物件升降机构和真空系统，所述的手套箱与低温室相连，所述的烘干系统工作温度为30℃；
所述的物件升降机构作用为：将放置附着扩散源磁体的托盘或料盘由低温室送到扩散室进行扩散或回火，或在扩散或回火完成后，将放置磁体的托盘或料盘由扩散室送到低温室进行冷却；
所述的真空系统连接所述的扩散室和低温室。
一种稀土磁体制备方法，该稀土磁体制备过程如下：
（1）将烧结态或回火态的钕铁硼磁体或铈磁体加工到所需尺寸；
（2）清洗掉磁体表面的油污，并打磨掉磁体表层氧化物；
（3）通过涂覆、磁控溅射、电泳沉积方法，使扩散源附着在磁体表面；
（4）采用上述系统对磁体进行晶界扩散处理，所述晶界扩散处理的工艺为：将附着扩散源磁体放入手套箱，然后再将磁体放入低温室中的托盘或料盘上，通过物件升降机构将磁体送入扩散室，在750℃扩散处理0.5h，扩散处理完成后，通过物件升降机构将磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，再通过物件升降机构将冷却到室温磁体送入扩散室，在400℃对磁体回火处理0.5h，然后再次通过物件升降机构将扩散后磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，得到晶界扩散磁体。
所述的扩散源包括稀土元素的氧化物、氢化物、氟化物、稀土金属以及含稀土的合金，所述合金为低熔点合金。
在扩散前对磁体进行烘干处理。
所述扩散处理为真空扩散，或充入保护气进行充气扩散。
所述的稀土元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或几种。
实施例2，一种高均匀性晶界扩散系统，包括扩散室、低温室、放置磁体的托盘、冷却系统和加热系统；
所述的托盘可沿托盘轴线进行旋转，其旋转速度为R1，5转/分钟，在托盘上放置一带有支架的料盘，所述料盘可沿料盘轴线旋转，料盘旋转的速度为R2，8转/分钟；
所述的冷却系统包括水冷系统和气体快冷系统，所述气体快冷系统采用内循环冷却方式；
所述的加热系统采用外加热方式进行加热。
还包括手套箱、用于对附着扩散源磁体进行干燥处理的烘干系统、物件升降机构和真空系统，所述的手套箱与低温室相连，所述的烘干系统工作温度为50℃；
所述的物件升降机构作用为：将放置附着扩散源磁体的托盘或料盘由低温室送到扩散室进行扩散或回火，或在扩散或回火完成后，将放置磁体的托盘或料盘由扩散室送到低温室进行冷却；
所述的真空系统连接所述的扩散室和低温室。
一种稀土磁体制备方法，该稀土磁体制备过程如下：
（1）将烧结态或回火态的钕铁硼磁体或铈磁体加工到所需尺寸；
（2）清洗掉磁体表面的油污，并打磨掉磁体表层氧化物；
（3）通过涂覆、磁控溅射、电泳沉积方法，使扩散源附着在磁体表面；
（4）采用上述系统对磁体进行晶界扩散处理，所述晶界扩散处理的工艺为：将附着扩散源磁体放入手套箱，然后再将磁体放入低温室中的托盘或料盘上，通过物件升降机构将磁体送入扩散室，在900℃扩散处理20h，扩散处理完成后，通过物件升降机构将磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，再通过物件升降机构将冷却到室温磁体送入扩散室，在500℃对磁体回火处理5h，然后再次通过物件升降机构将扩散后磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，得到晶界扩散磁体。
所述的扩散源包括稀土元素的氧化物、氢化物、氟化物、稀土金属以及含稀土的合金，所述合金为低熔点合金。
在扩散前对磁体进行烘干处理。
所述扩散处理为真空扩散，或充入保护气进行充气扩散。
所述的稀土元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或几种。
实施例3，一种高均匀性晶界扩散系统，包括扩散室、低温室、放置磁体的托盘、冷却系统和加热系统；
所述的托盘可沿托盘轴线进行旋转，其旋转速度为R1，10转/分钟，在托盘上放置一带有支架的料盘，所述料盘可沿料盘轴线旋转，料盘旋转的速度为R2，15转/分钟；
所述的冷却系统包括水冷系统和气体快冷系统，所述气体快冷系统采用内循环冷却方式；
所述的加热系统采用外加热方式进行加热。
上述的高均匀性晶界扩散系统，还包括手套箱、用于对附着扩散源磁体进行干燥处理的烘干系统、物件升降机构和真空系统，所述的手套箱与低温室相连，所述的烘干系统工作温度为150℃；
所述的物件升降机构作用为：将放置附着扩散源磁体的托盘或料盘由低温室送到扩散室进行扩散或回火，或在扩散或回火完成后，将放置磁体的托盘或料盘由扩散室送到低温室进行冷却；
所述的真空系统连接所述的扩散室和低温室。
一种稀土磁体制备方法，该稀土磁体制备过程如下：
（1）将烧结态或回火态的钕铁硼磁体或铈磁体加工到所需尺寸；
（2）清洗掉磁体表面的油污，并打磨掉磁体表层氧化物；
（3）通过涂覆、磁控溅射、电泳沉积方法，使扩散源附着在磁体表面；
（4）采用上述系统对磁体进行晶界扩散处理，所述晶界扩散处理的工艺为：将附着扩散源磁体放入手套箱，然后再将磁体放入低温室中的托盘或料盘上，通过物件升降机构将磁体送入扩散室，在1000℃扩散处理48h，扩散处理完成后，通过物件升降机构将磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，再通过物件升降机构将冷却到室温磁体送入扩散室，在700℃对磁体回火处理10h，然后再次通过物件升降机构将扩散后磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，得到晶界扩散磁体。
所述的扩散源包括稀土元素的氧化物、氢化物、氟化物、稀土金属以及含稀土的合金，所述合金为低熔点合金。
在扩散前对磁体进行烘干处理。
所述扩散处理为真空扩散，或充入保护气进行充气扩散。
所述的稀土元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或几种。
另做比较例1，比较例1除扩散及回火过程在传统烧结炉中进行外，其他实验步骤与实施例1相同。扩散及回火完成后采用传统气淬方式冷却。
原始磁体室温磁性能如表1所示。对比较例1磁体和实施例1磁体随机各取出50片进行磁性能测试，测试结果分别示于表2和表3。由表2和表3对比可以看出，采用本发明制备的磁体矫顽力的极大极小值差减小30%，标准偏差减小39%，产品一致性显著提高。采用本发明制备晶界扩散磁体退磁曲线的方形度明显优于传统方法，并且其数据离散度低于比较例磁体。此外，由于退磁曲线方形度的改善，在同样剩磁情况下，本发明方法制备的晶界扩散磁体的磁能积也略高于比较例磁体。
表1 N35原始磁体室温磁性能
表2 比较例1磁体室温磁性能
表3 实施例1磁体室温磁性能
比较例1和实施例1扩散处理后冷却时间和回火处理后冷却时间和整个制备过程耗电情况如表4所示。由表4可以看出，在整个制备过程中，实施例1冷却时间与比较例1相比，冷却时间减少1.5小时以上，提高了生产效率。在能耗方面，实施例1整个制备过程能耗约672kW·h，比传统扩散炉节电13.4%以上。
表4制备时间与耗电量对比
也可将金属Tb进行破碎，按照一定比例与乙醇按照1:1的质量比均匀混合，制成涂覆的浆料，将牌号为N35的磁体切成F10*5mm3的小圆柱，清洗掉磁体表面的油污，并用砂纸打磨掉磁体表面的氧化层，取300片圆柱形磁体，将磁体浸入扩散源TbHx与乙醇混合浆料中，得到附着扩散源磁体。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本技术领域的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本技术领域人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高均匀性晶界扩散系统，其特征在于：包括扩散室、低温室、放置磁体的托盘、冷却系统和加热系统；
所述的托盘可沿托盘轴线进行旋转，其旋转速度为R1，0.1≤R1≤10转/分钟，在托盘上放置一带有支架的料盘，所述料盘可沿料盘轴线旋转，料盘旋转的速度为R2，0≤R2≤15转/分钟；
所述的冷却系统包括水冷系统和气体快冷系统，所述气体快冷系统采用内循环冷却方式；
所述的加热系统采用外加热方式进行加热。
2.根据权利要求1所述的高均匀性晶界扩散系统，其特征是，还包括手套箱、用于对附着扩散源磁体进行干燥处理的烘干系统、物件升降机构和真空系统，所述的手套箱与低温室相连，所述的烘干系统工作温度为30-150℃；
所述的物件升降机构作用为：将放置附着扩散源磁体的托盘或料盘由低温室送到扩散室进行扩散或回火，或在扩散或回火完成后，将放置磁体的托盘或料盘由扩散室送到低温室进行冷却；
所述的真空系统连接所述的扩散室和低温室。
3.一种稀土磁体制备方法，其特征在于：该稀土磁体制备过程如下：
（1）将烧结态或回火态的钕铁硼磁体或铈磁体加工到所需尺寸；
（2）清洗掉磁体表面的油污，并打磨掉磁体表层氧化物；
（3）通过涂覆、磁控溅射、电泳沉积方法，使扩散源附着在磁体表面；
（4）采用权利要求1或2所述系统对磁体进行晶界扩散处理，所述晶界扩散处理的工艺为：将附着扩散源磁体放入手套箱，然后再将磁体放入低温室中的托盘或料盘上，通过物件升降机构将磁体送入扩散室，在750℃-1000℃扩散处理0.5h-48h，扩散处理完成后，通过物件升降机构将磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，再通过物件升降机构将冷却到室温磁体送入扩散室，在400℃-700℃对磁体回火处理0.5h-10h，然后再次通过物件升降机构将扩散后磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，得到晶界扩散磁体。
4.根据权利要求3所述的稀土磁体制备方法，其特征是，所述的扩散源包括稀土元素的氧化物、氢化物、氟化物、稀土金属以及含稀土的合金。
5.根据权利要求4所述的稀土磁体制备方法，其特征是，在扩散前对磁体进行烘干处理。
6.根据权利要求5所述的稀土磁体制备方法，其特征是，所述扩散处理为真空扩散，或充入保护气进行充气扩散。
7.根据权利要求4所述的稀土磁体制备方法，其特征是，所述的稀土元素为Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的高均匀性晶界扩散系统，其特征是，所述的托盘可沿托盘轴线进行旋转，其旋转速度为5转/分钟，在托盘上放置一带有支架的料盘，所述料盘可沿料盘轴线旋转，料盘旋转的速度为8转/分钟。
9.根据权利要求2所述的高均匀性晶界扩散系统，其特征是，所述的手套箱与低温室相连，所述的烘干系统工作温度为50℃。
10.根据权利要求3所述的稀土磁体制备方法，其特征是，将附着扩散源磁体放入手套箱，然后再将磁体放入低温室中的托盘或料盘上，通过物件升降机构将磁体送入扩散室，在900℃扩散处理20h，扩散处理完成后，通过物件升降机构将磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，再通过物件升降机构将冷却到室温磁体送入扩散室，在500℃对磁体回火处理5h，然后再次通过物件升降机构将扩散后磁体送入低温室，使磁体快速冷却到室温，得到晶界扩散磁体。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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