CN110444383B - 一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法 - Google Patents

一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，采用分级固溶法，包括如下方法步骤：一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1175‑1200℃条件下固溶处理0.5‑2h；二级固溶：以0.5‑10℃/min速率冷却或加热到1160‑1185℃，然后固溶处理0.5‑2h；三级固溶：以0.5‑10℃/min速率冷却或加热到1145‑1170℃，然后固溶处理0.5‑2h；四级固溶：以0.5‑10℃/min速率冷却或加热到1130‑1155℃，然后固溶处理0.5‑2h；本发明一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，采用分级固溶，通过四级固溶处理，增加了富Cu的1:5H胞壁相所占的体积分数，从而大幅增加了膝点矫顽力Hk，同时，采用加热条件下、抽气‑充气循环烘干方法，不仅避免了钐钴磁粉的高温氧化，还大幅度提高了烘干效率，降低了生产成本。

Description

一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料领域，特别涉及一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法。
背景技术
钐钴烧结永磁体因其低剩磁可逆温度系数，耐腐蚀和耐高温这样无法替代的优势，已发展成为航空航天、电机工程、磁力机械、微波通讯、仪器仪表等领域不可或缺的重要金属功能材料之一。它的特点是矫顽力、居里温度高，抗腐蚀性好，所以，与钕铁硼相比，钐钴烧结永磁材料能在高温、潮湿环境中长期稳定工作，很适合用来制造各种高性能的永磁电机及工作环境十分复杂的应用产品。
通常，钐钴烧结永磁体生产厂家采用常温风吹的方式对搅拌球磨后的钐钴磁粉进行干燥，这样可以避免钐钴磁粉的高温氧化，但是，干燥效率偏低。
对于钐钴烧结永磁体而言，膝点矫顽力Hk比内禀矫顽力Hcj更具有实际意义，膝点矫顽力Hk决定了磁体的服役能力，是磁体抗干扰能力的重要标志，是磁体品质的象征。磁体能提供高膝点矫顽力，对于钐钴永磁电机具有非常重要的意义：在电机运行过程中，当退磁场强度超过钐钴永磁体的膝点矫顽力时，永磁电机会失磁，严重影响电机的运行；当外界环境和温度条件发生变化时，高膝点矫顽力钐钴烧结永磁体就能确保磁体提供恒定的磁场，从而保证电机的稳定性和可靠性。目前，钐钴烧结永磁体生产厂家制备的30H牌号的磁体，膝点矫顽力Hk≈18kOe，不能满足市场日益增长的对高膝点矫顽力Hk的需求。
现有的钐钴永磁体制备中，如国家发明专利CN104637642B公开了一种钐钴烧结永磁体材料及其制备方法，采用该方法制备的钐钴烧结磁体晶粒大小相同且均匀，提高了烧结永磁体的各项性能，包括膝点矫顽力Hk，但是，该方法采用的固溶工艺乃业内常用的固溶工艺，因此，并不能实现高Hk钐钴烧结永磁体的制备。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，采用分级固溶法，包括如下方法步骤：
一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1175-1200℃条件下固溶处理0.5-2h；
二级固溶：以0.5-10℃/min速率冷却或加热到1160-1185℃，然后固溶处理0.5-2h；
三级固溶：以0.5-10℃/min速率冷却或加热到1145-1170℃，然后固溶处理0.5-2h；
四级固溶：以0.5-10℃/min速率冷却或加热到1130-1155℃，然后固溶处理0.5-2h。
优选的，所述钐钴生坯按重量百分比，由以下原料制备而成：Sm25.2-25.5wt.％，Fe15-15.8wt.％，Cu5.7-6.4wt.％，Zr2.8-3.3wt.％，余量为Co。
优选的，所述钐钴生坯在烧结固溶之前，将制备钐钴生坯的钐钴磁粉置于加热条件下进行抽气-充气循环烘干。
优选的，所述抽气-充气循环烘干步骤的烘干加热温度为80-300℃。
优选的，所述钐钴磁粉烘干后的含粉率为95wt.％-99.5wt.％。
优选的，所述抽气-充气循环烘干步骤中的烘干气体中不含有氧气。
通过采用上述技术方案，钐钴永磁材料的矫顽力机理是畴壁钉扎，即具CaCu5结构(属于六方晶系)的1:5H胞壁相的畴壁能密度γw比具有Th2Zn17结构(属于菱方晶系)的2:17R主相的大，畴壁位移到胞壁区域时被钉扎。研究表明，在晶界处，富Cu的1:5H胞壁相没有形成，所以磁化翻转容易在晶界处进行。增加晶粒尺寸，则减小晶界相的体积分数，即减少没有形成富Cu的1:5H胞壁相的晶界数量，从而就会增加富Cu的1:5H胞壁相所占的体积分数。钐钴烧结永磁材料的膝点矫顽力Hk可以表达为：
Figure BDA0002141905250000031
其中，
Figure BDA0002141905250000032
是1:5H胞壁相的磁晶各向异性常数，
Figure BDA0002141905250000033
代表1:5H胞壁相的饱和磁极化强度，α是结构敏感系数，它与胞状微结构(纳米结构)的完整程度、尺寸、均匀性，1:5H胞壁相的厚度及所占的体积分数，和片状富Zr相的数密度等因素有关。因此，采用本发明制备得到的钐钴永磁体，平均晶粒尺寸为95μm(常规制备方法生产的磁体的平均晶粒尺寸为75μm)，可以增加1:5H胞壁相所占的体积分数，根据上述膝点矫顽力Hk的理论公式，所以可以提高钐钴烧结永磁材料的膝点矫顽力Hk。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)该种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，采用分级固溶，通过四级固溶处理，增加了富Cu的1:5H胞壁相所占的体积分数，从而大幅增加了膝点矫顽力Hk，使得制备得到的钐钴烧结永磁体在剩磁、最大磁能积保持不变的前提之下，膝点矫顽力Hk提高了20％-40％。
2)同时，在烘干工序采用加热条件下、抽气-充气循环烘干方法，不仅避免了钐钴磁粉的高温氧化，还大幅度提高了烘干效率，降低了生产成本。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，包括如下方法步骤：
1)将原料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.2-25.5wt.％，Fe15-15.8wt.％，Cu5.7-6.4wt.％，Zr2.8-3.3wt.％，余量为Co；
2)用真空感应熔炼炉熔炼合金铸锭；
3)粗破碎、中破碎后，在120#溶剂汽油为介质的保护下，采用搅拌球磨磨至面积平均粒径SMD4-6μm，得到钐钴磁粉；
4)烘干，在加热条件下进行抽气-充气循环烘干，烘干加热温度为80-300℃，烘干气体中不含有氧气，钐钴磁粉烘干后的含粉率为95wt.％-99.5wt.％；
5)取向制坯，取向场≥1.8T，退磁场0.31-0.36T；
6)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.04-0.06MPa，烧结温度为1210-1220℃，得到钐钴生坯；
7)分级固溶：一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1175-1200℃条件下固溶处理0.5-2h；
二级固溶：以0.5-10℃/min速率冷却或加热到1160-1185℃，然后固溶处理0.5-2h；
三级固溶：以0.5-10℃/min速率冷却或加热到1145-1170℃，然后固溶处理0.5-2h；
四级固溶：以0.5-10℃/min速率冷却或加热到1130-1155℃，然后固溶处理0.5-2h；
8)分级回火或缓冷回火。
实施例1
一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，包括如下方法步骤：
1)将原料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.2wt.％，Fe15.0wt.％，Cu5.7wt.％，Zr2.8wt.％，余量为Co；
2)用真空感应熔炼炉熔炼合金铸锭；
3)粗破碎、中破碎后，在120#溶剂汽油为介质的保护下，采用搅拌球磨磨至面积平均粒径SMD5.2μm，得到钐钴磁粉；
4)烘干，在加热条件下进行抽气-充气循环烘干，烘干加热温度为80℃，烘干气体中不含有氧气，钐钴磁粉烘干后的含粉率为95wt.％；
5)取向制坯，取向场2.1T，退磁场0.32T；
6)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.06MPa，烧结温度为1217℃，得到钐钴生坯；
7)分级固溶：一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1175℃条件下固溶处理2h；
二级固溶：以10℃/min速率冷却或加热到1160℃，然后固溶处理2h；
三级固溶：以10℃/min速率冷却或加热到1145℃，然后固溶处理2h；
四级固溶：以10℃/min速率冷却或加热到1130℃，然后固溶处理2h；
8)缓冷回火。
实施例2
一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，包括如下方法步骤：
1)将原料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.2wt.％，Fe15.5wt.％，Cu6.1wt.％，Zr3.0wt.％，余量为Co；
2)用真空感应熔炼炉熔炼合金铸锭；
3)粗破碎、中破碎后，在120#溶剂汽油为介质的保护下，采用搅拌球磨磨至面积平均粒径SMD5.6μm，得到钐钴磁粉；
4)烘干，在加热条件下进行抽气-充气循环烘干，烘干加热温度为80℃，烘干气体中不含有氧气，钐钴磁粉烘干后的含粉率为95wt.％；
5)取向制坯，取向场2.0T，退磁场0.31T；
6)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.05MPa，烧结温度为1214℃，得到钐钴生坯；
7)分级固溶：一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1175℃条件下固溶处理2h；
二级固溶：以5℃/min速率冷却或加热到1167℃，然后固溶处理1h；
三级固溶：以0.5℃/min速率冷却或加热到1157℃，然后固溶处理1.5h；
四级固溶：以0.5℃/min速率冷却或加热到1138℃，然后固溶处理1h；
8)分级回火。
实施例3
一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，包括如下方法步骤：
1)将原料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.2wt.％，Fe15.8wt.％，Cu6.4wt.％，Zr3.3wt.％，余量为Co；
2)用真空感应熔炼炉熔炼合金铸锭；
3)粗破碎、中破碎后，在120#溶剂汽油为介质的保护下，采用搅拌球磨磨至面积平均粒径SMD4.5μm，得到钐钴磁粉；
4)烘干，在加热条件下进行抽气-充气循环烘干，烘干加热温度为80℃，烘干气体中不含有氧气，钐钴磁粉烘干后的含粉率为95wt.％；
5)取向制坯，取向场2.2T，退磁场0.31T；
6)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.04MPa，烧结温度为1219℃，得到钐钴生坯；
7)分级固溶：一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1175℃条件下固溶处理2h；
二级固溶：以0.5℃/min速率冷却或加热到1185℃，然后固溶处理0.5h；
三级固溶：以2℃/min速率冷却或加热到1170℃，然后固溶处理0.5h；
四级固溶：以3℃/min速率冷却或加热到1155℃，然后固溶处理0.5h；
8)缓冷回火。
实施例4
一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，包括如下方法步骤：
1)将原料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.35wt.％，Fe15.0wt.％，Cu6.1wt.％，Zr3.3wt.％，余量为Co；
2)用真空感应熔炼炉熔炼合金铸锭；
3)粗破碎、中破碎后，在120#溶剂汽油为介质的保护下，采用搅拌球磨磨至面积平均粒径SMD4.0μm，得到钐钴磁粉；
4)烘干，在加热条件下进行抽气-充气循环烘干，烘干加热温度为300℃，烘干气体中不含有氧气，钐钴磁粉烘干后的含粉率为99.5wt.％；
5)取向制坯，取向场1.8T，退磁场0.33T；
6)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.05MPa，烧结温度为1210℃，得到钐钴生坯；
7)分级固溶：一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1182℃条件下固溶处理1.5h；
二级固溶：以10℃/min速率冷却或加热到1160℃，然后固溶处理2h；
三级固溶：以0.5℃/min速率冷却或加热到1157℃，然后固溶处理1.5h；
四级固溶：以3℃/min速率冷却或加热到1155℃，然后固溶处理0.5h；
8)分级回火。
实施例5
一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，包括如下方法步骤：
1)将原料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.35wt.％，Fe15.5wt.％，Cu6.4wt.％，Zr2.8wt.％，余量为Co；
2)用真空感应熔炼炉熔炼合金铸锭；
3)粗破碎、中破碎后，在120#溶剂汽油为介质的保护下，采用搅拌球磨磨至面积平均粒径SMD6.0μm，得到钐钴磁粉；
4)烘干，在加热条件下进行抽气-充气循环烘干，烘干加热温度为300℃，烘干气体中不含有氧气，钐钴磁粉烘干后的含粉率为99.5wt.％；
5)取向制坯，取向场2.2T，退磁场0.36T；
6)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.06MPa，烧结温度为1220℃，得到钐钴生坯；
7)分级固溶：一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1182℃条件下固溶处理1.5h；
二级固溶：以5℃/min速率冷却或加热到1167℃，然后固溶处理1h；
三级固溶：以2℃/min速率冷却或加热到1170℃，然后固溶处理0.5h；
四级固溶：以10℃/min速率冷却或加热到1130℃，然后固溶处理2h；
8)分级回火。
实施例6
一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，包括如下方法步骤：
1)将原料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.35wt.％，Fe15.8wt.％，Cu5.7wt.％，Zr3.0wt.％，余量为Co；
2)用真空感应熔炼炉熔炼合金铸锭；
3)粗破碎、中破碎后，在120#溶剂汽油为介质的保护下，采用搅拌球磨磨至面积平均粒径SMD5.3μm，得到钐钴磁粉；
4)烘干，在加热条件下进行抽气-充气循环烘干，烘干加热温度为300℃，烘干气体中不含有氧气，钐钴磁粉烘干后的含粉率为99.5wt.％；
5)取向制坯，取向场2.0T，退磁场0.34T；
6)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.04MPa，烧结温度为1218℃，得到钐钴生坯；
7)分级固溶：一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1182℃条件下固溶处理1.5h；
二级固溶：以0.5℃/min速率冷却或加热到1185℃，然后固溶处理0.5h；
三级固溶：以10℃/min速率冷却或加热到1145℃，然后固溶处理2h；
四级固溶：以0.5℃/min速率冷却或加热到1138℃，然后固溶处理1h；
8)缓冷回火。
实施例7
一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，包括如下方法步骤：
1)将原料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.5wt.％，Fe15.0wt.％，Cu6.4wt.％，Zr3.0wt.％，余量为Co；
2)用真空感应熔炼炉熔炼合金铸锭；
3)粗破碎、中破碎后，在120#溶剂汽油为介质的保护下，采用搅拌球磨磨至面积平均粒径SMD4.3μm，得到钐钴磁粉；
4)烘干，在加热条件下进行抽气-充气循环烘干，烘干加热温度为230℃，烘干气体中不含有氧气，钐钴磁粉烘干后的含粉率为98.5wt.％；
5)取向制坯，取向场1.9T，退磁场0.34T；
6)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.05MPa，烧结温度为1214℃，得到钐钴生坯；
7)分级固溶：一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1200℃条件下固溶处理0.5h；
二级固溶：以10℃/min速率冷却或加热到1160℃，然后固溶处理2h；
三级固溶：以2℃/min速率冷却或加热到1170℃，然后固溶处理0.5h；
四级固溶：以0.5℃/min速率冷却或加热到1138℃，然后固溶处理1h；
8)分级回火。
实施例8
一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，包括如下方法步骤：
1)将原料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.5wt.％，Fe15.5wt.％，Cu5.7wt.％，Zr3.3wt.％，余量为Co；
2)用真空感应熔炼炉熔炼合金铸锭；
3)粗破碎、中破碎后，在120#溶剂汽油为介质的保护下，采用搅拌球磨磨至面积平均粒径SMD4.9μm，得到钐钴磁粉；
4)烘干，在加热条件下进行抽气-充气循环烘干，烘干加热温度为230℃，烘干气体中不含有氧气，钐钴磁粉烘干后的含粉率为98.5wt.％；
5)取向制坯，取向场2.1T，退磁场0.35T；
6)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.05MPa，烧结温度为1215℃，得到钐钴生坯；
7)分级固溶：一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1200℃条件下固溶处理0.5h；
二级固溶：以5℃/min速率冷却或加热到1167℃，然后固溶处理1h；
三级固溶：以10℃/min速率冷却或加热到1145℃，然后固溶处理2h；
四级固溶：以3℃/min速率冷却或加热到1155℃，然后固溶处理0.5h；
8)缓冷回火。
实施例9
一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，包括如下方法步骤：
1)将原料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.5wt.％，Fe15.8wt.％，Cu6.1wt.％，Zr2.8wt.％，余量为Co；
2)用真空感应熔炼炉熔炼合金铸锭；
3)粗破碎、中破碎后，在120#溶剂汽油为介质的保护下，采用搅拌球磨磨至面积平均粒径SMD4.9μm，得到钐钴磁粉；
4)烘干，在加热条件下进行抽气-充气循环烘干，烘干加热温度为230℃，烘干气体中不含有氧气，钐钴磁粉烘干后的含粉率为98.5wt.％；
5)取向制坯，取向场2.2T，退磁场0.36T；
6)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.06MPa，烧结温度为1212℃，得到钐钴生坯；
7)分级固溶：一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1200℃条件下固溶处理0.5h；
二级固溶：以0.5℃/min速率冷却或加热到1185℃，然后固溶处理0.5h；
三级固溶：以0.5℃/min速率冷却或加热到1157℃，然后固溶处理1h；
四级固溶：以10℃/min速率冷却或加热到1130℃，然后固溶处理2h；
8)分级回火。
对比例1
一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，包括如下方法步骤：
1)将原料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.35wt.％，Fe15.5wt.％，Cu6.1wt.％，Zr3.0wt.％，余量为Co；
2)用真空感应熔炼炉熔炼合金铸锭；
3)粗破碎、中破碎后，在120#溶剂汽油为介质的保护下，采用搅拌球磨磨至面积平均粒径SMD5μm，得到钐钴磁粉；
4)烘干，常温吹干，常温吹干为室温下，工业风扇吹干，钐钴磁粉烘干后的含粉率为98.5wt.％；
5)取向制坯，取向场2.1T，退磁场0.35T；
6)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.05MPa，烧结温度为1215℃；
7)固溶，1180℃固溶处理4h；
8)分级回火。
对实施例和对比例制备的钐钴烧结永磁体测试磁性能，结果如下表：
表1钐钴烧结永磁体磁性能测试结果
序号 剩磁kGs 最大磁能积MGOe 膝点矫顽力kOe
对比例1 10.79 28.32 17.72
实施例1 10.74 28.21 24.63
实施例2 10.85 28.84 23.85
实施例3 10.91 29.19 21.35
实施例4 10.72 28.09 24.02
实施例5 10.78 28.23 23.54
实施例6 10.83 28.81 23.71
实施例7 10.88 28.88 21.95
实施例8 10.90 29.04 22.57
实施例9 10.81 28.83 23.02
由表1可知，采用本发明一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法制备得到的钐钴烧结永磁体在保证剩磁Br、最大磁能积(BH)max保持不变的前提之下，膝点矫顽力Hk明显提高，本发明制得的钐钴烧结永磁体相对于对比例1膝点矫顽力Hk提高了20％-40％。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)，而各个参数之间并不存在唯一的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，其特征在于，采用分级固溶法，包括如下方法步骤：
一级固溶：将烧结后的钐钴生坯置于1175-1200℃条件下固溶处理0.5-2h；
二级固溶：以0.5-10℃/min速率冷却或加热到1160-1185℃，然后固溶处理0.5-2h；
三级固溶：以0.5-10℃/min速率冷却或加热到1145-1170℃，然后固溶处理0.5-2h；
四级固溶：以0.5-10℃/min速率冷却或加热到1130-1155℃，然后固溶处理0.5-2h；
所述钐钴生坯按重量百分比，由以下原料制备而成：Sm 25.35-25.5wt.％，Fe 15-15.8wt.％，Cu 5.7-6.4wt.％，Zr 2.8-3.3wt.％，余量为Co。
2.根据权利要求1所述的一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，其特征在于，所述钐钴生坯在烧结固溶之前，将制备钐钴生坯的钐钴磁粉置于加热条件下进行抽气-充气循环烘干。
3.根据权利要求2所述的一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，其特征在于，所述抽气-充气循环烘干步骤的烘干加热温度为80-300℃。
4.根据权利要求2所述的一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，其特征在于，所述钐钴磁粉烘干后的含粉率为95wt.％-99.5wt.％。
5.根据权利要求2所述的一种高Hk钐钴烧结永磁体的制备方法，其特征在于，所述抽气-充气循环烘干步骤中的烘干气体中不含有氧气。
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