CN111755188B - 一种钐钴磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钐钴磁体的制备方法，属于稀土永磁材料技术领域。采用基础粉BA与辅助粉SA按照BA：SA＝(2‑3):1混合均匀，通过磁场成型、等静压制出生胚，再经烧结二次固溶、时效处理制备出的钐钴磁体。本发明制备的钐钴磁体应用于继电器领域用，具有很高的稳定性，磁体性能为Br：9.7‑10.5kGS，Hcb：8.5‑9kOe，Hcj：10.4‑11.6kOe，(BH)max＝203.7‑206.5kJ/m3。

Description

一种钐钴磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种钐钴磁体的制备方法。
背景技术
永磁材料因具有能量转换功能和各种磁物理效应，目前被广泛应用于信息、通讯、航空航天、交通等各种领域，成为高新技术、新兴产业与社会进步的重要物质基础之一。其中作为第二代稀土永磁材料的2:17型钐钴永磁材料，一方面具有高的磁性能、极低的温度系数和高的居里温度，另一方面具有良好的抗腐蚀性和抗氧化性能，因此在高温和高稳定性领域中发挥着不可替代的作用，被广泛应用于微波管、陀螺仪和加速器、高温电机、磁轴承、传感器和驱动器等仪器设备之上。继电器领域用的钐钴磁体要求：低矫顽力、低方形度。继电器产品需要有很高的稳定性，尤其是矫顽力波动范围很小，这就使得工业化大批量生产的难度加大。
为了控制低矫顽力钐钴磁体的Hcj，满足生产和装配要求，需要对钐钴磁体的成分配方进行调整，现有研究中多通过添加铈(Ce)来降低钐钴磁体的矫顽力。如中国专利CN102760545B，提到了一种高剩磁、低矫顽力的钐钴永磁材料及其制备方法。该方法通过配方里额外添加Pr和Ce，Pr相对Sm具有更高的饱和磁化强度，而Ce相对Sm有更低的各项异性场，达到提高剩磁同时降低矫顽力的目的。额外添加的稀土金属提高了制造成本。此外技术方案中提到的B粉需要制造成纳米粉，提高了制造难度，不易于产业化制造。
发明内容
本针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种低矫顽力钐钴磁体的制备方法。本发明采用了一种优化的钐钴磁体配方，相比于常规牌号的Sm2Co17磁体烧结，调整了烧结最高温度和固溶时效温度，同时增加了二次固溶时效的工艺，提高磁体的稳定性。
为了实现上述发明的目的，本发明提供了以下技术方案：
(1)基础粉BA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金基础粉BA原料：Sm：23.7～26.3％、Fe：10～20％、Zr：3～4％、Cu：3～5％、余量为Co；
将上述配制好的钐钴合金基础粉BA原料经熔炼、浇铸和破碎，制备成2.5～5μm的合金粉末，得到基础粉BA；
(2)辅助粉SA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金辅助粉SA原料：Sm：26.3～30.3％、Fe：10～20％、Zr：3～4％、Cu：3～5％、余量为Co；
将上述配制好的钐钴合金辅助粉SA原料经熔炼、浇铸和破碎，制备成2.5～5μm的合金粉末，得到辅助粉SA；
(3)混料
将BA粉和SA粉按照BA：SA＝(2-3):1混合均匀，制得钐钴合金粉末；
(4)磁场成型、等静压
混合均匀后的钐钴合金粉末在压机中磁场成型，然后再进行等静压压制，制备出生坯；
(5)烧结固溶、时效处理
将步骤(4)压制后得到的生坯放入烧结炉内，分阶段升温保温后，在1200～1220℃范围下烧结1～2h,然后冷却到1180～1190℃进行2～8h固溶处理，并快速风冷至室温，之后再次分阶段升温至1180～1190℃进行固溶处理1～3h，并快速风冷至室温，之后升温至800～850℃，保温10～20h后以1℃/min速度降温至400℃保温1～5h，随后风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。本发明优选技术方案之一，步骤(1)和(2)所述熔炼和浇铸在惰性气体保护下进行。所述惰性气体优选氩气。
本发明再一优选技术方案，步骤(1)和(2)所述熔炼使用电磁感应炉。
本发明再一优选技术方案，步骤(1)和(2)所述破碎使用机械破碎。
本发明再一优选技术方案，所述步骤(4)中，取向磁场成型时磁场强度≥1.8T；等静压压力≥270MPa。
本发明再一优选技术方案，所述步骤(5)中所述分阶段升温保温为：升温至400℃，保温2～3h,再控制速率升温至800℃,再控制速率升温至1180℃～1190℃。
本发明再一优选技术方案，所述钐钴磁体的Br：9.7-10.5kGS。
本发明再一优选技术方案，所述钐钴磁体的Hcb：8.5-9kOe。
本发明再一优选技术方案，所述钐钴磁体的Hcj：10.4-11.6kOe。
本发明再一优选技术方案，在制备辅助粉SA和/或辅助粉SA的气流磨制粉过程中向气流磨中补入100-3000ppm的氧气。
本发明再一优选技术方案，在根据磁体目标配分进行配料前先将步骤(1)得到的基础粉BA与步骤(2)得到的辅助粉SA分别在混料机上混合均匀化。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
第一，本制备方法无需另外添加稀土金属降低磁体的矫顽力，主要通过本方法的原料配比及后续的工艺手段调控达到制备低矫顽力钐钴磁体的目的，降低了原料成本，提高了经济效益，满足客户需求。
第二，本制备方法中合金粉末不需要制成纳米级别的粉末，降低了制造难度，易于产业化制造。
第三，本制备方法易于操作控制和产业化，制备出的低矫顽力钐钴磁体应用于继电器领域用，具有很高的稳定性，尤其是矫顽力波动范围很小。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
一种钐钴磁体的制备方法，包括如下步骤：
(1)基础粉BA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金基础粉BA：Sm：23.7～26.3％、Fe：10～20％、Zr：3～4％、Cu：3～5％、余量为Co；
将上述配制好的钐钴合金基础粉BA在氩气保护下经电磁感应熔炼、浇铸，制得合金锭，再经机械破碎，制备出0.5～1mm大小的合金颗粒；其中在氩气保护下进行熔炼、浇铸，有效防止了Sm的挥发；
再采用气流磨制粉技术将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成2.5～5μm的合金粉末；在气流磨制粉过程中，向气流磨气路中补入100-3000ppm的氧气；
(2)辅助粉SA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金辅助粉SA：Sm：26.3～30.3％、Fe：10～20％、Zr：3～4％、Cu：3～5％、余量为Co；
将上述配制好的钐钴合金辅助粉SA在氩气保护下经电磁感应熔炼、浇铸，制得合金锭，再经机械破碎，制备出0.5～1mm大小的合金颗粒；其中在氩气保护下进行熔炼、浇铸，有效防止了Sm的挥发；
再采用气流磨制粉技术将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成2.5～5μm的合金粉末；在气流磨制粉过程中，向气流磨气路中补入100-3000ppm的氧气；
(3)混料
将步骤(1)得到的基础粉BA与步骤(2)得到的辅助粉SA分别在混料机上混合均匀化后，再根据磁体目标配分进行配料；将BA粉和SA粉按照以下质量比进行混粉，BA：SA＝(2-3)：1，将配好的粉料混合均匀，制得钐钴合金粉末；
(4)磁场成型、等静压
由于补氧技术对合金原料粉末进行了有效钝化，使得混合后的合金粉末可以在空气中进行称料，再在磁场强度≥1.8T的敞开压机中磁场成型，然后在压力≥270MPa下进行冷等静压压制，制备出生坯；
(5)烧结固溶、时效处理
将步骤(4)压制后得到的生坯放入真空烧结炉内，分阶段升温保温后，在1200～1220℃范围下烧结1～2h,然后冷却到1180～1190℃进行2～8h固溶处理，并快速风冷至室温，之后再次分阶段升温至1180～1190℃进行固溶处理1～3h，并快速风冷至室温，之后升温至800～850℃，保温10～20h后以1℃/min速度降温至400℃保温1～5h，随后风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。
优选的，所述步骤(5)中所述分阶段升温保温为：升温至400℃，保温2～3h,再控制速率升温至800℃,再控制速率升温至1180℃～1190℃。
钐钴磁体的Br：9.7-10.5kGS。
钐钴磁体的Hcb：8.5-9kOe。
钐钴磁体的Hcj：10.4-11.6kOe。
钐钴磁体的(BH)max＝203.7-206.5kJ/m3。
实施例1
(1)基础粉BA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金基础粉BA：Sm：23.7％、Fe：19.7％、Zr：3％、Cu：5％、Co：余量；
将上述配制好的钐钴合金基础粉BA经电磁感应熔炼、浇铸，制得合金锭，再经机械破碎，制备出0.5～1mm大小的合金颗粒；
采用气流磨制粉技术将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成2.5～5μm的合金粉末；在气流磨制粉过程中，向气流磨气路中补入100的氧气；
(2)辅助粉SA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金辅助粉SA：Sm：26.3％、Fe：19.7％、Zr：3％、Cu：5％、Co：余量；
将上述配制好的钐钴合金辅助粉SA在氩气保护下经电磁感应熔炼、浇铸，制得合金锭，再经机械破碎，制备出0.5～1mm大小的合金颗粒；
采用气流磨制粉技术将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成2.5～5μm的合金粉末；在气流磨制粉过程中，向气流磨气路中补入100ppm的氧气；
(3)混料
将步骤(1)得到的基础粉BA与步骤(2)得到的辅助粉SA分别在混料机上混合均匀化后，将BA粉和SA粉按照以下质量比进行混粉，BA：SA＝2：1，将配好的粉料混合均匀，制得钐钴合金粉末；
(4)磁场成型、等静压
混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料，再在磁场强度≥1.8T的敞开压机中磁场成型，然后在压力≥270MPa下进行冷等静压压制，制备出生坯；
(5)烧结固溶、时效处理
将步骤(4)压制后得到的生坯放入真空烧结炉内，升温至400℃，保温2h，再控制速率升温至800℃,再控制速率升温至1180℃，再控制速率升温至1200℃，在1200℃范围下烧结1.5h,然后冷却到1185℃进行5h固溶处理，并快速风冷至室温，之后再次升温至400℃，保温2h，，再控制速率升温至800℃,再控制速率升温至1180℃，保温2h，并快速风冷至室温，之后升温至840℃，保温9h后以1℃/min速度降温至400℃保温2h，随后风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。
经检测，钐钴磁体的Br:9.7kGS；
Hcb：8.5kOe；
Hcj：10.43kOe；
(BH)max＝203.7kJ/m3。
实施例2
(1)基础粉BA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金基础粉BA：Sm：25.1％、Fe：15.4％、Zr：3％、Cu：5％、Co：余量；
将上述配制好的钐钴合金基础粉BA在氩气保护下经电磁感应熔炼、浇铸，制得合金锭，再经机械破碎，制备出0.5～1mm大小的合金颗粒；
采用气流磨制粉技术将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成2.5～5μm的合金粉末；在气流磨制粉过程中，向气流磨气路中补入1000ppm的氧气；
(2)辅助粉SA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金辅助粉SA：Sm：27.8％、Fe：15.4％、Zr：3％、Cu：5％、Co：余量；
将上述配制好的钐钴合金辅助粉SA在氩气保护下经电磁感应熔炼、浇铸，制得合金锭，再经机械破碎，制备出0.5～1mm大小的合金颗粒；
采用气流磨制粉技术将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成2.5～5μm的合金粉末；在气流磨制粉过程中，向气流磨气路中补入1000ppm的氧气；
(3)混料
将步骤(1)得到的基础粉BA与步骤(2)得到的辅助粉SA分别在混料机上混合均匀化后，将BA粉和SA粉按照以下质量比进行混粉，BA：SA＝2：1，将配好的粉料混合均匀，制得钐钴合金粉末；
(4)磁场成型、等静压
混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料，再在磁场强度≥1.8T的敞开压机中磁场成型，然后在压力≥270MPa下进行冷等静压压制，制备出生坯；
(5)烧结固溶、时效处理
将步骤(4)压制后得到的生坯放入真空烧结炉内，升温至400℃，保温2h，再控制速率升温至800℃,再控制速率升温至1185℃，再控制速率升温至1200℃，在1200℃范围下烧结1.5h,然后冷却到1185℃进行5h固溶处理，并快速风冷至室温，之后再次升温至400℃，保温2h，再控制速率升温至800℃,再控制速率升温至1180℃，保温2h，并快速风冷至室温，之后升温至840℃，保温13h后以1℃/min速度降温至400℃保温2h，随后风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。
经检测：钐钴磁体的Br:10.2kGS；
Hcb:8.8kOe；
Hcj:10.96kOe；
(BH)max＝203.7kJ/m3。
实施例3
(1)基础粉BA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金基础粉BA：Sm：26.3％、Fe：13％、Zr：3.1％、Cu：4％、Co余量；
将上述配制好的钐钴合金原料在氩气保护下经电磁感应熔炼、浇铸，制得合金锭，再经机械破碎，制备出0.5～1mm大小的合金颗粒；
采用气流磨制粉技术将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成2.5～5μm的合金粉末；
(2)辅助粉SA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金辅助粉SA：Sm：30.3％、Fe：13％、Zr：3.1％、Cu：4％、Co：余量；
将上述配制好的钐钴合金辅助粉SA在氩气保护下经电磁感应熔炼、浇铸，制得合金锭，再经机械破碎，制备出0.5～1mm大小的合金颗粒；
采用气流磨制粉技术将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成2.5～5μm的合金粉末；
(3)混料
将步骤(1)得到的基础粉BA与步骤(2)得到的辅助粉SA分别在混料机上混合均匀化后，将BA粉和SA粉按照以下质量比进行混粉，BA：SA＝3：1，将配好的粉料混合均匀，制得钐钴合金粉末；
(4)磁场成型、等静压
混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料，再在磁场强度≥1.8T的敞开压机中磁场成型，然后在压力≥270MPa下进行冷等静压压制，制备出生坯；
(5)烧结固溶、时效处理
将步骤(4)压制后得到的生坯放入真空烧结炉内，升温至400℃，保温3h，再控制速率升温至800℃,再控制速率升温至1190℃，再控制速率升温至1220℃，在1220℃范围下烧结1h,然后冷却到1190℃进行8h固溶处理，并快速风冷至室温，之后再次升温至400℃，保温3h，再控制速率升温至800℃,再控制速率升温至1190℃固溶处理1h，并快速风冷至室温，之后升温至845℃保温18h后，以1℃/min速度降温至400℃保温2h，随后风冷至室温出炉，得到钐钴磁体。
经检测：钐钴磁体的Br：10.5kGS；
Hcb：9kOe；
Hcj：11.57kOe
(BH)max＝206.5kJ/m3。
由此可见，本发明提供的一种钐钴磁体的制备方法，可以通过调整相应的配方和工艺，满足客户需求的同时，能降低成本且方法简单，具有良好的经济效益。
本发明不局限于上述实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种钐钴磁体的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)基础粉BA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金基础粉BA原料：Sm：23.7～26.3％、Fe：10～20％、Zr：3～4％、Cu：3～5％、余量为Co；
将上述配制好的钐钴合金基础粉BA原料经熔炼、浇铸和破碎，制备成2.5～5μm的合金粉末，得到基础粉BA；
(2)辅助粉SA的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金辅助粉SA原料：Sm：26.3～30.3％、Fe：10～20％、Zr：3～4％、Cu：3～5％、余量为Co；
将上述配制好的钐钴合金辅助粉SA原料经熔炼、浇铸和破碎，制备成2.5～5μm的合金粉末，得到辅助粉SA；
(3)混料
将BA粉和SA粉按照BA：SA＝(2-3):1混合均匀，制得钐钴合金粉末；
(4)磁场成型、等静压
混合均匀后的钐钴合金粉末在压机中磁场成型，然后再进行等静压压制，制备出生坯；
(5)烧结固溶、时效处理
将步骤(4)压制后得到的生坯放入烧结炉内，分阶段升温保温后，在1200～1220℃范围下烧结1～2h,然后冷却到1180～1190℃进行2～8h固溶处理，并快速风冷至室温，之后再次分阶段升温至1180～1190℃进行固溶处理1～3h，并快速风冷至室温，之后升温至800～850℃，保温10～20h后以1℃/min速度降温至400℃保温1～5h，随后风冷至室温出炉，得到钐钴磁体；
上述钐钴磁体的Hcj：10.4-11.6kOe。
2.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中，熔炼和浇铸在氩气保护下进行。
3.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，磁场成型时磁场强度≥1.8T；等静压压力≥270MPa。
4.根据权利要求1所述的烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中所述分阶段升温保温为：升温至400℃，保温2～3h,再控制速率升温至800℃,再控制速率升温至1180℃～1190℃。
5.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备方法，其特征在于：所述钐钴磁体的Br：9.7-10.5kGS。
6.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备方法，其特征在于：所述钐钴磁体的Hcb：8.5-9kOe。
7.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备方法，其特征在于：所述钐钴磁体的(BH)max：203.7-206.5kJ/m3。
8.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备方法，其特征在于：在制备辅助粉SA和/或辅助粉SA的气流磨制粉过程中向气流磨中补入100-3000ppm的氧气。
9.根据权利要求1所述的钐钴磁体的制备方法，其特征在于：在根据磁体目标配分进行配料前先将步骤(1)得到的基础粉BA与步骤(2)得到的辅助粉SA分别在混料机上混合均匀。
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