CN105047342A - 一种提高钐钴磁加工质量及合格率的方法 - Google Patents

Abstract

一种提高钐钴磁加工质量及合格率的方法，其工艺步骤依次为：将钐、钴、铜、铁和锆进行熔炼；制粉；磁场成型；烧结和固溶；机加工；回火，即成。本发明方法在钐钴磁加工过程中，通过合理的选择机加工的时机，使得采用本发明方法生产的钐钴磁产品的加工质量提高，减少缺边掉角，合格率可达96%以上，与传统的回火后再进行机加工比较，大幅的提高了钐钴磁的加工质量和合格率，每生产1000个机加工钐钴磁产品的机加工时间由现有的160～250h缩短至50～80h，生产效率提高了2～5倍；另外，由于只改变了机加工的时机，因此，不影响钐钴磁产品的磁性能。

Description

一种提高钐钴磁加工质量及合格率的方法

技术领域

本发明具体涉及一种提高钐钴磁加工质量及合格率的方法。

背景技术

烧结Sm₂Co₁₇型永磁材料因其优良的磁性能、良好的耐腐蚀性和温度稳定性在许多领域得到广泛应用。但是，由于Sm₂Co₁₇型永磁材料的室温脆性很大，给其机械加工带来困难，在加工过程中容易出现掉边缺角的现象，对永磁器件的稳定性造成不利影响，因而，限制了Sm₂Co₁₇型永磁材料在精密仪表或抗冲击、抗振动要求严格的场合中的应用。

回火后的Sm₂Co₁₇永磁材料主要由2:17主相、1:5胞壁相以及富Zr相组成。2:17主相中的Co-Co哑铃对替代稀土Sm，原子密集程度发生改变，在外力作用下，晶格原子沿密集面发生相对滑动，滑移面即为剪切面。从晶体结构分析，由于2:17主相为菱方晶型，1:5胞壁相是六方晶型，能够开动的滑移系少，在加工过程中容易沿易滑移面产生穿晶解理断裂，并且富Zr相呈片状，容易在尖端产生应力集中，加工过程中造成Sm₂Co₁₇永磁开裂。因此，回火后的Sm₂Co₁₇永磁材料在线切割或切片等加工过程中，即使将加工速率放慢，还是可能出现掉边缺角的现象。CN102071339A、CN102651263B、CN103320665A等，主要是从原料配方或者优化工艺参数提高钐钴永磁材料的性能，没有涉及到如何提高钐钴永磁材料的可加工性及合格率，在回火或时效处理后再进行加工，均会出现掉边缺角的现象，影响正常的使用或增加加工难度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种钐钴磁不容易掉边缺角、合格率和生产效率高的提高钐钴磁加工质量及合格率的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种提高钐钴磁加工质量及合格率的方法，其工艺步骤依次为：将钐、钴、铜、铁和锆进行熔炼；制粉；磁场成型；烧结和固溶；机加工；回火，即成。

进一步，所述机加工是指：在钐钴磁烧结和固溶之后，将钐钴磁方块机加工成圆柱体、方片或瓦磁等形状。

发明人研究发现，钐钴磁在烧结和固溶后，加工过程中不容易产生掉边缺角，这是由于钐钴磁在烧结和固溶后形成单相固溶体，没有2:17主相、1:5胞壁相以及富Zr相，这种单相结构韧性和加工性较好，因此，本发明方法创造性的将机加工的步骤设置在烧结和固溶后，回火之前，与传统的回火后再进行加工比较，可以大幅的提高钐钴磁的加工质量和合格率。

进一步，其工艺步骤具体为：

（1）熔炼：将钐、钴、铜、铁和锆装入真空感应熔炼炉内，抽至真空度为≤0.1Pa，然后在600～700℃下，预热0.3～0.8h，待真空度下降至≤0.05Pa后，充惰性气体至真空度为-0.04MPa，待原料全部熔化为液态后，在1400～1500℃下，精炼4～6min，将合金液搅拌均匀，最后浇注冷却，得钐钴铸锭；

（2）制粉：在汽油为保护介质下，先将步骤（1）所得钐钴铸锭粗破碎过80目筛，然后再球磨至粒径为4～6μm，干燥，得钐钴磁粉；

（3）磁场成型：将步骤（2）所得钐钴磁粉在取向磁场强度1.5～2.0T，压力4～5Mpa下，压制成型，然后在180～200Mpa压力下，冷等静压5～10min，得钐钴毛坯；

（4）烧结和固溶：将步骤（3）所得钐钴毛坯在真空下，于1190～1210℃，烧结1～3h，再在1100～1200℃下，固溶2～3h，冷却至室温，得烧结毛坯；

（5）机加工：将步骤（4）所得烧结毛坯采用线切割或切片的方式机加工成圆柱体、方片或

瓦磁形状；

（6）回火：将步骤（5）所得机加工后的产品在800～850℃下，保温10～20h，然后以0.5～1.5℃/min的速率降温至400℃，再保温5～10h后，冷却至室温，即成。

步骤（1）中，将熔炼炉抽至高真空，再进行预热的目的是消除原料吸附的水汽，以减少熔炼过程的氧化作用；充惰性气体至真空度为-0.04MPa的目的是防止稀土挥发；精炼的目的是使合金熔液成分更加均匀；所述浇注是将合金液完全附到坩埚壁上，进行浇注。

本发明所用惰性气体为高纯氩气、高纯氮气等常用惰性气体，其纯度≥99.99%。

进一步，步骤（1）中，所述钐、钴、铜、铁和锆以24～28:49～55:6～8:15～18:1～3的质量比加入。

步骤（2）中，优选采用振磨机进行粗破碎；优选采用行星式球磨机进行球磨；振磨和球磨均需采用汽油保护，以防止粉末氧化；钐钴铸锭需要全部破碎，并将钐钴磁粉进行充分的搅拌，以确保粉料成分的均匀性。

进一步，步骤（2）中，所述球磨是指在300～500rpm速率下，球磨1～3h。

进一步，步骤（2）中，所述干燥是指将钐钴磁粉干燥至汽油质量含量为0.5～1.0%。干燥至该汽油含量是为了提高成型质量。

进一步，步骤（4）、（6）中，所述冷却为快速冷却，冷却速率为13～15℃/min。快速冷却可使高温下磁产品的结构在降至室温后也不会发生组织结构分解。

本发明方法在钐钴磁加工过程中，通过合理的选择机加工的时机，使得采用本发明方法生产的钐钴磁产品的加工质量提高，减少缺边掉角，合格率可达96%以上，与传统的回火后再进行加工所得产品容易缺边掉角及合格率仅85%左右相比较，大幅的提高了钐钴磁的加工质量和合格率，每生产1000个机加工钐钴磁产品的机加工时间由现有的160～250h缩短至50～80h，生产效率提高了2～5倍；另外，由于只改变了机加工的时机，因此，不影响钐钴磁产品的磁性能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明实施例所使用的高纯氩气，其纯度≥99.99%；其它所使用的原料，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

实施例1

（1）熔炼：将25kg钐、52kg钴、6kg铜、18kg铁和2kg锆装入真空感应熔炼炉内，抽至真空度为≤0.1Pa，然后在650℃下预热0.5h，待真空度下降至≤0.05Pa后，充高纯氩气至真空度为-0.04MPa，待原料全部熔化为液态后，在1450℃下，精炼5min，将合金液搅拌均匀，最后将合金液完全附到坩埚壁上，进行浇注冷却，得钐钴铸锭；

（2）制粉：在汽油为保护介质下，先将步骤（1）所得钐钴铸锭在振磨机中粗破碎过80目筛，然后，采用行星式球磨机，在450rpm速率下，球磨3h至粒径为5μm，干燥至汽油含量为0.5%，得钐钴磁粉；

（3）磁场成型：将步骤（2）所得钐钴磁粉在取向磁场强度1.8T，压力5Mpa下，压制成型，然后在180Mpa压力下，冷等静压8min，得钐钴毛坯；

（4）烧结和固溶：将步骤（3）所得钐钴毛坯在真空下，于1200℃，烧结2h，再在1170℃下，固溶2h，以13℃/min的速率快速冷却至室温，得烧结毛坯；

（5）机加工：将步骤（4）所得烧结毛坯采用线切割的方式机加工成圆柱体形状；

（6）回火：将步骤（5）所得机加工后的产品在800℃下，保温20h，然后以1℃/min的速率降温至400℃，再保温8h后，以15℃/min的速率快速冷却至室温，即成。

按照GB/T2828-1987，对所得钐钴磁产品的加工质量和合格率进行测试，每生产1000个圆柱体形状钐钴磁产品的合格率为98%，机加工的时间为50h。

实施例2

（1）熔炼：将24kg钐、50kg钴、8kg铜、16kg铁和1kg锆装入真空感应熔炼炉内，抽至真空度为≤0.1Pa，然后在600℃下预热0.3h，待真空度下降至≤0.05Pa后，充高纯氩气至真空度为-0.04MPa，待原料全部熔化为液态后，在1500℃下，精炼4min，将合金液搅拌均匀，最后将合金液完全附到坩埚壁上，进行浇注冷却，得钐钴铸锭；

（2）制粉：在汽油为保护介质下，先将步骤（1）所得钐钴铸锭在振磨机中粗破碎过80目筛，然后，采用行星式球磨机，在300rpm速率下，球磨1h至粒径为4μm，干燥至汽油含量为0.8%，得钐钴磁粉；

（3）磁场成型：将步骤（2）所得钐钴磁粉在取向磁场强度1.5T，压力4Mpa下，压制成型，然后在180Mpa压力下，冷等静压5min，得钐钴毛坯；

（4）烧结和固溶：将步骤（3）所得钐钴毛坯在真空下，于1210℃，烧结1.5h，再在1200℃下，固溶2h，以13℃/min的速率快速冷却至室温，得烧结毛坯；

（5）机加工：将步骤（4）所得烧结毛坯采用切片的方式机加工成方片形状；

（6）回火：将步骤（5）所得机加工后的产品在850℃下，保温10h，然后以0.5℃/min的速率降温至400℃，再保温10h后，以13℃/min的速率快速冷却至室温，即成。

按照GB/T2828-1987，对所得钐钴磁产品的加工质量和合格率进行测试，每生产1000个方片形状钐钴磁产品的合格率为96%，机加工的时间为66h。

实施例3

（1）熔炼：将28kg钐、55kg钴、7kg铜、15kg铁和3kg锆装入真空感应熔炼炉内，抽至真空度为≤0.1Pa，然后在700℃下预热0.8h，待真空度下降至≤0.05Pa后，充高纯氩气至真空度为-0.04MPa，待原料全部熔化为液态后，在1400℃下，精炼6min，将合金液搅拌均匀，最后将合金液完全附到坩埚壁上，进行浇注冷却，得钐钴铸锭；

（2）制粉：在汽油为保护介质下，先将步骤（1）所得钐钴铸锭在振磨机中粗破碎过80目筛，然后，采用行星式球磨机，在500rpm速率下，球磨2h至粒径为6μm，干燥至汽油含量为1.0%，得钐钴磁粉；

（3）磁场成型：将步骤（2）所得钐钴磁粉在取向磁场强度2.0T，压力5Mpa下，压制成型，然后在200Mpa压力下，冷等静压10min，得钐钴毛坯；

（4）烧结和固溶：将步骤（3）所得钐钴毛坯在真空下，于1190℃，烧结3h，再在1100℃下，固溶3h，以15℃/min的速率快速冷却至室温，得烧结毛坯；

（5）机加工：将步骤（4）所得烧结毛坯采用线切割的方式机加工成瓦磁形状；

（6）回火：将步骤（5）所得机加工后的产品在800℃下，保温15h，然后以1.5℃/min的速率降温至400℃，再保温5h后，以15℃/min的速率快速冷却至室温，即成。

按照GB/T2828-1987，对所得钐钴磁产品的加工质量和合格率进行测试，每生产1000个瓦磁形状钐钴磁产品的合格率为96%，机加工的时间为80h。

对比例1

本对比例与实施例1的区别仅在于：将步骤（5）机加工与步骤（6）回火的顺序进行调换，即在烧结和固溶后先回火再进行机加工。

按照GB/T2828-1987，对所得钐钴磁产品的加工质量和合格率进行测试，每生产1000个圆柱体形状钐钴磁产品的合格率仅为87%，缺边掉角明显，机加工的时间为220h。

Claims (7)

1.一种提高钐钴磁加工质量及合格率的方法，其特征在于，其工艺步骤依次为：将钐、钴、铜、铁和锆进行熔炼；制粉；磁场成型；烧结和固溶；机加工；回火，即成。

2.根据权利要求1所述提高钐钴磁加工质量及合格率的方法，其特征在于，所述机加工是指：在钐钴磁烧结和固溶之后，将钐钴磁方块机加工成圆柱体、方片或瓦磁形状。

3.根据权利要求1或2所述提高钐钴磁加工质量及合格率的方法，其特征在于，其工艺步骤具体为：

（1）熔炼：将钐、钴、铜、铁和锆装入真空感应熔炼炉内，抽至真空度为≤0.1Pa，然后在600～700℃下，预热0.3～0.8h，待真空度下降至≤0.05Pa后，充惰性气体至真空度为-0.04MPa，待原料全部熔化为液态后，在1400～1500℃下，精炼4～6min，将合金液搅拌均匀，最后浇注冷却，得钐钴铸锭；

（2）制粉：在汽油为保护介质下，先将步骤（1）所得钐钴铸锭粗破碎过80目筛，然后再球磨至粒径为4～6μm，干燥，得钐钴磁粉；

（3）磁场成型：将步骤（2）所得钐钴磁粉在取向磁场强度1.5～2.0T，压力4～5Mpa下，压制成型，然后在180～200Mpa压力下，冷等静压5～10min，得钐钴毛坯；

（4）烧结和固溶：将步骤（3）所得钐钴毛坯在真空下，于1190～1210℃，烧结1～3h，再在1100～1200℃下，固溶2～3h，冷却至室温，得烧结毛坯；

（5）机加工：将步骤（4）所得烧结毛坯采用线切割或切片的方式机加工成圆柱体、方片或

瓦磁形状；

（6）回火：将步骤（5）所得机加工后的产品在800～850℃下，保温10～20h，然后以0.5～1.5℃/min的速率降温至400℃，再保温5～10h后，冷却至室温，即成。

4.根据权利要求1～3之一所述提高钐钴磁加工质量及合格率的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述钐、钴、铜、铁和锆以24～28:49～55:6～8:15～18:1～3的质量比加入。

5.根据权利要求1～4之一所述提高钐钴磁加工质量及合格率的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述球磨是指在300～500rpm速率下，球磨1～3h。

6.根据权利要求1～5之一所述提高钐钴磁加工质量及合格率的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥是指将钐钴磁粉干燥至汽油质量含量为0.5～1.0%。

7.根据权利要求1～6之一所述提高钐钴磁加工质量及合格率的方法，其特征在于：步骤（4）、（6）中，所述冷却为快速冷却，冷却速率为13～15℃/min。