CN103545074A

CN103545074A - 一种用于制备金属粉芯的具有复合结构的磁性金属粉末

Info

Publication number: CN103545074A
Application number: CN201210234712.0A
Authority: CN
Inventors: 郭峰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-07-09
Filing date: 2012-07-09
Publication date: 2014-01-29

Abstract

本发明提供了一种用于制备金属粉芯的具有复合结构的磁性金属粉末。采用该方法制备的粉末由内向外具有三层结构，最内层材料为磁性金属或合金，是金属粉芯的磁性能的贡献者；第二层材料为硬度相对较软的金属或合金，其在粉芯成型过程中起到缓冲的作用；最外层材料为金属氧化物或氮化物等具有绝缘特征的离子型化合物及其混合物。另外，采用该粉末制备的金属粉芯的残余应力小、粉芯密度高，因此金属粉芯具有较低的损耗、较高的磁导率和较好的直流偏置特性。此复合结构磁性粉末特别适用于制备硬度高、变形难的磁性金属粉末的金属粉芯，例如Sendust合金粉末、非晶合金粉末、纳米晶合金粉末等，使之在成型过程中可以明显降低成型压力及残余应力，并提高其粉芯密度，最终改善金属粉芯性能。

Description

一种用于制备金属粉芯的具有复合结构的磁性金属粉末

技术领域

本发明属于磁性功能材料领域，涉及一种用于制备金属粉芯的具有复合结构的磁性金属粉末。

背景技术

磁粉芯是具有分布气隙特征的一类软磁材料，其材料由金属粉末、粉末表面绝缘剂及粘结剂组成；颗粒之间依靠表面的绝缘剂彼此保持绝缘，粉末之间依靠粘结剂而彼此保持一定的强度，颗粒之间的气隙成为主要的储能位置。

通常磁粉芯包括铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、坡莫合金粉芯。近年来随着电力电子行业的发展，器件小型化、高频化及高功率密度的要求导致现有磁粉芯难以很好地满足发展要求，因此综合性能优异的非晶磁粉芯成为研发的重要目标之一。目前，已经有FeSiB系的非晶磁粉芯(破碎法)产品，并表现出低损耗、高直流偏置特性的特征。但是非晶软磁优异的软磁特性(尤其是低损耗特征)未得到完全发挥，例如以上FeSiB非晶磁粉芯的单位体积损耗是FeSiB非晶带材绕制的铁芯损耗的5倍左右。

分析其原因后发现其核心在于非晶粉末的高硬度、难变形特性导致在压制成型过程非晶粉末不会发生塑性变形，因此粉末之间的空隙无法填充、粉芯密度小；同时非晶粉末之间的接触面积是局部点，造成结合强度小，并导致其磁路在这些点集中，从而引起局部点的磁感应强度增加、磁导率下降；再有，这些高硬度、难变形合金粉末在压力成型过程产生的局部点接触问题还将引起应力在这些局部区域集中，从而使得矫顽力增加、磁导率下降，导致其磁粉芯损耗增加、电感下降。以上原因导致非晶合金等难变形、高硬度材料的性能未得到充分发挥。因此，对于高硬度、难变形的材料磁粉芯的研制一直都是业界的难题，例如高性能铁硅铝磁粉芯、纳米晶磁粉芯和非晶磁粉芯。

本发明旨在提供一种用于制备金属粉芯的具有复合结构的磁性金属粉末，以解决高硬度、难变形材料的磁粉芯性能未得到完全发挥的问题。其原理在于：

(1)最内层材料为磁性金属，通常具有难变形、高硬度特征，例如铁硅铝合金、非晶软磁合金、纳米晶合金等；

(2)第二层为金属材料，通常具有易变性、硬度低的特征，与(1)中所述材料形成互补，例如铝、铜、镍、铁等金属。在压力成型过程中，压力首先达到第二层金属的压缩强度并使之发生塑性变形，从而减小作用于最内层金属粉末的应力；同时，通过软金属的塑性变形将继续加载的压力传导至还未发生变性的软金属表面，从而将力均匀地分散，并增加了粉末之间的接触面积，最终大大减少应力集中点并使难变形、高硬度粉末实现最佳的密堆拓扑；

(3)虽然以上结构已经缓解了应力集中和密度小的问题，但是作为磁粉芯的磁性金属粉末其表面必须保证绝缘，这样才能保证高频下电流不会在粉末之间流通，从而减小涡流损耗。因此，最外层结构的材料必须具有绝缘特征，例如金属氧化物等。

通过以上原理，本发明旨在解决难变形、高硬度材料在制备磁粉芯时遇到的困难，从而使得磁性材料尽可能发挥出优异的特性。

发明内容

本发明提供了一种用于制备金属粉芯的具有复合结构的磁性金属粉末。该复合结构的磁性金属粉末由内向外具有三层结构，最内层材料为磁性金属，是金属粉芯磁性能的来源，通常属于高硬度、难变形合金，可以是铁硅铝、铁硅、铁基非晶合金、钴基非晶粉末、纳米晶等金属的其中一种；第二层材料为相对第一层金属硬度较软的金属，其在粉芯成型过程中起到减小应力集中和提高粉芯密度的作用，可以是铝、铬、铜、锡、镍、铁、镁等金属单质或其合金的其中一种；最外层材料为金属氧化物或氮化物等具有绝缘特征的离子型化合物或其混合物，通常是具有离子键的一些非金属离子化合物，具有优秀的绝缘特征，保证金属粉末彼此之间绝缘，可以是氧化铝、氮化铝、氧化铬、氮化铬、氧化镁、氮化镁、氧化铁、氮化铁、氧化镍、氧化铜、软化点低于800℃的玻璃、氮化铜磷酸二氢盐、磷酸氢盐、磷酸盐、水玻璃等的一种或一种以上的混合物。最外层材料除具有绝缘作用外，同时也可以具有粘结作用，尤其是在一定温度下通过材料软化使得粉末之间得以产生粘结力，这是因为有些无机绝缘物在一定温度下同时也有粘结剂的作用，例如低熔点玻璃、磷酸二氢盐、磷酸盐、水玻璃等。

本发明所述的最内层金属粉末的制备方法很多，可以是破碎法、水雾化、气雾化、化学还原、溶胶凝胶等，此环节不属于发明内容，因此在此不一一列举。本发明第二层金属完全包裹在最内层金属表面上，厚度为0.1-20um，具体厚度需要根据最内层金属粉末的粒径调整，最内层金属粉末粒径越大，第二层金属的厚度越大，该金属层获得的方法很多，例如电镀、化学方法、溶胶凝胶法、物理方法等，此环节不属于发明内容，因此在此不一一列举。本发明最外层绝缘物质完全包裹在第二层金属表面上，厚度为0.01-20um，具体厚度需要根据其工作时所承受的感应电压而定，原则是在保证绝缘物不被电压击穿的前提下越薄越好，该层获得的方法也很多，例如氧化法、氮化法、化学反应法、物理涂覆法、溶胶凝胶法等，此环节不属于发明内容，因此在此不一一列举。

附图说明：

附图1.本发明粉末的复合结构示意图；

其中1为最内层，2为第二层，3为最外层。

实施例

实施例1

该实施例采用Fe₇₈(SiB)₂₂水雾化非晶粉末，形状近似球形，平均粒径D50为26um，之后采用电镀工艺在其表面生成厚度为3um的金属铝薄膜，然后在1mol/L的磷酸溶液中加热到100℃反应10分钟生成一层磷酸铝盐复合物，厚度为5um；最后通过包覆工艺、压力成型及热处理制备出磁粉芯。为了对比，采用Fe₇₈(SiB)₂₂水雾化非晶粉末及相同的工艺制备出磁粉芯。其性能如下表：

注：损耗测试条件：

由上表可知，采用本发明复合结构非晶粉末可以有效减小磁粉芯损耗并提高磁导率，这是因为中间的铝金属层有效地缓解了应力集中并提高了压制密度。

实施例2

该实施例采用Fe₇₈(SiB)₂₂水雾化非晶粉末，形状近似球形，平均粒径D50为26um，之后采用电镀工艺在其表面生成厚度为2um的金属铁薄膜，然后在1mol/L的磷酸溶液中加热到60℃反应10分钟生成一层磷酸铁盐复合物，厚度为1um，并随后在其表面涂覆一层软化点为380℃的低熔点玻璃粉末，粉末平均粒度D50为10um；最后通过包覆工艺、压力成型及热处理制备出磁粉芯。为了对比，采用Fe₇₈(SiB)₂₂水雾化非晶粉末及相同的工艺制备出磁粉芯。其性能如下表：

注：损耗测试条件：

由上表可知，采用本发明复合结构非晶粉末可以有效减小磁粉芯损耗并提高磁导率，这是因为：

(1)中间的铁金属层有效地缓解了应力集中并提高了压制密度；

(2)低熔点玻璃在热处理时的软化给予粉末之间一定的粘结力，从而使之密度更高。

实施例3

该实施例采用Fe₇₈Si_9.6Al_5.4破碎粉末，形状近似球形，平均粒径D50为45um；之后采用电镀工艺在其表面生成厚度为2um的金属铝薄膜，然后在1mol/L的磷酸溶液中加热到100℃反应10分钟生成一层磷酸铝盐复合物，厚度为3um，并随后加入到1mol/L的NaOH溶液中在室温反应30分钟，表面形成Al(OH)₃沉淀；随后加热到200℃干燥30分钟，使之形成氧化铝薄膜；最后通过包覆工艺、压力成型及热处理制备出磁粉芯。为了对比，采用Fe₇₈Si_9.6Al_5.4水雾化非晶粉末及相同的工艺制备出磁粉芯。

其性能如下表：

注：损耗测试条件：

由上表可知，采用本发明复合结构非晶粉末可以有效减小磁粉芯损耗，这是因为：

(1)中间的铁金属层有效地缓解了应力集中；

(2)中间的铁金属层的塑性变形使得在压力成型过程各个金属粉末可以有效协调，最终改善粉末之间的接触面积，使得磁路集中的现象有所缓解。

Claims

1.一种用于制备金属粉芯的具有复合结构的磁性金属粉末，其特征在于：所述金属粉末的最内层材料为磁性金属；第二层材料为比所述最内层金属的硬度软的金属材料，所述第二层材料通过在制备所述金属粉芯的压力成型过程中，减小作用于最内层金属粉末的应力，起到缓冲的作用；最外层为绝缘层，所述绝缘层是具有离子键的非金属离子化合物。

2.根据权利要求1所述的磁性金属粉末，其特征在于所述最内层材料是铁硅铝粉末、铁硅粉末、铁基非晶合金粉末、钴基非晶粉末、纳米晶粉末中的一种。

3.根据权利要求1所述的磁性金属粉末，其特征在于所述第二层材料是铝、铬、铜、锡、镍、铁、镁的金属单质或其合金中的一种。

4.根据权利要求3所述的磁性金属粉末，其特征在于所述非金属离子化合物为金属氧化物或氮化物等具有绝缘特征的离子型化合物或其混合物。

5.根据权利要求3所述的磁性金属粉末，其特征在于所述非金属离子化合物为氧化铝、氮化铝、氧化铬、氮化铬、氧化镁、氮化镁、氧化铁、氮化铁、氧化镍氧化铜、软化点低于800℃的玻璃、氮化铜磷酸二氢盐、磷酸氢盐、磷酸盐或水玻璃的一种或一种以上的混合物。

6.根据权利要求3所述的磁性金属粉末，其特征在于：所述金属粉末形貌是球形、椭球形或多边形的一种或几种。

7.根据权利要求3所述的磁性金属粉末，其特征在于：所述最外层材料具有绝缘和粘结作用。

8.根据权利要求3所述的磁性金属粉末，其特征在于：当采用硬度高的磁性金属粉末制备金属粉芯时，该粉末减小压力成型过程中集中于磁性金属粉末表面局部微小区域的应力，并且利用第二层金属的变形协调周围粉末的整体位移，提高金属粉芯的密度。