CN113871128A - 一种软磁合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种软磁合金复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种软磁合金复合材料及其制备方法，所述软磁合金复合材料包括：由Fe基合金和/或羰基铁制成的球形粉末，所述球形粉末的表面具有疏水结构层并结合有金属层，还包括由聚乙烯醇树脂和/或水性丙烯酸树脂制成的树脂包覆层。所述软磁合金复合材料的制备方法为：取球形粉末状Fe基合金材料或羰基铁材料或二者的混合材料；清洗并在表面形成疏水结构层；进一步处理成流动状态粉末材料；在颗粒表面形成Cr金属层或Al金属层或Ti金属层中的至少一层；与聚乙烯醇树脂和/或水性丙烯酸树脂混合，并粉碎成混合物颗粒。实验表明，本发明的软磁合金复合材料的材料损耗优于现有技术的相关材料，而在强度方面，更是明显高于现有技术的材料。

Description

一种软磁合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁合金复合材料技术领域，尤其涉及一种软磁合金复合材料及其制备方法。
背景技术
随着大数据、云计算、物联网的发展，数据中心对高效率和高功率密度的需求日益增长，宽禁带半导体功率器件(GaN、SiC)的发展和高功率密度陶瓷电容技术的提高，将推动着功率转换到更高的效率和密度，从而对电感器提出更高的抗直流叠加和更低损耗的要求。铁氧体功率器件的损耗较低，但抗直流叠加能力低，无法满足目前对于功率电感器件的要求。软磁合金材料具备高Bs、高磁导率、优异的电流叠加和高居里温度等特点，因此，通过对合金材料进行包覆处理，降低高频下涡流，提升使用频率，可以一定程度上满足高频化及高转换效率的要求，但现有技术的包覆处理方式存在磁粉芯热处理后强度低的问题，需要通过树脂含浸等工艺进行加固，即便如此，因功率器件的使用环境相对较恶劣，有机物形成的粘结层只能在表面形成粘结，强度低且容易老化失效，所以，仍然无法满足实际的使用要求。
公开号为CN102228988A的中国发明专利申请，公开了一种高强度软磁粉末铁芯的制备方法，包括以下步骤：1)将铁粉、过氧化物粉末、润滑剂混合均匀；2)将粉末压制成型；3)将步骤2)压制得到的坯体在过氧化物的分解温度以上保温，再于300-500℃下保温。根据其说明书的记载，该方法制备的软磁粉末铁芯具有较高的密度和强度，同时可以较大的降低涡流损耗，但是，该发明通过对过氧化粉末提升材料氧化程度使磁粉氧化形成氧化膜，虽强度得到了提升，但磁粉发生氧化会导致性能劣化，无法满足使用要求。公开号为CN110277238A的中国发明专利申请公开了一种高饱和磁通密度、高强度软磁复合材料及其制备方法，包括：步骤1：对铁粉进行磷化处理；步骤2：将上述粉末洗涤、过滤、烘干后通过筛分获得包覆粉；步骤3：将上述包覆粉末与碳酸钙通过机械球磨进行混合；步骤4：将步骤3获得的包覆铁粉与润滑剂进行预混合；步骤5：将模具加热，加入步骤4中的混合料进行压制成型；步骤6：将压制后的磁环放置于真空烧结炉中，进行氮气气氛退火热处理。该方法通过给模具加热对绝缘包覆后的粉料进行温压成型，可有效减小粉料间的摩擦力，然后通过退火热处理去除材料残余应力，可得到具备高磁通密度、高强度的软磁复合材料，满足复杂受力条件下的使用要求。但是，该材料主要通过磷化并添加润滑剂减小材料间的摩擦阻力增加材料的成型密度，提升磁体强度，但粉末依靠粉末间的咬合力结合强度往往不足，无法达到高强度的要求。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本申请的发明构思及技术方案，其并不必然属于本申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
为克服前述现有技术的缺陷，本发明提供一种软磁合金复合材料，呈颗粒状，包括：由Fe基合金和/或羰基铁制成的球形粉末，所述球形粉末的表面具有疏水结构层，所述疏水结构层的外面结合有金属层，所述PVD(Physical Vapor Deposition，物理气相沉积)金属层外面具有致密的氧化膜；还包括由聚乙烯醇树脂和/或水性丙烯酸树脂制成的树脂包覆层。
本发明还可采用如下可选/优选方案：
所述PVD金属层是Cr金属层或Al金属层或Ti金属层中的至少一层。
所述PVD金属层是Cr、Al和Ti至少二者的混合金属层。
所述PVD金属层的厚度为3-20nm。
所述颗粒状软磁合金复合材料的粒径为70-200um，所述树脂包覆层的粒径为70-200um。
所述球形粉末材料的成分包括FeSi、FeSiCr、FeNi、Fe、FeCo、FeSiB中的至少一种。
所述树脂包覆层在所述软磁合金复合材料中的含量为0.4-1.0wt％。
本发明还提供一种软磁合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：
备料步骤，取球形粉末状Fe基合金材料或羰基铁材料或二者的混合材料；
处理步骤一，清洗所述球形粉末状材料并在所述球形粉末状材料的表面形成疏水结构层；
处理步骤二，将所述球形粉末状材料进一步处理成流动状态粉末材料；
形成金属层步骤，在所述流动状态粉末材料的颗粒表面形成Cr金属层或Al金属层或Ti金属层中的至少一层；
混料及粉粹步骤，将形成金属层后的所述流动状态粉末材料与聚乙烯醇树脂和/或水性丙烯酸树脂混合，并粉碎成为预定粒径的混合物颗粒。
本发明的制备方法还可采用如下可选/优选方案：
所述处理步骤一采用无水乙醇进行清洗。
所述处理步骤一使用硅烷与合金材料表面的羟基基团反应形成所述疏水结构层。
所述处理步骤二在100-200℃条件下进行。
所述形成金属层步骤为：在镀膜机内装入Al靶材或Ti靶材或Cr靶材中的至少一种，并通过溅射法在粉末表面形成Cr金属层、Al金属层、Ti金属层或混合金属层。
本发明的有益效果包括：
实验表明，本发明的软磁合金复合材料的材料损耗优于现有技术的相关材料，而在强度方面，更是明显高于现有技术的材料。
为克服该弱点，需对合金粉料表面进行无机绝缘改性，提升材料颗粒间的结合力并提高绝缘耐压，降低损耗的同时提升磁体强度和耐候性。所以对合金粉料进行成分设计和结构的设计对于降低材料的功耗和提升磁体强度对产品开发具有重要作用，因此开发新的高强度的低功耗软磁材料技术十分必要。
附图说明
图1是一个实施例的软磁合金复合材料的颗粒剖视结构放大示意图。
图2是一个实施例的软磁合金复合材料的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图1-2和具体的实施方式对本发明作进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。本发明的背景部分可以包含关于本发明的问题或环境的背景信息，而不一定是描述现有技术。因此，在背景技术部分中包含的内容并不是申请人对现有技术的承认。
实施例一
如图1所示，该软磁合金复合材料呈颗粒状，包括：由Fe基合金制成的球形粉末，下称软磁颗粒4，所述软磁颗粒4的表面具有疏水结构层层2，所述疏水结构层层2的外面结合有金属层1，所述PVD金属层1外面具有致密的氧化膜；还包括由聚乙烯醇树脂和/或水性丙烯酸树脂制成的树脂包覆层2。
其中，所述PVD金属层1是Cr金属层或Al金属层或Ti金属层中的至少一层，即所述PVD金属层1可以是仅一层，也可以是两层或三层，且所述两层或三层中的金属可以相同或部分相同，也可以均不相同。所述PVD金属层1的厚度可以在不大于2um内选择，优选为3-20nm。所述颗粒状软磁合金复合材料的粒径为70-200um，优选为150um；所述树脂包覆层2的粒径为70-200um，优选为150um。所述软磁颗粒4的成分包括FeSi、FeSiCr、FeNi、Fe、FeCo、FeSiB中的至少一种，粒径为D50＝25um。所述树脂包覆层2在所述软磁合金复合材料中的含量优选为0.4-1.0wt％。
此外，所述软磁颗粒4也可由羰基铁制成，或者由Fe基合金和羰基铁的混合物制成。所述PVD金属层1还可以是Cr、Al和Ti至少二者的混合金属层。所述软磁颗粒4的粒径可在5-30um之间进行选择。所述树脂包覆层2内的软磁颗粒4可以是一个或两个以上，只要满足粒度的大小要求即可。
以下就本发明的软磁合金复合材料的制备方法进行详细的说明。
如图2所示，是本软磁合金复合材料的制备方法流程图，包括如下步骤：
备料步骤，取球形粉末状Fe基合金材料或羰基铁材料或二者的混合材料(即软磁颗粒)；
处理步骤一，清洗所述球形粉末状材料并在所述球形粉末状材料的表面形成疏水结构层；
处理步骤二，将所述球形粉末状材料进一步处理成流动状态粉末材料；
形成金属层步骤，在所述流动状态粉末材料的颗粒表面形成Cr金属层或Al金属层或Ti金属层中的至少一层；
混料及粉粹步骤，将形成金属层后的所述流动状态粉末材料与聚乙烯醇树脂和/或水性丙烯酸树脂混合，并粉碎成为预定粒径的混合物颗粒。从而得到本发明的软磁合金复合材料。
其中，所述处理步骤一可采用无水乙醇进行清洗，所述处理步骤一可使用硅烷与合金材料表面的羟基基团反应形成所述疏水结构层。所述处理步骤二在100-200℃条件下进行。所述形成金属层步骤为：在镀膜机内装入Al靶材或Ti靶材或Cr靶材中的至少一种，并通过溅射法在粉末表面形成Cr金属层、Al金属层、Ti金属层或混合金属层。
实施例二
根据上文所述制备方法，选取球形粉末气雾化FeSi，粉末粒径为D50＝25um。
将选取的粉末在无水乙醇中清洗去除表面杂质，并使用硅烷与合金材料表面的羟基等基团反应形成疏水结构层。
将处理后的粉末放入PVD镀膜机的载料罐内，预热至200℃，并通过分散叶轮搅拌形成流动状态粉末。然后，在镀膜机内装入Cr靶材，并溅射在粉末中的颗粒表面形成Cr金属层。所述Cr金属层的厚度为10nm。所述Cr金属层的厚度对产品的相关性能有较大影响，过厚会导致非磁性物质增加，降低材料的饱和磁化强度Ms，从而导致材料的磁导率、抗直流叠加等性能劣化。所述PVD镀膜机产生的高能带电粒子通过电场高速撞击粉末颗粒在表面形成一层薄的共渗层，从而实现离子渗透，然后再形成Al、Ti、Cr等金属层，所以结合紧密，不易剥落。同时，Al、Ti、Cr等元素在有氧的环境下热处理易形成致密的Al、Ti、Cr等元素的氧化膜。
再将处理后的粉末添加1.0wt％的聚乙烯醇和水性丙烯酸树脂的其混合树脂，混合粉碎为粒径为70-200um的颗粒状复合材料。
再将得到的颗粒状复合材料在温度为100℃的模具内，并在1000MPa条件下压制制得测试样品--压制磁环。所述压制磁环的尺寸为外径(OD)×内径(ID)×厚度(TH)＝8.0mm×5.0mm×2.0mm。
采用气氛箱式炉对所述压制磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气：氢气＝体积比9:1，热处理温度控制在700℃，保温时间为0.1h，烧结后压制磁环随炉冷却至室温。
所述混合树脂的添加主要提供压制磁环在热处理前具备一定的强度，且树脂要选择具备易于压制的类型，否则容易导致磁体密度无法达到设定要求。此外，所述混合树脂的添加不可过多，过多会因树脂分解后大量的残留体导致磁体密度低，从而劣化材料性能。
实施例三
根据上文所述制备方法，选取球形粉末气雾化FeNi，粉末粒径为D50＝25um。
将选取的粉末在无水乙醇中清洗去除表面杂质，并使用硅烷与合金材料表面的羟基等基团反应形成疏水结构层。
将处理后的粉末放入PVD镀膜机的载料罐内，预热至100℃，并通过分散叶轮搅拌形成流动状态粉末。在镀膜机内装入Al和Ti混合靶材，并溅射在粉末表面形成Al和Ti的混合金属层，其中金属层厚度在20nm。
将处理后的粉末添加0.4wt％的聚乙烯醇，混合粉碎为70-200um颗粒的复合材料。
将得到的混合粉末在温度100℃的模具内使用1000MPa压制制得测试样品。压制磁环的尺寸为外径(OD)×内径(ID)×厚度(TH)＝8.0mm×5.0mm×2.0mm。
采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气：氢气＝体积比9:1，热处理温度控制在700℃，保温时间为0.1h，烧结后磁环随炉冷却至室温。
实施例四
选取球形粉末水雾化FeSiCr和气雾化FeNi混合粉末，其中FeSiCr为D50＝6um，FeNi为D50＝25um，水雾化FeSiCr和气雾化FeNi的质量比为1:9。
将选取的混合粉末在无水乙醇中清洗去除表面杂质，并使用硅烷与合金材料表面的羟基等基团反应形成疏水结构层。
将处理后的粉末放入PVD镀膜机的载料罐内，预热至150℃，并通过分散叶轮搅拌形成流动状态粉末，在镀膜机内装入Ti靶材，并溅射在粉末表面形成Ti的金属层，其中金属层厚度在8nm。
将处理后的粉末添加0.6wt％的聚乙烯醇和水性丙烯酸树脂的混合树脂，其中聚乙烯醇或水性丙烯酸树脂质量比为7:3，混合粉碎为70-200um颗粒的复合材料。将得到的混合粉末在温度100℃的模具内使用1000MPa压制制得测试样品。压制磁环的尺寸为外径(OD)×内径(ID)×厚度(TH)＝8.0mm×5.0mm×2.0mm。
采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气：氢气＝体积比9:1，热处理温度控制在700℃，保温时间为0.1h，烧结后磁环随炉冷却至室温。
实施例五
选取球形粉末气雾化FeSi和羰基铁、气雾化FeCo混合粉末，其中，FeSi为D50＝25um，羰基铁为D50＝6um，气雾化FeCo为D50＝11um，其中气雾化FeSi和羰基铁、气雾化FeCo的质量比为7:2:1。
将选取的粉末在无水乙醇中清洗去除表面杂质，并使用硅烷与合金材料表面的羟基等基团反应形成疏水结构层。
将处理后的粉末放入PVD镀膜机的载料罐内，预热至180℃，并通过分散叶轮搅拌形成流动状态粉末，在镀膜机内装入Al和Cr靶材的混合靶材，并溅射在粉末表面形成Cr和Al的金属层，其中金属层厚度在3nm。
将处理后的粉末添加0.8wt％的水性丙烯酸树脂，混合粉碎为70-200um颗粒的复合材料。将得到的混合粉末在温度100℃的模具内使用1000MPa压制制得测试样品。压制磁环的尺寸为外径(OD)×内径(ID)×厚度(TH)＝8.0mm×5.0mm×2.0mm。
采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气：氢气＝体积比9:1，热处理温度控制在700℃，保温时间为0.1h，烧结后磁环随炉冷却至室温。
以上实施例二至五，通过对材料成分和工艺控制，在粉末颗粒表面形成nm级的Al、Ti或Cr等金属层，并通过离子渗透能紧密的结合，不易剥落。在磁芯热处理过程中，颗粒表面能通过Al、Ti或Cr等金属的氧化形成致密的氧化膜，起到粘结作用，并具有绝缘和防锈的效果。通过使用该方法能够制备高强度、高可靠性的电感材料。
对比例一
选取D50＝25μm的FeSi气雾化粉料200g，其中Fe质量占比95.5％，Si质量占比4.5％，采用0.5wt％的磷酸磷化后添加1wt％的纳米氧化硅，并采用0.5wt％的硅树脂造粒，造粒粉碎为70-200um颗粒的复合材料。
将得到的混合粉末在温度100℃的模具内使用1000MPa压制制得测试样品。压制磁环的尺寸为外径(OD)×内径(ID)×厚度(TH)＝8.0mm×5.0mm×2.0mm。
采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气：氢气＝体积比9:1，热处理温度控制在700℃，保温时间为0.1h，烧结后磁环随炉冷却至室温。
对比例二
选取D50＝25μm的FeNi气雾化粉料200g，其中Fe质量占比50.5％，Ni质量占比49.5％，采用0.5wt％的磷酸磷化后添加1wt％的纳米氧化硅，并采用0.5wt％的硅树脂造粒，造粒粉碎为70-200um颗粒的复合材料。
将得到的混合粉末在温度100℃的模具内使用1000MPa压制制得测试样品。压制磁环的尺寸为外径(OD)×内径(ID)×厚度(TH)＝8.0mm×5.0mm×2.0mm。
采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理，烧结气氛采用氮气：氢气＝体积比9:1，热处理温度控制在700℃，保温时间为0.1h，烧结后磁环随炉冷却至室温。
根据以上各实施例和两个对比例制备并热处理后的磁环进行性能评估如下：
评估方法：绕线匝数N＝13Ts圈，使用3260B型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi(1V/1MHz)和叠加电流下的电感值，用IWATSU-SY-8218型磁滞回线仪测试磁环的功耗(50mT&500kHz)。
测试数据如下表一
测试项目 参数单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
磁导率 - 105 110 95 113 85 87
功耗 kW/m3 1320 790 1620 1790 2850 1830
强度 N 130 151 93 87 19 23
结论分析：由表一可见，各实施例制备的软磁合金复合材料的材料损耗均低于两个对比例，并且，软磁合金复合材料的强度明显高于于对比例，这表明果本发明的材料成分控制和工艺处理对高强度低损耗具有决定性的作用。
此外，进一步分析如下：Al、Ti、Cr等元素通过PVD的方式结合在颗粒表面，容易形成一层致密的氧化膜，且通过其与颗粒间的相互结合可以提升颗粒强度，且Al、Ti、Cr等元素附着在颗粒表面未进入晶格，不会对材料的晶相产生影响。而现有技术通过熔炼的方式添加Al、Ti、Cr等元素，会进入到晶格产生部分非磁性相，劣化材料性能。其次，Al、Ti、Cr等元素因在晶格内需要通过氧等附着在颗粒表面形成一定的氧化驱动力才能产生偏析至材料表面，因此现有技术中的添加量往往较多，导致性能较差。再者，通过常规的磷化等方式，因磷化主要是产生磷酸铁，且厚度无法控制导致材料性能劣化，且磷化铁无法粘接颗粒，因此材料性能难以得到优化。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一种实施例”、“一些实施例”、“优选实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。尽管已经详细描述了本发明的实施例及其优点，但应当理解，在不脱离专利申请的保护范围的情况下，可以在本文中进行各种改变、替换和变更。

Claims (12)

1.一种软磁合金复合材料，其特征在于，所述软磁合金复合材料呈颗粒状，包括：
由Fe基合金和/或羰基铁制成的球形粉末，所述球形粉末的表面具有疏水结构层，所述疏水结构层的外面结合有PVD金属层，所述PVD金属层外面具有致密的氧化膜；
还包括由聚乙烯醇树脂和/或水性丙烯酸树脂制成的树脂包覆层。
2.如权利要求1所述的软磁合金复合材料，其特征在于，所述PVD金属层是Cr金属层或Al金属层或Ti金属层中的至少一层。
3.如权利要求1所述的软磁合金复合材料，其特征在于，所述PVD金属层是Cr、Al和Ti至少二者的混合金属层。
4.如权利要求2或3所述的软磁合金复合材料，其特征在于，所述PVD金属层的厚度为3-20nm。
5.如权利要求1所述的软磁合金复合材料，其特征在于，所述颗粒状软磁合金复合材料的粒径为70-200um，所述树脂包覆层的粒径为70-200um。
6.如权利要求1所述的软磁合金复合材料，其特征在于，所述球形粉末材料的成分包括FeSi、FeSiCr、FeNi、Fe、FeCo、FeSiB中的至少一种。
7.如权利要求1所述的软磁合金复合材料，其特征在于，所述树脂包覆层在所述软磁合金复合材料中的含量为0.4-1.0wt％。
8.一种软磁合金复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
备料步骤，取球形粉末状Fe基合金材料或羰基铁材料或二者的混合材料；
处理步骤一，清洗所述球形粉末状材料并在所述球形粉末状材料的表面形成疏水结构层；
处理步骤二，将所述球形粉末状材料进一步处理成流动状态粉末材料；
形成金属层步骤，在所述流动状态粉末材料的颗粒表面形成Cr金属层或Al金属层或Ti金属层中的至少一层；
混料及粉粹步骤，将形成金属层后的所述流动状态粉末材料与聚乙烯醇树脂和/或水性丙烯酸树脂混合，并粉碎成为预定粒径的混合物颗粒。
9.如权利要求7所述的软磁合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述处理步骤一采用无水乙醇进行清洗。
10.如权利要求7所述的软磁合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述处理步骤一使用硅烷与合金材料表面的羟基基团反应形成所述疏水结构层。
11.如权利要求7所述的软磁合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述处理步骤二在100-200℃条件下进行。
12.如权利要求7所述的软磁合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述形成金属层步骤为：在镀膜机内装入Al靶材或Ti靶材或Cr靶材中的至少一种，并通过溅射法在粉末表面形成Cr金属层、Al金属层、Ti金属层或混合金属层。
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