CN110197752B - 一种用于难钝化磁粉的绝缘粉工艺及其制备的磁粉 - Google Patents
一种用于难钝化磁粉的绝缘粉工艺及其制备的磁粉 Download PDFInfo
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Abstract
一种用于难钝化磁粉的绝缘粉工艺及其制备的磁粉,本发明涉及一种用于难钝化磁粉的新型绝缘工艺,本发明的技术方案是在难钝化磁粉的表面先包覆一层易钝化的磁粉,形成类似于“核‑壳”结构:其中难钝化磁粉为“核”,易钝化磁粉为“壳”,然后将包覆好的磁粉进行钝化处理。本发明专利的优点为:1.可在难钝化磁粉表面包覆一层易钝化磁粉后进行钝化处理,可在表面形成均匀致密的钝化膜,绝缘性能高,用此工艺处理的磁粉制造的电子元器件可靠性大大提升;2.用此工艺处理的磁粉的磁导率、饱和磁通密度、矫顽力、涡流损耗、压制性能等都得到了改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于难钝化磁粉的新型绝缘工艺,用于非晶/纳米晶磁粉及含Ni,含Cr等难钝化晶态磁粉等绝缘处理,属于粉末冶金及被动电子元器件领域。
背景技术
智能化设备迭代及通信技术的发展对变压器、电感等被动电子元器件提出了更高的要求,从而对制造电子元器件的原材料:磁粉,也提出了新的要求。一些磁粉电磁性能优越:如非晶/纳米晶粉损耗低,含Ni、Cr磁粉防锈性好,但这些磁粉绝缘困难,导致用其作为原材料生产的被动电子元器件可靠性低。查阅国内外的相关资料,磁粉的主要绝缘工艺及相关优缺点如下:
1)有机包覆绝缘:优点:工艺简单,适用性广。缺点:包覆均匀性差且烘烤时会产生收缩;
2)无机包覆绝缘:优点:绝缘剂包覆后经烘烤不收缩,适用性广。缺点:绝缘剂使用量大,对磁粉磁性能影响较大;对有尖锐角的磁粉包覆均匀性差;
3)钝化绝缘:优点:工艺简单,包覆均匀性好,钝化剂用量少,对磁粉磁性能影响小。缺点:不能适用于所有磁粉,对于难钝化的磁粉绝缘效果差:如含Ni,Cr晶态合金磁粉、非晶磁粉、纳米晶磁粉等很难用钝化方式绝缘。
若磁粉的绝缘性能差,则压制成产品后涡流损耗大且产品可靠性差。
发明内容
为了克服上述提到的问题,本发明目的是提供一种用于难钝化磁粉的新型绝缘工艺。
为了达到上述目的,本发明的技术方案是在难钝化磁粉的表面先包覆一层易钝化的磁粉,形成类似于“核-壳”结构:其中难钝化磁粉为“核”,易钝化磁粉为“壳”,然后将包覆好的磁粉进行钝化处理。
一种的难钝化绝缘磁粉,所述的绝缘磁粉包括有位于核心的难钝化磁粉和包裹所述的难钝化磁粉的易钝化磁粉外壳,所述难钝化磁粉如含Ni,Cr等元素晶态合金磁粉、非晶磁粉、纳米晶磁粉等;
所述易钝化磁粉如:铁粉、FeSi粉等;
所述难钝化磁粉的表面包覆易钝化磁粉形成类似于“核-壳”结构可采用羰基分解包覆法、电解包覆法、喷涂包覆法、沉积包覆法等。
所述包覆好的磁粉钝化处理可采用磷化法、铬酸盐钝化法、以及其他酸类或盐类钝化法。
本发明还提供了一种进行包覆的装置。
本发明专利的优点为:
1.可在难钝化磁粉表面包覆一层易钝化磁粉后进行钝化处理,可在表面形成均匀致密的钝化膜,绝缘性能高,用此工艺处理的磁粉制造的电子元器件可靠性大大提升;
2.用此工艺处理的磁粉的磁导率、饱和磁通密度、矫顽力、涡流损耗、压制性能等都得到了改善。
附图说明
图1羰基分解法包覆示意图;
图2喷涂法包覆示意图;
具体实施方式
结合说明书附图和实施例,对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示,本发明提供一种羰基分解包覆法用到的装置,该装置包括有用于分解Fe(CO)5的分解装置、对放置有Fe(CO)5的分解装置进行加热的加热装置、和所述的加热装置相连通用于对难钝化磁粉进行包覆的包覆装置、和所述的包覆装置相连通的用于对尾气进行处理的储液罐,所述的包覆装置在进行包覆操作时可进行旋转以提高包覆的效率;所述的储液罐包括有存储有高锰酸钾溶液的第一储液罐和用于存储水的第二储液罐,所述的存储有高锰酸钾溶液的第一储液罐用于拦截未反应完全的Fe(C0)5及将Fe(CO)5分解后生成的一氧化碳氧化成对人体无害的二氧化碳,所述的存储水的第二储液罐用于拦截未反应完全的Fe(C0)5及用氨气作保护气氛时吸收氨气,所述的包覆装置通过管道和第一储液罐相连通,所述的管道插入高锰酸钾溶液的底部,所述的第二储液罐通过管道和第一储液罐相连通,对应的管道插入水中。
对应的制备方法如下:
a.按图1中连接后通入气体检查设备的气密性;b.向分解装置内加入Fe(CO)5,密封后通入保护气氛;c.待排出气体中氧气含量低于0.50wt%后打开加热装置使Fe(CO)5受热分解,反应式为Fe(CO)5=Fe+5CO↑,受热挥发及分解的Fe(CO)5受着保护气氛进行包覆装置;d.包覆装置滚动带动内部填装的难钝化磁性粉末旋转,使Fe(CO)5分解形成的细小铁晶核包覆在难钝化磁粉表面;e.待Fe(CO)5分解完毕,加热装置停止加热,并继续通入氮气;f.待所有设备降到环境温度时取出包覆装置中的磁粉。
取出磁粉后按退火需求进行退火,退火温度为400~600℃,升温速率3~20℃/min,保温时间0.5~3.0小时,保护气氛可采用氮气、氨分解气、氢气、氦气、氩气等。
退火后的磁粉进行钝化处理,可采用0.1%~2.0wt.%磷酸、磷酸盐、铬酸盐、硼酸盐、钨钼酸盐等进行钝化处理,处理后经100~200℃保温0.5~3.0小时烘干。
将已包覆易钝化磁粉的难钝化磁粉与未包覆钝化磁粉的难钝化磁粉皆用0.40%磷酸处理后再用2.0%的E20环氧树脂混合造粒,在500MP下压致成L*W*H=20*14*2.5~3.0mm的方柱体,180℃,1H固化后测试绝缘耐压(测试条件:100V,3S),及磁导率(1MHz,1V)数据如下:
。实施例2
本申请还提供一种喷涂包覆法用到的装置,如图2所示,该装置包括有包覆层熔化装置、对所述的包覆层熔化装置就行加热的加热装置和位于所述的包覆层熔化装置下方的难钝化磁粉喷射装置,所述的难钝化磁粉喷射装置喷射难钝化磁粉,所述的包覆层熔化装置通过阀门控制熔融态易钝化磁粉的流出,所述的难钝化磁粉被所述的易钝化磁粉包覆。
该装置的使用方法如图2所示,a.打开加热装置将包覆层熔化成熔融态;b.将待包覆难钝化磁粉装入喷射嘴相关装置中;c.打开阀门使熔融态的包覆层流出,同时打开喷射嘴,使难钝化磁粉随着气流喷出,撞击熔融态包覆层;d.待已包覆的难钝化磁粉冷却后进行收集;
取出磁粉后按退火需求进行退火,退火温度为400~600℃,升温速率3~20℃/min,保温时间0.5~3.0小时,保护气氛可采用氮气、氨分解气、氢气、氦气、氩气等。
退火后的磁粉进行钝化处理,可采用0.1%~2.0wt.%磷酸、磷酸盐、铬酸盐、硼酸盐、钨钼酸盐等进行钝化处理,处理后经100~200℃保温0.5~3.0小时烘干。
Claims (3)
1.一种用于难钝化磁粉的绝缘粉制备方法,其特征在于,所述的磁粉包括有位于核心的难钝化磁粉和包裹所述的难钝化磁粉的易钝化磁粉外壳,所述的难钝化磁粉为元素晶态合金磁粉、非晶磁粉或纳米晶磁粉,所述的难钝化磁粉为Ni或Ni-Cr,所述的易钝化磁粉为铁粉和/或FeSi粉;
所述的制备方法包括有羰基分解包覆法、电解包覆法、喷涂包覆法或沉积包覆法;
所述的制备方法进一步包括有将包覆后的磁粉进行退火,退火温度为400~600℃,升温速率3~20℃/min,保温时间0.5~3.0小时,保护气氛采用氮气、氨分解气、氢气、氦气或氩气;
所述的制备方法进一步包括对退火后的磁粉进行钝化处理,采用0.1~2.0wt%磷酸、磷酸盐、铬酸盐、硼酸盐或钨钼酸盐进行钝化处理,处理后经100~200℃保温0.5~3.0小时烘干即可。
2.如权利要求1所述的一种的难钝化绝缘磁粉的绝缘粉制备方法,其特征在于,所述的羰基分解包覆法为:在气氛的保护下通过加热Fe(CO)5,然后将受热挥发的Fe(CO)5送至包覆装置内并对置于包覆装置内的难钝化磁粉进行分解成铁粉后包覆。
3.如权利要求2所述的一种的难钝化绝缘磁粉的绝缘粉制备方法,其特征在于,所述的气氛保护采用的是氮氛、氨氛或氩氛。
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