CN107591219A - 一种含石墨烯的导电浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含石墨烯的导电浆料及其制备方法，所述浆料由下述成分按重量份组成：导电相70～90、树脂15～25、有机溶剂30～40、分散剂0.5～1.5；其中，所述导电相按重量百分比由以下材料组成：20～30％石墨烯、70～80％纳米铜粉。本发明制备的导电浆料经检测，导电性能不但高于未添加石墨烯的纳米铜粉浆料，甚至优于市售银浆料。采用特殊树脂材料制成的有机载体，使得导电浆料具备高附着力。石墨烯具有高稳定性，应用于制备浆料使得导电浆料具有良好的耐湿性能。用石墨烯导电浆料取代目前的银浆，降低了成本。

Description

一种含石墨烯的导电浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于导电浆料领域，具体涉及一种含石墨烯的导电浆料及其制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨。由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。石墨烯在室温下的载流子迁移率约为15000cm2/(V-s)，这一数值超过了硅材料的10倍，是目前已知载流子迁移率最高的物质锑化铟(InSb)的两倍以上。在某些特定条件下如低温下，石墨烯的载流子迁移率甚至可高达250000cm2/(V-s)。与很多材料不一样，石墨烯的电子迁移率受温度变化的影响较小，50～500K之间的任何温度下，单层石墨烯的电子迁移率都在15000cm2/(V-s)左右。石墨烯具有非常好的热传导性能。纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300W/mK，是目前为止导热系数最高的碳材料，高于单壁碳纳米管(3500W/mK)和多壁碳纳米管(3000W/mK)。当它作为载体时，它的导热系数也可达600W/mK。
传统的铜电极浆料虽然成本较低，但导电性能很难超过银浆料。CN101593622B公开了一种MLCC铜内电极浆料，该浆料导电性能最多与银浆料相当，且附着力和稳定性差强人意。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含石墨烯的导电浆料及其制备方法，该导电浆料具有优异的导电性能、高附着力和良好的耐湿性，且生产成本较低，适宜推广。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种含石墨烯的导电浆料，由下述成分按重量份组成：
导电相70～90、树脂15～25、有机溶剂30～40、分散剂0.5～1.5；
其中，所述导电相按重量百分比由以下材料组成：20～30％石墨烯、70～80％纳米铜粉。
优选的，所述石墨烯的层数≤10，电导率＞10000S/m，所述纳米铜粉的平均粒径≤50nm，比表面积＞18m2/g。
优选的，所述树脂为低分子聚酰胺树脂、丙烯酸改性醇酸树脂、苯乙烯改性醇酸树脂、脲醛树脂中的两种或两种以上的混合物。
优选的，所述有机溶剂为松油醇、正丁醇、二丙酮醇中的一种。
优选的，所述分散剂为硬脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸中的一种。
上述的一种含石墨烯的导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)按比例取石墨烯并置于真空干燥箱内120℃下干燥3～5h，去除水分；
步骤2)向反应釜中按份加入有机溶剂，再加入调配好的树脂，常温300r/min搅拌溶解，然后按份加入分散剂，常温300r/min搅拌30～60min，得到有机载体；
步骤3)按份称取纳米铜粉，与步骤1)去除水分的石墨烯一同加入到步骤2)制备的有机载体中，使用离心搅拌机在3000～4000r/min下高速搅拌5～8h，得到所述含石墨烯的导电浆料。
本发明的有益效果如下：
1、石墨烯具有高导电导热性能，本发明采用石墨烯配合纳米铜粉作为导电相制备导电浆料，该浆料经检测，导电性能不但高于未添加石墨烯的纳米铜粉浆料，甚至优于市售银浆料。
2、采用特殊树脂材料制成的有机载体，使得导电浆料具备高附着力。
3、石墨烯具有高稳定性，应用于制备浆料使得导电浆料具有良好的耐湿性能。
4、用石墨烯导电浆料取代目前的银浆，降低了成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
一种含石墨烯的导电浆料，其特征在于，所述浆料由下述成分按重量份组成：
石墨烯14、纳米铜粉56、低分子聚酰胺树脂7、丙烯酸改性醇酸树脂8、松油醇30、硬脂酸0.5；
其中石墨烯的层数≤10，电导率＞10000S/m；
纳米铜粉可采用平均粒径≤50nm，比表面积＞18m2/g的市售纳米铜粉。
所述导电浆料的制备方法如下：
1、处理石墨烯原料：取14份石墨烯置于真空干燥箱内，在120℃条件下干燥3h，去除水分；
2、制备有机载体：向反应釜中加入30份松油醇，再加入7份低分子聚酰胺树脂、8份丙烯酸改性醇酸树脂，常温下300r/min搅拌溶解，然后加入0.5份硬脂酸作为分散剂，常温下300r/min搅拌30min；
3、制备导电浆料：称取56份纳米铜粉，与14份去除水分的石墨烯一同加入到有机载体中，使用离心搅拌机在3000r/min下高速搅拌5h，得到成品。
实施例2
一种含石墨烯的导电浆料，其特征在于，所述浆料由下述成分按重量份组成：
石墨烯27、纳米铜粉63、丙烯酸改性醇酸树脂8、苯乙烯改性醇酸树脂8、脲醛树脂9、正丁醇40、肉豆蔻酸1.5；
其中石墨烯的层数≤10，电导率＞10000S/m；
纳米铜粉可采用平均粒径≤50nm，比表面积＞18m2/g的市售纳米铜粉。
所述导电浆料的制备方法如下：
1、处理石墨烯原料：取27份石墨烯置于真空干燥箱内，在120℃条件下干燥5h，去除水分；
2、制备有机载体：向反应釜中加入40份正丁醇，再加入8份丙烯酸改性醇酸树脂、8份苯乙烯改性醇酸树脂、9份脲醛树脂，常温下300r/min搅拌溶解，然后加入1.5份肉豆蔻酸作为分散剂，常温下300r/min搅拌60min；
3、制备导电浆料：称取63份纳米铜粉，与27份去除水分的石墨烯一同加入到有机载体中，使用离心搅拌机在4000r/min下高速搅拌8h，得到成品。
实施例3
一种含石墨烯的导电浆料，其特征在于，所述浆料由下述成分按重量份组成：
石墨烯20、纳米铜粉60、低分子聚酰胺树脂10、脲醛树脂10、二丙酮醇34、月桂酸1；
其中石墨烯的层数≤10，电导率＞10000S/m；
纳米铜粉可采用平均粒径≤50nm，比表面积＞18m2/g的市售纳米铜粉。
所述导电浆料的制备方法如下：
1、处理石墨烯原料：取20份石墨烯置于真空干燥箱内，在120℃条件下干燥4h，去除水分；
2、制备有机载体：向反应釜中加入34份二丙酮醇，再加入10份低分子聚酰胺树脂、10份脲醛树脂，常温下300r/min搅拌溶解，然后加入1份月桂酸作为分散剂，常温下300r/min搅拌40min；
3、制备导电浆料：称取60份纳米铜粉，与20份去除水分的石墨烯一同加入到有机载体中，使用离心搅拌机在3200r/min下高速搅拌6h，得到成品。
实施例4
一种含石墨烯的导电浆料，其特征在于，所述浆料由下述成分按重量份组成：
石墨烯18、纳米铜粉57、低分子聚酰胺树脂6、丙烯酸改性醇酸树脂4、苯乙烯改性醇酸树脂4、脲醛树脂4、松油醇36、硬脂酸1.2；
其中石墨烯的层数≤10，电导率＞10000S/m；
纳米铜粉可采用平均粒径≤50nm，比表面积＞18m2/g的市售纳米铜粉。
所述导电浆料的制备方法如下：
1、处理石墨烯原料：取18份石墨烯置于真空干燥箱内，在120℃条件下干燥3h，去除水分；
2、制备有机载体：向反应釜中加入36份松油醇，再加入6份低分子聚酰胺树脂、4份丙烯酸改性醇酸树脂、4份苯乙烯改性醇酸树脂、4份脲醛树脂，常温下300r/min搅拌溶解，然后加入1.2份硬脂酸作为分散剂，常温下300r/min搅拌50min；
3、制备导电浆料：称取57份纳米铜粉，与18份去除水分的石墨烯一同加入到有机载体中，使用离心搅拌机在3800r/min下高速搅拌7h，得到成品。
对照例1
1、取30份松油醇置于反应釜中，加入8份双酚A型环氧树脂，常温下100r/min搅拌溶解后，加入0.4份甲苯作为稀释剂，再加入0.4份直链烷基苯磺酸钠(LAS)作为表面活性剂，常温下100r/min搅拌30min，得到有机载体；
2、称取80份纳米铜粉(平均粒径≤50nm)和10份玻璃粉，依次加入到制备的有机载体中，使用搅拌分散机在2000r/min下高速搅匀，然后用三辊研磨机研磨至精细度＜10μm，得到铜电极浆料。
对照例2
取市售含60％Ag的导电银浆料，采用300目丝网印刷机印刷于125mm*125mm的基板硅晶片上，烘干烧结处理。
将实施例1～4与对照例1制备的浆料采用300目丝网印刷机印刷于125mm*125mm的基板硅晶片上，烘干烧结处理。
对上述涂覆导电浆料的基板硅晶片进行检测，测试结果如表1。
表1检测结果
由表1测试结果可以看出，本发明制备的含石墨烯的导电浆料具备优异的导电性能，不但高于未添加石墨烯的纳米铜粉浆料，甚至优于市售银浆料，且与基板间的附着力也明显高于现有技术的浆料，还具有良好的耐湿性，制备成本较低，是一种适宜推广应用的导电浆料。

Claims (6)

1.一种含石墨烯的导电浆料，其特征在于，所述浆料由下述成分按重量份组成：导电相70～90、树脂15～25、有机溶剂30～40、分散剂0.5～1.5；
其中，所述导电相按重量百分比由以下材料组成：20～30％石墨烯、70～80％纳米铜粉。
2.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的导电浆料，其特征在于，所述石墨烯的层数≤10，电导率＞10000S/m，所述纳米铜粉的平均粒径≤50nm，比表面积＞18m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的导电浆料，其特征在于，所述树脂为低分子聚酰胺树脂、丙烯酸改性醇酸树脂、苯乙烯改性醇酸树脂、脲醛树脂中的两种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的导电浆料，其特征在于，所述有机溶剂为松油醇、正丁醇、二丙酮醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的导电浆料，其特征在于，所述分散剂为硬脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸中的一种。
6.基于权利要求1所述的一种含石墨烯的导电浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤1)按比例取石墨烯并置于真空干燥箱内120℃下干燥3～5h，去除水分；步骤2)向反应釜中按份加入有机溶剂，再加入调配好的树脂，常温300r/min搅拌溶解，然后按份加入分散剂，常温300r/min搅拌30～60min，得到有机载体；步骤3)按份称取纳米铜粉，与步骤1)去除水分的石墨烯一同加入到步骤2)制备的有机载体中，使用离心搅拌机在3000～4000r/min下高速搅拌5～8h，得到所述含石墨烯的导电浆料。
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