CN108665997A - 一种复合导电浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导电浆料领域，具体涉及一种复合导电浆料及其制备方法；该复合导电浆料包括石墨烯纳米粒子、导电性金属粉末、导电炭黑、陶瓷粉末、酚醛树脂8‑15份、超细云母粉、氧化钌、氧化钡、丁基卡必醇醋酸酯、萜烯树脂、秸秆灰烬、分散剂、硅烷偶联剂、有机溶剂和去离子水。该发明制备得到的复合导电浆料粘度稳定性能好，原料价格低廉，制造简单；特别适合产业化生产。

Description

一种复合导电浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于导电浆料领域，具体涉及一种复合导电浆料及其制备方法。
背景技术
导电浆料，广泛应用于微电子工业中的布、封装、连接等，对微电子器件的小型化起着重要用。电子浆料的导电相大多以铂、钯、金和银等贵金属粉末为主,银的价格相对较低,所以银浆的商品化程度最高。近几年银的价格越来越高,银浆料的生产成本也随之增加,加之银浆料本身存在的银离子迁移问题。
石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，它由碳六元环组成的两维周期蜂窝状点阵结构，可以翘曲成零维的富勒烯(fullerene)，卷成一维的碳纳米管(carbon nano-tube，CNT)或者堆垛成三维的石墨(graphite)，理想的石墨烯结构是平面六边形点阵，可以看作是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。但是石墨烯作为浆料存在难分散，易团结的问题。
公告号为103500812B的发明专利公开了一种掺杂石墨烯制备高导电浆料的制备方法，通过将不同质量份的导电浆料、石墨烯、分散剂、去离子水分批次放入真空搅拌机搅拌，最后得到掺杂石墨烯制备高导电浆料，该方法工艺简单，但是该制备方法中的石墨烯存在分散和团聚问题，分散性不好，导致石墨烯团聚。
公开号为CN106469582A的发明专利公开了一种含石墨烯的导电浆料及其制备方法，该发明专利运用分散剂和剪切装置对石墨烯浆料进行分散处理，但是该发明所得的石墨烯的分散性还不够好，且原料价格高，不适合产业化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种复合导电浆料及其制备方法，该发明制备得到的复合导电浆料粘度稳定性能好，原料价格低廉，制造简单；特别适合产业化生产。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
一种复合导电浆料，包括以下质量份组分：石墨烯纳米粒子40-60份、导电性金属粉末40-50份、导电炭黑30-40份、陶瓷粉末20-30份、酚醛树脂8-15份、超细云母粉1-2.5份、氧化钌1-4份、氧化钡4-5份、丁基卡必醇醋酸酯4-7份、萜烯树脂7-9份、秸秆灰烬2-4份、分散剂5-10份、硅烷偶联剂10-15份、有机溶剂20-30份和去离子水12-30份。
优选地，所述复合导电浆料包括以下质量份组分：石墨烯纳米粒子55份、导电性金属粉末42份、导电炭黑31份、陶瓷粉末23份、酚醛树脂9份、超细云母粉1.5份、氧化钌2份、氧化钡4.1份、丁基卡必醇醋酸酯5份、萜烯树脂7.5份、秸秆灰烬3份、分散剂6份、硅烷偶联剂11份、有机溶剂23份和去离子水25份。
优选地，所述导电性金属粉末为泡沫铜、泡沫铁或泡沫镍。
优选地，所述石墨烯纳米粒子的粒径为10-40nm。
一种复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将石墨烯纳米粒子、导电性金属粉末、导电炭黑放入反应釜中，加热融化处理，得第一混合物；步骤3，将氧化钌、氧化钡和秸秆灰烬放入研磨球研磨处理，得到第二混合物；步骤4，将将陶瓷粉末、酚醛树脂、超细云母粉、丁基卡必醇醋酸酯、萜烯树脂溶于有机溶剂中并搅拌处理1-2小时，搅拌过程中缓慢加入分散剂和硅烷偶联剂，得到第三混合物；步骤5，将第一混合物、第二混合物、第三混合物和去离子水搅拌均匀，三辊轧制处理，得到复合导电浆料。
优选地，所述三辊轧制处理温度为960-1050℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的材料成分简单、秸秆灰烬形成天然的活性炭吸附剂，将石墨烯纳米粒子和导电性金属粉末紧密连接；同时还具有优良的导电、导热性能；粘度稳定性能好，原料价格低廉，制造简单；特别适合产业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种复合导电浆料，包括以下质量份组分：石墨烯纳米粒子40份、导电性金属粉末40份、导电炭黑30份、陶瓷粉末20份、酚醛树脂8份、超细云母粉1份、氧化钌1份、氧化钡4份、丁基卡必醇醋酸酯4份、萜烯树脂7份、秸秆灰烬2份、分散剂5份、硅烷偶联剂10份、有机溶剂20份和去离子水12份。
所述导电性金属粉末为泡沫铜。
所述石墨烯纳米粒子的粒径为10nm。
一种复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将石墨烯纳米粒子、泡沫铜、导电炭黑放入反应釜中，加热融化处理，得第一混合物；步骤3，将氧化钌、氧化钡和秸秆灰烬放入研磨球研磨处理，得到第二混合物；步骤4，将将陶瓷粉末、酚醛树脂、超细云母粉、丁基卡必醇醋酸酯、萜烯树脂溶于有机溶剂中并搅拌处理1-2小时，搅拌过程中缓慢加入分散剂和硅烷偶联剂，得到第三混合物；步骤5，将第一混合物、第二混合物、第三混合物和去离子水混合并搅拌均匀，三辊轧制处理，得到复合导电浆料。
所述三辊轧制处理温度为960℃。
实施例2
一种复合导电浆料，包括以下质量份组分：石墨烯纳米粒子55份、导电性金属粉末42份、导电炭黑31份、陶瓷粉末23份、酚醛树脂9份、超细云母粉1.5份、氧化钌2份、氧化钡4.1份、丁基卡必醇醋酸酯5份、萜烯树脂7.5份、秸秆灰烬3份、分散剂6份、硅烷偶联剂11份、有机溶剂23份和去离子水25份。
所述导电性金属粉末为泡沫铁。
所述石墨烯纳米粒子的粒径为30nm。
一种复合导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将石墨烯纳米粒子、泡沫铁、导电炭黑放入反应釜中，加热融化处理，得第一混合物；步骤3，将氧化钌、氧化钡和秸秆灰烬放入研磨球研磨处理，得到第二混合物；步骤4，将将陶瓷粉末、酚醛树脂、超细云母粉、丁基卡必醇醋酸酯、萜烯树脂溶于有机溶剂中并搅拌处理1-2小时，搅拌过程中缓慢加入分散剂和硅烷偶联剂，得到第三混合物；步骤5，将第一混合物、第二混合物、第三混合物和去离子水搅拌均匀，三辊轧制处理，得到复合导电浆料。
所述三辊轧制处理温度为1000℃。
实施例3
一种复合导电浆料，包括以下质量份组分：石墨烯纳米粒子60份、导电性金属粉末50份、导电炭黑40份、陶瓷粉末30份、酚醛树脂15份、超细云母粉2.5份、氧化钌4份、氧化钡5份、丁基卡必醇醋酸酯7份、萜烯树脂9份、秸秆灰烬4份、分散剂10份、硅烷偶联剂15份、有机溶剂30份和去离子水30份。
所述导电性金属粉末为泡沫镍。
所述石墨烯纳米粒子的粒径为40nm。
一种复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将石墨烯纳米粒子、泡沫镍、导电炭黑放入反应釜中，加热融化处理，得第一混合物；步骤3，将氧化钌、氧化钡和秸秆灰烬放入研磨球研磨处理，得到第二混合物；步骤4，将将陶瓷粉末、酚醛树脂、超细云母粉、丁基卡必醇醋酸酯、萜烯树脂溶于有机溶剂中并搅拌处理1-2小时，搅拌过程中缓慢加入分散剂和硅烷偶联剂，得到第三混合物；步骤5，将第一混合物、第二混合物、第三混合物和去离子水搅拌均匀，三辊轧制处理，得到复合导电浆料。
所述三辊轧制处理温度为1050℃。
对比例1
步骤同实施例1，不同之处在于未添加导电性金属粉末。
一种复合导电浆料，包括以下质量份组分：石墨烯纳米粒子40份、导电性导电炭黑30份、陶瓷粉末20份、酚醛树脂8份、超细云母粉1份、氧化钌1份、氧化钡4份、丁基卡必醇醋酸酯4份、萜烯树脂7份、秸秆灰烬2份、分散剂5份、硅烷偶联剂10份、有机溶剂20份和去离子水12份。
所述石墨烯纳米粒子的粒径为10nm。
一种复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将石墨烯纳米粒子和导电炭黑放入反应釜中，加热融化处理，得第一混合物；步骤3，将氧化钌、氧化钡和秸秆灰烬放入研磨球研磨处理，得到第二混合物；步骤4，将将陶瓷粉末、酚醛树脂、超细云母粉、丁基卡必醇醋酸酯、萜烯树脂溶于有机溶剂中并搅拌处理1-2小时，搅拌过程中缓慢加入分散剂和硅烷偶联剂，得到第三混合物；步骤5，将第一混合物、第二混合物、第三混合物和去离子水混合并搅拌均匀，三辊轧制处理，得到复合导电浆料。
所述三辊轧制处理温度为960℃。
对比例2
步骤同实施例2，不同之处在于未添加导电炭黑。
一种复合导电浆料，包括以下质量份组分：石墨烯纳米粒子55份、导电性金属粉末42份、陶瓷粉末23份、酚醛树脂9份、超细云母粉1.5份、氧化钌2份、氧化钡4.1份、丁基卡必醇醋酸酯5份、萜烯树脂7.5份、秸秆灰烬3份、分散剂6份、硅烷偶联剂11份、有机溶剂23份和去离子水25份。
所述导电性金属粉末为泡沫铁。
所述石墨烯纳米粒子的粒径为30nm。
一种复合导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将石墨烯纳米粒子和泡沫铁放入反应釜中，加热融化处理，得第一混合物；步骤3，将氧化钌、氧化钡和秸秆灰烬放入研磨球研磨处理，得到第二混合物；步骤4，将将陶瓷粉末、酚醛树脂、超细云母粉、丁基卡必醇醋酸酯、萜烯树脂溶于有机溶剂中并搅拌处理1-2小时，搅拌过程中缓慢加入分散剂和硅烷偶联剂，得到第三混合物；步骤5，将第一混合物、第二混合物、第三混合物和去离子水搅拌均匀，三辊轧制处理，得到复合导电浆料。
所述三辊轧制处理温度为1000℃。
对比例3
步骤同实施例3，不同之处在于制备过程中，步骤5没有三辊轧制处理。
一种复合导电浆料，包括以下质量份组分：石墨烯纳米粒子60份、导电性金属粉末50份、导电炭黑40份、陶瓷粉末30份、酚醛树脂15份、超细云母粉2.5份、氧化钌4份、氧化钡5份、丁基卡必醇醋酸酯7份、萜烯树脂9份、秸秆灰烬4份、分散剂10份、硅烷偶联剂15份、有机溶剂30份和去离子水30份。
所述导电性金属粉末为泡沫镍。
所述石墨烯纳米粒子的粒径为40nm。
一种复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将石墨烯纳米粒子、泡沫镍、导电炭黑放入反应釜中，加热融化处理，得第一混合物；步骤3，将氧化钌、氧化钡和秸秆灰烬放入研磨球研磨处理，得到第二混合物；步骤4，将将陶瓷粉末、酚醛树脂、超细云母粉、丁基卡必醇醋酸酯、萜烯树脂溶于有机溶剂中并搅拌处理1-2小时，搅拌过程中缓慢加入分散剂和硅烷偶联剂，得到第三混合物；步骤5，将第一混合物、第二混合物、第三混合物和去离子水搅拌均匀，得到复合导电浆料。
将实施例1-3和对比例1-3所得的复合导电浆料进行性能测试，所得结果如下表所示：
如上表可见：本发明制备方法所得的复合导电浆料分散性好，粘度随时间变化小，且没有发生片材侵蚀。
以上所述，仅是本发明较佳的实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种复合导电浆料，其特征在于，包括以下质量份组分：石墨烯纳米粒子40-60份、导电性金属粉末40-50份、导电炭黑30-40份、陶瓷粉末20-30份、酚醛树脂8-15份、超细云母粉1-2.5份、氧化钌1-4份、氧化钡4-5份、丁基卡必醇醋酸酯4-7份、萜烯树脂7-9份、秸秆灰烬2-4份、分散剂5-10份、硅烷偶联剂10-15份、有机溶剂20-30份和去离子水12-30份。
2.根据权利要求1所述的一种复合导电浆料，其特征在于，包括以下质量份组分：石墨烯纳米粒子55份、导电性金属粉末42份、导电炭黑31份、陶瓷粉末23份、酚醛树脂9份、超细云母粉1.5份、氧化钌2份、氧化钡4.1份、丁基卡必醇醋酸酯5份、萜烯树脂7.5份、秸秆灰烬3份、分散剂6份、硅烷偶联剂11份、有机溶剂23份和去离子水25份。
3.根据权利要求1所述的一种复合导电浆料，其特征在于，所述导电性金属粉末为泡沫铜、泡沫铁或泡沫镍。
4.根据权利要求1所述的一种复合导电浆料，其特征在于，所述石墨烯纳米粒子的粒径为10-40nm。
5.权利要求1所述的一种复合导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，称取原料；步骤2，将石墨烯纳米粒子、导电性金属粉末、导电炭黑放入反应釜中，加热融化处理，得第一混合物；步骤3，将氧化钌、氧化钡和秸秆灰烬放入研磨球研磨处理，得到第二混合物；步骤4，将将陶瓷粉末、酚醛树脂、超细云母粉、丁基卡必醇醋酸酯、萜烯树脂溶于有机溶剂中并搅拌处理1-2小时，搅拌过程中缓慢加入分散剂和硅烷偶联剂，得到第三混合物；步骤5，将第一混合物、第二混合物、第三混合物和去离子水搅拌均匀，三辊轧制处理，得到复合导电浆料。
6.根据权利要求5所述的一种复合导电浆料的制备方法，其特征在于，所述三辊轧制处理温度为960-1050℃。
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