KR102016868B1 - 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법 및 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법 - Google Patents

탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법 및 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법과 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법을 제공한다. 본 발명에서 제공된 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법은, 폴리머 미세구체, SiO2 미세구체의 안정성과 탄소나노튜브의 고전도성의 장점을 결합하여, 폴리머 미세구체 또는 SiO2 미세구체를 매트릭스로 사용하여, 탄소나노튜브 재료를 피복하여, 구형의 탄소나노튜브 도전성 볼을 얻는다. 이는 제조공정이 간단하고, 설비에 대한 요구가 낮고, 원재료가 풍부하고, 원가는 저렴하고, 효율이 높다. 본 발명에서 제조된 탄소나노튜 브 도전성 볼의 입경은 제어가 가능하며, 재료의 안정성이 높고, 도전성능이 우수하고, 친환경적이다. 본 발명에서 제공된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법은, 탄소나노튜브 도전성 볼을 도전 입자로 사용하여 현재 도전성 접착제에 주로 사용하는 도전성 황금 볼을 대체하여 TFT-LCD에 적용하고 있으며, 전통적인 도전성 접착제 중의 도전성 충전재의 함량이 지나치게 많고, 가격이 비싸고, 제조공정이 복잡하고, 환경오염이 높은 등 결함을 극복하였으며, 또한, 제조된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제는 마이크로 회로의 연결에서도 크게 응용될 전망이다.

Description

탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법 및 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법
본 발명은 평면 디스플레이 장치 분야에 관한 것이며, 특히 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법 및 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법에 관한 것이다.
현재, 박막 트랜지스터 액정 디스플레이(Thin Film Transistor Liquid Crystal Display, TFT-LCD)산업에 통상적으로 도전성 황금 볼(Au　ball)이 도핑된 실런트를 이용하여 상하 기판을 도통하여, 도전통로를 형성한다. 기판이 접착된 후, 도전성 황금 볼 외층의 금/니켈 피복층은 전자(도전율이 2.4×105S/cm에 도달해야 한다)를 전송하고, 도전성 황금 볼의 내부에는 탄성 수지볼이 있어 접착 후의 압력을 완충시킬 수 있다. 실제 응용 시, 황금 볼과 실런트를 혼합하여 황금 접착제로 만들어 사용하며, 상기 황금 접착제는 주로 도전성 황금 볼, 수지 매트릭스, 분산제, 경화제, 촉진제 등으로 조성된다. 전통적인 도전성 황금 볼의 생산은 화학적 도금법을 이용하여 직경이 5~8μm인 수지 볼의 표면에 금/니켈을 도포하는 것이며, 이러한 방법은 에너지 소모가 크고, 공정이 복잡하고, 도금과정에 사용되는 황금 소금의 대부분이 시아나이드이어서 독성이 아주 강하여 제조과정에 중금속 오염이 쉽게 발생하며, 또한 황금의 가격이 비싸므로, 원가가 증가한다.
중국특허 CN102643625는 폴리아닐린 도전성 미세구체로 도전성 황금 볼을 대체하여 LCD에 응용하는 기술방안을 공개하였다. 상기 폴리아닐린 도전성 미세구체는 케이스의 두께를 효과적으로 유지할 수 있을 뿐만 아니라 원가를 절감할 수 있어, 혁신적이고 실용가치가 상대적으로 크다. 그러나 폴리아닐린 도전성 미세구체의 도전성능은 일반적으로 사용하는 다른 도전 충전재 (신형 탄 재료, 금속 등)와 비교할 때 여전히 거리가 큰 편이다. 그 외에도, 중국특허 CN 201310181828은 화학적으로 은이 도금된 탄소나노튜브를 도전 충전재로 사용하여 고성능의 도전성 접착제를 제조하는 기술방안을 공개하였다. 상기 기술방안은 탄소나노튜브의 큰 종횡비, 고 도전율의 장점을 충분히 발휘하였으나, 은 자체의 가격이 비싸고, 마이크로 급의 은이 쉽게 산화되어, 재료의 안정성에 있어서 일정한 리스크가 존재한다.
따라서, 공정이 간단하고, 원재료가 풍부하고, 가격이 저렴하고, 친환경적인 신형 도전성 실런트 충전재를 고안해내는 것이 매우 강한 실용적 의미가 있다.
본 발명의 목적은, 폴리머 미세구체, 또는 SiO2 미세구체를 매트릭스로 사용하여, 탄소나노튜브 재료를 피복하여, 입경이 제어 가능하고, 재료의 안정성이 높고, 도전성능이 우수한 구형의 탄소나노튜브 도전성 볼을 형성하는 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 제조공정이 간단하고, 설비에 대한 요구가 낮고, 원가가 저렴하고, 효율이 높은 탄소나노튜브 도전성 볼을 도전 입자로 사용하여 현재의 도전성 실런트에 일반적으로 사용하는 도전성 황금 볼을 대체하므로, 도전성 황금 볼 생산과정에서 발생된 중금속 오염을 방지할 수 있는 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은,
탄소나노튜브 분말 및 용제를 제공하며, 상기 탄소나노튜브 분말을 용제에 추가하여, 초음파 및 교반처리를 통해, 원심처리한 후, 상층액을 추출하여, 농도가 0.01mg/mL~10mg/mL범위인 탄소나노튜브 분산액을 얻는 단계 1;
폴리머 미세구체(polymer microsphere) 또는 SiO2 미세구체를 제공하며, 상기 폴리머 미세구체, 또는 SiO2 미세구체를 상기 탄소나노튜브 분산액에 추가한 후, 초음파처리하여, 균일하게 분산된 탄소나노튜브/폴리머 미세구체 혼합액 또는 탄소나노튜브/SiO2 미세구체 혼합액을 얻는 단계 2;
상기 탄소나노튜브/폴리머 미세구체 혼합액 또는 탄소나노튜브/SiO2 미세구체 혼합액에 대해 원심, 필터링 및 건조처리하여, 혼합액 중의 용제 및 분순물을 제거하여, 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 얻는 단계 3을 포함하는 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법을 제공한다.
상기 단계 1에서, 상기 용제는 물, 에탄올, 에틸렌 글리콜, 이소프로판올, 아세톤, 클로로포름, N-메틸피롤리돈, 테트라하이드로퓨란, 디메틸포름아미드, 톨루엔 중의 하나 또는 다수를 포함한다.
상기 단계 1은, 용제 중에 표면 활성제를 추가하는 것을 더 포함한다.
상기 표면 활성제는 소듐라우릴설페이트, 암모늄 라우릴 설페이트, 황산 도데실 나트륨, 소듐 도데실젠젠 설폰산염, 데트라데실황산나트륨 중의 하나 또는 다수를 포함한다.
상기 단계 2에서, 상기 폴리머 미세구체는 폴리스티렌, 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아크릴산 수지 미세구체 중의 하나 또는 다수를 포함하고, 상기 폴리머 미세구체의 크기는 균일하고, 상기 폴리머 미세구체의 입경범위가 1～30μm이다.
한편, 본 발명은,
상기 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법을 이용하여 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 제조하는 단계 10;
에폭시 수지, 경화제, 촉진제를 제공하고, 균일하게 분산될 때까지 혼합 교반하여, 에폭시 수지 콜로이드를 얻는 단계 20;
에폭시 수지 콜로이드와 탄소나노튜브 도전성 볼의 질량비를 100:1 내지 50로 하여, 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 상기 에폭시 수지 콜로이드에 분산시켜, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 얻는 단계 30;
상기 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 탈기(脫氣)처리하여, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제를 얻는 단계 40을 포함하는 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법을 제공한다.
상기 단계 20에서 얻은 에폭시 수지 콜로이드 중의 각 조성의 질량 백분비가 에폭시 수지가 80％~95％, 경화제1％~12％, 촉진제0.3％~5％이다.
상기 단계 20에서, 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지 E44, 비스페놀 A형 에폭시 수지 E51, 비스페놀 A형 에폭시 수지 E54, 비스페놀 A형 에폭시 수지 EPON826 또는 비스페놀 A형 에폭시 수지 EPON828이다.
상기 단계 20에서, 상기 경화제는 헥사하이드로프탈릭 안하이드라이트, 테트라하이드로프탈릭 안하이드라이드, 호박산 하이드라지드, 아디픽 디하이드라자미드, 다시안디아미드 또는 p-페닐렌디아민이다.
상기 단계 20에서, 상기 촉진제는 2-에틸-4메틸이미다졸, 이미다졸, 다이메틸 이미다졸 또는 트리메틴올아민이다.
한편, 본 발명은,
청구항 1에 따른 상기 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법을 이용하여 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 제조하는 단계 10;
에폭시 수지, 경화제, 촉진제를 제공하고, 균일하게 분산될때까지 혼합교반하여, 에폭시 수지 콜로이드를 얻는 단계 20;
에폭시 수지 콜로이드와 탄소나노튜브 도전성 볼의 질량비를 100:1 내지 50로 하여, 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 상기 에폭시 수지 콜로이드에 분산시켜, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 얻는 단계 30;
상기 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 탈기(脫氣)처리하여, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제를 얻는 단계 40를 포함하고,
여기서, 상기 단계 20에서 얻은 에폭시 수지 콜로이드 중의 각 조성의 질량백분율이 에폭시 수지가80％~95％, 경화제가 1％~12％, 촉진제가 0.3％~5％이며;
여기서, 상기 단계 20에서, 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지 E44, 비스페놀 A형 에폭시 수지 E51, 비스페놀 A형 에폭시 수지 E54, 비스페놀 A형 에폭시 수지 EPON826 또는 비스페놀 A형 에폭시 수지 EPON828이고;
여기서, 상기 단계 20에서, 상기 경화제는 헥사하이드로프탈릭 안하이드라이트, 테트라하이드로프탈릭 안하이드라이드, 호박산 하이드라지드, 아디픽 디하이드라자미드, 다시안디아미드 또는 p-페닐렌디아민이고;
여기서, 상기 단계 20에서, 상기 촉진제는 2-에틸-4메틸이미다졸, 이미다졸, 다이메틸 이미다졸 또는 트리메틴올아민인 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법과 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법은, 폴리머 미세구체, SiO2 미세구체의 안정성과 탄소나노튜브의 고전도성의 장점을 결합하고, 폴리머 미세구체, 또는 SiO2 미세구체를 매트릭스로 사용하여, 탄소나노튜브 재료를 피복하여, 구형의 탄소나노튜브 도전성 볼을 제조한다. 이는 제조공정이 간단하고, 설비에 대한 요구가 낮고, 원재료가 풍부하고, 원가가 저렴하고, 효율이 높아 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼의 입경이 제어 가능하며, 재료의 안정성이 높고, 도선성능은 우수하고, 친환경적이므로 현재 도전성 접착제에 주로 사용하는 도전성 황금 볼을 대체할 수 있다. 또한, 상기 탄소나노튜브 도전성 볼은 도전성 잉크에도 사용가능하며, 플렉시블 회로 분야에서도 잠재적인 상업적 가치가 있다. 본 발명의 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법은, 탄소나노튜브 도전성 볼을 도전 입자로 사용하여 현재 도전성 접착제에 주로 사용하는 도전성 황금 볼을 대체하여 TFT-LCD에 활용하여, 전통적인 도전성 접착제 중의 도전성 충전재의 함량이 지나치게 높고, 가격이 비싸고, 제조공정이 복잡하고, 환경오염이 높은 등 결함을 극복하였을 뿐만 아니라, 제조된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제는 마이크로 회로의 연결에서도 크게 응용될 전망이다.
본 발명의 특징 및 기술 내용을 진일보로 이해하기 위하여, 본 발명과 관련된 상세한 설명과 첨부도면을 참조하길 바란다. 그러나, 첨부 도면은 참고용과 설명용으로만 사용될 것이며 본 발명을 한정하는 것으로 사용되지는 않는다.
이하, 본 발명의 기술방안 및 기타 유익한 효과를 명백하게 하기 위하여, 첨부 도면을 결합하여 본 발명의 구체적인 실시방식에 대하여 상세하게 설명한다.
첨부 도면에서,
도 1은 본 발명의 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 탄소나노튜브 도전성 볼의 스캔전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법의 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 스캔전자현미경 사진이다.
도 5 내지 도 6은 본 발명의 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제가 TFT-LCD에 적용된 구조의 개략도이다.
이하, 본 발명에서 사용한 기술수단 및 그 효과를 설명하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예 및 그 첨부 도면을 결합하여 상세히 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 발명은 먼저 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법을 제공하며, 아래 단계 1, 단계 2 및 단계 3을 포함한다.
단계 1에서, 탄소나노튜브 분말 및 용제를 제공하며, 상기 탄소나노튜브 분말을 상기 용제에 추가하고, 탄소나노튜브가 균일하게 분산되도록 계면활성제를 선택적으로 첨가할 수 있으며, 초음파 및 교반처리를 통해, 원심처리한 후, 상층액을 추출하여, 농도가 0.01mg/mL~10mg/mL범위인 탄소나노튜브 분산액을 얻는다.
구체적으로, 상기 용제는 물, 에탄올, 에틸렌 글리콜, 이소프로판올, 아세톤, 클로로포름, N-메틸피롤리돈, 테트라하이드로퓨란, 디메틸포름아미드, 톨루엔 중의 하나 또는 다수를 포함하고; 상기 표면 활성제는 소듐라우릴설페이트, 암모늄 라우릴 설페이트, 황산 도데실 나트륨, 소듐 도데실젠젠 설폰산염, 데트라데실황산나트륨 중의 하나 또는 다수를 포함한다.
단계 2에서, 폴리머 미세구체 또는 SiO2 미세구체를 제공하며, 상기 폴리머 미세구체 또는 SiO2 미세구체를 상기 탄소나노튜브 분산액에 추가한 후, 초음파처리하여, 균일하게 분산된 탄소나노튜브/폴리머 미세구체 혼합액 또는 탄소나노튜브/SiO2 미세구체 혼합액을 얻는다.
구체적으로, 상기 폴리머 미세구체는 폴리스티렌, 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아크릴산 수지 미세구체 중의 하나 또는 다수를 포함하고, 상기 폴리머 미세구체의 크기는 균일하고, 상기 폴리머 미세구체의 입경범위는 1~30μm이다.
단계 3에서, 상기 탄소나노튜브/폴리머 미세구체 혼합액 또는 탄소나노튜브/SiO2 미세구체 혼합액을 원심, 필터링 및 건조처리하여, 혼합액 중의 용제 및 분순물을 제거하여, 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 얻는다. 구체적으로, 도 2를 참조하면, 이는 본 발명에서 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼의 스캔전자현미경 사진이며, 본 발명의 탄소나노튜브 도전성 볼은 구형이다.
구체적으로, 상기 단계 3에서, 상기 필터링 과정에 혼합액 중의 불순물을 제거하기 위하여 에탄올과 물로 반복 세척할 수 있다.
본 발명에 제공된 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법은, 폴리머 미세구체, SiO2 미세구체의 안정성과 탄소나노튜브의 고전도성의 장점을 결합하여, 폴리머 미세구체 또는 SiO2 미세구체를 매트릭스로 사용하여, 탄소나노튜브 재료를 피복하여, 구형의 탄소나노튜브 도전성 볼을 얻는다. 이는 제조공정이 간단하고, 설비에 대한 요구가 낮고, 원재료가 풍부하고, 원가는 저렴하고, 효율이 높다.
본 발명에서 제조된 탄소나노튜 브도전성 볼의 입경은 제어가 가능하며, 재료의 안정성인 높고, 도전 성능이 우수하고, 친환경적이 이어서, 도전성 황금 볼을 대체하여 액정 패널의 도전성 접착제에 사용가능하며, 또한, 상기 탄소나노튜브 도전성 볼은 도전성 잉크에도 사용가능하며, 플렉시블 회로 분야에서도 잠재적인 상업 가치가 있다.
도 3을 참조하면, 본 발명은 또한 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법을 제공하며, 아래 단계 10, 단계 20, 단계 30 및 단계 40을 포함한다.
단계 10에서, 상기 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법을 이용하여 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 제조한다.
바람직하게는, 상기 단계에서 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼은 폴리머 미세구체를 매트릭스로 사용하여, 탄소나노튜브 재료를 피복하여 얻은 것이며; 폴리머 미세구체를 매트릭스로 사용하므로 일정한 탄력을 갖게 된다., 상기 탄소나노튜브 도전성 볼로 제조된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제를 액정 패널에 적용하여 액정 패널의 진공 페어링을 진행할 때, 양측 기판이 일정한 압력을 받게 되는데, 탄력을 구비한 구형 충전재는 상하 기판의 도통을 확보함과 동시에 기판에 손상을 주지 않는다.
단계 20에서, 에폭시 수지, 경화제, 촉진제를 제공하고, 균일하게 분산될때까지 혼합 교반하여, 에폭시 수지 콜로이드를 얻는다.
구체적으로, 상기 에폭시 수지 콜로이드 중의각 조성의 질량백분율은, 에폭시 수지가 80％~95％, 경화제가 1％~12％, 촉진제가 0.3％~5％ 이다.
구체적으로, 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지 E44, 비스페놀 A형 에폭시 수지 E51, 비스페놀 A형 에폭시 수지 E54, 비스페놀 A형 에폭시 수지 EPON826 또는 비스페놀 A형 에폭시 수지 EPON828이고; 상기 경화제는 헥사하이드로프탈릭 안하이드라이트, 테트라하이드로프탈릭 안하이드라이드, 호박산 하이드라지드, 아디픽 디하이드라자미드, 다시안디아미드 또는 p-페닐렌디아민이다.
단계 30에서, 에폭시 수지 콜로이드와 탄소나노튜브 도전성 볼의 질량비를 100:1 내지 50로 하여, 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 상기 에폭시 수지 콜로이드에 분산시켜, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 얻는다.
단계 40에서, 상기 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 탈기(脫氣)처리하여, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제를 얻는다. 구체적으로, 도 4를 참조하면, 이는 본 발명에서 제조된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 스캔전자현미경 사진이다.
구체적으로, 본 발명에서 제조된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제는 탄소나노튜브 도전성 볼을 충전재로 사용하고 있으며, TFT-LCD에 적용 가능하다., 도 5 내지 도 6에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제(500)는 실런트(300) 내측에 위치하여 어레이 기판(100) 측의 전극(110)과 컬러기판(200) 측의 전극(210)을 연결하여, 어레이 기판 측과 컬러기판 측의 공동 전극이 도통되도록 보장하며; 실런트(300)의 위측에 위치하여, 어레이 기판(100) 측의 전극(110)과 IC칩(400) 등을 연결할 수도 있다.
본 발명에서 제공된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법은, 탄소나노튜브 도전성 볼을 도전 입자로 사용하여 현재 도전성 접착제에서 주로 사용하는 도전성 황금 볼을 대체하여 TFT-LCD에 적용하여, 전통적인 도전성 접착제 중의 도전성 충전재의 함량이 지나치게 높고, 가격이 비싸고, 제조공정이 복잡하고, 환경오염이 큰 등 결함을 극복하였으며, 또한, 제조된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제는 마이크로마이크로 회로의 연결에서도 크게 응용될 전망이다.
이하는 본 발명의 탄소나노튜브 도전성 볼과 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법에 대한 바람직한 실시예이다.
실시예1:
A. 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조
6mg의 탄소나노튜브 분말을 준비하여 10ml탈이온수에 추가하고, 암모늄 라우릴 설페이트를 추가한 후 1시간 동안 초음파처리하고, 30분 동안 자력교반한 다음, 원심처리하여, 상층액을 추출하여, 탄소나노튜브 분산액을 얻는다. 그 안에 입경이 5.7μm인 폴리스티렌 미세구체 60mg을 추가한 후, 교반하고 초음파처리하여 탄소나노튜브와 폴리스티렌 미세구체가 안정적이고, 균일하게 분산된 현탁액이 형성되도록 한다. 탄소나노튜브/폴리스티렌 미세구체 현탁액을 원심처리하여, 고체를 추출하고, 90mL의 에탄올과 120mL의 탈이온수로 3번 나누어 세척하고, 원심처리과정과, 고체 추출 과정을 반복한다. 세척한 후 얻은 고체를 진공 건조기에 넣고, 70℃에서 24시간 건조시켜, 탄소나노튜브/폴리스티렌 도전성 볼 복합재료, 즉 본 발명에서 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼을 얻는다.
B. 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조
각 조성물을 다음과 같은 질량비, 즉 비스페놀 A형 에폭시 수지 E44(93％), 헥사하이드로프탈릭 안하이드라이트(6％), 2-에틸-4메틸이미다졸(1％)로 준비하고, 균일하게 분산되도록 혼합 교반하여 에폭시 수지 콜로이드를 얻는다. 위에서 진술한 A에서 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼을 취하여 에폭시 수지 시스템에 추가하되, 여기서, 에폭시 수지 시스템과 탄소나노튜브 도전성 볼의 질량비는 50:1이고, 균일하게 분산되도록 혼합 교반하여, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비 재료를 얻는다. 제조된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 탈포기에 넣어, 0.7KPa 진공환경에서, 500rpm회전속도로, 30분 동안 탈포처리하여, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제를 얻는다.
실시예2:
A. 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조
5mg의 탄소나노튜브 분말을 준비하여 10ml의 에탄올에 추가하고, 50분 동안 초음파처리한 후, 1시간 동안 자력 교반하고, 원심처리하여, 상층액을 추출하여, 탄소나노튜브 분산액을 얻는다. 이에 입경이 5μm인 폴리아닐린 미세구체를 50mg추가하고, 상기 탄소나노튜브 분산액에 추가한 후, 초음파처리를 추가 진행하여 균일하게 분산된 탄소나노튜브/폴리아닐린 미세구체 현탁액을 제조하여, 이에 대해 원심처리하여 고체를 추출하고, 100mL의 에탄올과 100mL의 탈이온수로 3번 나누어 세착하고, 원심처리과정과 고체 추출과정을 반복한다. 세척한 후 얻은 고체를 진공 건조기에 넣어, 80℃에서 20시간 건조 시키고, 탄소나노튜브/폴리아닐린 미세구체 복합재료, 즉, 본 발명에서 제조한 탄소나노튜브 도전성 볼을 얻는다.
B. 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조
각 조성물을 다음과 같은 질량비, 즉 비스페놀 A형 에폭시 수지 EPON826(89％), 헥사하이드로프탈릭 안하이드라이트(9％), 트리메틴올아민(2％)로 혼합하고, 균일하게 분산되도록 교반하여 에폭시 수지 콜로이드 체계를 얻는다. 앞서 진술한 A에서 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 에폭시 수지 시스템에 추가하되, 여기서, 에폭시 수지 시스템과 탄소나노튜브 도전성 볼의 질량비는 15:1이고, 균일하게 분산되도록 혼합 교반하여 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 얻는다. 제조된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 탈포기에 넣어, 0.7KPa 진공환경에서, 500rpm회전속도로, 30분 동안 탈포처리하여, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제를 얻는다.
상기 내용을 종합하면, 본 발명에서 제공된 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법은, 폴리머 미세구체, SiO2 미세구체의 안정성과 탄소나노튜브의 고전도성의 장점을 결합하여, 폴리머 미세구체 또는 SiO2 미세구체를 매트릭스로 사용하여, 탄소나노튜브 재료를 피복하여, 구형의 탄소나노튜브 도전성 볼을 얻는다. 이는 제조공정이 간단하고, 설비에 대한 요구가 낮고, 원재료가 풍부하고, 원가가 저렴하고, 효율이 높다. 본 발명에서 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼의 입경은 제어가 가능하며, 재료의 안정성이 높고, 도전성능이 우수하고, 친환경적이며, 현재 도전성 접착제에 주로 사용하는 도전성 황금 볼을 대체할 수 있을 뿐만 아니라, 상기 탄소나노튜브 도전성 볼은 도전성 잉크에 사용 가능하며, 플렉시블 회로 분야에서도 잠재적인 상업적 가치가 존재한다. 본 발명에서 제공된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법은, 탄소나노튜브 도전성 볼을 도전 입자로 사용하여 현재 도전성 접착제 에 주로 사용하는 도전성 황금 볼을 대체하여 TFT-LCD에 적용하고 있으며, 전통적인 도전성 접착제 중의 도전성 충전재의 함량이 지나치게 많고, 가격이 비싸고, 제조공정이 복잡하고, 환경오염이 높은 등 결함을 극복하였으며, 또한, 제조된 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제는 마이크로 회로의 연결에서도 크게 응용될 전망이다.
이상 설명은, 본 기술분야의 당업자에게 있어서, 본 발명의 기술방안 및 기술사상에 의해 다른 다양한 상응된 수정 및 변형이 가능하며, 이러한 수정 및 변형은 모두 본 발명의 특허청구범위에 속해야 한다.

Claims (11)

  1. 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법에 있어서,
    탄소나노튜브 분말 및 용제를 제공하며, 상기 탄소나노튜브 분말을 용제에 추가하여, 초음파 및 교반처리하고, 원심처리한 후, 상층액을 추출하여, 농도가 0.01mg/mL～10mg/mL범위인 탄소나노튜브 분산액을 얻는 단계 1;
    폴리머 미세구체(polymer microsphere)자 또는 SiO2 미세구체를 제공하며, 상기 폴리머 미세구체, 또는 SiO2 미세구체를 상기 탄소나노튜브 분산액에 추가한 후, 초음파처리하여, 균일하게 분산된 탄소나노튜브/폴리머 미세구체 혼합액 또는 탄소나노튜브/SiO2 미세구체 혼합액을 얻는 단계 2;
    상기 탄소나노튜브/폴리머 미세구체 혼합액 또는 탄소나노튜브/SiO2 미세구체 혼합액에 대해 원심, 필터링 및 건조처리하여, 혼합액 중의 용제 및 분순물을 제거하여, 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 얻는 단계 3을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 1에서, 상기 용제는 물, 에탄올, 에틸렌 글리콜, 이소프로판올, 아세톤, 클로로포름, N-메틸피롤리돈, 테트라하이드로퓨란, 디메틸포름아미드, 톨루엔 중의 하나 또는 다수를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 1은, 용제 중에 표면 활성제를 추가하는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 표면 활성제는 소듐라우릴설페이트, 암모늄 라우릴 설페이트, 황산 도데실 나트륨, 소듐 도데실젠젠 설폰산염, 데트라데실황산나트륨 중의 하나 또는 다수를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 2에서, 상기 폴리머 미세구체는 폴리스티렌, 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아크릴산 수지 미세구체 중의 하나 또는 다수를 포함하고, 상기 폴리머 미세구체의 크기는 균일하고, 상기 폴리머 미세구체의 입경범위가 1~30μm인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법.
  6. 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법에 있어서,
    청구항 1에 따른 상기 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법을 이용하여 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 제조하는 단계 10;
    에폭시 수지, 경화제, 촉진제를 제공하고, 균일하게 분산될때까지 혼합교반하여, 에폭시 수지 콜로이드를 얻는 단계 20;
    에폭시 수지 콜로이드와 탄소나노튜브 도전성 볼의 질량비를 100:1 내지 50로, 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 상기 에폭시 수지 콜로이드에 분산시켜, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 얻는 단계 30;
    상기 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 탈기(脫氣)처리하여, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제를 얻는 단계 40을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 단계 20에서 얻은 에폭시 수지 콜로이드 중의 각 조성의 질량 백분비가 에폭시 수지가 80％~95％, 경화제1％~12％, 촉진제0.3％~5％인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 단계 20에서, 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지 E44, 비스페놀 A형 에폭시 수지 E51, 비스페놀 A형 에폭시 수지 E54, 비스페놀 A형 에폭시 수지 EPON826 또는 비스페놀 A형 에폭시 수지 EPON828인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법.
  9. 청구항 6에 있어서,
    상기 단계 20에서, 상기 경화제는 헥사하이드로프탈릭 안하이드라이트, 테트라하이드로프탈릭 안하이드라이드, 호박산 하이드라지드, 아디픽 디하이드라자미드, 다시안디아미드 또는 p-페닐렌디아민인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법.
  10. 청구항 6에 있어서,
    상기 단계 20에서, 상기 촉진제는 2-에틸-4메틸이미다졸, 이미다졸, 다이메틸 이미다졸 또는 트리메틴올아민인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법.
  11. 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법에 있어서,
    청구항 1에 따른 상기 탄소나노튜브 도전성 볼의 제조방법을 이용하여 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 제조하는 단계 10;
    에폭시 수지, 경화제, 촉진제를 제공하고, 균일하게 분산될때까지 혼합교반하여, 에폭시 수지 콜로이드를 얻는 단계 20;
    에폭시 수지 콜로이드와 탄소나노튜브 도전성 볼의 질량비를 100:1 내지 50로, 제조된 탄소나노튜브 도전성 볼 분말을 상기 에폭시 수지 콜로이드에 분산시켜, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 얻는 단계 30 ;
    상기 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 준비재료를 탈기(脫氣)처리하여, 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제를 얻는 단계 40을 포함하고,
    여기서, 상기 단계 20에서 얻은 에폭시 수지 콜로이드 중의 각 조성의 질량백분율이 에폭시 수지가80％~95％, 경화제가 1％~12％, 촉진제가 0.3％~5％이며;
    여기서, 상기 단계 20에서, 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지 E44, 비스페놀 A형 에폭시 수지 E51, 비스페놀 A형 에폭시 수지 E54, 비스페놀 A형 에폭시 수지 EPON826 또는 비스페놀 A형 에폭시 수지 EPON828이고;
    여기서, 상기 단계 20에서, 상기 경화제는 헥사하이드로프탈릭 안하이드라이트, 테트라하이드로프탈릭 안하이드라이드, 호박산 하이드라지드, 아디픽 디하이드라자미드, 다시안디아미드 또는 p-페닐렌디아민이고;
    여기서, 상기 단계 20에서, 상기 촉진제는 2-에틸-4메틸이미다졸, 이미다졸, 다이메틸 이미다졸 또는 트리메틴올아민인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 볼 도전성 접착제의 제조방법.
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