CN113053559A - 一种液态金属导电浆料及其制备方法、电子器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种液态金属导电浆料及其制备方法、电子器件，涉及新材料技术领域。本发明提供的液态金属导电浆料包括：液态金属固载粉末，所述液态金属固载粉末包括液态金属液滴以及包覆于所述液态金属液滴外部的固载粉末，所述液态金属液滴中的液态金属的熔点低于室温；导电粉体；基础树脂；溶剂；助剂。本发明的技术方案能够降低液态金属渗出的风险，保证制成的导电线路具有较好的柔性和导电性。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种液态金属导电浆料及其制备方法、电子器件。
背景技术
近年来，随着电子信息技术的迅猛发展，市场对导电材料的特异性和功能性要求越来越苛刻。导电材料逐渐由最初的金属、碳等单一材料发展为复合导电浆料。此外，对于复合导电浆料在成型后的耐弯折、耐拉伸、耐扭曲能力有着更高的要求。传统的复合导电浆料多采用固态导电介质与载体物质共同制成，例如将导电微粒如银粉、铜粉、碳粉、石墨烯等与环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、氯乙烯-醋酸乙烯共聚树脂、有机硅树脂等复合而成。然而此类复合导电浆料一般很难具备良好的柔性，如耐弯曲、耐拉伸特性。
现有技术中也存在将室温呈液态的液态金属添加至复合导电浆料中，以提升其耐弯曲、耐拉伸特性，但发明人发现，上述复合导电浆料在使用过程中，导电线路固化后收卷、堆叠等过程中，液态金属容易渗出，不仅会造成污染、还存在一定的短路风险，另外，液态金属的渗出会降低导电线路中液态金属的含量，进而降低导电线路的柔性和导电性。
发明内容
本发明提供一种液态金属导电浆料及其制备方法、电子器件，可以降低液态金属渗出的风险，保证制成的导电线路具有较好的柔性和导电性。
第一方面，本发明提供一种液态金属导电浆料，采用如下技术方案：
所述液态金属导电浆料包括：
液态金属固载粉末，所述液态金属固载粉末包括液态金属液滴以及包覆于所述液态金属液滴外部的固载粉末，所述液态金属液滴中的液态金属的熔点低于室温；
导电粉体；
基础树脂；
溶剂；
助剂。
可选地，按重量百分比计，所述液态金属导电浆料由1％～60％的液态金属固载粉末、30％～70％的导电粉体，0.1％～2％的助剂，1％～10％的基础树脂和2％～30％的溶剂组成。
进一步地，所述液态金属固载粉末中的液态金属与固载粉末的重量比为1:1～100:1。
可选地，所述固载粉末包括气相二氧化硅，硅气凝胶，碳气凝胶，石墨烯，碳纳米管，碳黑，石墨，富勒烯，硅藻土，硅灰石，海泡石中的一种或几种。
可选地，所述液态金属为镓铟合金、镓锡合金、镓单质、镓铟锡合金或者镓铟锡锌合金。
可选地，所述液态金属液滴的直径为0.1μm～10μm。
可选地，所述基础树脂为聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂、氯乙烯醋酸乙烯树脂、环氧树脂、环氧丙烯酸树脂、环氧丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、酚醛树脂、硝化纤维素、乙基纤维素、醇酸树脂、氨基树脂中的一种或多种。
可选地，所述导电粉体为银粉、铜粉、银包铜粉、铁粉、铁镍粉中的一种或多种。
第二方面，本发明提供一种液态金属导电浆料的制备方法，采用如下技术方案：
所述液态金属导电浆料的制备方法包括：
步骤S1、按比例称量液态金属与固载粉末，经过处理使液态金属分散成液态金属液滴，且固载粉末包覆于液态金属液滴外部；
步骤S2、称量导电粉体，并与步骤S1所得的材料混合；
步骤S3、使用溶剂将基础树脂溶解成均一的树脂溶液；
步骤S4、按照比例称量树脂溶液和助剂，并将助剂添加到树脂溶液中；
步骤S5、将步骤S4所得的材料与步骤S2所得的材料按比例均匀混合，得到液态金属导电浆料。
进一步地，在所述步骤S1中，通过离心分散或球磨使固载粉末包覆于液态金属液滴外部。
第三方面，本发明提供一种电子器件，采用如下技术方案：
所述电子器件包括导电线路，所述导电线路由以上任一项所述的液态金属导电浆料制成。
本发明提供了一种液态金属导电浆料及其制备方法、电子器件，由于该液态金属导电浆料包括液态金属固载粉末、导电粉体、基础树脂、溶剂和助剂，由于液态金属固载粉末中的液态金属液滴被其外部的固载粉末所包覆，使得由复合导电浆料制作的导电线路固化后收卷、堆叠等过程中，液态金属不易渗出，不会造成污染、也不存在短路风险，另外，还不会降低导电线路中液态金属的含量，进而有效保证导电线路的柔性和导电性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的液态金属导电浆料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下本发明实施例中的各技术特征均可以相互结合。
本发明实施例提供一种液态金属导电浆料，具体地，该液态金属导电浆料包括：液态金属固载粉末，液态金属固载粉末包括液态金属液滴以及包覆于液态金属液滴外部的固载粉末，液态金属液滴中的液态金属的熔点低于室温；固载粉末，固载粉末包覆于液态金属液滴外部；导电粉体；基础树脂；溶剂；助剂。
其中，液态金属作为导电材料，主要用于提升由上述液态金属导电浆料制成的导电线路受到拉伸、弯折、扭曲时的电学性能；固载粉末主要用于包覆液态金属，使其在导电线路受到拉伸、弯折、扭曲之前不会渗出；导电粉体作为导电材料，主要用于提升液态金属导电浆料的电学性能；基础树脂作为成膜物，主要用于是液态金属导电浆料能够成型且能够附着在基底上；溶剂主要用于调节基础树脂的粘度和流动性；助剂主要用于使液态金属导电浆料具有较好的综合性能。
由于固载粉末包覆于液态金属液滴外部，使得在由复合导电浆料制作的导电线路固化后收卷、堆叠等过程中，液态金属不易渗出，不会造成污染、也不存在短路风险，另外，还不会降低导电线路中液态金属的含量，进而有效保证导电线路的柔性和导电性。
当由上述液态金属导电浆料制成的导电线路受到弯折、拉伸、扭曲时，液态金属液滴外包覆的固载粉末外壳会被破坏，将液态金属释放出，由于液态金属的熔点低于室温，具有很好的流动性和变形能力，释放出的液态金属可以很好地填补导电通道，进而还会减轻导电线路在受到弯折、拉伸、扭曲时的电阻变化，能够提高导电线路的柔性。
本发明实施例中的液态金属导电浆料可以适用于丝网印刷、柔版印刷、转移印刷、挤出式点胶、钢网印刷等成型工艺，成型后加热固化后即可得到导电线路。在成型过程中不产生任何相分离或金属溢出现象。本发明实施例中的液态金属导电浆料可以在PET、PVC、PI、PMMA、PC、ABS、PE、PP、PU等多种非金属基材上成型，可满足现代工业不同领域对液态金属导电浆料功能性的要求。
下面本发明实施例对液态金属导电浆料中的各具体组分进行详细说明。
结合之前所述的各组分的功能可知，若液态金属导电浆料中的液态金属过少，则会降低导电材料中有效导电材料的含量，降低导电线路在受到弯折、拉伸、扭曲时的导电性能，若液态金属过多，则会使得导电线路的初始电阻(未受到弯折、拉伸、扭曲时的电阻)较大；若液态金属导电浆料中的固载粉末过少，则会使得附在粉末难以将液态金属全部包覆，仍然具有渗出的风险，若固载粉末过多，则导电线路在受到弯折、拉伸、扭曲时，固载粉末外壳不易被破坏，不利于其柔性的提升，且会提高导电线路的初始电阻；若液态金属导电浆料中的导电粉末过多，则会使得导电线路的柔性不佳，若导电粉末过少，则会使得导电线路的初始电阻较高；若液态金属导电浆料中的基础树脂过多，则会使得导电线路的初始电阻较高，基础树脂过少，则会使得导电线路的成型能力较差。
基于以上所述内容，本发明实施例中选择，按重量百分比计，液态金属导电浆料由1％～60％的液态金属固载粉末，30％～70％的导电粉体，0.1％～2％的助剂，1％～10％的基础树脂和2％～30％的溶剂组成，以使得由液态金属导电浆料制成的导电线路具有优异的综合性能(如成型特性、初始电学性能、柔性等)。
示例性地，液态金属导电浆料中液态金属固载粉末的重量百分比为1％、2％、5％、8％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％或者60％；液态金属导电浆料中导电粉体的重量百分比为30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％或者70％；液态金属导电浆料中基础树脂的重量百分比为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或者10％；液态金属导电浆料中溶剂的重量百分比为2％、5％、10％、12％、15％、17％、20％、24％、27％或者30％；液态金属导电浆料中助剂的重量百分比为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.7％、1％、1.5％或者2％。
优选地，本发明实施例中的固载粉末为质轻且比表面积大的粉末，以使其对液态金属具有较好的包覆效果。可选地，固载粉末的粒径范围为7nm～4μm，比表面积为100m2/g～3000m2/g。示例性地，本发明实施例中的固载粉末包括气相二氧化硅，硅气凝胶，碳气凝胶，石墨烯，碳纳米管，碳黑，石墨，富勒烯，硅藻土，硅灰石，海泡石中的一种或几种。
可选地，本发明实施例中的液态金属为熔点低于室温的金属单质或合金，如镓铟合金、镓锡合金、镓单质、镓铟锡合金或者镓铟锡锌合金等。
可选地，本发明实施例中的液态金属液滴的直径为0.1μm～10μm。其中，当液态金属微胶囊的直径小于0.1μm时，较难制备，且在弯折破坏力下液态金属微胶囊较难破碎，进而存在无法补偿导电粉体有效接触减少造成的电阻上升；当液态金属液滴的直径大于10μm时，液态金属液滴比重较大，相分离严重，主要沉积于成型涂层底部，表面分布量过少，此外当直径过大的液态金属液滴进一步增多时，会在成型过程中提前造成一定数量的液态金属液滴外包覆的固载粉末外壳被破坏，不仅会降低液态金属导电浆料的整体附着力，也容易在制作复杂且线间距较低的图案时，造成短路风险，且还会增加导电线路在弯折、拉伸或扭曲过程中的电阻变化。
可选地，本发明实施例中的基础树脂为聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂、氯乙烯醋酸乙烯树脂、环氧树脂、环氧丙烯酸树脂、环氧丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、酚醛树脂、硝化纤维素、乙基纤维素、醇酸树脂、氨基树脂中的一种或多种。选择上述基础树脂的原因在于：一方面上述基础树脂能够与液态金属稳定长时间存在，且pH接近中性，无强碱性或酸性组份，不会与液态金属发生显著的化学反应，另一方面，上述基础树脂可以保证液态金属导电浆料具备良好的融合性并且无显著分相。
可选地，本发明实施例中的导电粉体包括银粉、铜粉、银包铜粉、铁粉、铁镍粉中的一种或多种。示例性地，导电粉体可以为片状银粉、球状银粉、棒状银粉、针状银粉、树枝状银粉等。
可选地，本发明实施例中的溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异戊酯、乙醇酸正丁酯、石油醚、丙酮、丁酮、环己酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、甲苯、二甲苯、丁基卡必醇、醇酯12、DBE、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇丁醚乙酸酯、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷中的一种或几种。
可选地，本发明实施例中的助剂可以包括分散剂、润湿剂、消泡剂、流平剂等中的一种或多种。分散剂包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和高分子表面活性剂中的一种或几种。
此外，本发明实施例还提供一种电子器件，电子器件包括导电线路，导电线路由以上任一项所述的液态金属导电浆料制成。上述电子器件可以为柔性传感器、可穿戴设备、柔性电子标签、FPC电路板等任何需要使用导电线路的电子器件，尤其适用于需要柔性的导电线路的电子器件。
此外，本发明实施例还提供一种液态金属导电浆料的制备方法，用以制备以上所述的液态金属导电浆料。具体地，如图1所示，图1为本发明实施例提供的液态金属导电浆料的制备方法的流程图，液态金属导电浆料的制备方法包括：
步骤S1、按比例称量液态金属与固载粉末，经过处理使液态金属分散成液态金属液滴，且固载粉末包覆于液态金属液滴外部；
可选地，在步骤S1中，通过离心分散或球磨使固载粉末包覆于液态金属液滴外部。
步骤S2、称量导电粉体，并与步骤S1所得的材料混合；
步骤S3、使用溶剂将基础树脂溶解成均一的树脂溶液；
步骤S4、按照比例称量树脂溶液和助剂，并将助剂添加到树脂溶液中；
步骤S5、将步骤S4所得的材料与步骤S2所得的材料按一定的比例均匀混合，得到液态金属导电浆料。
可选地，步骤S5中，可以先将步骤S4所得的材料与步骤S2所得的材料按一定的比例装入密闭的容器中，然后利用搅拌机进行预分散，然后利用三轴辊轧机对上述材料进行加工，最后利用真空脱泡机脱出混合物中的气泡，得到液态金属导电浆料。
使用上述液态金属导电浆料的制备方法制备的液态金属导电浆料具有较为优异的综合性能，主要原因包括以下几方面：
第一方面，在制作液态金属导电浆料的过程中，步骤S1对液态金属进行分散时，固载粉末的包覆，使得更容易将液态金属分散成尺寸较小的液滴，能够提高液态金属导电浆料中液态金属分布的均匀性。
第二方面，由于液态金属外包覆有固载粉末，使得在步骤S2中液态金属不会直接与导电粉体接触，避免了液态金属与导电粉体发生反应，同时增加了液态金属在制作液态金属导电浆料过程中的稳定性。若液态金属直接与导电粉体接触，则在各类“高能”加工过程(如搅拌、球磨、砂磨、三辊研磨等)中，液态金属会对导电粉体产生明显的润湿包覆作用，导电粉体在高速运动过程中，随着液态金属的润湿包覆作用，相互碰撞后很快融合，和/或，液态金属改变树脂体系中润湿分散剂原本在溶剂和树脂中的铺展状态，使得树脂迅速发生形貌变化，絮凝成表面积极小的单元，无法为导电粉体提供物理阻隔和稳定的双电层结构，造成导电粉体团聚。
需要说明的是，步骤S3和步骤S4，与步骤S1和步骤S2之间的先后顺序不进行限定，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
为了便于本领域技术人员理解和实施，下面本发明实施例提供几个具体实施例。
实施例1：
| 组成 | 类型 | 用量(g) |
| 液态金属 | 镓铟锡共晶合金 | 25 |
| 固载粉末 | 石墨烯 | 1 |
| 导电粉体 | 片状银粉 | 75 |
| 基础树脂 | 聚氨酯树脂 | 6.25 |
| 溶剂 | 乙二醇丁醚乙酸酯 | 18.75 |
| 消泡剂 | 有机硅消泡剂 | 0.63 |
所得液态金属导电浆料的粘度为59000cp，不添加稀释剂，成型后在160℃下热交联。实施例1的材料的方阻为29mΩ(25.4微米)，成型过程无液态金属渗出，干燥后图案有极强的耐液态金属渗出性能，手套擦拭部位仅有轻微变色。
实施例2：
| 组成 | 类型 | 用量(g) |
| 液态金属 | 镓铟锡共晶合金 | 50 |
| 固载粉末 | 气相二氧化硅 | 0.5 |
| 导电粉体 | 片状银粉 | 75 |
| 基础树脂 | 聚氨酯树脂 | 6.25 |
| 溶剂 | 二乙二醇丁醚乙酸酯 | 18.75 |
| 消泡剂 | 有机硅消泡剂 | 0.75 |
所得液态金属导电浆料的粘度为55000cp，不添加稀释剂，成型后在160℃下热交联。实施例2的材料的方阻为27mΩ(25.4微米)，成型过程无液态金属渗出，干燥后图案有较强的耐液态金属渗出性能，手套擦拭部位仅有轻微变色。
实施例3：
| 组成 | 类型 | 用量(g) |
| 液态金属 | 镓铟锡共晶合金 | 25 |
| 固载粉末 | 石墨烯 | 0.25 |
| 导电粉体 | 片状银粉 | 75 |
| 基础树脂 | 聚氨酯树脂 | 6.25 |
| 溶剂 | 乙二醇丁醚乙酸酯 | 18.75 |
| 消泡剂 | 有机硅消泡剂 | 0.63 |
所得液态金属导电浆料的粘度为57000cp，不添加稀释剂，成型后在160℃下热交联。实施例3的材料的方阻为30mΩ(25.4微米)，成型过程无液态金属渗出，干燥后图案有极强的耐液态金属渗出性能。
实施例4：
| 组成 | 类型 | 用量(g) |
| 液态金属 | 镓铟锡共晶合金 | 25 |
| 固载粉末 | 碳纳米管 | 0.25 |
| 导电粉体 | 片状银粉 | 75 |
| 基础树脂 | 聚氨酯树脂 | 6.25 |
| 溶剂 | 乙二醇丁醚乙酸酯 | 18.75 |
| 消泡剂 | 有机硅消泡剂 | 0.63 |
所得液态金属导电浆料的粘度为54000cp，不添加稀释剂，成型后在160℃下热交联。实施例4的材料的方阻为30mΩ(25.4微米)，成型过程无液态金属渗出，干燥后图案有极强的耐液态金属渗出性能。
对比例1
| 组成 | 类型 | 用量(g) |
| 液态金属 | 镓铟锡共晶合金 | 25 |
| 导电粉体 | 片状银粉 | 75 |
| 基础树脂 | 聚氨酯树脂 | 6.25 |
| 溶剂 | 乙二醇丁醚乙酸酯 | 18.75 |
| 消泡剂 | 有机硅消泡剂 | 0.63 |
液态金属导电浆料的制备方法包括：
步骤S1、将聚氨酯树脂与乙二醇丁醚乙酸酯按1:3比例溶解成均一的溶液；
步骤S2、称量25g步骤S1得到的树脂溶液，加入0.63g有机硅消泡剂，利用机械搅拌分散均匀；
步骤S3、称量75g银粉加入步骤S2所得的材料中；
步骤S4、利用搅拌机进行分散；
步骤S5、称量25g液态金属加入步骤S4所得的材料中；
步骤S6、利用搅拌机进行分散；
步骤S7、混合完成后，利用三轴辊轧机对上述材料进行加工。
步骤S8、利用真空脱泡脱出混合物中的气泡。
所得液态金属导电浆料的粘度为43000cp，不添加稀释剂，成型后在160℃下热交联。对比例1的材料的方阻为25mΩ(25.4微米)，成型过程没有液态金属渗出，但是干燥后的图案擦拭会有明显的液态金属渗出，手套擦拭部位变色严重。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种液态金属导电浆料，其特征在于，包括：
液态金属固载粉末，所述液态金属固载粉末包括液态金属液滴以及包覆于所述液态金属液滴外部的固载粉末，所述液态金属液滴中的液态金属的熔点低于室温；
导电粉体；
基础树脂；
溶剂；
助剂。
2.根据权利要求1所述的液态金属导电浆料，其特征在于，按重量百分比计，所述液态金属导电浆料由1％～60％的液态金属固载粉末、30％～70％的导电粉体，0.1％～2％的助剂，1％～10％的基础树脂和2％～30％的溶剂组成。
3.根据权利要求2所述的液态金属导电浆料，其特征在于，所述液态金属固载粉末中的液态金属与固载粉末的重量比为1:1～100:1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的液态金属导电浆料，其特征在于，所述固载粉末包括气相二氧化硅，硅气凝胶，碳气凝胶，石墨烯，碳纳米管，碳黑，石墨，富勒烯，硅藻土，硅灰石，海泡石中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的液态金属导电浆料，其特征在于，所述液态金属液滴的直径为0.1μm～10μm。
6.根据权利要求1所述的液态金属导电浆料，其特征在于，所述基础树脂为聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂、氯乙烯醋酸乙烯树脂、环氧树脂、环氧丙烯酸树脂、环氧丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、酚醛树脂、硝化纤维素、乙基纤维素、醇酸树脂、氨基树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的液态金属导电浆料，其特征在于，所述导电粉体为银粉、铜粉、银包铜粉、铁粉、铁镍粉中的一种或多种。
8.一种液态金属导电浆料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1、按比例称量液态金属与固载粉末，经过处理使液态金属分散成液态金属液滴，且固载粉末包覆于液态金属液滴外部；
步骤S2、称量导电粉体，并与步骤S1所得的材料混合；
步骤S3、使用溶剂将基础树脂溶解成均一的树脂溶液；
步骤S4、按照比例称量树脂溶液和助剂，并将助剂添加到树脂溶液中；
步骤S5、将步骤S4所得的材料与步骤S2所得的材料按比例均匀混合，得到液态金属导电浆料。
9.根据权利要求8所述的液态金属导电浆料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，通过离心分散或球磨使所述固载粉末包覆于所述液态金属液滴外部。
10.一种电子器件，其特征在于，包括导电线路，所述导电线路由权利要求1～7任一项所述的液态金属导电浆料制成。
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