CN115446308A - 一种铜包液态金属粉末及其制备方法 - Google Patents

一种铜包液态金属粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种铜包液态金属粉末及其制备方法。所述铜包液态金属粉末的制备方法包括：以液态金属和硫酸铜溶液为原料，进行置换反应；其中，所述液态金属与所述硫酸铜溶液的质量比为(1‑10)：(80‑120)；所述硫酸铜溶液的质量分数为1‑7％。本发明通过对制备方法的优化，成功制得具备稳定核壳结构的铜包液态金属粉末，并且该铜包液态金属粉末的导电性理想；此外，通过该方法制得的铜包液态金属粉末的包覆率和收率均较为理想。

Description

一种铜包液态金属粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种铜包液态金属粉末及其制备方法。
背景技术
液态金属是指一种不定型金属，液态金属可看作由正离子流体和自由电子气组成的混合物；液态金属也是一种不定型、可流动液体的金属。在实际应用过程中，为了提高液态金属的稳定性，通常情况下会对液态金属进行包覆处理。
然而，现有技术中已知的液态金属的包覆工艺，大多以高分子材料为包覆材料，进而形成稳定的核壳结构；相较于单纯地液态金属，高分子材料包覆液态金属材料的稳定性更佳，但其导电性严重降低，在实际应用过程中，需要借助外力作用将外部的高分子材料破坏，进而使得内部的液态金属溢出以提高材料的导电性，失去了包覆的意义。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜包液态金属粉末的制备方法，该方法不仅可以制得具备稳定核壳结构的铜包液态金属粉末，并且所得的铜包液态金属粉末的导电性良好；本发明的另一目的在于，提供利用上述方法制得的铜包液态金属粉末。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种铜包液态金属粉末的制备方法，包括：以液态金属和硫酸铜溶液为原料，进行置换反应；其中，
所述液态金属与所述硫酸铜溶液的质量比为(1-10)：(80-120)；所述硫酸铜溶液的质量分数为1-7％。
作为已知技术，硫酸铜溶液可与较活泼的金属发生置换反应，生成单质铜和硫酸盐；然而，本发明意外发现，在以液态金属和硫酸铜溶液为原料进行置换反应时，通过控制液态金属和硫酸铜溶液的质量比以及硫酸铜溶液的质量分数，有望得到具备稳定核壳结构的铜包液态金属粉末，并且所得的铜包液态金属粉末导电性良好。
进一步将液态金属与硫酸铜溶液的质量之比控制在(1-10)：(80-120)之间、将硫酸铜溶液的质量分数控制在1-7％之间，可有效提高铜包液态金属粉末的包覆率和收率。
本领域人员可按照公知常识设置工艺中的其他参数，其均可以得到与本发明上述描述相当的效果。不过，关于其他工艺参数也存在更优的技术方案，为此，本发明进一步进行了探究并得到如下的优选方案。
作为优选，所述液态金属的熔点为5-25℃；选用熔点在上述范围内的液态金属，有利于进一步提高铜包液态金属粉末的包覆率。
作为优选，所述液态金属选自镓、铟、锡、锌、铋、金、银、铁、镍、铝中的一种或几种。
进一步地，所述液态金属为镓铟锡液态金属；
所述镓铟锡液态金属中，按质量比计，镓：铟：锡＝(60-70)：(20-30)：(10-20)。
更进一步地，所述镓铟锡液态金属中，按质量比计，镓：铟：锡＝62：25：13。
针对本发明的反应体系，与之相适配的液态金属优选为镓铟锡液态金属，当以镓铟锡液态金属为置换反应原料时，有利于更进一步提高铜包液态金属粉末的包覆率和收率。
作为优选，预先对所述液态金属进行处理，所述处理包括：
将所述液态金属与溶剂混合，在400-600W的功率下超声处理20-40min，静置沉降后，取沉淀物。
本发明还发现，若是预先对液态金属进行如上处理，可使其分散为微米级颗粒；所得液态金属微米粒子在与硫酸铜溶液混合后，更有利于单质铜快速富集在液态金属微米粒子表面，进而实现对液态金属的全面包覆。
进一步地，所述溶剂选自DBE(二元酸酯混合物)、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种或几种；优选为DBE。
作为优选，所述置换反应的时间为15-25min。
作为本发明的较佳技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将液态金属与DBE混合，在400-600W的功率下超声处理20-40min，得液态金属颗粒悬浊液；
(2)将所述液态金属颗粒悬浊液静置沉降后，取沉淀物，得液态金属微米粒子；
(3)将所述液态金属微米粒子与硫酸铜溶液混合，进行置换反应15-25min。
进一步地，还包括后处理的步骤，所述后处理具体为：
将步骤(3)所得产物依次经过沉降、水洗、醇洗，而后进行烘干，即得铜包液态金属粉末。
本发明还提供一种铜包液态金属粉末，其利用以上所述的制备方法制得。
基于上述方案，本发明的有益效果如下：
本发明通过对制备方法的优化，成功制得具备稳定核壳结构的铜包液态金属粉末，并且该铜包液态金属粉末的导电性理想；此外，通过该方法制得的铜包液态金属粉末的包覆率和收率均较为理想。
附图说明
图1为实施例1步骤(2)所得液态金属微米粒子的电镜图；
图2为实施例1的铜包液态金属粉末的电镜图；
图3为实施例1的铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图；
图4为实施例2的铜包液态金属粉末的电镜图；
图5为实施例2的铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图；
图6为实施例3的铜包液态金属粉末的电镜图；
图7为实施例3的铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图；
图8为实施例4的铜包液态金属粉末的电镜图；
图9为实施例4的铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图；
图10为实施例5的铜包液态金属粉末的电镜图；
图11为实施例5的铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图；
图12为实施例6的铜包液态金属粉末的电镜图；
图13为实施例6的铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
为了更有利于比对效果，以下实例中所提到的镓铟锡液态金属的熔点为10.5℃，且按质量比计，镓：铟：锡＝62：25：13。
实施例1
本实施例提供一种铜包液态金属粉末，其制备方法包括如下步骤：
(1)将3g镓铟锡液态金属加入到100g DBE中，在500W的功率下超声处理30min，此时液态金属液滴完全消失形成液态金属颗粒悬浊液；
(2)将所述液态金属颗粒悬浊液静置沉降后，取沉淀物，得液态金属微米粒子(如图1所示)；
(3)将所述液态金属微米粒子边搅拌边滴加到100g硫酸铜溶液(质量分数为1％)中，在搅拌作用下进行置换反应20min；
(4)将步骤(3)所得产物依次经过沉降、水洗、醇洗，而后进行烘干，即得铜包液态金属粉末。
本实施例的铜包液态金属粉末的电镜图如图2所示。
上述铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图如图3所示；由图3可知，该铜包液态金属粉末在挤压作用下有液态金属渗出，证明本实施例的方法可以实现铜包覆液态金属，进而成功制得铜包液态金属粉末。
实施例2
本实施例提供一种铜包液态金属粉末，其制备方法包括如下步骤：
(1)将3g镓铟锡液态金属加入到100g DBE中，在500W的功率下超声处理30min，此时液态金属液滴完全消失形成液态金属颗粒悬浊液；
(2)将所述液态金属颗粒悬浊液静置沉降后，取沉淀物，得液态金属微米粒子；
(3)将所述液态金属微米粒子边搅拌边滴加到100g硫酸铜溶液(质量分数为2％)中，在搅拌作用下进行置换反应20min；
(4)将步骤(3)所得产物依次经过沉降、水洗、醇洗，而后进行烘干，即得铜包液态金属粉末。
本实施例的铜包液态金属粉末的电镜图如图4所示。
上述铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图如图5所示；由图5可知，该铜包液态金属粉末在挤压作用下有液态金属渗出，证明本实施例的方法可以实现铜包覆液态金属，进而成功制得铜包液态金属粉末。
实施例3
本实施例提供一种铜包液态金属粉末，其制备方法包括如下步骤：
(1)将3g镓铟锡液态金属加入到100g DBE中，在500W的功率下超声处理30min，此时液态金属液滴完全消失形成液态金属颗粒悬浊液；
(2)将所述液态金属颗粒悬浊液静置沉降后，取沉淀物，得液态金属微米粒子；
(3)将所述液态金属微米粒子边搅拌边滴加到100g硫酸铜溶液(质量分数为3％)中，在搅拌作用下进行置换反应20min；
(4)将步骤(3)所得产物依次经过沉降、水洗、醇洗，而后进行烘干，即得铜包液态金属粉末。
本实施例的铜包液态金属粉末的电镜图如图6所示。
上述铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图如图7所示；由图7可知，该铜包液态金属粉末在挤压作用下有液态金属渗出，证明本实施例的方法可以实现铜包覆液态金属，进而成功制得铜包液态金属粉末。
实施例4
本实施例提供一种铜包液态金属粉末，其制备方法包括如下步骤：
(1)将3g镓铟锡液态金属加入到100g DBE中，在500W的功率下超声处理30min，此时液态金属液滴完全消失形成液态金属颗粒悬浊液；
(2)将所述液态金属颗粒悬浊液静置沉降后，取沉淀物，得液态金属微米粒子；
(3)将所述液态金属微米粒子边搅拌边滴加到100g硫酸铜溶液(质量分数为4％)中，在搅拌作用下进行置换反应20min；
(4)将步骤(3)所得产物依次经过沉降、水洗、醇洗，而后进行烘干，即得铜包液态金属粉末。
本实施例的铜包液态金属粉末的电镜图如图8所示。
上述铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图如图9所示；由图9可知，该铜包液态金属粉末在挤压作用下有液态金属渗出，证明本实施例的方法可以实现铜包覆液态金属，进而成功制得铜包液态金属粉末。
实施例5
本实施例提供一种铜包液态金属粉末，其制备方法包括如下步骤：
(1)将3g镓铟锡液态金属加入到100g DBE中，在500W的功率下超声处理30min，此时液态金属液滴完全消失形成液态金属颗粒悬浊液；
(2)将所述液态金属颗粒悬浊液静置沉降后，取沉淀物，得液态金属微米粒子；
(3)将所述液态金属微米粒子边搅拌边滴加到100g硫酸铜溶液(质量分数为5％)中，在搅拌作用下进行置换反应20min；
(4)将步骤(3)所得产物依次经过沉降、水洗、醇洗，而后进行烘干，即得铜包液态金属粉末。
本实施例的铜包液态金属粉末的电镜图如图10所示。
上述铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图如图11所示；由图11可知，该铜包液态金属粉末在挤压作用下有液态金属渗出，证明本实施例的方法可以实现铜包覆液态金属，进而成功制得铜包液态金属粉末。
实施例6
本实施例提供一种铜包液态金属粉末，其制备方法包括如下步骤：
(1)将3g镓铟锡液态金属加入到100g DBE中，在500W的功率下超声处理30min，此时液态金属液滴完全消失形成液态金属颗粒悬浊液；
(2)将所述液态金属颗粒悬浊液静置沉降后，取沉淀物，得液态金属微米粒子；
(3)将所述液态金属微米粒子边搅拌边滴加到100g硫酸铜溶液(质量分数为7％)中，在搅拌作用下进行置换反应20min；
(4)将步骤(3)所得产物依次经过沉降、水洗、醇洗，而后进行烘干，即得铜包液态金属粉末。
本实施例的铜包液态金属粉末的电镜图如图12所示。
上述铜包液态金属粉末在挤压作用下的电镜图如图13所示；由图13可知，该铜包液态金属粉末在挤压作用下有少量液态金属渗出，证明本实施例的方法可以实现铜包覆液态金属，进而成功制得铜包液态金属粉末。
对比例1
本对比例提供一种铜包液态金属粉末，其制备方法与实施例1的区别在于：步骤(1)中，将15g镓铟锡液态金属加入到100g DBE中，在500W的功率下超声处理30min，此时液态金属液滴完全消失形成液态金属颗粒悬浊液。
对比例2
本对比例提供一种铜包液态金属粉末，其制备方法与实施例1的区别在于：步骤(3)中，将所述液态金属微米粒子边搅拌边滴加到50g硫酸铜溶液(质量分数为0.5％)中，在搅拌作用下进行置换反应20min。
对比例3
本对比例提供一种铜包液态金属粉末，其制备方法与实施例1的区别在于：将镓铟锡液态金属替换为镓液态金属。
对比例4
本对比例提供一种铜包液态金属粉末，其制备方法包括如下步骤：
(1)将3g镓铟锡液态金属边搅拌边滴加到100g硫酸铜溶液(质量分数为7％)中，在搅拌作用下进行置换反应20min；
(2)将步骤(2)所得产物依次经过沉降、水洗、醇洗，而后进行烘干，即得铜包液态金属粉末。
试验例1
本试验例对实施例和对比例的铜包液态金属粉末进行测试，具体如下：
1、分别对各铜包液态金属粉末进行电阻测试，具体测试方法为：分别将放置0个月和放置3个月的各铜包液态金属粉末与液态树脂混合后，将所得浆料制成导电线路，烘干后对各导电线路进行电阻测试；
2、分别对各铜包液态金属粉末进行包覆率测试，具体测试方法为：观察各铜包液态金属粉末的表面状态，若无裸露液态金属颗粒，记为包覆率良好；若出现液态金属颗粒，记为包覆率不良；
3、测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003870809960000091
Figure BDA0003870809960000101
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种铜包液态金属粉末的制备方法，其特征在于，包括：以液态金属和硫酸铜溶液为原料，进行置换反应；其中，
所述液态金属与所述硫酸铜溶液的质量比为(1-10)：(80-120)；所述硫酸铜溶液的质量分数为1-7％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液态金属的熔点为5-25℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述液态金属选自镓、铟、锡、锌、铋、金、银、铁、镍、铝中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述液态金属为镓铟锡液态金属；
所述镓铟锡液态金属中，按质量比计，镓：铟：锡＝(60-70)：(20-30)：(10-20)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，预先对所述液态金属进行处理，所述处理包括：
将所述液态金属与溶剂混合，在400-600W的功率下超声处理20-40min，静置沉降后，取沉淀物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自DBE、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述置换反应的时间为15-25min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将液态金属与DBE混合，在400-600W的功率下超声处理20-40min，得液态金属颗粒悬浊液；
(2)将所述液态金属颗粒悬浊液静置沉降后，取沉淀物，得液态金属微米粒子；
(3)将所述液态金属微米粒子与硫酸铜溶液混合，进行置换反应15-25min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括后处理的步骤，所述后处理具体为：
将步骤(3)所得产物依次经过沉降、水洗、醇洗，而后进行烘干，即得铜包液态金属粉末。
10.一种铜包液态金属粉末，其特征在于，其利用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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