CN104505145B - 一种含镍微粉的导电银浆 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含镍微粉的导电银浆，其是由下述重量份的原料制得：银粉50‑60、镍微粉5‑8、铝粉1‑3、改性玻璃粉18‑25、异佛尔酮13‑25、环己酮0.2‑0.4、磷酸铝2.1‑3.6、二乙二醇乙醚醋酸酯1‑2，辛基酚醛树脂203 9‑11、松节油0.1‑0.3、2‑辛醇0.2‑0.5、乙烯基二苯甲烷0.3‑0.6、丁二酸二甲酯0.2‑0.5、醋酸乙酯8‑15、硅烷偶联剂KH570 1‑1.5、醋酸丁酸纤维素1.6‑1.8，戊二酸二甲酯0.6‑0.8。本发明的银浆添加镍微粉、铝粉，节约了银粉的用量，通过添加各种添加剂，使得金属粉末在高温加工过程中不易被氧化，保持良好的导电性。

Description

一种含镍微粉的导电银浆
技术领域
本发明属导电银浆领域，尤其涉及一种含镍微粉的导电银浆。
背景技术
烧结型银导电浆料需要烧结成膜，烧结温度>500℃，玻璃粉或氧化物作为粘接相。银粉按照粒径分类，平均粒径<0.1μm(100nm)为纳米银粉；0.1μm<Dav(平均粒径)<10.0μm为银微粉；Dav(平均粒径)>10.0μm为粗银粉。粉末的制备方法有很多，就银而言，可一次采用物理法(等离子、雾化法)，化学法(硝酸银热分解法、液相还原)。由于银是贵金属，易被还原而回到单质状态，因此液相还原法是目前制备银粉的最主要的方法。即将银盐(硝酸银等)溶于水中，加入化学还原剂(如水合肼等)，沉积出银粉，经过洗涤、烘干而得到银还原粉，平均粒径在0.1-10.0μm之间，还原剂的选择、反应条件的控制、界面活性剂的使用，可以制备不同物理化学特性的银微粉(颗粒形态、分散程度、平均粒径以及粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、晶粒大小、结晶性等)，对还原粉进行机械加工(球磨等)可得光亮银粉(polished silver powder)，片状银粉(silver flake)。
发明内容
本发明的目的是提供一种含镍微粉的导电银浆。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种含镍微粉的导电银浆，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得：银粉50-60、镍微粉5-8、铝粉1-3、改性玻璃粉18-25、异佛尔酮13-25、环己酮0.2-0.4、磷酸铝2.1-3.6、二乙二醇乙醚醋酸酯1-2、辛基酚醛树脂203 9-11、松节油0.1-0.3、2-辛醇0.2-0.5、乙烯基二苯甲烷0.3-0.6、丁二酸二甲酯0.2-0.5、醋酸乙酯8-15、硅烷偶联剂KH570 1-1.5、醋酸丁酸纤维素1.6-1.8、戊二酸二甲酯0.6-0.8；
改性玻璃粉由下述重量份的原料制得：废玻璃粉10-20、Bi2O3 1-5、B2O3 5-7、SnO2-4、CuO 8-10、TiO2 7-10、Co2O3 1-5、铝酸钠1-2、聚乙烯蜡2-4、氯化石蜡1-2、烷基苯磺酸钠2-4、偏硅酸钠3-5、土耳其红油0.1-0.2、亚硫酸氢钠1-2、卵磷脂1-2、去离子水100-150；
所述的改性玻璃粉的制备方法为：
(1)将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，300-400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至130-150℃，200-500rpm下搅拌均匀，得改性液；
(2)废玻璃粉、Bi2O3、B2O3、SnO、CuO混匀烧结，烧结温度为1200-1400℃，时间为0.5-2小时，得玻璃熔融体进行淬火、球磨、干燥，所得粉体再与TiO2、Co2O3混匀后，升温到1000-1200℃，烧结1-2小时，得烧结后的玻璃熔融体进行淬火、球磨、干燥，过筛得1-5μm玻璃粉；
(3)将玻璃粉与改性液混匀，于30-50℃下搅拌1-2小时，静置5-8小时，抽滤干燥，即得。
所述的一种含镍微粉的导电银浆，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
(1)、异佛尔酮、环己酮、磷酸铝、二乙二醇乙醚醋酸酯、辛基酚醛树脂203、松节油、2-辛醇、乙烯基二苯甲烷、丁二酸二甲酯、醋酸乙酯、硅烷偶联剂KH570、醋酸丁酸纤维素、戊二酸二甲酯于25-35℃下混匀，得有机载体备用；
(2)、将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入剩余原料，得到复配浆料；
(3)、复配浆料球磨，研磨至浆料细度小于10μm，调粘度，粘度为120-140Pa·s。
本发明的有益效果：
本发明的银浆添加镍微粉、铝粉，节约了银粉的用量，通过添加各种添加剂，使得金属粉末在高温加工过程中不易被氧化，保持良好的导电性。
具体实施方式
一种含镍微粉的导电银浆，其是由下述重量(kg)的原料制得：
银粉50、镍微粉8、铝粉3、改性玻璃粉22、异佛尔酮15、环己酮0.4、磷酸铝2.6、二乙二醇乙醚醋酸酯1、辛基酚醛树脂203 9、松节油0.1、2-辛醇0.2、乙烯基二苯甲烷0.3、丁二酸二甲酯0.2、醋酸乙酯15、硅烷偶联剂KH570 1、醋酸丁酸纤维素1.6、戊二酸二甲酯0.6；
改性玻璃粉由下述重量(kg)的原料制得：废玻璃粉17、Bi2O3 1、B2O3 7、SnO 4、CuO8，TiO2 10、Co2O3 5、铝酸钠1.2、聚乙烯蜡4、氯化石蜡2、烷基苯磺酸钠2、偏硅酸钠3、土耳其红油0.2、亚硫酸氢钠2、卵磷脂1、去离子水100；
所述的改性玻璃粉的制备方法为：
(1)将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，350转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至150℃，300rpm下搅拌均匀，得改性液；
(2)废玻璃粉、Bi2O3、B2O3、SnO、CuO混匀烧结，烧结温度为1400℃，时间为1小时，得玻璃熔融体进行淬火、球磨、干燥，所得粉体再与TiO2、Co2O3混匀后，升温到1200℃，烧结2小时，得烧结后的玻璃熔融体进行淬火、球磨、干燥，过筛得1-5μm玻璃粉；
(3)将玻璃粉与改性液混匀，于40℃下搅拌1.2小时，静置5小时，抽滤干燥，即得。
所述的一种含镍微粉的导电银浆，制备方法包括以下步骤：
(1)、异佛尔酮、环己酮、磷酸铝、二乙二醇乙醚醋酸酯、辛基酚醛树脂203、松节油、2-辛醇、乙烯基二苯甲烷、丁二酸二甲酯、醋酸乙酯、硅烷偶联剂KH570、醋酸丁酸纤维素、戊二酸二甲酯于25℃下混匀，得有机载体备用；
(2)、将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入剩余原料，得到复配浆料；
(3)、复配浆料球磨，研磨至浆料细度小于10μm，调粘度，粘度为120-140Pa·s。
采用丝网印刷机将银浆印刷于125mm×125mm Si基板上，然后在180℃干燥，再在880℃进行快速烧制电极引线，高温烧结后制成的电极引线表面银白，光滑无缺陷，剥离强度14.4N/cm,锡焊性能良好，方阻＜10Siements/sq，制备的太阳能电池光电转化效率为20.2％，拉力测试结果为附着力>14.2N/mm2。

Claims (2)

1.一种含镍微粉的导电银浆，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得： 银粉50-60、镍微粉5-8、铝粉1-3、改性玻璃粉18-25、异佛尔酮13-25、环己酮0.2-0.4、磷酸铝2.1-3.6、二乙二醇乙醚醋酸酯1-2、辛基酚醛树脂203 9-11、松节油0.1-0.3、2-辛醇0.2-0.5、乙烯基二苯甲烷0.3-0.6、丁二酸二甲酯0.2-0.5、醋酸乙酯8-15、硅烷偶联剂KH570 1-1.5、醋酸丁酸纤维素1.6-1.8、戊二酸二甲酯0.6-0.8；
改性玻璃粉由下述重量份的原料制得：废玻璃粉10-20、Bi2O3 1-5、B2O3 5-7、SnO 2-4、CuO 8-10、TiO2 7-10、Co2O3 1-5、铝酸钠1-2、聚乙烯蜡2-4、氯化石蜡1-2、烷基苯磺酸钠2-4、偏硅酸钠3-5、土耳其红油 0.1-0.2、亚硫酸氢钠1-2、卵磷脂1-2、去离子水100-150；
所述的改性玻璃粉的制备方法为：
（1）将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡以及去离子水加入反应釜中，300-400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油 、亚硫酸氢钠、卵磷脂升温至130-150℃，200-500rpm下搅拌均匀，得改性液；
（2）废玻璃粉、Bi2O3 、B2O3、SnO 、CuO混匀烧结，烧结温度为1200-1400℃，时间为0.5-2小时，得玻璃熔融体进行淬火、球磨、干燥，所得粉体再与TiO2 、Co2O3 混匀后，升温到1000-1200℃，烧结1-2小时，得烧结后的玻璃熔融体进行淬火、球磨、干燥，过筛得1-5μm玻璃粉；
（3）将玻璃粉与改性液混匀，于30-50℃下搅拌1-2小时，静置5-8小时，抽滤干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种含镍微粉的导电银浆，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
(1)、异佛尔酮、环己酮、磷酸铝、二乙二醇乙醚醋酸酯、辛基酚醛树脂203、松节油、2-辛醇、乙烯基二苯甲烷、丁二酸二甲酯、醋酸乙酯、硅烷偶联剂KH570 、醋酸丁酸纤维素、戊二酸二甲酯于25-35℃下混匀，得有机载体备用；
（2）、将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入剩余原料，得到复配浆料；
（3）、复配浆料球磨，研磨至浆料细度小于10μm，调粘度，粘度为120-140Pa·s。
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