CN104575683B - 一种使用寿命长的导电银浆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用寿命长的导电银浆，其是由下述重量份的原料制得：1‑15μm银粉50‑65、30‑60nm铜粉5‑10、改性玻璃粉15‑22、硫酸铜0.3‑0.5、四硼酸钠0.1‑0.2、烷基多糖苷0.2‑0.4、有机硅油1.2‑1.6，十二烷基磺酸钠0.2‑0.4、硫酸镁0.1‑0.2、环己酮0.2‑0.4、聚乙二醇1‑2、聚乙烯吡咯烷酮0.2‑0.4，热塑性丙烯酸树脂3‑5，环氧酚醛树脂7‑10，正丁醇15‑18，异丙醇15‑18。本发明通过在银浆中加入改性玻璃粉，使银浆的电阻降低，同时提高导电银浆的耐焊性,延长导电银浆的保存时间。
Description
技术领域
本发明属导电银浆领域，尤其涉及一种使用寿命长的导电银浆。
背景技术
烧结型银导电浆料需要烧结成膜，烧结温度>500℃，玻璃粉或氧化物作为粘接相。银粉按照粒径分类，平均粒径<0.1μm(100nm)为纳米银粉； 0.1μm< Dav(平均粒径)
<10.0μm为银微粉；Dav(平均粒径)> 10.0μm为粗银粉。粉末的制备方法有很多，就银而言，可一次采用物理法（等离子、雾化法），化学法（硝酸银热分解法、液相还原）。由于银是贵金属，易被还原而回到单质状态，因此液相还原法是目前制备银粉的最主要的方法。即将银盐（硝酸银等）溶于水中，加入化学还原剂（如水合肼等），沉积出银粉，经过洗涤、烘干而得到银还原粉，平均粒径在0.1-10.0μm之间，还原剂的选择、反应条件的控制、界面活性剂的使用，可以制备不同物理化学特性的银微粉（颗粒形态、分散程度、平均粒径以及粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、晶粒大小、结晶性等），对还原粉进行机械加工（球磨等）可得光亮银粉（polished silver powder），片状银粉（silver flake）。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用寿命长的导电银浆。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种使用寿命长的导电银浆，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得：
1-15μm银粉50-65、30-60nm铜粉 5-10、改性玻璃粉15-22、硫酸铜0.3-0.5、四硼酸钠0.1-0.2、烷基多糖苷0.2-0.4、有机硅油1.2-1.6，十二烷基磺酸钠0.2-0.4、硫酸镁0.1-0.2、环己酮0.2-0.4、聚乙二醇1-2、聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.4，热塑性丙烯酸树脂3-5，环氧酚醛树脂7-10，正丁醇15-18，异丙醇15-18；
改性玻璃粉由下述重量份的原料制得：废玻璃粉20-30、Bi2O3
5-8,Al2O3 5-8,SiO2 8-10,Co2O3 5-8,V2O55-8,P2O58-10，SrO 5-8、铝酸钠1-2、聚乙烯蜡2-4、氯化石蜡1-2、烷基苯磺酸钠2-4、偏硅酸钠3-5、土耳其红油 0.1-0.2，亚硫酸氢钠1-2、卵磷脂1-2、去离子水100-150；
所述的改性玻璃粉的制备方法为：
（1）将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，300-400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油 、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至130-150℃，200-500rpm下搅拌均匀，得改性液；
（2）废玻璃粉、Bi2O3、Al2O3 、SiO2 混匀烧结，烧结温度为1300-1600℃，时间为1.5-3小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，所得粉体再与其余原料混匀后，升温到1200-1500℃，烧结3-5小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，过筛得10-50nm玻璃粉；
（3）将玻璃粉与改性液混匀，于30-50℃下搅拌1-2小时，静置5-8小时，抽滤干燥，即得。
所述的一种使用寿命长的导电银浆，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
(1)硫酸铜、四硼酸钠、烷基多糖苷、有机硅油、十二烷基磺酸钠、硫酸镁、环己酮、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、热塑性丙烯酸树脂、环氧酚醛树脂、正丁醇、异丙醇混匀后，得有机载体；
（2）将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入其余原料，搅拌均匀，得到混合浆料；
（3）将混合浆料球磨至浆料细度小于5μm，即得。
本发明的有益效果：
本发明通过在银浆中加入改性玻璃粉，使银浆的电阻降低，同时提高导电银浆的耐焊性,延长导电银浆的保存时间。
具体实施方式
一种使用寿命长的导电银浆，其是由下述重量（kg)的原料制得：
1-15μm银粉65、30-60nm铜粉10、改性玻璃粉22、硫酸铜0.3、四硼酸钠0.1、烷基多糖苷0.2、有机硅油1.2，十二烷基磺酸钠0.2、硫酸镁0.2、环己酮0.2、聚乙二醇1、聚乙烯吡咯烷酮0.2，热塑性丙烯酸树脂3，环氧酚醛树脂10，正丁醇15，异丙醇15；
改性玻璃粉由下述重量（kg)的原料制得：废玻璃粉30、Bi2O3
8,Al2O3 5,SiO2 10,Co2O3 5,V2O55,P2O58，SrO 5、铝酸钠1、聚乙烯蜡2、氯化石蜡2、烷基苯磺酸钠2、偏硅酸钠5、土耳其红油 0.2，亚硫酸氢钠1、卵磷脂1、去离子水130；
所述的改性玻璃粉的制备方法为：
（1）将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油 、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至150℃，400rpm下搅拌均匀，得改性液；
（2）废玻璃粉、Bi2O3、Al2O3 、SiO2 混匀烧结，烧结温度为1600℃，时间为3小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，所得粉体再与其余原料混匀后，升温到1200-1500℃，烧结3-5小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，过筛得10-50nm玻璃粉；
（3）将玻璃粉与改性液混匀，于50℃下搅拌2小时，静置8小时，抽滤干燥，即得。
所述的一种使用寿命长的导电银浆，制备方法包括以下步骤：
(1)硫酸铜、四硼酸钠、烷基多糖苷、有机硅油、十二烷基磺酸钠、硫酸镁、环己酮、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、热塑性丙烯酸树脂、环氧酚醛树脂、正丁醇、异丙醇混匀后，得有机载体；
（2）将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入其余原料，搅拌均匀，得到混合浆料；
（3）将混合浆料球磨至浆料细度小于5μm，即得。
采用丝网印刷机将银浆印刷于125mm×125mm Si基板上，然后在180℃干燥，再在880℃进行快速烧制电极引线，高温烧结后制成的电极引线表面银白，光滑无缺陷，剥离强度12 N/cm,锡焊性能良好，方阻＜10 Siements/sq，制备的太阳能电池光电转化效率为19.7%，拉力测试结果为附着力>13N/mm2。
Claims (2)
1.一种使用寿命长的导电银浆，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得： 1-15μm银粉50-65、30-60nm铜粉 5-10、改性玻璃粉15-22、硫酸铜0.3-0.5、四硼酸钠0.1-0.2、烷基多糖苷0.2-0.4、有机硅油1.2-1.6、十二烷基磺酸钠0.2-0.4、硫酸镁0.1-0.2、环己酮0.2-0.4、聚乙二醇1-2、聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.4、热塑性丙烯酸树脂3-5、环氧酚醛树脂7-10、正丁醇15-18、异丙醇15-18； 改性玻璃粉由下述重量份的原料制得：废玻璃粉20-30、Bi2O3 5-8,Al2O3 5-8,SiO2 8-10,Co2O3 5-8,V2O5
5-8,P2O5 8-10，SrO 5-8、铝酸钠1-2、聚乙烯蜡2-4、氯化石蜡1-2、烷基苯磺酸钠2-4、偏硅酸钠3-5、土耳其红油 0.1-0.2、亚硫酸氢钠1-2、卵磷脂1-2、去离子水100-150； 所述的改性玻璃粉的制备方法为： （1）将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡以及去离子水加入反应釜中，300-400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油 、亚硫酸氢钠、卵磷脂，升温至130-150℃，200-500rpm下搅拌均匀，得改性液； （2）废玻璃粉、Bi2O3、Al2O3 、SiO2 混匀烧结，烧结温度为1300-1600℃，时间为1.5-3小时，得烧结后玻璃熔融体，淬火、球磨、干燥，所得粉体再与其余原料混匀后，升温到1200-1500℃，烧结3-5小时，得玻璃熔融体，淬火、球磨、干燥，过筛得10-50nm玻璃粉； （3）将玻璃粉与改性液混匀，于30-50℃下搅拌1-2小时，静置5-8小时，抽滤干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种使用寿命长的导电银浆，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
(1)硫酸铜、四硼酸钠、烷基多糖苷、有机硅油、十二烷基磺酸钠、硫酸镁、环己酮、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、热塑性丙烯酸树脂、环氧酚醛树脂、正丁醇、异丙醇混匀后，得有机载体；
（2）将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混合，再加入其余原料，搅拌均匀，得到混合浆料；
（3）将混合浆料球磨至浆料细度小于5μm，即得。
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