CN108314995A - 一种具有高传热性能的液态金属流体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有高传热性能的液态金属流体的制备方法，包括步骤：1)配制含金属离子的原液及相应的还原液，使用时混合制成化学镀液；2)在所述的化学镀液中加入液态金属，然后搅拌让金属颗粒进入液态金属，从而得到含金属颗粒的液态金属。本发明提出的方法，解决了液态金属表面张力过大，金属元素颗粒难于混入液态金属中的问题；由此制成的液态金属流体因含不同粒径的颗粒，同时在液态金属内部分散均匀，具有很高的导热系数，既可做热界面材料来降低接触热阻，也可以代替流体散热中的流体。
Description
技术领域
本发明属于导热材料领域，具体涉及一种基于液态金属的导热材料的制备方法。
背景技术
液态金属作为一种新型材料，因其具备良好热导率，广泛应用于计算机芯片散热，核反应堆冷却及大型激光散热中。然而，由于可供选择的低熔点液态金属种类不多，且是稀有金属，价格偏高，同时这些设备发热量大，相对来说需要的液态金属用量较大，因此目前采用的方法是向液态金属中添加高热导率的颗粒，提升液态金属热导率，从而减少液态金属用量。
目前比较常用的方法是机械搅拌加超声分散的方法来添加颗粒，但此种方法存在许多限制。第一，液态金属相比水及其他液体，表面张力较大，影响颗粒混入液态金属，特别是较高熔点的铋基合金很难掺入。第二，在机械搅拌和超声分散过程中，因不断搅拌且速率较高，加快液态金属和掺入颗粒的氧化，从而使热导率提升不明显。特别是在掺杂含量较低的颗粒时，容易使热导率不升反而降。
发明内容
为解决现有技术问题，本发明提供一种具有高传热性能的液态金属流体的制备方法。采用化学镀的方法，向液态金属中添加高热导率颗粒。
本发明的另一目的是提出所述制备方法得到的复合材料。
实现本发明目的的具体技术方案为:
一种具有高传热性能的液态金属流体的制备方法，包括步骤：
1)配制含金属离子的原液及相应的还原液，使用时混合制成化学镀液；
2)在所述的化学镀液中加入液态金属，然后搅拌让金属颗粒进入液态金属，从而得到含金属颗粒的液态金属。
进一步地，所述金属离子为银离子，铜离子、镍离子，金离子，铂离子中的一种或多种，原液中金属离子的浓度为1-50g/L。
其中，步骤2)中，所述液态金属与化学镀液的体积比为1:(0.01-99.99)。
其中，所述的液态金属为汞、镓、铅、铟、铋、锡、铬、镓基合金、锡基合金、铋基合金中的一种；
所述镓基合金选自镓、铟、镓铟合金、镓铟锡合金、镓铟锌合金、镓铟锡锌合金中的一种，所述锡基合金选自锡铋合金、锡铋铟合金、锡铋铟锌合金中的一种。所述铋基合金选自铋铟合金、铋铟锡合金、铋铟锡锌合金中的一种。
其中，步骤2)中，搅拌的方式为机械搅拌、磁力搅拌、电动搅拌、离心搅拌中的一种或多种，搅拌时间为20-40分钟，搅拌速度为200-500转/分钟，搅拌温度比所述液态金属的熔点高10～30℃。
本发明的一种优选技术方案为，所述步骤1)为：配制含金属离子的原液，所述原液的配制方法为：将硝酸银溶解于水，缓慢加入氨水直至生成沉淀物，再加入氨水至沉淀物全部溶解；向溶液中加入质量为硝酸银质量0.5～1倍的氢氧化钠，再加入氨水直至溶液变透明；相应的还原液为含有葡萄糖4～5g/100mL、酒石酸0.1～1g/100mL、乙醇1～15g/100mL的溶液，
使用时等体积混合制成化学镀液。
本发明的另一种优选技术方案为，所述步骤1)中，原液为硫酸铜溶液，相应的还原液为含有葡萄糖4～5g/100mL、酒石酸0.1～1g/100mL、乙醇1～15g/100mL的溶液，
使用时原液和还原液按体积比(1～5)：2混合制成化学镀液。
本发明的又一种优选技术方案为，所述制备方法包括步骤：
1)配制含金属离子的原液及相应的还原液，使用时混合制成化学镀液，所述化学镀液中含有NiSO4 20～40g/L，还原剂NaH2PO4 20～40g/L，络合剂柠檬酸钠20～30g/L，缓冲剂醋酸钠5～20g/L。
2)在所述的化学镀液中加入敏化处理的液态金属，然后搅拌让金属颗粒进入液态金属，从而得到含金属颗粒的液态金属；所述敏化处理，是将液态金属依次用硫酸镍溶液浸泡、硼氢化钾处理(用硼氢化钾溶液浸泡)、PdCl活化液活化(活化是用活化液浸泡)。
进一步地，所述的制备方法，在步骤2)之后，还包括将液态金属用水洗涤、真空干燥的操作。
上述方法克服了液态金属表面张力较大，难于混入颗粒的难题。因减少搅拌及不与空气接触，降低了液态金属的氧化程度。已有的研究表明，不同粒径的填充材料对基体热导提高更大；采用化学镀的方法，可得到含有不同粒径的液态金属流体，可进一步提高热导率。
本发明所述的制备方法得到的复合材料。
本发明具有以下优点：
1.本发明的制备方法，解决了液态金属表面张力过大，金属元素颗粒难于混入液态金属中的问题；由此制成的液态金属流体因含不同粒径的颗粒，同时在液态金属内部分散均匀，具有很高的导热系数，既可做热界面材料来降低接触热阻，也可以代替流体散热中的流体。
2.在掺入过程中，液态金属加入镀液中、从而与空气隔绝，防止液态金属氧化，提高了液态金属利用率。
3.可根据需要配制不同元素的化学和同浓度和体积的化学镀液，以此来改变液态金属中掺入元素的种类和体积。因此此种方法适用性更广。
具体实施方式
以下实施案例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
下面对各种原料的采购情况是为了说明本发明的原料具有可得性，而不应用来限定本发明的范围。
实施例1：
原液配置：取3.5g硝酸银充分溶解于60mL去离子水中，不断搅拌银液，缓慢加入氨水，直至生成沉淀物，再加入氨水至沉淀物全部溶解；在上述的60mL溶液中加入2.5g氢氧化钠，溶液变成黑色，再加入氨水直至溶液变透明。还原液配置：将葡萄糖4.5g溶于100mL去离子水中，再加入0.4g酒石酸溶解于其中。煮沸10min后冷却至常温，再加入10mL酒精。镀液配置：使用时，将银液与还原液按体积1:1混合，此时为黑色。
把80g液态金属(如镓铟锡合金)加入镀液中，在20℃下磁力搅拌30分钟，转速为300转/分钟。最后把液态金属用去离子水洗涤、真空干燥制得含银的液态金属流体。
对于Ga76.4InSn的合金，热导率为25.08W/(m·K)，经本方法化学镀银处理后，其热导率为29.45W/(m·K)。
实施例2：
取10g无水硫酸铜溶于600mL去离子水中；再取400mL去离子水溶解45gLEDTA，15mg氰化镍钾，把含硫酸铜溶液在搅拌中加入到上述400mL溶液中，再加入氢氧化钠调节PH至12，最后再加入37％甲醛12mL。
把80g液态金属(如镓铟锡合金)加入镀液中，在60℃磁力搅拌30分钟，转速为300转/分钟。最后把液态金属洗涤真空干燥制得含铜液态金属流体。
对于Ga76.4InSn的合金热导率为25.08W/(m·K)，经本方法化学镀铜处理后，其热导率为30.72W/(m·K)。
实施例3：
首先进行敏化活化：把80g液态金属(如镓铟锡合金)用0.2mol/L NiSO4室温浸泡10min，进行水洗，然后在KBH4中浸泡处理10min，加入到0.0024mol/L PdCl活化液中活化10min。然后用去离子水洗涤至中性。
接着进行施镀过程：镀液成分(主盐NiSO4 25g/L，还原剂NaH2PO430g/L，络合剂柠檬酸钠：25g/L，缓冲剂醋酸钠：10g/L)。把液态金属加入镀液中，在80℃下磁力搅拌35分钟，转速300转/分钟。最后把所得的液态金属洗涤、真空干燥制得含镍的液态金属流体。
对于Ga76.4InSn的合金热导率为25.08W/(m·K)，经本方法化学镀镍处理后，其热导率为26.72W/(m·K)。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种具有高传热性能的液态金属流体的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)配制含金属离子的原液及相应的还原液，使用时混合制成化学镀液；
2)在所述的化学镀液中加入液态金属，然后搅拌让金属颗粒进入液态金属，从而得到含金属颗粒的液态金属。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属离子为银离子，铜离子、镍离子，金离子，铂离子中的一种或多种，原液中金属离子的浓度为1-50g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述液态金属与化学镀液的体积比为1:(0.01-99.99)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的液态金属为汞、镓、铅、铟、铋、锡、铬、镓基合金、锡基合金、铋基合金中的一种；
所述镓基合金选自镓、铟、镓铟合金、镓铟锡合金、镓铟锌合金、镓铟锡锌合金中的一种，所述锡基合金选自锡铋合金、锡铋铟合金、锡铋铟锌合金中的一种，所述铋基合金选自铋铟合金、铋铟锡合金、铋铟锡锌合金中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，搅拌的方式为机械搅拌、磁力搅拌、电动搅拌、离心搅拌中的一种或多种，搅拌时间为20-40分钟，搅拌速度为200-500转/分钟，搅拌温度比所述液态金属的熔点高10～30℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)为：配制含金属离子的原液，所述原液的配制方法为：将硝酸银溶解于水，缓慢加入氨水直至生成沉淀物，再加入氨水至沉淀物全部溶解；向溶液中加入质量为硝酸银质量0.5～1倍的氢氧化钠，再加入氨水直至溶液变透明；相应的还原液为含有葡萄糖4～5g/100mL、酒石酸0.1～1g/100mL、乙醇1～15g/100mL的溶液，
使用时等体积混合制成化学镀液。
7.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，原液为硫酸铜溶液，相应的还原液为含有葡萄糖4～5g/100mL、酒石酸0.1～1g/100mL、乙醇1～15g/100mL的溶液，
使用时原液和还原液按体积比(1～5)：2混合制成化学镀液。
8.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)配制含金属离子的原液及相应的还原液，使用时混合制成化学镀液，所述化学镀液中含有NiSO4 20～40g/L，还原剂NaH2PO420～40g/L，络合剂柠檬酸钠20～30g/L，缓冲剂醋酸钠5～20g/L。
2)在所述的化学镀液中加入敏化处理的液态金属，然后搅拌让金属颗粒进入液态金属，从而得到含金属颗粒的液态金属；所述敏化处理，是将液态金属依次用硫酸镍溶液浸泡、硼氢化钾处理、PdCl活化液活化。
9.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)之后，还包括将液态金属用水洗涤、真空干燥的操作。
10.权利要求1～9任一所述的制备方法得到的复合材料。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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