CN111063475B - 一种低渗流阈值导电浆料及其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低渗流阈值导电浆料及其制备方法及其应用，所述低渗流阈值导电浆料包括聚合物树脂和分散在所述聚合物树脂中的导电填料，所述导电填料包括一维线状晶体和三维花朵状或树枝状晶体的混合金属粉末。本发明的导电浆料能形成一维和三维混合的导电渔网结构，一维线状结构能够锚定和桥接三维花朵状或树枝晶状结构，两者的微纳结构易于相互形成良好欧姆接触，因此能保持良好的各向同性的导电效果和均匀的分散性以及良好的稳定性，从而可大幅降低导电浆料的渗流阈值，使用成本大大降低。

Description

一种低渗流阈值导电浆料及其制备方法及其应用
技术领域
本发明属于导电材料技术领域，尤其涉及一种低渗流阈值导电浆料及其制备方法及其应用。
背景技术
目前，导电浆料已广泛用于印刷电路板的布线、元件连接等应用中。导电浆料主要成分有：导电填料，例如银、金或者铜等；以及树脂基质。其中，导电填料为零维颗粒状，或者一维线状，或者二维片状，或者三维树枝状和花朵状。普通颗粒状或者线状或者片状或者树枝和花朵状的金属填料与粘结树脂在一定比例下均匀混合可得到导电浆料。当作为导电填料的金属粉末均匀分散在树脂内时，该复合材料可表现出导电性能。其中树脂基质则主要提供力学性能和黏结特性。
在通常的导电浆料配方中，导电填料（例如微米银片）的含量，以重量比说明，往往超过总量的75%。例如EpotekH20E导电浆料中的银含量是在85%。之所以要维持金属填料的含量在75%以上，是为了确保导电浆料的导电性能较好。也即，现有的导电浆料的渗流阈值较高。渗流阈值的意义在于，当导电浆料中金属填料的含量达到该渗流阈值时，导电浆料的导电性发生明显的提高，浆料整体表现为导体。
然而，金属填料，诸如银，其价格昂贵，通常是树脂材料价格的10倍，维持较高含量的金属填料，最终导致导电浆料的材料成本较高。但如果减少金属填料的用量，导电浆料的导电性能会变差。也即，现有的导电浆料的渗流阈值较高，使得现有的导电浆料的成本和导电性能无法同时达到最优。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种低渗流阈值导电浆料及其制备方法及其应用，导电填料在树脂中呈渔网结构，该导电浆料的渗流阈值较低，从而可使用较少的金属填料达到较好的导电性能。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种低渗流阈值导电浆料，其包括聚合物树脂和分散在所述聚合物树脂中的导电填料，所述导电填料包括一维线状晶体和三维花朵状或树枝状晶体的混合金属粉末。
所述低渗流阈值导电浆料还包括固化剂、交联剂、流变控制剂和稳定剂。
作为本发明的进一步改进，所述一维线状晶体的直径为20纳米~120纳米，长度为10微米~100微米；
所述三维花朵状晶体的直径为100纳米~1000纳米，表面包含5~50纳米厚的片层结构；
所述三维树枝状晶体的直径为0.5微米~50微米，二级结构的长度为5纳米~5微米。
作为本发明的进一步改进，导电浆料中，所述聚合物树脂的质量百分比为70%~30%，导电填料的质量百分比为30%~70%；混合金属粉末中一维线状晶体的质量分数百分比为20%~50%，三维花朵状或树枝状晶体的质量百分比为80%~50%。
作为本发明的进一步改进，所述金属粉末中金属为银、金、镍、铜、铝、钯、铂中的一种或多种的混合物。
作为本发明的进一步改进，所述聚合物树脂为热固性树脂、热塑性树脂中的一种或者多种的混合物。
作为本发明的进一步改进，所述热固性树脂为环氧树脂、聚酰亚胺、聚氨酯、氰酸酯、聚硅氧烷中的一种或多种的混合物，所述热塑性树脂为聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚硅氧烷、聚酰亚胺预聚物的一种或多种的混合物。
本发明还公开了一种如上任意一项所述的低渗流阈值导电浆料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤S1，分别准备聚合物树脂和微观结构为一维线状晶体和三维花朵状或树枝状晶体的混合金属粉末；
步骤S2，将所述聚合物树脂、混合金属粉末进行搅拌混合，并在搅拌过程中加入固化剂，得到导电浆料。
作为本发明的进一步改进，步骤S2包括如下子步骤：
子步骤S201，先将聚合物树脂放入容器中，然后加入总三维花朵状或树枝状晶体质量百分比40%~70%的金属填料，搅拌混合均匀，搅拌速度V1为1000~1500转/分钟；
子步骤S202，再加入全部的一维金属填料，搅拌混合均匀，搅拌速度V2为1000~1500转/分钟；
子步骤S203，最后加入剩余的三维花朵状或树枝状晶体填料，搅拌混合均匀，搅拌速度V3为800~1200转/分钟；且搅拌速度V3小于搅拌速度V2。
在整个搅拌过程中，加入催化剂剂、交联剂、流变控制剂和稳定剂中的一种或多种。
本发明还公开了一种如上任意一项所述的低渗流阈值导电浆料的应用，所述的低渗流阈值导电浆料用于在绝缘基板上印刷导电浆料图形，然后进行固化。
作为本发明的进一步改进，当一维线状晶体的直径为20纳米~40纳米、或三维花朵状晶体的表面片层结构厚度为5纳米~40纳米、或三维树枝状晶体结构二级结构的长度为5纳米~40纳米时，固化温度为50℃~140℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的技术方案采用微观结构为一维线状和三维花朵状或树枝状晶体结构的混合粉末作为导电填料，相对于现有的金属填料制得的导电浆料而言，一方面，一维线状结构能够起到锚定和桥接三维花朵状或树枝晶状结构的效果；另一方面，一维和三维的微纳结构易于相互形成良好欧姆接触，从而实现一维和三维结构的紧密联系，构成稳定的一体化混合导电渔网结构。本发明导电浆料能保持良好的各向同性的导电效果和均匀的分散性以及良好的稳定性，从而可大幅降低导电浆料的渗流阈值，使用成本大大降低。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
实施例1
一种低渗流阈值导电浆料，其包括聚合物树脂和分散在所述聚合物树脂中的导电填料，所述导电填料包括一维线状晶体和三维花朵状或树枝状晶体的混合金属粉末，所述低渗流阈值导电浆料还包括固化剂、交联剂、流变控制剂和稳定剂。其采用以下步骤制备得到：
（1）制备用作导电填料的银金属粉末，其中银金属粉末的微观结构为一维线状的晶体结构和三维树枝状晶体结构，一维纳米银线晶体结构直径为60纳米~80纳米，长度为40微米~60微米；三维树枝状晶体结构的直径为0.5微米～10微米，二级树枝状结构的长度为100纳米～0.5微米。
（2）在搅拌速度V1=1500转/分钟下将1克干燥的三维树枝状银枝晶结构的粉末与1.10克双酚A型的环氧树脂（EPON828）和0.89克的固化剂甲基四氢苯酐（MTHPA）混合10分钟，然后加入0.5克干燥的一维纳米银线晶体结构的粉末，继续以V2=1500转/分钟的速度搅拌10分钟，然后再加入0.5克三维树枝状银枝晶结构的粉末，以V3=1000转/分钟的速度搅拌10分钟。
（3）最后加入0.01克用作固化时的催化剂的六次甲基四胺并且继续混合搅拌，搅拌速度为V4=1000转/分钟，搅拌5分钟，得到导电浆料。
使用时，将得到导电浆料脱气5分钟，再进行丝网印刷，然后在160℃下进行固化，固化时间为15分钟即可。本实施例中，银填料的质量分数为2/（2+1.10+0.89+0.01）=50%。
对本实施例制备的导电浆料印刷到玻璃基板上而形成平均为50微米厚的薄层，在 160℃下固化，然后通过万用表测量其电阻，根据公式
Figure DEST_PATH_IMAGE001
计算得到导电浆料的电阻 率，为0.00112欧米·厘米。
实施例2
一种低渗流阈值导电浆料，其采用以下步骤制备得到：
（1）制备用作导电填料的银金属粉末，其中银金属粉末的微观结构为一维线状的晶体结构和三维树枝状晶体结构，一维纳米银线晶体结构直径为60纳米~80纳米，长度为40微米~60微米；三维树枝状晶体结构的直径为0.5微米～10微米，二级树枝状结构的长度为100纳米～0.5微米。
（2）在高速搅拌（V1=1500转/分钟）下将1克干燥的三维树枝状银枝晶结构的粉末与1.65克双酚A型的环氧树脂（EPON828）和1.32克的固化剂甲基四氢苯酐（MTHPA）混合10分钟，然后加入0.5克干燥的一维纳米银线晶体结构的粉末，继续搅拌（V2=1500转/分钟）10分钟，然后再加入0.5克三维树枝状银枝晶结构的粉末，继续搅拌（V3=1000转/分钟）10分钟。
（3）最后加入0.03克用作固化时的催化剂的六次甲基四胺并且继续混合搅拌（V4=1000转/分钟）5分钟。
使用时，将得到导电浆料脱气5分钟，再进行丝网印刷，然后在160℃下进行固化，固化时间为15分钟即可。本实施例中，银填料的质量分数为2/（2+1.65+1.32+0.03）=40%。
将制备的导电浆料印刷到玻璃基板上而形成平均为50微米厚的薄层，在160℃下 固化，然后通过万用表测量其电阻，根据公式
Figure 252758DEST_PATH_IMAGE001
计算得到导电浆料的电阻率，为 0.00379欧米·厘米。
比较例1
制备用作导电填料的银金属粉末，其中银金属粉末的微观结构为一维线状的晶体结构和三维树枝状晶体结构，一维纳米银线晶体结构直径为60纳米~80纳米，长度为40微米~60微米；三维树枝状晶体结构的直径为0.5微米～10微米，二级树枝状结构的长度为100纳米～0.5微米。在高速搅拌（V1=1500转/分钟）下将1.5克干燥的三维树枝状银枝晶结构的粉末和0.5克干燥的一维纳米银线晶体结构的粉末与1.10克双酚A型的环氧树脂（EPON828）和0.89克的固化剂甲基四氢苯酐（MTHPA）混合30分钟（搅拌速率为1500转/分钟）。加然后加入0.01克用作固化时的催化剂的六次甲基四胺并且继续混合5分钟，制得导电浆料3。其中银填料的质量分数为2/（2+1.10+0.89+0.01）=50%。使用时，将导电浆料脱气5分钟，进行丝网印刷，将样品在160℃下进行固化，固化时间为15分钟。
将制备的导电浆料印刷到玻璃基板上而形成平均为50微米厚的薄层，在160℃下 固化，然后通过万用表测量其电阻，根据公式
Figure 638740DEST_PATH_IMAGE001
计算得到导电浆料的电阻率，为 0.02742欧米·厘米。
比较例2
制备用作导电填料的银金属粉末，其中银金属粉末的微观结构为一维线状的晶体结构和三维树枝状晶体结构，一维纳米银线晶体结构直径为60纳米~80纳米，长度为40微米~60微米；三维树枝状晶体结构的直径为0.5微米～10微米，二级树枝状结构的长度为100纳米～0.5微米。在高速搅拌（V1=1500转/分钟）下将1.5克干燥的三维树枝状银枝晶结构的粉末和0.5克干燥的一维纳米银线晶体结构的粉末与1.65克双酚A型的环氧树脂（EPON828）和1.32克的固化剂甲基四氢苯酐（MTHPA）混合30分钟（搅拌速率为1500转/分钟）。加然后加入0.03克用作固化时的催化剂的六次甲基四胺并且继续混合5分钟，制得导电浆料4，其中银填料的质量分数为2/（2+1.65+1.32+0.03）=40%。使用时，将导电浆料脱气5分钟，进行丝网印刷，将样品在160℃下进行固化，固化时间为15分钟。
将制备的导电浆料印刷到玻璃基板上而形成平均为50微米厚的薄层，在160℃下 固化，然后通过万用表测量其电阻，根据公式
Figure 762685DEST_PATH_IMAGE001
计算得到导电浆料的电阻率，为 0.08357欧米·厘米。
比较例3
制备微观结构为片状的金属粉末。在高速搅拌下将2克干燥的银粉末，与1.10克双酚A型的环氧树脂（EPON828）和0.89克的固化剂甲基四氢苯酐（MTHPA）混合30分钟（搅拌速率为1500转/分钟）。然后加入0.01克用作固化时的催化剂的六次甲基四胺并且继续混合5分钟，制得导电浆料5，其中银填料的质量分数为2/（2+1.10+0.89+0.01）=50%。使用时，将导电浆料脱气5分钟，进行丝网印刷，将样品在160℃下进行固化，固化时间为15分钟。
将制备的导电浆料印刷到玻璃基板上而形成平均为50微米厚的薄层，在160℃下 固化，然后通过万用表测量其电阻，根据公式
Figure 892315DEST_PATH_IMAGE001
计算得到导电浆料的电阻率，为 0.33741欧米·厘米。
比较例4
制备微观结构为片状的金属粉末。在高速搅拌下将1.33克干燥的银粉末，与1.10克双酚A型的环氧树脂（EPON828）和0.89克的固化剂甲基四氢苯酐（MTHPA）混合30分钟（搅拌速率为1500转/分钟）。然后加入0.01克用作固化时的催化剂的六次甲基四胺并且继续混合5分钟，即制得导电浆料6，其中银填料的质量分数为1.33/（1.33+1.10+0.89+0.01）=40%。使用时，将导电浆料脱气5分钟，进行丝网印刷，将样品在160℃下进行固化，固化时间为15分钟。
将制备的导电浆料印刷到玻璃基板上而形成平均为50微米厚的薄层，在160℃下 固化，然后通过万用表测量其电阻，根据公式
Figure 300163DEST_PATH_IMAGE001
计算得到导电浆料的电阻率，结果为 78.19633欧米·厘米。
通过上述实施例和比较例的对比可见，导电金属填料质量含量越大，导电银浆中三维枝晶结构和一位线性结构分布越致密，接触越良好，根据电阻率测试结果，相应的电阻率也越低，导电性能越好。
将2个实施例中的结果与4个比较例中的结果相比较，可得到如下结论：
1）相对比于实施例1中填料含量为50%的导电浆料（电阻率为0.00112欧米·厘米），相同填料含量的比较例1（电阻率为0.02742欧米·厘米）和比较例3（电阻率为0.33741欧米·厘米）两者导电性均比较差。表明实施例1得到的导电浆料的渗流阈值较低，本发明可以使用较少的金属填料实现较好的导电性能。
2）相对于比较例中填料含量为40%的导电浆料4（电阻率为0.08357欧米·厘米）和导电浆料6（电阻率为78.19633欧米·厘米），实施例2（电阻率为0.00379欧米·厘米）中填料含量为40%导电效果更好。据此，也可表明实施例中导电浆料的渗流阈值较低，采用较少含量的金属填料，可达到较低的体积电阻率，较好的导电性能。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种低渗流阈值导电浆料，其特征在于：其包括聚合物树脂和分散在所述聚合物树脂中的导电填料，所述导电填料包括一维线状晶体和三维花朵状或树枝状晶体的混合金属粉末；
所述一维线状晶体的直径为20纳米~120纳米，长度为10微米~100微米；
所述三维花朵状晶体的直径为100纳米~1000纳米，表面包含5~50纳米厚的片层结构；
所述三维树枝状晶体的直径为0.5微米~50微米，二级结构的长度为5纳米~5微米；
导电浆料中，所述聚合物树脂的质量百分比为70%~30%，导电填料的质量百分比为30%~70%；混合金属粉末中一维线状晶体的质量分数百分比为20%~50%，三维花朵状或树枝状晶体的质量百分比为80%~50%；
所述低渗流阈值导电浆料采用以下步骤制备得到：
步骤S1，分别准备聚合物树脂和微观结构为一维线状晶体和三维花朵状或树枝状晶体的混合金属粉末；
步骤S2，将所述聚合物树脂、混合金属粉末进行搅拌混合，并在搅拌过程中加入固化剂，得到导电浆料；
步骤S2包括如下子步骤：
子步骤S201，先将聚合物树脂放入容器中，然后加入总三维花朵状或树枝状晶体质量百分比40%~70%的金属填料，搅拌混合均匀，搅拌速度V1为1000~1500转/分钟；
子步骤S202，再加入全部的一维金属填料，搅拌混合均匀，搅拌速度V2为1000~1500转/分钟；
子步骤S203，最后加入剩余的三维花朵状或树枝状晶体填料，搅拌混合均匀，搅拌速度V3为800~1200转/分钟；且搅拌速度V3小于搅拌速度V2；
在整个搅拌过程中，加入催化剂、交联剂、流变控制剂和稳定剂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的低渗流阈值导电浆料，其特征在于：所述金属粉末中金属为银、金、镍、铜、铝、钯、铂中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求2所述的低渗流阈值导电浆料，其特征在于：所述聚合物树脂为热固性树脂、热塑性树脂中的一种或者多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的低渗流阈值导电浆料，其特征在于：所述热固性树脂为环氧树脂、聚酰亚胺、聚氨酯、氰酸酯、聚硅氧烷中的一种或多种的混合物，所述热塑性树脂为聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚硅氧烷、聚酰亚胺预聚物的一种或多种的混合物。
5.一种如权利要求1~4任意一项所述的低渗流阈值导电浆料的应用，其特征在于：所述的低渗流阈值导电浆料用于在绝缘基板上印刷导电浆料图形，然后进行固化。
6.根据权利要求5所述的低渗流阈值导电浆料的应用，其特征在于：当一维线状晶体的直径为20纳米~40纳米、或三维花朵状晶体的表面片层结构厚度为5纳米~40纳米、或三维树枝状晶体结构二级结构的长度为5纳米~40纳米时，固化温度为50-140℃。
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