CN107779120A - 一种压电复合材料用高粘接强度低温固化导电银胶及其制备方法 - Google Patents

一种压电复合材料用高粘接强度低温固化导电银胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种压电复合材料用高粘接强度低温固化导电银胶及其制备方法。该导电银胶包括导电填料、基础树脂、固化剂和溶剂，所述导电填料为导电银粉，所述基础树脂为环氧树脂，所述固化剂为有机多胺类固化剂。进一步还可包括添加剂，所述添加剂为稀释剂、分散剂、增韧剂、偶联剂、催化剂、导电促进剂、固化型促进剂、附着力促进剂中的一种或多种。所述有机多胺类固化剂为单一多胺脂肪胺中的乙二胺、四乙烯五胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。本发明的导电银胶与市场上的相比，具有成本低、固化温度低、固化时间短、导电能力好、银层和复合材料之间及银层和焊点之间粘接强度高的优点，可广泛应用于复合材料焊接领域。

Description

一种压电复合材料用高粘接强度低温固化导电银胶及其制备 方法
技术领域
本发明涉及设计一种固化温度低、固化时间短、粘结强度高及导电性能良好的环氧树脂导电银胶及其制备方法，属于环氧树脂胶黏剂领域。
背景技术
换能器是探测设备中必不可少的关键部位，是水声检测设备区别其它检测设备(如雷达)的标志之一。压电复合材料因具有高的机电耦合系数、低声阻抗、宽频带、易于与水匹配等优点逐渐代替压电陶瓷作为换能器中的核心材料。压电复合材料是由具有压电相材料与非压电相材料按照一定的连通方式组合在一起，从而构成的具有一定压电效应的新型材料。目前，在聚合物与压电陶瓷的复合材料换能器的制作过程中，由于压电复合材料本身的特性，使得电极同时在两种材料表面上具有良好的附着力并达到均匀一致性变的困难，存在银层与复合材料以及焊点与银层之间的粘接强度低的问题，严重影响着可靠性。由于复合材料中的聚合物组份不能耐高温，则要求电极制备时固化温度低、固化时间短。在对复合材料振子进行电学测试时，也要求电极层的导电能力好。
电极工艺最常见的方法有离子溅射、纳米喷镀、化学镀和电镀，这些工艺虽然用于仪器操作时，过程简单，外形美观且导电能力较好，但银层和复合材料基体之间的粘接强度及银层和焊点之间的粘接强度较差。导电银胶作为物体间的导电粘接剂在电子和材料等领域广泛使用，用导电银胶对复合材料涂银焊线时，银层和复合材料之间的粘接强度及银层和焊点之间的粘接强度要比以上工艺的强很多，但当前的导电银胶固化温度高、固化时间长，以及其粘接强度和焊接附着力仍不能最大化满足复合材料镀银焊线的需求。因此，急需一种固化温度低、固化时间短、导电能力好、银层和复合材料之间粘接强度(以下定义为银层粘接强度)及银层和焊点之间粘接强度(以下定义为焊点粘接强度)高的导电银胶应用于复合材料电极制备领域，对压电复合材料的推广应用具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对压电复合材料，提供一种固化温度低且时间短，银层粘接强度和焊点粘接强度高的单组份环氧树脂导电银胶，以及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的单组份环氧树脂导电银胶包括导电填料、基础树脂、固化剂、溶剂，所述的导电填料为导电银粉，所述的基础树脂为高分子环氧树脂，所述的固化剂为有机多胺类固化剂。
进一步地，上述导电银胶还可包括其它添加剂，所述其它添加剂为稀释剂、分散剂、增韧剂、偶联剂、催化剂、导电促进剂、固化型促进剂和附着力促进剂中的一种或多种。
优选地，所述的导电银粉为100nm-3um的片状银粉和球状银粉，占总质量的百分比为55％-75％。
优选地，所述的溶剂为丙酮、丙三醇、异丙醇、松油醇中的一种，占总质量的百分比为8％-15％。
优选地，所述的高分子环氧树脂为E-55(616)环氧树脂、AG-80环氧树脂、E-51(618)环氧树脂、E-44(6101)环氧树脂、E-42(634)环氧树脂中的一种。
优选地，所述有机多胺类固化剂为单一多胺脂肪胺中的乙二胺、四乙烯五胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。
优选地，所述的稀释剂为乙二醇乙醚、丙酮、丁醇、乙酸正丁酯中的一种，其作用是降低浆体的黏稠度，便于使用；分散剂为邻苯二甲酸二丁酯，可形成空间位阻效应，防止纳米银颗粒聚合；增韧剂为端梭基液体丁睛橡胶(CTBN)、邻二甲酸脂类、磷酸三苯脂中的一种，增加浆体的韧性，从而提高固化后的冲击能力；偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂中的一种，可以改善纳米银粉填料与高分子聚合物的相容性，提高导电银胶的粘结性能；导电促进剂为二乙二醇丁醚(DGBE)、聚乙二醇(PEG)、对苯二甲酸中的一种，通过除去纳米银粉表面上部分硬脂酸绝缘层，从而提高导电银胶的导电性能；附着力促进剂为钛酸四乙酯，提高导电银胶的粘结强度；固化型促进剂为聚氨酯，缩短固化时间，降低固化温度，可有效解决浆体固化后形成“油面”的现象；催化剂为聚乙二醇醚，提高加热效率，缩短加热时间，降低加热温度，也有效解决浆体固化后形成“油面”的现象。
优选地，所述的基础树脂(环氧树脂)、固化剂和添加剂合起来占总质量的百分比为17％-37％。
本发明还提供制备上述导电银胶的方法，其步骤包括：
1)将环氧树脂、固化剂和其它添加剂在室温下搅拌一定时间以使其充分混合，得到树脂基体溶液；
2)在溶剂中加入一定量配制好的树脂基体溶液，然后加入银粉，搅拌一定时间直至成银白色浆体，即为导电银胶。
进一步地，步骤1)所述搅拌一定时间是搅拌10～15分钟，然后放置在真空温箱里进行消泡处理，得到树脂基体溶液。
进一步地，步骤1)中环氧树脂：固化剂：其它添加剂(质量比)＝100:(50～150):(5～10)。
进一步地，步骤2)所述搅拌一定时间是搅拌25～30分钟。
本发明的有益效果是：
本发明的导电银胶的制作工艺流程简单，使用方便，可用于将导线与线路、金属表面、陶瓷表面和复合材料表面的粘接。本发明的导电银胶与市场上的相比，具有成本低、固化温度低、固化时间短、导电能力好、银层粘接强度和焊点粘接强度高的优点，可广泛应用于复合材料焊接领域。
附图说明
图1是焊点粘接强度示意图，其中A为压电复合材料、B为导电银层、C为焊点。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图，对本发明做进一步详细说明。
本发明的导电银胶采取两步法的制备方法，经过大量重复实验总结具体步骤如下：
实例一：
第一步：按比例将环氧树脂、固化剂和其它添加剂在室温下搅拌5～10分钟，使其充分混合，并放置在真空温箱里进行消泡处理，得到相应的树脂基体溶液。根据相关理论分析及大量实验验证比较，发现环氧树脂：固化剂：其它添加剂＝100:150:10(质量比)时，导电及附着力效果较好。
第二步：首先给称量瓶预热处理，随之滴加一定量溶剂，再取一定量配制好的树脂基体溶液，然后逐批次加入纳米银粉，搅拌20～30min直至成银白色浆体。根据相关理论分析及大量实验验证比较，溶剂取量占总体8-15％，树脂基体溶液占总体17-37％，导电填料占总体55-75％。
在本实施例中环氧树脂选自AG-80高分子环氧树脂，乙二胺为固化剂，丁晴橡胶CTBN为环氧树脂增韧剂，硅烷偶联剂为偶联剂，邻苯二甲酸二丁酯为分散剂，溶剂选用的是丙酮溶液，导电填料选用100nm的银片。其它添加剂还用到了导电促进剂、附着力促进剂、固化型促进剂和催化剂等。
上述配制的导电银胶具有较好的流动性，易进行涂饰工艺，固化温度低时间短(90℃，30min)，电阻率较小(2.72×10-4Ω·cm)，焊点粘接强度较好(8.956MPa)。
图1是采用导电银胶对复合材料振子进行镀银焊线处理后，焊点粘接强度的示意图。其中A为压电复合材料、B为导电银层、C为焊点，图中还示意了C与B接触层、A与B接触层。焊点粘接强度包括两部分粘接强度，即压电复合材料与导电银层的粘接强度以及焊点与导电银层的粘接强度之和。本发明在原有的技术指标(固化温度、固化时间、体积电阻率、拉伸剪切强度)基础上，首次提出焊点与导电银层的粘接强度，将压电复合材料与导电银层的粘接强度以及焊点与导电银层的粘接强度之和称为焊点粘接强度，并测试出较高的焊点粘接强度值。
实例二：取环氧树脂：固化剂：其它添加剂＝100:200:10，步骤的实行和试剂的使用都按照实例一不变。
实例三：取环氧树脂：固化剂：其它添加剂＝100:180:10，步骤的实行和试剂的使用都按照实例一不变。
实例四：取环氧树脂：固化剂：其它添加剂＝100:120:10，步骤的实行和试剂的使用都按照实例一不变。
实例五：取环氧树脂：固化剂：其它添加剂＝100:100:10，步骤的实行和试剂的使用都按照实例一不变。
实例六：取环氧树脂：固化剂：其它添加剂＝100:50:10，步骤的实行和试剂的使用都按照实例一不变。
实例七：取定环氧树脂：固化剂：其它添加剂＝100:150:10，只改变环氧树脂为618(E-51)环氧树脂，步骤实施及其余试剂的使用仍按照实例一不变。
实例八：取定环氧树脂：固化剂：其它添加剂＝100:150:10，只改变固化剂为四乙烯五胺，步骤实行及其余试剂的使用仍按照实例一不变。
对比实例九：选用市场购买的EPO-TEK导电银胶，用其进行涂布工艺。
样品测试：
1.固化温度、时间
固化温度、时间是指使得导电银胶体积电阻率和粘结强度达到稳定的温度及时间。结果见表1。
2.体积电阻率
按照ASTM D257-2007《绝缘材料直流电阻或电导率的标准试验方法》标准，首先将两条平行的3MScotch 810胶带(间距4mm)贴在用无水乙醇擦拭过的标准玻璃载片上，再将制备好的导电银胶均匀涂布于两条胶带之间的玻璃载玻片上，然后撕走胶带并放入真空烘箱低温固化。按照方块电阻和体积电阻率的关系ρ＝RWD/L计算。式中：ρ为体积电阻率(Ω·cm)；R为实测的方块电阻(Ω)；L、W、D分别为导电胶层长度、宽度和厚度(cm)。
具体操作方法为：制备的导电银胶条长度为7.557cm、宽度为0.4cm、厚度为0.005cm。方块电阻由TH2821B手持式LCR数字电桥(常州市同惠电子股份有限公司，测量范围为0.0001Ω-9.999MΩ)多次直接测点求平均值所得。测试结果见表1。
3.拉伸剪切强度
拉伸剪切强度试样是以导电银胶为粘结剂，以金属铝片为基体，样品采用单面搭接试片。测试按照国标GB/T 7124-2008(ISO 4587:2003)进行，以拉伸强度公式τ＝P/(B×L)计算。其中，τ为拉伸强度(MPa)；P为最大破坏负荷(N)；B为试样搭接面宽度(mm)；L为试样搭接面长度(mm)。
具体操作方法为：采用试件长为100±0.25mm，宽为25±0.25mm，厚为1.6±0.1mm金属铝片材料，试件搭接长度L＝12.5mm±0.25mm，试验机夹持长度为37.5±0.25mm，胶层厚度为0.2mm。拉伸剪切强度的测试在微机控制电子万能实验机(深圳市瑞格尔仪器有限公司，规格20kN，准确等级0.5级)上进行，施加载荷的速度规定在9MPa/min，拉伸速度为1mm/min。测试结果见表1。
表1.固化温度、固化时间、体积电阻率和拉伸剪切强度的测试结果列表
从表1可以看出，本发明的导电银胶的固化温度可低为90(℃)、固化时间可低为30min，体积电阻及拉伸剪切强度也能达到较好效果。
4.应用于复合材料上的焊点粘接强度
焊点粘接强度试样是在压电复合材料基体上涂布导电银胶，等其完全固化后，在银层上进行焊线处理。测试按照公式σ＝P/S进行计算，σ为粘接强度(MPa)，P为最大破坏负荷(N)，S为焊点与银层的接触面积。将焊点近似为d＝1.2mm的半球形。
粘结强度的测试在微机控制电子万能实验机(深圳市瑞格尔仪器有限公司，规格20kN，准确等级0.5级)上进行，施加载荷的速度设定在0.5N/s以下，拉伸速度为1mm/min。测试结果见表2。
表2.焊点粘接强度测试结果列表
焊点粘接强度(MPa)
实例一 7.93
实例二 4.26
实例三 5.58
实例四 7.35
实例五 7.12
实例六 4.35
实例七 7.62
实例八 6.24
对比实例九 5.22
从表2可以看出，本发明的导电银胶应用于压电复合材料基体时，焊点粘接强度相对于金属基体的拉伸剪切强度有所下降，但仍满足压电复合材料电学测试时的焊线要求。
本发明中，加入的少量的其它添加剂只是对整体起完善、辅助作用，部分添加剂(如催化剂、导电促进剂、附着力促进剂等)不加入也基本可以达到所述要求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，本发明的保护范围应以权利要求所述为准。

Claims (10)

1.一种压电复合材料用高粘接强度低温固化导电银胶，其特征在于，包括导电填料、基础树脂、固化剂和溶剂，所述导电填料为导电银粉，所述基础树脂为环氧树脂，所述固化剂为有机多胺类固化剂。
2.如权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述有机多胺类固化剂为乙二胺、四乙烯五胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。
3.如权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述导电银粉为100nm-3um的片状银粉和球状银粉。
4.如权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述环氧树脂为E-55(616)环氧树脂、AG-80环氧树脂、E51(618)环氧树脂、E-44(6101)环氧树脂、E-42(634)环氧树脂中的一种。
5.如权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述溶剂为丙酮、丙三醇、异丙醇、松油醇中的一种。
6.如权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，还包括添加剂，所述添加剂为稀释剂、分散剂、增韧剂、偶联剂、催化剂、导电促进剂、固化型促进剂、附着力促进剂中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的导电银胶，其特征在于，所述导电银粉占总质量的百分比为55％-75％，所述溶剂占总质量的百分比为8％-15％，所述基础树脂、所述固化剂和所述添加剂合起来占总质量的百分比为17％-37％。
8.如权利要求6所述的导电银胶，其特征在于，所述稀释剂为乙二醇乙醚、丙酮、丁醇、乙酸正丁酯中的一种；所述分散剂为邻苯二甲酸二丁酯；所述增韧剂为端梭基液体丁睛橡胶、邻二甲酸脂类、磷酸三苯脂中的一种；所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂中的一种；所述导电促进剂为二乙二醇丁醚、聚乙二醇、对苯二甲酸中的一种；所述附着力促进剂为钛酸四乙酯；所述固化型促进剂为聚氨酯；所述催化剂为聚乙二醇醚。
9.一种制备权利要求1所述压电复合材料用高粘接强度低温固化导电银胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将环氧树脂、固化剂和添加剂在室温下搅拌一定时间以使其充分混合，得到树脂基体溶液；
2)在溶剂中加入一定量配制好的树脂基体溶液，然后加入银粉，搅拌一定时间直至成银白色浆体，即为导电银胶。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤1)所述搅拌一定时间是搅拌10～15分钟，然后放置在真空温箱里进行消泡处理，得到树脂基体溶液；步骤1)中环氧树脂、固化剂、其它添加剂的质量比为＝100:(50～150):(5～10)；步骤2)所述搅拌一定时间是搅拌25～30分钟。
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