CN103396744A - 一种导电银胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电银胶，包括银粉，其中所述的银粉为球形银粉。本发明还涉及所述导电银胶的制备方法。本发明提供的导电银胶采用了球形银粉，球形银粉的微观堆垛呈三维联通型，且流动性好，加热效率高，固化后收缩率低，制备的IPS型和FFS型液晶显示产品质量高。本发明的导电银胶还添加了促进剂和催化剂，能够改变加热方式，从而使银胶的加热固化效率更高、更均匀，明显缩短了固化时间、提高了产能。本发明提供的导电银胶制备方法工艺简单，适宜工业化应用。

Description

一种导电银胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料领域，具体涉及一种导电银胶及其制备方法。
背景技术
为了导静电，面内开关型（IPS，In-Plane Switching）和边缘电场开关型（FFS，Fringe Field Switching）液晶显示产品需要在彩膜基板的背面ITO和阵列基板的接地电阻区域点银胶。传统的环氧导电银胶通常采用片状或枝状银粉，配合一定比例的环氧树脂、固化剂、分散剂等制得，其固化温度高，固化时间长，通常为70℃左右加热2小时，影响玻璃基板表面封装芯片（COG，Chip On Glass）产能。为了加快周转速度，不得不在产线设置更多的烘箱，不但增加了设备投入而且又受到产线空间的限制，同时长时间高温加热还容易造成托盘变形，造成资材损耗。
现有的导电银胶在加热时表面先固化，形成了一层“外衣”包裹，使得里面的银胶中的有机分散剂难以挥发出来，同时外部热量较难传达到内部银胶，使得固化时间增长，如图1所示。另一方面，由于片状或枝状的银粉流动性较差，为保证合适的黏度，需要添加较多的有机溶剂和或分散剂，银胶固化后有机溶剂和分散剂挥发，导致银胶体积缩小（厚度方向尤为严重），目前的银胶纵向收缩比率为35-46%，容易在彩膜基板和阵列基板的分层处过薄，甚至断开，失去导电特性，如图2A和2B所示。
发明内容
为克服现有导电银胶存在固化时间长、收缩率较高等缺陷，本发明的目的是提供一种固化时间短、收缩率低的导电银胶。
本发明的另一目的是提供所述导电银胶的制备方法。
本发明提供的导电银胶，包括银粉，其中，所述银粉为球形银粉。
其中，所述球形银粉的粒径为1～10μm。
其中，所述导电银胶中按重量百分比包括50～60%的球形银粉。
其中，所述导电银胶中按重量百分比还包括3～10%的促进剂和0.5～3%催化剂；所述促进剂为湿固化型聚氨酯，所述催化剂为聚乙二醇醚。
优选地，所述导电银胶按重量百分比还包括10～15%的环氧树脂、15～25%的分散剂、1～5%的固化剂。
其中，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或多种。
其中，所述分散剂选自乙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种。
其中，所述固化剂选自双氰胺、咪唑、己二酸二酰肼中的一种或多种。
本发明提供的所述导电银胶的制备方法为：将球形银粉、环氧树脂、分散剂、固化剂、促进剂以及催化剂混合，搅拌直至均匀分散。
本发明提供了一种采用了球形银粉作为主要原料的导电银胶，其微观堆垛呈三维联通型，且流动性好，加热效率高，固化后收缩率低，制备的IPS型和FFS型液晶显示产品质量高。本发明的导电银胶还添加了促进剂和催化剂，能够改变加热方式，从而使银胶的加热固化效率更高、更均匀，明显缩短了固化时间、提高了产能。本发明提供的导电银胶制备方法工艺简单，适宜工业化应用。
附图说明
图1是导电银胶加热固化时的示意图；
图2A和2B分别是固化前后导电银胶在基板间的收缩示意图；
图3A是片状银粉的SEM图片；图3B是球形银粉的SEM图片；
图4是本发明所述导电银胶固化后的状态示意图；
图5是实施例1所述导电银胶涂于基板固化后的俯视图（显微镜下）；
图中：1、导电银胶、1-1、表面已固化银胶、1-2、内部未固化银胶；2、彩膜基板；3、阵列基板；4、球形银粉；5、固化后银胶中除了银粉的部分（环氧树脂、促进剂等）。
具体实施方式
下文中，将参考附图通过解释本发明的实施方式来详细描述本发明。
本发明实施方式提供的导电银胶，包括银粉，其中的银粉为球形银粉。
球形银粉和常见片状银粉在微观结构上具有很大差异（参见图3A和3B）。球形银粉的微观堆垛呈三维联通型，见图4，便于银胶固化时其中的有机物质更好地挥发，从而加快了银胶的固化速率、提高了固化效率。同时，球形银粉还具有优良的流动性，减少了银胶中分散剂等的使用量，并有效降低了银胶固化时的体积收缩率，提高了IPS型和FFS型液晶显示产品的质量。
作为优选的实施方式，球形银粉的粒径为1～10μm。
作为优选的实施方式，导电银胶中按重量百分比包括50～60%的球形银粉。
作为优选的实施方式，导电银胶中按重量百分比还包括3～10%的促进剂和0.5～3%催化剂；所述促进剂为湿固化型聚氨酯，所述催化剂为聚乙二醇醚。在催化剂的催化作用下，促进剂能与空气中的水分反应放热，从而可从银胶“内部”进行加热，结合“外界”（烘箱）的加热，可以最大程度地提高加热效率，从而能明显缩短加热时间、降低加热温度。
本发明实施方式提供的导电银胶按重量百分比还包括10～15%的环氧树脂、15～25%的分散剂、1～5%的固化剂。
本发明实施方式的导电银胶中，环氧树脂可选自现有导电银胶使用的任一种环氧树脂。优选地，包括但不限于双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或多种。
本发明实施方式的导电银胶中，分散剂可选自现有导电银胶使用的任一种分散剂。优选地，包括但不限于乙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种。
本发明实施方式的导电银胶中，固化剂可选自现有导电银胶使用的任一种固化剂。优选地，包括但不限于双氰胺、咪唑、己二酸二酰肼中的一种或多种。
本发明实施方式提供的导电银胶制备方法为：将球形银粉、环氧树脂、分散剂、固化剂、促进剂以及催化剂混合搅拌直至均匀分散。
上述制备方法中，导电银胶各成分的加料顺序没有特别限定。上述制备过程的工艺条件或设备可选用现有的电导银胶制备工艺条件或设备，例如，可选用高速分散机进行混合分散；或由本领域普通技术人员进行简单改变即得。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的试剂均为常规市售试剂，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
仅为示例性地，实施例中球形银粉的粒径范围为1-10μm，双酚A环氧树脂为环氧树脂618（E-51）；湿固化聚氨酯型号为KS991；聚乙二醇醚型号为聚醚F-68；脂肪环氧树脂型号为JEw-0110。
实施例1
组分配方（重量份）：
52份球形银粉、15份双酚A环氧树脂、18份环己酮、4份双氰胺、1份咪唑、9份湿固化聚氨酯以及1份聚乙二醇醚。
制备过程：
将上述各个组分混合后进行搅拌，脱泡，直至各组分分散均匀得到成品导电银胶。
上述导电银胶的固化温度约为70℃，固化时间约为15min，固化后纵向收缩率约为15%，横向收缩率小于5%，电阻率小于1.2×10-4Ω·cm。固化后的外观见图5。
实施例2
组分配方（重量份）：
50份球形银粉、10份双酚A环氧树脂、4份脂肪环氧树脂、21份异丙醇、4份己二酸二酰肼、9份湿固化聚氨酯以及2份聚乙二醇醚。
制备过程同实施例1。
上述导电银胶的固化温度约为70℃，固化时间约为16min，固化后纵向收缩率约为17%，横向收缩率小于5%，电阻率小于1.2×10-4Ω·cm。
实施例3
组分配方（重量份）：
56份球形银粉、10份双酚A环氧树脂、2份脂肪环氧树脂、16份丙酮、2份己二酸二酰肼、2份双氰胺、1份咪唑、9.5份湿固化聚氨酯以及1.5份聚乙二醇醚。
制备过程同实施例1。
上述导电银胶的固化温度约为70℃，固化时间约为14min，固化后纵向收缩率约为14%，横向收缩率小于5%，电阻率小于1.2×10-4Ω·cm。
实施例4
组分配方（重量份）：
60份球形银粉、10份双酚A环氧树脂、15份环己酮、2份双氰胺、1份咪唑、10份湿固化聚氨酯以及2份聚乙二醇醚。
制备过程同实施例1。
上述导电银胶的固化温度约为70℃，固化时间约为13min，固化后纵向收缩率约为12%，横向收缩率小于5%，电阻率小于1.2×10-4Ω·cm。
对比例1
除使用片状银粉代替球形银粉（为保证银粉流动性，分散剂用量增加1倍）之外，按实施例1所述相同的过程制备导电银胶。
上述导电银胶的固化温度约为70℃，固化时间约为120min，固化后纵向收缩率约为41%，横向收缩率约为5%，电阻率小于1.2×10-4Ω·cm。
对比例2
除不添加促进剂和催化剂外，按实施例1所述相同的过程制备导电银胶。
上述导电银胶的固化温度约为70℃，固化时间约为60min，固化后纵向收缩率约为15%，横向收缩率约为5%，电阻率小于1.2×10-4Ω·cm。
从以上实施例和对比例可知，本发明提供的导电银胶能明显降低固化温度、缩短固化时间、降低固化后的收缩率。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种导电银胶，包括银粉，其特征在于，所述银粉为球形银粉。
2.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述球形银粉的粒径为1～10μm。
3.根据权利要求1或2所述的导电银胶，其特征在于，所述导电银胶中按重量百分比包括50～60%的球形银粉。
4.根据权利要求3所述的导电银胶，其特征在于，所述导电银胶中按重量百分比还包括3～10%的促进剂和0.5～3%的催化剂；所述促进剂为湿固化型聚氨酯，所述催化剂为聚乙二醇醚。
5.根据权利要求4所述的导电银胶，其特征在于，所述导电银胶按重量百分比还包括10～15%的环氧树脂、15～25%的分散剂、1～5%的固化剂。
6.根据权利要求5所述的导电银胶，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的导电银胶，其特征在于，所述分散剂选自乙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、乙二醇二乙酯、乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的导电银胶，其特征在于，所述固化剂选自双氰胺、咪唑、己二酸二酰肼中的一种或多种。
9.权利要求5-8任一项所述导电银胶的制备方法，其特征在于，将球形银粉、环氧树脂、分散剂、固化剂、促进剂以及催化剂混合，搅拌直至均匀分散。
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