CN103074030B - Led用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂 - Google Patents
Led用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂,包含10~40重量份有机硅双马来酰亚胺、60~90重量份银粉导电填料、0.3~1.2重量份固化促进剂、0.3~1.2重量份界面补强剂硅烷偶联剂。本发明的导电胶将有机硅树脂和双马来酰亚胺树脂两者的优势结合,保留了双马来酰亚胺树脂的耐高温和聚硅氧烷树脂的透明性,同时还使产品具有优异的高温粘接性能。
Description
技术领域
本发明涉及LED用导电胶粘剂,具体是一种LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂。
背景技术
自跨入21世纪以来,能源形势日益严峻,而节约能源比开发新能源更经济、更环保,应放在首位。当前,照明约占世界总能耗的20%左右。若用能耗低、寿命长、安全、环保的光源取代低效率、高耗电量的传统光源,无疑将带来一场世界性的照明革命(杨雄发,伍川,董红,等。LED封装用有机硅材料的研究进展。有机硅材料,2009,23,47~50)。
LED以其固有的特点,如省电、寿命长、耐震动,响应速度快、冷光源等特点,广泛应用于指示灯、信号灯、显示屏、照明等领域,在我们的日常生活中处处可见,例如家用电器、电话机、仪表照明、汽车防雾灯、交通信号灯等(苏永道,吉爱华,赵超。LED封装技术。上海,上海交通大学出版社,2010)。超高亮度LED消耗的电能仅是传统光源的1/10,具有不使用严重污染环境的汞、体积小、寿命长等优点。随着超高亮度LED性能的改进,大功率LED有望取代白炽灯等照明光源,成为第四代照明光源(王晓明,郭伟玲,高国,等。LED——新一代照明光源。现代显示,2005,53,15~20)。
随着大功率LED的发展,客户对封装过程中使用的材料提出了越来越高的要求,新的材料不仅要满足客户生产的工艺要求,同时还需要有较好的耐UV性和耐热性,以及足够的粘接强度。传统的环氧导电粘结剂具有优异的常温粘接性能,但是其高温粘接性能却不够理想,此外环氧树脂基体往往不耐UV,在UV光和热的综合作用下,其易发生黄变从而影响LED发光寿命。因此,环氧树脂不适合用于高温场合,或者是能发射紫外波长的LED和大功率LED,以及在户外使用。综上所述,传统的环氧导电粘结剂越来越不能满足日益更新的性能要求。
BMI树脂是指以马来酰亚胺为活性端基的双官能团BMI单体及相关的共聚组分形成的一类热固性树脂,BMI的通式如下所示:
BMI树脂具有良好的耐高温、耐辐射、耐湿热、模量高、吸湿率低和热膨胀系数小等优良特性,广泛应用于电子电器领域,但传统BMI树脂刚性较大,透明性较差。
硅氧烷类胶粘剂所具有的硅氧主链结构,结构式如下所示:
Si-O-Si有较高的键能,具有较强的耐紫外性,因此适用于任何紫外光照场合。日本信越化学工业的SMP-2800L,日本藤仓化成的单组份含溶剂有机硅导电胶(DOTITE的XA-819A和FX-730),便是此类产品。因为聚硅氧的主链的极性较小,所以上述所述的导电胶的粘接性较差,芯片推力偏小,室温小片推力<5kgf/die(2×2mm)。
综上所述,双马来酰亚胺和聚硅氧烷各有优点,如何将两者的优势结合成为本发明需要解决的技术问题。两者的有机结合可以使材料兼具耐高温性能、耐UV性能以及优异的高温粘接性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂,将有机硅树脂和双马来酰亚胺树脂两者的优势结合,保留双马来酰亚胺树脂的耐高温和聚硅氧烷树脂的透明性,同时还使产品具有优异的粘接性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
本发明涉及的LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂,包含具有以下重量份的组份:
根据本发明,所述有机硅双马来酰亚胺为以下式(I)或式(II)所示的物质:
a、甲基有机硅双马来酰亚胺(SiMBMI),其结构为式(I)所示:
其中,n=1~6;
b、甲基苯基有机硅双马来酰亚胺(SiMPBMI),其结构为式(II)所示:
其中,n=1~6。
根据本发明,所述银粉导电填料为颗粒D90小于50微米的银粉;所述银粉为片状银粉、球状银粉、无定型银粉或它们任意的混合物。
根据本发明,所述固化促进剂为2-甲基咪唑(2MZ)或2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)。
根据本发明,所述界面补强剂硅烷偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(Z6040)。
本发明的LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的制备方法包括以下步骤:
a)有机硅双马来酰亚胺,固化促进剂和界面补强剂硅烷偶联剂混合,然后通过三辊研磨机研磨得到均匀的树脂。
b)将银粉加入研磨后的树脂中,搅拌1小时。
与现有技术相比,本发明具有如下技术效果:本发明的LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂在低温下贮存时间超过6个月,室温下粘度增加25%的时间超过48h;固化后热分解温度(2%质量失重温度)>300℃,室温芯片推力>11.2kgf/die(2×2mm),高温芯片推力>2.5kgf/die(2×2mm),体积电阻率≤2.9×10-4Ω·cm;即该胶粘剂具有良好的贮存稳定性,固化后具有优异的粘接强度、导电性、耐热性和耐UV性。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
以下实施例中所使用的片状银粉、球状银粉、无定型银粉均是颗粒D90(指样品的累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径)小于50微米的银粉。
以下实施例中所使用的有机硅双马来酰亚胺为以下式(I)或式(II)所示的物质:
a、甲基有机硅双马来酰亚胺(SiMBMI),其结构为式(I)所示:
其中,n=1~6;
b、甲基苯基有机硅双马来酰亚胺(SiMPBMI),其结构为式(II)所示:
其中,n=1~6。
以上有机硅双马来酰亚胺有市售。
实施例1~4
按表1所示,将有机硅双马来酰亚胺,固化促进剂和界面补强剂硅烷偶联剂混合,然后通过三辊研磨机研磨得到均匀的树脂;然后将银粉加入研磨后的树脂中,搅拌约1小时,即得到有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂。
表1、有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的组份
采用DAGA4000推力机,对实施例1~4获得的LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的性能进行测试,结果如表2所示。
表2、有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的性能
由表2的结果可见,采用实施例1~4的方法制备的LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的折射率为1.47,玻璃化转变温度为112~116℃,2×2mm芯片推力为11.2~12.8kgf(25℃)、2.5~2.6kgf(250℃),体积电阻率为2.1×10-4~2.9×10-4Ω·cm。
实施例5~8
按表3所示,将有机硅双马来酰亚胺,固化促进剂和界面补强剂硅烷偶联剂混合,然后通过三辊研磨机研磨得到均匀的树脂;然后将银粉加入研磨后的树脂中,搅拌约1小时,得到有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂。
表3、有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的组份
采用DAGA4000推力机,对实施例5~8获得的LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的性能进行测试,结果如表4所示。
表4、有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的性能
由表4的结果可见,采用实施例5~8的方法制备的LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的折射率为1.53,玻璃化转变温度为119~122℃,2×2mm芯片推力为13.2~13.9kgf(25℃)、2.7~2.8kgf(250℃),体积电阻率为2.1×10-4~2.6×10-4Ω·cm。
实施例9~12
按表5所示,将有机硅双马来酰亚胺,固化促进剂和界面补强剂硅烷偶联剂混合,然后通过三辊研磨机研磨得到均匀的树脂;然后将银粉加入研磨后的树脂中,搅拌约1小时,得到有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂。
表5、有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的组份
采用DAGA4000推力机,对实施例9~12获得的LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的性能进行测试,结果如表6所示。
表6、有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的性能
由表6的结果可见,采用实施例9~12的方法制备的LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂折射率为1.49,玻璃化转变温度为117℃,2×2mm芯片推力为13.1~13.3kgf(25℃)、2.5~2.8kgf(250℃),体积电阻率为2.1×10-4~2.7×10-4Ω·cm。
结合上述实施例,本发明的LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂,室温芯片推力>11.2kgf/die(2×2mm),高温芯片推力>2.5kgf/die(2×2mm),体积电阻率≤2.9×10-4Ω·cm;即该胶粘剂具有良好的贮存稳定性,固化后具有优异的粘接强度、导电性、耐热性和耐UV性。
Claims (7)
1.一种LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂,其特征在于,由以下重量份的组份:
2.根据权利要求1所述的导电胶粘剂,其特征在于,所述有机硅双马来酰亚胺为以下式(I)或式(II)所示的物质:
a、甲基有机硅双马来酰亚胺,其结构为式(I)所示:
其中,n=1~6;
b、甲基苯基有机硅双马来酰亚胺,其结构为式(II)所示:
其中,n=1~6。
3.根据权利要求1所述的导电胶粘剂,其特征在于,所述银粉导电填料为颗粒D90小于50微米的银粉;其中,所述的颗粒D90是指样品的累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径。
4.根据权利要求3所述的导电胶粘剂,其特征在于,所述银粉为片状银粉、球状银粉、无定型银粉或它们的任意混合物。
5.根据权利要求1所述的导电胶粘剂,其特征在于,所述固化促进剂为2-甲基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑。
6.根据权利要求1所述的导电胶粘剂,其特征在于,所述界面补强剂硅烷偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷。
7.权利要求1~6中任一项所述的LED用有机硅双马来酰亚胺导电胶粘剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a)有机硅双马来酰亚胺,固化促进剂和界面补强剂硅烷偶联剂混合,然后通过三辊研磨机研磨得到均匀的树脂;
b)将银粉加入研磨后的树脂中,搅拌1小时。
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