CN102286261B - Led用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂及其制备方法，该有机硅导电胶包含10~20重量份有机硅环氧树脂、7~20重量份有机硅固化剂、60~85重量份银粉导电填料、0.1~0.3重量份固化促进剂、0.3~0.7重量份界面补强剂硅烷偶联剂。本发明的导电胶在低温下贮存时间超过6个月，室温下粘度增加25%的时间超过48h。固化后热分解温度(2%质量失重温度)>300℃，室温小片推力>5Kgf/die(2×2mm)，体积电阻率≤3.0×10-4W·cm。该胶粘剂具有良好的贮存稳定性，固化后具有优异的导电性、耐热性和耐UV性。

Description

LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂
技术领域
本发明涉及LED有机硅导电胶粘剂，具体地说，是一种氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂。
背景技术
人类自跨人21世纪以来，能源形势日益严峻，而节约能源比开发新能源更经济、更环保，应放在首位。当前，照明约占世界总能耗的20%左右。若用能耗低、寿命长、安全、环保的光源取代低效率、高耗电量的传统光源，无疑将带来一场世界性的照明革命[杨雄发，伍川，董红，等．LED封装用有机硅材料的研究进展．有机硅材料，2009，23，47~50]。
超高亮度LED消耗的电能仅是传统光源的1/10，具有不使用严重污染环境的汞、体积小、寿命长等优点。随着超高亮度LED性能的改进，大功率LED有望取代白炽灯等照明光源，成为第四代照明光源[王晓明，郭伟玲，高国，等．LED——新一代照明光源．现代显示，2005，53，15~20]。
随着大功率LED的发展，客户对封装过程中使用的材料提出了越来越高的要求，新的材料不仅要满足客户生产的工艺要求，同时对材料的耐UV性能和耐热性提出了新的挑战。
用于大功率LED芯片固定的导电胶粘剂直接影响最终产品的光学性能和可靠性，大功率LED对导电银胶的要求是高导电、高导热性能和高剪切强度。传统的环氧导电粘结剂粘接性能优异，但是环氧树脂基体往往不耐UV，在UV光和热的综合作用下，其易发生黄变从而影响LED发光寿命。因此不适合用于能发射紫外波长的LED和大功率LED，以及在户外使用。
目前，使用的另一种胶粘剂是硅氧烷类胶粘剂，具有硅氧主链结构，结构式如下所示：
具有较强的耐紫外性，因此适用于任何紫外关照场合。日本信越化学工业(信越シリコーン)的SMP-2800L，日本藤仓化成(藤倉化成)的单组份含溶剂有机硅导电胶(DOTITE的XA-819A和FX-730)，便是此类产品。因为聚硅氧的主链的极性较小，所以上述所述的导电胶的粘接性较差，芯片推力偏小，室温小片推力<5Kgf/die(2×2mm)。
综上所述，尚需开发一种新型的胶粘剂，不仅具有耐高温性能和耐UV性能，而且具有良好的粘接性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂，将聚硅氧烷和环氧树脂两者的优势结合，不仅可以保留聚硅氧烷树脂的耐高温性能和耐UV性能，而且可使产品具有良好的粘接性能。
本发明的LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂，包含具有以下重量份的组份：
根据本发明，所述的有机硅环氧树脂选自下组中的一种或两种以上：
a.端基为脂环环氧基团的硅油SiMAET
，
其中，n=1~6；
b.端基为脂环环氧基团的甲基苯基硅油SiMPAET
，
其中，n=1~6；
c.侧基为脂环环氧基团的硅油SiMAE
其中，n/m=1~6；
d.端基为环氧基团的甲基硅油SiMET  
，
其中，n=1~6；
e.端基为环氧基团的甲基苯基硅油SiMPET
，
其中， n=1-6；
f.侧基为环氧基团的硅油SiME
，
其中，n/m=1~6。
根据本发明，所述的有机硅固化剂为SiMNH：
，
其中，n=1~6；或SiMPNH：
，
其中，n=1-6。
根据本发明，所述固化促进剂为2MZ：2-甲基咪唑、2E4MZ：2-乙基-4-甲基咪唑、2PZ：2-苯基咪唑、1B2MZ：1-苄基-2-甲基咪唑、2MZL：2-甲基咪唑啉、2P4MZ：2-苯基-4-甲基咪唑、2MZ-CN：1-氰乙基-2-甲基咪唑、2PZ-CN：1-氰乙基-2-苯基咪唑、2E4MZ-CN：1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2MZ-A：2,4-二氨基-6[2’-甲基咪唑-(1’)]乙基-S-三嗪中的一种。
根据本发明，所述导电填料为颗粒D90小于50微米的片状银粉、球状银粉、无定型银粉中的一种或者它们的混合物，其中颗粒D90是指样品的累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径。
根据本发明，所述界面补强剂硅烷偶联剂为dowcoring z6040，化学成分为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷。
本发明具有如下有益效果：本发明的导电胶在低温下贮存时间超过6个月，室温下粘度增加25%的时间超过48h。固化后热分解温度(2%质量失重温度)>300℃，室温小片推力>5Kgf/die(2×2mm)，体积电阻率≤3.0×10-4W·cm。该胶粘剂具有良好的贮存稳定性，固化后具有优异的导电性、耐热性和耐UV性。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
如本文所用，SiMAET是指端基为脂环环氧基团的硅油，结构为：
，
其中，n=1~6；
SiMPAET是指端基为脂环环氧基团的甲基苯基硅油，结构为：
，
其中，n=1~6；
SiMAE是指侧基为脂环环氧基团的硅油，结构为：
，
其中，n/m=1~6；
SiMET是指端基为环氧基团的甲基硅油，结构为：
，
其中，n=1~6；
SiMPET是指端基为环氧基团的甲基苯基硅油，结构为：
，
其中，n=1~6； 
SiME是指侧基为环氧基团的硅油，结构为：
，
其中，n/m=1~6。
如本文所用，有机硅固化剂为SiMNH，结构式为：
，
其中，n=1~6；或SiMPNH，结构式为：
，
其中，n=1-6。
如本文所用，固定促进剂及其对应的缩写如下：
2MZ：2-甲基咪唑、2E4MZ：2-乙基-4-甲基咪唑、2PZ：2-苯基咪唑、1B2MZ：1-苄基-2-甲基咪唑、2MZL：2-甲基咪唑啉、2P4MZ：2-苯基-4-甲基咪唑、2MZ-CN：1-氰乙基-2-甲基咪唑、2PZ-CN：1-氰乙基-2-苯基咪唑、2E4MZ-CN：1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2MZ-A：2,4-二氨基-6[2’-甲基咪唑-(1’)]乙基-S-三嗪。
在以下实施例中，所用银粉导电填料颗粒的D90小于50微米，为片状银粉、球状银粉、无定型银粉中的一种或者它们的混合物。所用界面补强剂硅烷偶联剂为dowcoring z6040。
实施例1~5
实施例1~5的LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂的组份(重量份数)及性能如表1所示。
表1 实施例1~5的组分及性能
由表1可知，折射率为1.43~1.50，玻璃化转变温度为99~130℃，2mm×2mm芯片推力为7.7~11.0Kgf (25℃)，电阻率为1.8×10-4~2.9×10-4W.cm
实施例6~10
实施例6~10的LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂的组份(重量份数)及性能如表2所示。
表2 实施例6~10的组分及性能
由表2可知，折射率为1.50，玻璃化转变温度为91~137℃，2mm×2mm芯片推力为5.9~7.0Kgf (25℃)，电阻率为2.0×10-4~3.0×10-4W.cm。
实施例11~15
实施例11~15的LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂的组份(重量份数)及性能如表3所示，折射率为1.43~1.50，玻璃化转变温度为93~125℃，2mm×2mm芯片推力为6.5~10.3Kgf (25℃)，电阻率为1.8×10-4~2.9×10-4W.cm。
表3 实施例11~15的组分及性能
实施例16~20
实施例16~20的LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂的组份(重量份数)及性能如表4所示，折射率为1.50，玻璃化转变温度为85~130℃，2mm×2mm芯片推力为5.8~7.0Kgf (25℃)，电阻率为2.0×10-4~3.0×10-4W.cm。
表4 实施例16~20的组分及性能
同时经测试，本发明的导电胶在低温贮存时间超过6个月，室温下粘度增加25%时间超过48h。
固化后热分解温度(2%质量失重)>300℃，室温小片推力>5Kgf/die(2×2mm)，体积电阻率≤3.0×10-4W·cm，具有优异的导电性、耐热性和耐UV性。

Claims (5)

1.一种LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂，其特征在于，包含具有以下重量份的组份：
所述有机硅固化剂的结构为：
其中，n=1～6；或
其中，n=1～6。
2.根据权利要求1所述的LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂，其特征在于，所述有机硅环氧树脂为选自下列的一种或两种以上：
a.端基为脂环环氧基团的硅油，结构为：
其中，n=1～6；
b.端基为脂环环氧基团的甲基苯基硅油，结构为：
其中，n=1～6；
c.端基为环氧基团的甲基硅油，结构为：
，其中，n=1～6；
d.端基为环氧基团的甲基苯基硅油，结构为：
，其中，n=1～6。
3.根据权利要求1所述LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂，其特征在于，所述固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基咪唑啉、2-苯基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2,4-二氨基-6[2’-甲基咪唑-(1’乙基)]-S-三嗪中的一种或者多种混合物。
4.根据权利要求1所述的LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶，其特征在于，所述银粉导电填料为颗粒D90小于50微米的片状银粉、球状银粉、无定型银粉中的一种或者它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的LED用氨基固化体系环氧功能化有机硅导电胶粘剂，其特征在于，所述界面补强剂硅烷偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷。
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