CN113897152A - 一种耐高温导电银胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温导电银胶，由以下重量份原料组成：离子液体15‑35份、银粉50‑80份、环氧脂乳液20‑40份、稀释剂5‑8份、防沉淀剂1‑3份、偶联剂1‑3份、固化剂5‑10份、促进剂2‑4份；一种耐高温导电银胶的制备方法，包括以下步骤：将离子液体分散在环氧脂乳液中，搅拌脱泡，得到第一初料；再将稀释剂、防沉淀剂、偶联剂、固化剂、促进剂添加到第一初料中，混合后研磨，得到第二初料；将银粉添加到第二初料中，混合均匀后用三辊研磨机研磨，制成耐高温导电银胶；本发明制备得到的银浆具有着很好的耐高温、防老化、抗菌的性能。

Description

一种耐高温导电银胶及其制备方法
技术领域
本发明属于银胶技术领域，具体为一种耐高温导电银胶及其制备方法。
背景技术
作为电子封装领域传统封装材料—焊料的替代者，导电胶具有很多优 点：环境友好，无有毒金属，工艺中无需预清洗和焊后清洗；固化温度温 和，大大降低了对电子器件的热损伤和内应力，特别适用于热敏性材料和 不可焊接的材料；线分辨率高，其200μm以下的线分辨率更适合精细间 距制造。
现有技术中，导电银胶在耐高温性能方面表现不够好，同时，市场上 的导电银胶很难同时兼具着耐高温、防老化和抗菌性能，其影响其银胶的 使用寿命的问题。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述背景技术的问题，而提出一种耐高 温导电银胶及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐高温导电银胶，由以下重量份原料组成：离子液体15-35份、 银粉50-80份、环氧脂乳液20-40份、稀释剂5-8份、防沉淀剂1-3份、 偶联剂1-3份、固化剂5-10份、促进剂2-4份；其中，环氧脂乳液由以 下步骤制成：
第一步：将三聚氯氰加入装有丙酮的反应容器中进行混合，然后向反 应容器中滴加质量分数为5％的2,2,6,6-四甲基哌啶醇的水溶液，维持反 应体系的pH值为7-8，温度为0-5℃，滴加完毕后，继续反应3h，反应 结束后，过滤，滤饼用乙醇洗涤并置于干燥箱中烘干，得到中间体1；
反应过程如下：
Figure BDA0003297788540000011
第二步：将烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇加入到装有四氢呋喃的反 应容器中进行混合，再添加安息香二甲醚，在紫外灯照射下反应30分钟， 旋蒸，烘干，得到中间体2；
反应过程如下：
Figure BDA0003297788540000021
第三步：将中间体2与防老剂4020加入到装有二甲苯的反应容器中 进行混合，添加水杨酸，并在温度150℃的条件下反应8h后停止反应， 洗涤，旋蒸，烘干，得到中间体3；
反应过程如下：
Figure BDA0003297788540000022
第四步：将中间体1加入到装有丙酮的反应容器中进行混合，然后向 反应容器中滴加中间体3的丙酮溶液，维持反应体系的pH值为7-8，温 度为0-5℃，滴加完毕后，继续反应4h，反应结束后，过滤，烘干，得到 中间体4；
反应过程如下：
Figure BDA0003297788540000031
第五步：将丁二酸和中间体4加入到装有丙酮的反应容器中进行混合， 然后向反应容器中滴加总反应物质量分数的2％的浓硫酸，并在温度 50-60℃的条件反应2h，反应结束后，过滤，洗涤，烘干，得到中间体5；
反应过程如下：
Figure BDA0003297788540000041
第六步：将中间体5、环氧树脂(E-51)、阻聚剂和催化剂三乙胺加 入到反应容器中，并在温度90℃条件下反应2h，得到中间体6；
反应过程如下：
Figure BDA0003297788540000051
第七步：将乳化剂加入去离子水中搅拌，然后滴加丁二酸酯类单体， 升温至90℃，并加入引发剂，保温30min后，滴加经丁二酸酯类单体溶 解的中间体6，保温1h，冷却，调节pH至7-8，过滤，得到环氧脂乳液。
优选的，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，银粉为纳米级 银粉，稀释剂为缩水甘油醚，防沉淀剂为有机膨润土，偶联剂为硅烷偶联 剂，固化剂为咪唑型固化剂，促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂。
优选的，在第一步中，控制三聚氯氰与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的摩 尔比为1：1-1.5。
优选的，在第二步中，控制烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇的摩尔比 为1：1-1.5。
优选的，在第三步中，控制中间体2与防老剂4020的摩尔比为1： 1-1.5。
优选的，在第四步中，控制中间体1与中间体3的摩尔比为1：1-1.3。
优选的，在第五步中，控制丁二酸和中间体4的摩尔比为1：1-1.3。
优选的，在第六步中，控制中间体5、环氧树脂(E-51)、阻聚剂和 催化剂三乙胺的用量比为1mol：1-1.2mol：2-10g：3-8g；阻聚剂为TEHPO。
优选的，在第七步中，乳化剂为SDBS或OP-10；引发剂为过硫酸钾； 控制乳化剂、丁二酸酯类单体、引发剂和中间体6的质量比为 8-12:100-120:3-5:100-120。
一种耐高温导电银胶的制备方法，包括以下步骤：
将离子液体分散在环氧脂乳液中，搅拌脱泡，得到第一初料；
再将稀释剂、防沉淀剂、偶联剂、固化剂、促进剂添加到第一初料中， 混合后研磨，得到第二初料；
将银粉添加到第二初料中，混合均匀后用三辊研磨机研磨，制成耐高 温导电银胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：首先将三聚氯氰与2,2,6,6- 四甲基哌啶醇反应，通过2,2,6,6-四甲基哌啶醇取代三聚氯氰上的一个 活性氯，得到中间体1，中间体1为一种二氯均三嗪类卤胺抗菌剂，具有 很好的抗菌性能；通过烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇合成得到中间体2， 中间体2与防老剂4020进行加成反应，得到一种具有防老化的中间3， 且该中间体3具有很好的耐迁移性和抗污染性，其中中间体3上的硫元素 具有一定的辅助防护作用；将中间体1和中间体3反应，通过中间体3取 代中间体1上的一个活性氯，得到中间体4，该中间体4兼具着抗菌性能 和耐迁移、抗污染的防老化性能；将丁二酸与中间体4发生酯化反应，生 成中间体5，环氧树脂(E-51)中环氧基开环与中间体5发生酯化反应，生成中间体6，中间体6为一种具有抗菌性能和防老化性能的环氧酯；再 以中间体6为原料，制备得到的银胶具有着抗菌和防腐的双重效果；由于 中间体6内含有苯环，使得环氧酯具有很好的耐高温性能，以至于银胶也 具有着很好的耐高温性能；所以，由本发明制备得到的银浆具有着很好的 耐高温、防老化、抗菌的性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所 获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温导电银胶，由以下重量份原料组成：离子液体15份、银 粉50份、环氧脂乳液20份、稀释剂5份、防沉淀剂1份、偶联剂1份、 固化剂5份、促进剂2份；
一种耐高温导电银胶的制备方法，包括以下步骤：
将离子液体分散在实施例4制备的环氧脂乳液中，搅拌脱泡，得到第 一初料；
再将稀释剂、防沉淀剂、偶联剂、固化剂、促进剂添加到第一初料中， 混合后研磨，得到第二初料；
将银粉添加到第二初料中，混合均匀后用三辊研磨机研磨，制成耐高 温导电银胶。
实施例2
一种耐高温导电银胶，由以下重量份原料组成：离子液体25份、银 粉65份、环氧脂乳液30份、稀释剂6份、防沉淀剂2份、偶联剂2份、 固化剂8份、促进剂3份；
一种耐高温导电银胶的制备方法，包括以下步骤：
将离子液体分散在实施例5制备的环氧脂乳液中，搅拌脱泡，得到第 一初料；
再将稀释剂、防沉淀剂、偶联剂、固化剂、促进剂添加到第一初料中， 混合后研磨，得到第二初料；
将银粉添加到第二初料中，混合均匀后用三辊研磨机研磨，制成耐高 温导电银胶。
实施例3
一种耐高温导电银胶，由以下重量份原料组成：离子液体35份、银 粉80份、环氧脂乳液40份、稀释剂8份、防沉淀剂3份、偶联剂3份、 固化剂10份、促进剂4份；
一种耐高温导电银胶的制备方法，包括以下步骤：
将离子液体分散在实施例6制备的环氧脂乳液中，搅拌脱泡，得到第 一初料；
再将稀释剂、防沉淀剂、偶联剂、固化剂、促进剂添加到第一初料中， 混合后研磨，得到第二初料；
将银粉添加到第二初料中，混合均匀后用三辊研磨机研磨，制成耐高 温导电银胶。
实施例4
环氧脂乳液由以下步骤制成：
第一步：将三聚氯氰加入装有丙酮的反应容器中进行混合，然后向反 应容器中滴加质量分数为5％的2,2,6,6-四甲基哌啶醇的水溶液，维持反 应体系的pH值为7，温度为0℃，滴加完毕后，继续反应3h，反应结束 后，过滤，滤饼用乙醇洗涤并置于干燥箱中烘干，得到中间体1；
第二步：将烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇加入到装有四氢呋喃的反 应容器中进行混合，再添加总反应物质量分数的2％的安息香二甲醚，在 100W的365nm波长的紫外灯照射下反应30分钟，将反应后的混合物在 60℃下旋蒸除去四氢呋喃和安息香二甲醚，然后将混合物置于100℃真空 烘箱中烘干，得到中间体2；
第三步：将中间体2与防老剂4020加入到装有二甲苯的反应容器中 进行混合，添加总反应物质量的1％的水杨酸作为催化剂，并在温度150℃ 的条件下反应8h后停止反应，用质量分数5％的碳酸氢钠水溶液反复洗涤 除去水杨酸，然后用超纯水洗涤除去碳酸氢钠，再用石油醚除去多余的防 老剂4020，在温度130℃下旋蒸除去二甲苯，然后将反应物置于150℃的 真空烘箱中烘干，得到中间体3；
第四步：将中间体1加入到装有丙酮的反应容器中进行混合，然后向 反应容器中滴加质量分数为8％的中间体3的丙酮溶液，维持反应体系的 pH值为7，温度为0℃，滴加完毕后，继续反应4h，反应结束后，过滤， 滤饼用乙醇洗涤并置于干燥箱中烘干，得到中间体4；
第五步：将丁二酸和中间体4加入到装有丙酮的反应容器中进行混合， 然后向反应容器中滴加总反应物质量分数的2％的浓硫酸，并在温度50℃ 的条件反应2h，反应结束后，过滤，滤饼用乙醇洗涤并置于干燥箱中烘 干，得到中间体5；
第六步：将中间体5、环氧树脂(E-51)、阻聚剂和催化剂三乙胺加 入到反应容器中，并在温度90℃条件下反应2h，得到中间体6；
第七步：将乳化剂加入去离子水中搅拌，然后滴加丁二酸酯类单体， 升温至90℃，并加入引发剂，保温30min后，滴加经丁二酸酯类单体溶 解的中间体6，保温1h，冷却，调节pH至7，过滤，得到环氧脂乳液。
离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，银粉为纳米级银粉，稀 释剂为缩水甘油醚，防沉淀剂为有机膨润土，偶联剂为硅烷偶联剂，固化 剂为咪唑型固化剂，促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂。
控制三聚氯氰与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的摩尔比为1：1。
控制烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇的摩尔比为1：1。
控制中间体2与防老剂4020的摩尔比为1：1。
控制中间体1与中间体3的摩尔比为1：1。
控制丁二酸和中间体4的摩尔比为1：1。
控制中间体5、环氧树脂(E-51)、阻聚剂和催化剂三乙胺的用量比 为1mol：1mol：2g：38g；阻聚剂为TEHPO。
乳化剂为SDBS或OP-10；引发剂为过硫酸钾；控制乳化剂、丁二酸 酯类单体、引发剂和中间体6的质量比为8:100:3:100。
实施例5
环氧脂乳液由以下步骤制成：
第一步：将三聚氯氰加入装有丙酮的反应容器中进行混合，然后向反 应容器中滴加质量分数为5％的2,2,6,6-四甲基哌啶醇的水溶液，维持反 应体系的pH值为8，温度为3℃，滴加完毕后，继续反应3h，反应结束 后，过滤，滤饼用乙醇洗涤并置于干燥箱中烘干，得到中间体1；
第二步：将烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇加入到装有四氢呋喃的反 应容器中进行混合，再添加总反应物质量分数的2％的安息香二甲醚，在 100W的365nm波长的紫外灯照射下反应30分钟，将反应后的混合物在 60℃下旋蒸除去四氢呋喃和安息香二甲醚，然后将混合物置于100℃真空 烘箱中烘干，得到中间体2；
第三步：将中间体2与防老剂4020加入到装有二甲苯的反应容器中 进行混合，添加总反应物质量的1％的水杨酸作为催化剂，并在温度150℃ 的条件下反应8h后停止反应，用质量分数5％的碳酸氢钠水溶液反复洗涤 除去水杨酸，然后用超纯水洗涤除去碳酸氢钠，再用石油醚除去多余的防 老剂4020，在温度130℃下旋蒸除去二甲苯，然后将反应物置于150℃的 真空烘箱中烘干，得到中间体3；
第四步：将中间体1加入到装有丙酮的反应容器中进行混合，然后向 反应容器中滴加质量分数为8％的中间体3的丙酮溶液，维持反应体系的 pH值为7-8，温度为3℃，滴加完毕后，继续反应4h，反应结束后，过滤， 滤饼用乙醇洗涤并置于干燥箱中烘干，得到中间体4；
第五步：将丁二酸和中间体4加入到装有丙酮的反应容器中进行混合， 然后向反应容器中滴加总反应物质量分数的2％的浓硫酸，并在温度55℃ 的条件反应2h，反应结束后，过滤，滤饼用乙醇洗涤并置于干燥箱中烘 干，得到中间体5；
第六步：将中间体5、环氧树脂(E-51)、阻聚剂和催化剂三乙胺加 入到反应容器中，并在温度90℃条件下反应2h，得到中间体6；
第七步：将乳化剂加入去离子水中搅拌，然后滴加丁二酸酯类单体， 升温至90℃，并加入引发剂，保温30min后，滴加经丁二酸酯类单体溶 解的中间体6，保温1h，冷却，调节pH至7，过滤，得到环氧脂乳液。
离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，银粉为纳米级银粉，稀 释剂为缩水甘油醚，防沉淀剂为有机膨润土，偶联剂为硅烷偶联剂，固化 剂为咪唑型固化剂，促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂。
控制三聚氯氰与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的摩尔比为1：1.3。
控制烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇的摩尔比为1：1.3。
控制中间体2与防老剂4020的摩尔比为1：1.3。
控制中间体1与中间体3的摩尔比为1：1.2。
控制丁二酸和中间体4的摩尔比为1：1.2。
控制中间体5、环氧树脂(E-51)、阻聚剂和催化剂三乙胺的用量比 为1mol：1.1mol：6g：6g；阻聚剂为TEHPO。
乳化剂为SDBS或OP-10；引发剂为过硫酸钾；控制乳化剂、丁二酸 酯类单体、引发剂和中间体6的质量比为10:110:4:110。
实施例6
环氧脂乳液由以下步骤制成：
第一步：将三聚氯氰加入装有丙酮的反应容器中进行混合，然后向反 应容器中滴加质量分数为5％的2,2,6,6-四甲基哌啶醇的水溶液，维持反 应体系的pH值为8，温度为5℃，滴加完毕后，继续反应3h，反应结束 后，过滤，滤饼用乙醇洗涤并置于干燥箱中烘干，得到中间体1；
第二步：将烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇加入到装有四氢呋喃的反 应容器中进行混合，再添加总反应物质量分数的2％的安息香二甲醚，在 100W的365nm波长的紫外灯照射下反应30分钟，将反应后的混合物在 60℃下旋蒸除去四氢呋喃和安息香二甲醚，然后将混合物置于100℃真空 烘箱中烘干，得到中间体2；
第三步：将中间体2与防老剂4020加入到装有二甲苯的反应容器中 进行混合，添加总反应物质量的1％的水杨酸作为催化剂，并在温度150℃ 的条件下反应8h后停止反应，用质量分数5％的碳酸氢钠水溶液反复洗涤 除去水杨酸，然后用超纯水洗涤除去碳酸氢钠，再用石油醚除去多余的防 老剂4020，在温度130℃下旋蒸除去二甲苯，然后将反应物置于150℃的 真空烘箱中烘干，得到中间体3；
第四步：将中间体1加入到装有丙酮的反应容器中进行混合，然后向 反应容器中滴加质量分数为8％的中间体3的丙酮溶液，维持反应体系的 pH值为8，温度为5℃，滴加完毕后，继续反应4h，反应结束后，过滤， 滤饼用乙醇洗涤并置于干燥箱中烘干，得到中间体4；
第五步：将丁二酸和中间体4加入到装有丙酮的反应容器中进行混合， 然后向反应容器中滴加总反应物质量分数的2％的浓硫酸，并在温度60℃ 的条件反应2h，反应结束后，过滤，滤饼用乙醇洗涤并置于干燥箱中烘 干，得到中间体5；
第六步：将中间体5、环氧树脂(E-51)、阻聚剂和催化剂三乙胺加 入到反应容器中，并在温度90℃条件下反应2h，得到中间体6；
第七步：将乳化剂加入去离子水中搅拌，然后滴加丁二酸酯类单体， 升温至90℃，并加入引发剂，保温30min后，滴加经丁二酸酯类单体溶 解的中间体6，保温1h，冷却，调节pH至8，过滤，得到环氧脂乳液。
离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，银粉为纳米级银粉，稀 释剂为缩水甘油醚，防沉淀剂为有机膨润土，偶联剂为硅烷偶联剂，固化 剂为咪唑型固化剂，促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑型促进剂。
控制三聚氯氰与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的摩尔比为1：1.5。
控制烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇的摩尔比为1：1.5。
控制中间体2与防老剂4020的摩尔比为1：1.5。
控制中间体1与中间体3的摩尔比为1：1.3。
控制丁二酸和中间体4的摩尔比为1：1.3。
控制中间体5、环氧树脂(E-51)、阻聚剂和催化剂三乙胺的用量比 为1mol：1.2mol：10g：8g；阻聚剂为TEHPO。
乳化剂为SDBS或OP-10；引发剂为过硫酸钾；控制乳化剂、丁二酸 酯类单体、引发剂和中间体6的质量比为12:120:5:120。
对比例1
对比例1为中国专利CN106753133B提供的银胶；
对比例2
将实施例1中的环氧脂乳液去除，其余原料及制备过程不变；
对比例3
将实施例1中的环氧脂乳液替换成丙烯酸乳液，其余原料及制备过程 不变；
对实施例1-3和对比例1-3的银胶进行耐高温性能测试，测试结果如 下表所示；
耐高温性能测试：将实验样品置于150℃的干燥箱中存放3天后，取 出测试其扭矩强度：
Figure BDA0003297788540000111
由上述表格可以得出，本发明制备的银胶在150℃的条件下加热三天 后，其扭矩强度在24.1-26.3N.m，远大于对比例1-3银胶的扭矩强度， 所以本发明制备的银胶具有很好的耐高温性能。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明 的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请 范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (9)

1.一种耐高温导电银胶，由以下重量份原料组成：离子液体15-35份、银粉50-80份、环氧脂乳液20-40份、稀释剂5-8份、防沉淀剂1-3份、偶联剂1-3份、固化剂5-10份、促进剂2-4份；其特征在于：环氧脂乳液由以下步骤制成：
第一步：将三聚氯氰加入装有丙酮的反应容器中进行混合，然后滴加2,2,6,6-四甲基哌啶醇的水溶液，滴加完毕后，继续反应3h，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到中间体1；
第二步：将烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇加入到装有四氢呋喃的反应容器中进行混合，再添加安息香二甲醚，在紫外灯照射下反应30分钟，旋蒸，烘干，得到中间体2；
第三步：将中间体2与防老剂4020加入到装有二甲苯的反应容器中进行混合，添加水杨酸，并在温度150℃的条件下反应8h后停止反应，洗涤，旋蒸，烘干，得到中间体3；
第四步：将中间体1加入到装有丙酮的反应容器中进行混合，然后滴加中间体3的丙酮溶液，滴加完毕后，继续反应4h，反应结束后，过滤，烘干，得到中间体4；
第五步：将丁二酸和中间体4加入到装有丙酮的反应容器中进行混合，然后滴加浓硫酸，反应2h，反应结束后，过滤，洗涤，烘干，得到中间体5；
第六步：将中间体5、环氧树脂、阻聚剂和催化剂三乙胺加入到反应容器中，并在温度90℃条件下反应2h，得到中间体6；
第七步：将乳化剂加入去离子水中搅拌，然后滴加丁二酸酯类单体，升温至90℃，并加入引发剂，保温30min后，滴加经丁二酸酯类单体溶解的中间体6，保温1h，冷却，调节pH至7-8，过滤，得到环氧脂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温导电银胶，其特征在于，在第一步中，控制三聚氯氰与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的摩尔比为1：1-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温导电银胶，其特征在于，在第二步中，控制烯丙基缩水甘油醚与正十二硫醇的摩尔比为1：1-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温导电银胶，其特征在于，在第三步中，控制中间体2与防老剂4020的摩尔比为1：1-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温导电银胶，其特征在于，在第四步中，控制中间体1与中间体3的摩尔比为1：1-1.3。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温导电银胶，其特征在于，在第五步中，控制丁二酸和中间体4的摩尔比为1：1-1.3。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温导电银胶，其特征在于，在第六步中，控制中间体5、环氧树脂、阻聚剂和催化剂三乙胺的用量比为1mol：1-1.2mol：2-10g：3-8g；阻聚剂为TEHPO。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温导电银胶，其特征在于，在第七步中，乳化剂为SDBS或OP-10；引发剂为过硫酸钾；控制乳化剂、丁二酸酯类单体、引发剂和中间体6的质量比为8-12:100-120:3-5:100-120。
9.一种耐高温导电银胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将离子液体分散在环氧脂乳液中，搅拌脱泡，得到第一初料；
第二步：再将稀释剂、防沉淀剂、偶联剂、固化剂、促进剂添加到第一初料中，混合后研磨，得到第二初料；
第三步：将银粉添加到第二初料中，混合均匀后用三辊研磨机研磨，制成耐高温导电银胶。
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