CN106916485B - 一种耐高温紫外光固化阻焊油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油墨制备技术领域，公开了一种耐高温紫外光固化阻焊油墨及其制备方法，所述耐高温紫外光固化阻焊油墨按照重量份由主体光固化树脂30份‑50份、填充剂10份‑30份、笼型倍半硅氧烷交联剂20份‑40份、活性稀释剂5份‑10份、光引发剂1份‑5份、颜料1份‑3份和溶剂5份‑15份组成。本发明制备的样品经测试分析，其热失重5％时的温度为380℃，玻璃化温度为141℃，拉伸强度为60MPa，断裂拉伸率为80％，韧性为1127Pa。本发明的阻焊油墨通过加入笼型倍半硅氧烷做交联剂耐热性能显著提升，主要适用于印刷电路板焊接工艺。

Description

一种耐高温紫外光固化阻焊油墨及其制备方法
技术领域
本发明属于油墨制备技术领域，尤其涉及一种耐高温紫外光固化阻焊油墨及其制备方法。
背景技术
印制线路板(PCB)在生产过程中，为了提高焊接效率、避免不需要焊接的部位受到破坏，需要对这些部位用阻焊油墨加以保护，阻焊油墨经过丝网印刷、凹版印刷、喷墨打印的方法涂布在PCB表面，经过固化处理即可形成阻焊膜。阻焊膜中应用较多的是光固化阻焊油墨。光固化阻焊油墨的使用方法一般为首先将涂膜层在较低温度下烘烤以使溶剂挥发，再利用紫外光照使其预固化，然后通过稀的碱性水溶液显影，形成图案，之后对涂膜进行高温热固化，最终形成阻焊膜。目前，国内生产的传统感光阻焊油墨白度一般，且耐化性、耐热性能差，其品质情况不仅关系到PCB成品的外阻问题，而且直接影响到PCB产品的可用性、可靠性和耐用性问题。因此，制备一种高性能的紫外光固化油墨具有重要的理论意义和应用价值。
综上所述，现有技术存在的问题是：国内生产的传统感光阻焊油墨白度一般，且耐化性、耐热性能差。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种耐高温紫外光固化阻焊油墨及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种耐高温紫外光固化阻焊油墨，所述耐高温紫外光固化阻焊油墨按照重量份由主体光固化树脂30份-50份、填充剂10份-30份、笼型倍半硅氧烷交联剂20份-40份、活性稀释剂5份-10份、光引发剂1份-5份、颜料1份-3份和溶剂5份-15份组成。
进一步，所述耐高温紫外光固化阻焊油墨分子结构如下：
Figure BDA0001280985830000021
本发明的另一目的在于提供一种所述耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法，所述耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法包括以下步骤：
第一步，加入主体光固化树脂30份-50份、填充剂10份-30份、笼型倍半硅氧烷交联剂20份-40份、活性稀释剂5份-10份、光引发剂1份-5份、颜料1份-3份、溶剂5份-15份在200RPM～400RPM的速度持续搅拌20分钟～40分钟混合均匀；
第二步，将混合均匀的组分先在紫外灯下照射40秒～60秒进行预固化，然后在80℃～90℃下加热固化20分钟～30分钟；
第三步，将温度升至140℃～150℃加热固化20分钟～30分钟得到耐高温紫外光固化阻焊油墨。
进一步，所述耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一，在圆底烧瓶中加入去离子水、四丁基氢氧化铵、异丙醇，三者质量比为8-15:0.18-0.24:25-35，200RPM～400RPM的速度持续搅拌并升温至25℃～40℃，慢滴加氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，200RPM～400RPM的速度持续搅拌4h～5h后升温至75℃～80℃，反应19h～24h，过滤得到白色粉末，真空干燥18h～24h，得到固态的氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷；
步骤二，在烧瓶中加入环氧氯丙烷和二乙胺摩尔质量比为1:1-1.5，缓慢滴加6g-10g去离子水，在25℃～30℃反应4h～6h，然后降温到20℃～25℃，将氢氧化钠溶于水中配成溶液加入到反应瓶中，200RPM～400RPM的速度持续搅拌30min～40min；用分液漏斗分出有机相，经水洗、萃取、干燥处理，制得N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷；
步骤三，取N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷于四口烧瓶中，升温至70℃～80℃，将合成的氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷溶于甲醇中，然后在200RPM～400RPM的速度持续搅拌下缓慢滴加到装有N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷的四口烧瓶中，70℃～80℃回流反应4h～5h；停止反应后蒸发除去溶剂，于70℃～80℃烘去剩余溶剂，得黄色黏稠液体，即为所诉的液态笼型倍半硅氧烷。
进一步，所述耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法的反应方程式为：
Figure BDA0001280985830000031
本发明的另一目的在于提供一种由所述耐高温紫外光固化阻焊油墨印制的线路板。
本发明的另一目的在于提供一种由所述耐高温紫外光固化阻焊油墨焊接的印刷电路板。
本发明的优点及积极效果为：制备的液态笼型倍半硅氧烷交联剂具有很好的相容性和分散性，通过加入笼型倍半硅氧烷制得的紫外光固化阻焊油墨高耐温性、高硬度的特点，耐高温温度达到260℃以上，主要适用于印刷电路板焊接工艺。本发明制备的样品经测试分析，其热失重5％时的温度为380℃，玻璃化温度为141℃，拉伸强度为60MPa，断裂拉伸率为80％，韧性为1127Pa。本发明的阻焊油墨通过加入笼型倍半硅氧烷做交联剂耐热性能显著提升。
附图说明
图1是本发明实施例提供的耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的实施例一的液态笼型倍半硅氧烷样品的FTIR谱图。
图3是本发明实施例提供的实施例一、二、三提供的实施例一的紫外光固化耐高温阻焊油墨样品的TGA示意图。
图4是本发明实施例提供的实施例一、二、三提供的实施例一的紫外光固化耐高温阻焊油墨样品的DSC示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
本发明实施例提供的耐高温紫外光固化阻焊油墨按照重量份由主体光固化树脂30份-50份、填充剂10份-30份、笼型倍半硅氧烷交联剂20份-40份、活性稀释剂5份-10份、光引发剂1份-5份、颜料1份-3份和溶剂5份-15份组成。
所述笼型倍半硅氧烷为液态笼型倍半硅氧烷，其结构如下：
Figure BDA0001280985830000041
如图1所示，本发明实施例提供的耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法包括以下步骤：
S101：加入主体光固化树脂30-50份、填充剂10-30份、笼型倍半硅氧烷交联剂20-40份、活性稀释剂5-10份、光引发剂1-5份、颜料1-3份、溶剂5-15份在200RPM～400RPM的速度持续搅拌20～40分钟混合均匀；
S102：将混合均匀的组分先在紫外灯下照射40～60秒进行预固化，然后在80～90℃下加热固化20～30分钟；
S103：将温度升至140～150℃加热固化20～30分钟得到耐高温紫外光固化阻焊油墨。
本发明实施例提供的耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一，在圆底烧瓶中加入去离子水、四丁基氢氧化铵、异丙醇，三者质量比为8-15:0.18-0.24:25-35，200RPM～400RPM的速度持续搅拌并升温至25～40℃，慢滴加氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，200RPM～400RPM的速度持续搅拌4～5h后升温至75～80℃，反应19～24h。过滤得到白色粉末，真空干燥18～24h，得到固态的氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷；
步骤二，在烧瓶中加入环氧氯丙烷和二乙胺摩尔质量比为1:1-1.5，缓慢滴加6-10g去离子水，在25～30℃反应4～6h，然后降温到20～25℃，将氢氧化钠溶于水中配成溶液加入到反应瓶中，200RPM～400RPM的速度持续搅拌30～40min。用分液漏斗分出有机相，经水洗、萃取、干燥等后处理，制得N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷。
步骤三，取N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷于四口烧瓶中，升温至70～80℃，将合成的氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷溶于甲醇中，然后在200RPM～400RPM的速度持续搅拌下缓慢滴加到装有N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷的四口烧瓶中，70～80℃回流反应4～5h。停止反应后蒸发除去溶剂，于70～80℃烘去剩余溶剂，得黄色黏稠液体，即为所诉的液态笼型倍半硅氧烷。
所述液态笼型倍半硅氧烷的制备方法的方程式为：
Figure BDA0001280985830000061
本发明实施例提供的耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法以氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷为原料，首先通过水解缩合合成固态的氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷，后与小分子N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷反应制得液态的笼型倍半硅氧烷。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例一
在500ml圆底烧瓶中加入10g去离子水、0.21g四丁基氢氧化铵、31g异丙醇，搅拌并升温至30℃，缓慢滴加40.25g氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌5h后升温至78℃，反应19h。过滤得到白色粉末，真空干燥24h，得到固态的氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷。
在250ml圆底烧瓶中加入37g环氧氯丙烷和28.8g二乙胺，缓慢滴加12g去离子水，在29℃反应6h，然后降温到22℃，将16g氢氧化钠溶于30.4ml水中配成溶液加入到反应瓶中，再继续搅拌40min。用分液漏斗分出有机相，经水洗、萃取、干燥等后处理，制得N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷。
取5.08gN，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷于四口烧瓶中，升温至70℃，将合成的1.76g氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷溶于25.28g甲醇中，然后在搅拌条件下缓慢滴加到装有N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷的四口烧瓶中，70℃回流反应4h。停止反应后蒸发除去溶剂，于80℃烘去剩余溶剂，得黄色黏稠液体，即为所诉的液态笼型倍半硅氧烷。液态笼型倍半硅氧烷1H NMR表征：(400MHz，CDCl 3，Me4Si)：δ：5.02(1H，s，OH中的H)，3.7(2H，t，NH中的H)，3.5(1H，t，CH中的H)，2.67、2.53和1.38(12H，t，CH2中的H)，2.40(4H，q，CH2中的H)1.15(6H，t，CH3中的H)。13C NMR表征：(400MHz，CDCl3，Me 4Si)δ：13.3，50.2，63.5，69.2，52.1，49.6，49.3，32.7，20.1。
将上述制备得到的液态笼型倍半硅氧烷用作交联剂并取20份与主体光固化树脂50份、填充剂10份、活性稀释剂6份、光引发剂3份、颜料2份、溶剂9份在200RPM～400RPM的速度持续搅拌20～40分钟混合均匀。将混合均匀的组分先在紫外灯下照射40～60秒进行预固化，然后在80～90℃下加热固化20～30分钟，最后将温度升至140～150℃加热固化20～30分钟得到耐高温紫外光固化阻焊油墨。
本实施例制备的样品经测试分析，其热失重5％时的温度为380℃，玻璃化温度为141℃，拉伸强度为60MPa，断裂拉伸率为80％，韧性为1127Pa。
实施例二
在500ml圆底烧瓶中加入8g去离子水、0.18g四丁基氢氧化铵、24g异丙醇，搅拌并升温至30℃，缓慢滴加37.25g氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌4h后升温至80℃，反应24h。过滤得到白色粉末，真空干燥24h，得到固态的氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷。
在250ml圆底烧瓶中加入27.75g环氧氯丙烷和21.6g二乙胺，缓慢滴加9g去离子水，在29℃反应6h，然后降温到22℃，将12g氢氧化钠溶于22.8ml水中配成溶液加入到反应瓶中，再继续搅拌40min。用分液漏斗分出有机相，经水洗、萃取、干燥等后处理，制得N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷。
取3.81gN，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷于四口烧瓶中，升温至70℃，将合成的1.32g氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷溶于18.96g甲醇中，然后在搅拌条件下缓慢滴加到装有N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷的四口烧瓶中，70℃回流反应4h。停止反应后蒸发除去溶剂，于80℃烘去剩余溶剂，得黄色黏稠液体，即为所诉的液态笼型倍半硅氧烷。
将上述制备得到的液态笼型倍半硅氧烷用作交联剂并取30份与主体光固化树脂30份、填充剂15份、活性稀释剂8份、光引发剂5份、颜料1份、溶剂11份在200RPM～400RPM的速度持续搅拌20～40分钟混合均匀。将混合均匀的组分先在紫外灯下照射40～60秒进行预固化，然后在80～90℃下加热固化20～30分钟，最后将温度升至140～150℃加热固化20～30分钟得到耐高温紫外光固化阻焊油墨。
实施例三
在500ml圆底烧瓶中加入12g去离子水、0.24g四丁基氢氧化铵、35g异丙醇，搅拌并升温至30℃，缓慢滴加43.37g氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌5h后升温至78℃，反应19h。过滤得到白色粉末，真空干燥24h，得到固态的氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷。
在250ml圆底烧瓶中加入18.5g环氧氯丙烷和14.4g二乙胺，缓慢滴加6g去离子水，在29℃反应6h，然后降温到22℃，将8g氢氧化钠溶于15.2ml水中配成溶液加入到反应瓶中，再继续搅拌40min。用分液漏斗分出有机相，经水洗、萃取、干燥等后处理，制得N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷。
取2.54gN，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷于四口烧瓶中，升温至70℃，将合成的0.88g氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷溶于12.64g甲醇中，然后在搅拌条件下缓慢滴加到装有N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷的四口烧瓶中，70℃回流反应4h。停止反应后蒸发除去溶剂，于80℃烘去剩余溶剂，得黄色黏稠液体，即为所诉的液态笼型倍半硅氧烷。
将上述制备得到的液态笼型倍半硅氧烷用作交联剂并取10份与主体光固化树脂35份、填充剂20份、活性稀释剂10份、光引发剂2份、颜料3份、溶剂10份在200RPM～400RPM的速度持续搅拌20～40分钟混合均匀。将混合均匀的组分先在紫外灯下照射40～60秒进行预固化，然后在80～90℃下加热固化20～30分钟，最后将温度升至140～150℃加热固化20～30分钟得到耐高温紫外光固化阻焊油墨。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种耐高温紫外光固化阻焊油墨，其特征在于，所述耐高温紫外光固化阻焊油墨按照重量份由主体光固化树脂30份-50份、填充剂10份-30份、笼型倍半硅氧烷交联剂20份-40份、活性稀释剂5份-10份、光引发剂1份-5份、颜料1份-3份和溶剂5份-15份组成；
所述耐高温紫外光固化阻焊油墨分子结构如下：
Figure FDA0002702011820000011
所述耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法包括以下步骤：
第一步，加入主体光固化树脂30份-50份、填充剂10份-30份、笼型倍半硅氧烷交联剂20份-40份、活性稀释剂5份-10份、光引发剂1份-5份、颜料1份-3份、溶剂5份-15份在200rpm～400rpm 的速度持续搅拌20分钟～40分钟混合均匀；
第二步，将混合均匀的组分先在紫外灯下照射40秒～60秒进行预固化，然后在80℃～90℃下加热固化20分钟～30分钟；
第三步，将温度升至140℃～150℃加热固化20分钟～30分钟得到耐高温紫外光固化阻焊油墨。
2.如权利要求1所述的耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法，其特征在于，所述耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法具体包括以下步骤：
步骤一，在圆底烧瓶中加入去离子水、四丁基氢氧化铵、异丙醇，三者质量比为8-15:0.18-0.24:25-35，200rpm ～400rpm 的速度持续搅拌并升温至25℃～40℃，慢滴加氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，200rpm ～400rpm 的速度持续搅拌4h～5h后升温至75℃～80℃，反应19h～24h，过滤得到白色粉末，真空干燥18h～24h，得到固态的氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷；
步骤二，在烧瓶中加入环氧氯丙烷和二乙胺摩尔质量比为1:1-1.5，缓慢滴加6g-10g去离子水，在25℃～30℃反应4h～6h，然后降温到20℃～25℃，将氢氧化钠溶于水中配成溶液加入到反应瓶中，200rpm ～400rpm 的速度持续搅拌30min～40min；用分液漏斗分出有机相，经水洗、萃取、干燥处理，制得N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷；
步骤三，取N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷于四口烧瓶中，升温至70℃～80℃，将合成的氨乙基氨丙基笼型倍半硅氧烷溶于甲醇中，然后在200rpm ～400rpm 的速度持续搅拌下缓慢滴加到装有N，N-二乙氨基-1，2-环氧丙烷的四口烧瓶中，70℃～80℃回流反应4h～5h；停止反应后蒸发除去溶剂，于70℃～80℃烘去剩余溶剂，得黄色黏稠液体，即为所述 的液态笼型倍半硅氧烷。
3.如权利要求1所述的耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法，其特征在于，所述耐高温紫外光固化阻焊油墨的制备方法的反应方程式为：
Figure FDA0002702011820000021
4.一种由权利要求1所述耐高温紫外光固化阻焊油墨印制的线路板。
5.一种由权利要求1所述耐高温紫外光固化阻焊油墨焊接的印刷电路板。
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