CN102766375B - 一种低黏度uv固化阻焊油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于印制电子领域，具体为一种低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法。其具体步骤为：将环氧树脂和聚乙二醇、聚丙二醇等按化学计量比混合，滴加催化剂，升高反应温度至70～100℃，反应2～5小时，得到改性树脂，将上述制备的改性树脂通过活性稀释剂将黏度（25℃）稀释至20～63mPa.s。采用芳基碘鎓盐或锍盐作为光引发剂，引发剂占油墨重量10～15%，在UV灯照射下1min即可实现完全固化。该方法制备得到的UV阻焊油墨具有低粘度、固化收缩率低、反应速度快的特点，反应步骤简单、条件温和且无溶剂，符合“绿色生产”的要求，可广泛用于印制电子阻焊涂层的印制。
Description
技术领域
本发明属于印制电子用油墨技术领域，涉及一种阻焊油墨的制备方法，特别是涉及一种低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法。
背景技术
阻焊油墨（Solder Resist Ink）就是覆盖在印刷线路板（Printed Circuits Board，PCB）外层的保护油墨，又称为抗焊剂（Solder Mask），是印刷线路板制造中所需的重要材料之一。阻焊油墨涂覆在PCB 表面构成聚合物保护膜, 用以防止电路腐蚀断线、防止焊接点多而造成线间短路、调节焊锡附着量、减少焊缝中铜的溶解污染、节约焊锡、减轻仪表重量、增加绝缘度、适应配线的高密度、避免虚焊及提高检验速度。伴随着印制电子的兴起与发展，基于柔性PCB生产工艺的喷墨打印技术日新月异。开发高性能、快速固化用于喷墨打印的阻焊油墨，取代传统的热固化或纯光固化阻焊油墨已经成为不可阻挡的研究趋势。
光固化阻焊油墨及光成像阻焊油墨随着电子电气行业技术的不断进步而经历了不同的阶段。从最开始的掩膜、到抗蚀油墨、再到阻焊油墨，又有热固阻焊、光固阻焊及光成像阻焊油墨阶段。上世纪80年代，随着半导体行业的普及，UV快速固化阻焊油墨得以快速发展，但存在制备工作复杂，涂布操作工艺复杂以及稳定性差的缺点。随着印制电路板的发展，阻焊剂主要通过丝网印刷和碱显影两种方法涂覆在环氧基板的表面，其中碱显影技术一时间成为研究的热点。2008年复旦大学杨振国教授在印制电路信息上发表了《一种面向PCB的全印制电子技术》的论文，在国内PCB制造行业引起了革新的浪潮，全印制电子将成为未来PCB行业发展的主流趋势。采用喷墨打印为核心技术的全印制电子具有制造的低成本化、结构大面积化和外形柔性化的特点，采用加成法制造工艺，相对于传统的减成法工艺具有环保节能、快速灵活的优势。国际上许多从事电子电气、化学化工等行业的知名公司如Siemens、Intel、Toshiba、Sony、HP、DuPont、Merck等；高等院校及研究机构如Georgia Inst Technol、Univ Calif Berkeley、Univ Cambridge等目前均涉足了这一新领域，纷纷拆巨资研发。开发用于全印制电子制造的新型阻焊油墨时不我待。
发明内容
本发明目的在于提供一种低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法，该阻焊油墨制备方法简单，原料易得、绿色高效，且黏度小、固化收缩率低、固化速度快，1min即可完全固化。本发明所得到的阻焊涂层附着力好，介电性能优异。
本发明提供的一种低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法，具体步骤如下：
（1）将环氧树脂和改性剂混合均匀，滴加催化剂，加热，在70～100℃温度下，反应2～5小时，得到无色透明低粘度改性环氧树脂；其中：
所述环氧树脂为环氧值在0.5以上的环氧树脂；
所述改性剂选自聚乙二醇或聚丙二醇中的一至几种；
所述环氧树脂中环氧基团摩尔数和改性剂中羟基摩尔数的比例为5:1～3:5；
所述催化剂为路易斯酸或路易斯碱；
（2）将步骤（1）得到的改性环氧树脂与双官能团环氧活性稀释剂按照1:（0.6～1.0）的质量比混合，并加入占上述混合物10%～15%重量比的阳离子光引发剂，混合均匀，即得到低黏度UV固化阻焊油墨。
本发明中，步骤（1）中所述环氧树脂为环氧树脂E51或者环氧树脂E54。
本发明中，步骤（1）中所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400或者聚乙二醇600中任一种，所述聚丙二醇为聚丙二醇400。
本发明中，E51环氧树脂与聚乙二醇反应的反应方程式如下：
本发明中，步骤（1）中所述催化剂为三氟化硼乙醚络合物，所述催化剂质量为改性剂质量的0.05‰-0.2‰。
本发明中，步骤（1）中所述的催化剂选自三乙胺或N,N-二甲基苯胺中的一至几种，所述催化剂质量为改性剂质量的0.05‰-0.2‰。
本发明中，步骤（2）中所述双官能团氧化活性稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚中的一至几种。
本发明中，步骤（2）中所述阳离子光引发剂选自芳基碘鎓盐或锍盐的一至几种。
根据本发明，所得阻焊油墨黏度在20～60mpa.s。
根据本发明，所得阻焊油墨在UV固化条件下1min完全固化。
本发明具有如下有益效果：
1、 反应步骤简单，条件温和，反应原料廉价易得。
2、反应过程中不使用挥发性溶剂，无有害物质生成，绿色环保。
3产品固化速度快，固化收缩小，其性能满足中国印制电路行业协会阻焊剂标准（CPCA/JPCA 4306-2011）。
附图说明
图1 为实施例1的E51环氧树脂和聚乙二醇200反应改性后的红外光谱图。
图2 为实施例1阻焊剂在UV光照下固化情况。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
试剂来源
E51环氧树脂、E54环氧树脂购自蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂，
聚乙二醇，聚丙二醇购自国药集团，
三氟化硼乙醚，三乙胺，N,N-二甲基苯胺购自阿拉丁试剂（中国）有限公司，
Aceto CPI-6976、 Aceto CPI-6992通过陶氏化学公司购得，生产厂家为Aceto
Corporation of Lake Success, New York (USA)，其主要有效成分为三芳基锍盐。
二芳基碘鎓盐按照“刘安昌，姚珊等，光引发剂(4-甲苯基)（4-异丁基苯基）碘鎓六氟磷酸盐的合成研究[J]，影像科学与光化学，2011，29（2），149-153”所述方法合成。
实施例1：
E51环氧树脂，聚乙二醇200置于真空干燥箱，干燥除水24h。
取E51环氧树脂20g，聚乙二醇200 10g，混合均匀，缓慢升高温度至70℃，滴加三氟化硼乙醚0.001g。控制反应温度不超过75℃，反应2h得到改性环氧树脂，改性树脂的FT-IR如图1所示。取10g产物和10g乙二醇二缩水甘油醚混合，加入Aceto CPI-6976 2g，混合均匀即可得到低粘度UV固化阻焊油墨。经测试，其黏度为40mPa.s，将此油墨浸涂于聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜，在100w紫外灯下照射1min，固化完全，其固化反应程度如图2所示。
实施例2：
E54环氧树脂，聚乙二醇400置于真空干燥箱，干燥除水24h。
取E54环氧树脂20g，聚乙二醇400 30g，混合均匀，缓慢升高温度至70℃，滴加三氟化硼乙醚0.003g。控制反应温度不超过75℃，反应2h得到改性环氧树脂。取10g产物和10g新戊二醇二缩水甘油醚混合，加入Aceto CPI-6992 2g，混合均匀即可得到低粘度UV固化阻焊油墨。经测试，其黏度为63mPa.s，将此油墨浸涂于聚酰亚胺（PI）薄膜，在100w紫外灯下照射1min，固化完全。
实施例3：
E51环氧树脂，聚丙二醇400置于真空干燥箱，干燥除水24h。
取E51环氧树脂20g，聚丙二醇400 20g，混合均匀，缓慢升高温度至80℃并通氮气保护，滴加三乙胺0.02g。控制反应温度100℃，反应5h得到改性环氧树脂。取10g产物和10g乙二醇二缩水甘油醚混合，加入Aceto CPI-6976 2g，混合均匀即可得到低粘度UV固化阻焊油墨。经测试，其黏度为56mPa.s，将此油墨浸涂于玻璃片上，在100w紫外灯下照射1min，固化完全。
实施例4：
E54环氧树脂，聚乙二醇300置于真空干燥箱，干燥除水24h。
取E54环氧树脂20g，聚乙二醇300 15g，混合均匀，缓慢升高温度至70℃，滴加三氟化硼乙醚0.002g。控制反应温度不超过75℃，反应2h得到改性环氧树脂。取10g产物和6g乙二醇二缩水甘油醚混合，加入二芳基碘鎓盐 1.8g，混合均匀即可得到低粘度UV固化阻焊油墨。经测试，其黏度为46mPa.s，将此油墨浸涂于聚酰亚胺（PI）薄膜，在100w紫外灯下照射1min，固化完全。
通过调节不同环氧值环氧树脂、不同分子量的聚乙二醇、聚丙二醇、催化剂的用量以及活性稀释剂的种类和用量、阳离子固化剂的种类和用量，均可获得低黏度在20-63mpa.s快速固化的阻焊油墨。
Claims (7)
1.一种低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将环氧树脂和改性剂混合均匀，滴加催化剂，加热，在70～100℃温度下反应2～5小时，得到无色透明低粘度改性环氧树脂；其中：
所述环氧树脂为环氧值在0.5以上的环氧树脂；
所述改性剂选自聚乙二醇或聚丙二醇中的一至几种；
所述环氧树脂中环氧基团摩尔数和改性剂中羟基摩尔数的比例为5:1～3:5；
所述催化剂为路易斯酸或路易斯碱；
（2）将步骤（1）得到的改性环氧树脂与双官能团环氧活性稀释剂按照1:（0.6～1.0）质量比混合，并加入占上述混合物10%～15%重量比的阳离子光引发剂，混合均匀，即得到低黏度UV固化阻焊油墨；其中：
步骤（1）中所述环氧树脂为环氧树脂E51或者环氧树脂E54；
步骤（2）中所述阳离子光引发剂选自芳基碘鎓盐或锍盐的一至几种。
2.根据权利要求1所述的低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600中任一种。
3.根据权利要求1所述的低粘度UV固化阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述聚丙二醇为聚丙二醇400。
4.根据权利要求1所述的低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述催化剂路易斯酸为三氟化硼乙醚络合物，所述催化剂质量为改性剂质量的0.05‰-0.2‰。
5.根据权利要求1所述的低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述催化剂路易斯碱选自三乙胺或N,N-二甲基苯胺的一至几种，所述催化剂质量为改性剂质量的0.05‰-0.2‰。
6.根据权利要求1所述的低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述双官能团氧化活性稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚中的一至几种。
7.根据权利要求1所述的低黏度UV固化阻焊油墨的制备方法，其特征在于：所得阻焊油墨黏度为20～63mpa.s，在UV固化条件下1min完全固化。
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