DE3149991C2 - Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Zusammensetzungen und ihre Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Zusammensetzungen und ihre Verwendung

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine wäßrige härtbare Zusammensetzung und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Zusammensetzung besteht im wesentlichen aus a) einem wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren Alkalisilikat und b) einem kondensierten Metallphosphathärter in Form einer wäßrigen Dispersion, die eine wasserlösliche Base in einer solchen Menge enthält, daß das pH der wäßrigen Dispersion des Härters größer als 9,5 ist. Die Erfindung richtet sich auch auf die Verwendung dieser Zusammensetzung als Überzugsmasse.

Description

■to
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen härtbaren Zusammensetzung, die ein wasserlösliches und/oder wasserdispergierbares Alkalisilikat und ein kondensiertes Metallphosphat als Härter enthält und die Verwendung dieser Zusammensetzung als Überzugsmasse.
Die Bemühungen zur Reinhaltung der Umwelt haben dazu geführt, daß härtbare Harze und Überzugsmassen entwickelt worden sind, die keine oder nur geringe Mengen an organischen Lösungsmitteln auf petrochemischer Basis enthalten. Diese Entwicklung ist außerdem durch die hohen Kosten und die Knappheit des Erdöls und seiner Verarbeitungsprodukte gefördert worden, so daß härtbare Überzugsmassen entwickelt worden sind, die vollständig oder mindestens im wesentlichen aus anorganischen Komponenten bestehen.
Es sind anorganische Überzugsmassen bekannt, die als wesentliche Bestandteile Alkalisilikate und anorganische Phosphathärter enthalten. Wenn jedoch Alkalisilikate und anorganische Phosphathärter gemischt werden, besteht die Neigung, dal.1 sie schnell koagulieren oder sich verfestigen, da die Silikate und die Phosphate schnell miteinander reagieren. Bei der Verarbeitung der Überzugsmassen, wie zum Beispiel beim Versprühen, b5 sind Teilchen oder kleine Klumpen, die sich durch eine vorzeitige Reaktion des Alkalisilikats mit dem Phosphathärter bilden, unerwünscht. Weiterhin stören auch die Klumpen in den fertigen ausgehärteten Überzügen aus solchen Überzugsmassen.
Nach dem Verfahren der US-PS 39 30 876 verhindert man die schnelle Umsetzung des Silikats mit dem Phosphat und vergrößert die Topfzeit, indem man einen kondensierten Phosphathärter herstellt, wobei man ein Doppeloxid von Spinellstruktur mit einem Silikat oder einem modifizierten Silikat vorbehandelt, so daß eine Aufschlämmung oder Paste mit einem pH-Wert von 5 bis 9,5, bevorzugt 6 bis 8,5, entsteht. Die dort beschriebene Arbeitsweise erfordert, daß der kondensierte Phosphathärter unter Verwendung eines Doppeloxids von Spinellstruktur hergestellt wird. Die in dieser Patentschrift vorbeschriebene Vorbehandlung des Härters erfordert im allgemeinen 10 bis 30 Stunden, wobei ein inerter Überzug auf dem Phosphathärter entsteht, der keine freie Säure enthält, wodurch er weniger reaktionsfähig wird.
In der US-PS 36 69 699 ist eine UDerzugsmasse beschrieben, die eine schwach alkalische wäßrige Lösung von Alkalisilikat und einem kondensierten Phosphat enthält wobei das Phosphat durch En.yanr.en oder Kalzinieren eines Metallphosphats von einer besonderen Formel mit einer oder mehreren anorganischen Metallverbindungen, wie Metallhydroxiden und Metalloxiden von bestimmten Gruppen des Periodensystems der Elemente, gebildet wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von wäßrigen härtbaren Zusammensetzungen auf Basis eines wasserlöslichen und/oder wasserdispergieroaren Alkalisilikats, die relativ lagerbeständig sind, im wesentlichen keine Klumpen enthalten, leicht sprühbar sind und bei relativ niedrigen Temperaturen zu glatten, im wesentlichen klumpenfreien, dauerhaften Überzügen härtbar sind, wobei diese Überzüge beständig gegen hohe Temperaturen, Wasser. Detergenzien und Rißbildungen sind.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen härtbaren Zusammensetzung durch Mischen eines wäßrigen wasserlöslichen und/oder wasserciispergierbaren Alkalisilikats und einer wäßrigen Dispersion eines kondensierten Metallphosphats gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man vor dem Mischen des wäßrigen wasserlöslichen und/oder wasserdispergierbaren Alkalisilikats mit dem wäßrigen kondensierten Metallphosphat die wäßrige Dispersion des kondensierten Metallphosphats mit einer wasserlöslichen Base mischt, wobei die Menge der Base ausreichend ist, um den pH-Wert der wäßrigen Dispersion des kondensierten Phosphats auf größer als 9.5 einzustellen.
Der pH-Wert der Dispersion des kondensierten Metallphosphathärters beträgt in der Regel mindestens 10. Durch die pH-Einstellung der Dispersion des kondensierten Phosphathärters wird die unerwünschte Klumpenbildung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen herabgesetzt. Die Zusammensetzungen können außerdem übliche Zusätze, wie Pigmente. Füllstoffe, Mischungen davon oder andere Zusätze enthalten.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird beim erfindungsgemäßen Verfahren die Zusammensetzung im wesentlichen erhalten aus (A) 10 bis 32 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen und/oder wasserdispergierbaren Alkalisilikats und (B) 2,0 bis 10 Gewichtsprozent eines kondensierten Metallphosphats in Form einer wäßrigen Dispersion, die eine wasserlösliche Base enthält. Die Menge der Base in der Dispersion des Härters ist ausreichend, um den nll-Wert der
Härterdispersion auf größer als 9,5, in der Regel mindestens 10 zu erhöhen. Die Fähigkeit der Härterdispersion, derartig hohe Gehalte der Base in der Zusammensetzung zu enthalten, ist in der Tat überraschend, wenn man die allgemein bekannten nachteiligen Effekte von hohen Basegehalten berücksichtigt, die diese auf die Eigenschaften von Oberzügen auf Basis von Silikaten haben, wie auf die Beständigkeit von Wasser und die Beständigkeit gegen die Bildung von Bläschen. Im Gegensatz zu diesen Erfahrungen härten die Zusammensetzungen nach der Erfindung zu glatten, im wesentlichen klumpenfreien, dauerhaften Oberzügen mit einer ausgezeichneten Beständigkeit gegenüber Wasser, Detergenzien, Wärme und Rißbildung. Selbstverständlich können auch diese bevorzug- is ten Zusammensetzungen übliche Zusätze enthalten.
Geeignete wasserlösliche und/oder wasserdispergierbare AlkalisiSkate (Komponente A), die bei der Erfindung verwendet werden können, sind zum Beispiel Natriumsilikat, Kaliumsilikat und Lithiumsilikat Bevorzugte wäßrige Silikate für die Komponente A sind Lösungen und/oüsr Dispersionen, insbesondere Lösungen, von Natrium- und/oder Kaliumsilikaten, die üblicherweise als Wassergläser bezeichnet werden. Das Kaliumsilikat-Wasserglas ist ganz besonders bevorzugt Die wasserlöslichen und/oder wasserdispergierbaren Alkalisilikate, die bei der Erfindung besonders geeignet sind, haben ein SiO2: M2O-Molvarhältnis, das im allgemeinen zwischen 2,0 :1,0 bis 4,0 :1,0, bevorzugt zwischen 33 :1,0 bis 3,5 :1,0 schwankt, wobei M in der Formel für dieses Verhältnis das Alkalimetall darstellt. Die Menge des festen Silikatglases (Komponente A) liegt in der Zusammensetzung gemäß der Erfindung in der Regel bei 10 bis 32 Gewchtspr. lenx, bevorzugt bei 15 bis 25 Gewichtsprozent.
Obwohl die vorstehend charakterisi -ten Alkalisilikate bei der Erfindung bevorzugt sind, können auch wasserlösliche und/oder wasserdispergierbare Alkalisilikate verwendet werden, die mit einem Oxid oder einem Hydroxid eines Metalls wie Al, Ca, Mg, Zr, V, Zn oder Cs modifiziert worden sind. Durch Oxide oder Hydroxide modifizierte Silikate können zum Beispiel erhalten werden, indem man eine wäßrige Lösung eines geeigneten Metalloxids oder Metallhydroxids mit dem wäßrigen Silikat mischt und die Mischung unter Rühren erwärmt. In der Regel wird das Erwärmen für 1 bis 72 Stunden bei 50 bis 1000C durchgeführt. Die Umsetzung kann aber auch in einem Druckgefäß bei einer Temperatur höher als 1000C erfolgen, wobei dann die Reaktionszeit entsprechend kürzer ist. Die Menge des Oxids oder des Hydroxids kann 0,5 bis 3,0 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile (bezogen auf Trockenstoffe ohne Kristallwasser) des Silikats betragen.
Der kondensierte Metallphosphathärter kann ein beliebiger Härter dieser Art sein, der für anorganische Anstrichs- oder Überzugsmassen auf Silikatbasis brauchbar ist. Die kondensierten Metallphosphate dieser Art können zum Beispiel durch Dehydratisierung von einem oder mehreren ortho-Phosphaten bei 300 bis 1200°C erhalten werden. So kann man zum Beispiel kondensiertes Aluminiumphosphat herstellen, indem man eine wäßrige 30gewichtsprozentige Al(H2PO.i)j-Lösung zur Trockne eindampft und das erhaltene Material auf eine Temperatur von 400 bis 5000C erwärmt. Ein anderes Beispiel für die Herstellung von kondensiertem Aluminiumphosphat, das in der US-PS 39 43 231 im einzelnen beschrieben ist, besteht in der Sprühtrocknung einer relativ verdünnten Lösung oder Suspension von einem Aluminium-ortho-phosphat, das P2O5 und AI2O3 in dem für das Endprodukt gewünschten Verhältnis enthält. Die Sprühtrocknung erfolgt bei Temperaturen von höher als 2500C, um die direkte Umwandlung in die kondensierten Aluminiumphosphate herbeizuführen. In der DE-PS 1252835 ist ein Verfahren zur Herstellung von kondensiertem Aluminiumphosphat beschrieben, bei dem eine Ahiminhimphosphatlösung zur Trockne eingedampft wird und das zurückbleibende Material einer zweistufigen Wärmebehandlung bei verschiedenen Temperaturen unterworfen wird. Weitere Verfahren für die Herstellung von kondensierten Metallphosphaten, wie von kondensierten Eisenphosphaten und kondensierten Aluminiumphosphaten, sind beschrieben in Bulletin de la Societe Cbimique de France, Artikel Nr. 337 (1961), Seiten 22/7-2282, und Bulletin de la Societe Chimique de France, Artikel Nr. 221 (1962), Seiten 1237-1243.
Bevorzugte Härter bei der vorliegenden Erfindung sind kondensierte Aluminiumphosphate. In dem Aufsatz von d"Yvoire im Bulletin de la Societe Chimique de France (1961), Artikel Nr. 337, Seiten 2277 bis 2282, und im Bulletin de la Societe Chimique de France (1962), Artikel Nr. 221, Seiten 1237 bis 1243, sind verschiedene Aluminiumphosphate und ihre Verfahren zur Herstellung beschrieben. Dort werden ein zyklisches Aluminiumtetrametaphosphat (d. h. die A-Form von Al(PO3J3) und vier langkettige Polyphosphate (d. h. die B-, C-, D- und Ε-Formen von AI(PO3J3) identifiziert Wie dTvoire berichtet kann man diese kondensierten Aluminiumphosphate zum Beispiel dadurch herstellen, daß man P2O5 und Al2O3 in e/wem molaren Verhältnis zwischen 4 :1 bis 15 :1 umsetzt. In der US-PS 42 16 190 wird ein Verfahren zur Herstellung der B-Form von Aluminiumtrimetaphosphat durch Zugabe von konzentriertem Ammoniumhydroxid zu einer Lösung von Aluminiumdihydrogenphosphat, Al(H2PO4J3, beschrieben, wodurch ein weißer Niederschlag entsteht, der unmittelbar in die B-Form des Aluminiumtrimetaphosphats Al(PO3J3 durch eine einzige Behandlung bei erhöhter Temperatur umgewandelt wird. Kondensierte AluniiuUimphosphate, die als Härter bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden, enthalten bevorzugt die B-Form des Aluminiummetaphosphats und besonders bevorzugt eine Mischung der Α-Form des Aluminiummetaphosphats und der B-Form des Aluminiummetaphosphats. Wenn eine Mischung, die die Α-Form und die B-Form des Aluminiummetaphosphats enthält, als Härter verwendet wird, liegt das Gewichtsverhältnis der B-Form zu der Α-Form des Aluminiummetaphosphats im allgemeinen bei 3 :5 bis 4 :1, bevorzugt 7 :3 bis 4:1.
Die Menge der Feststoffe des kondensierten Metallphosphathärters schwankt in den Zusammensetzungen nach der Erfindung von 2.0 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung. Das Gewichtsverhältnis der gesamten Feststoffe des Alkalisilikats und des kondensierten Metallphosphats liegt in den Zusammensetzungen nach der Erfindung im allgemeinen im Bereich von 1,7 :1 bis 10.6:1,0, bevorzugt 1,9 : 1,0 bis 2,6 : 1,0.
Der bei der Erfindung verwendete kondensierte Phosphathärter kann zum Beispiel hergestellt werden, indem man das kondensierte Phosphat mit Wasser mischt, um eine wäßrige Dispersion wie eine Aufschlämmung oder eine Paste herzustellen. Es wird eine wasserlösliche Base mit der wäßrigen Dispersion des kondensierten Phosphats gemischt, bis der pH-Wert der Mischung größer als 9,5, bevorzugt mindestens 10,
beträgt. Dann wird die erfindungsgemäße Zusammensetzung gebildet indem man die wäßrige Dispersion des kondensierten Phosphats (Komponente B) und das wasserlösliche und/oder wasser-dispergierbare Alkalisi-Hkat (Komponente A) mischt wobei der pH-Wert der Dispersion des kondensierten Phosphats in dem bereits angegebenen pH-Bereich gehalten wird. Im allgemeinen wird die kondensierte Phosphatdispersion mit dem wasserlöslichen und/oder wasserdispergierbaren Silikat (Komponente A) innerhalb weniger Minuten gemischt nachdem die auf den gewünschten pH-Wert eingestellte Dispersion des kondensierten Phosphats hergestellt worden ist
Wenn der pH-Wert der wäßrigen Dispersion des kondensierten Phosphats (Komponente B) vor dem Mischen mit dem wäßrigen Alkaiisiiikat (Komponente A) zu niedrig ist besteht beim Mischen die Neigung zur Bildung von Gelteilchen oder Klumpen, was zur Folge hat daß in den aus der Zusammensetzung hergestellten und gehärteten Überzügen die sehr unerwünschten Klumpen auftreten.
Es wird angenommen, daß Basen, die bei der Erfindung zur Erhöhung des pH-Wertes der wäßrigen Dispersion des Härters auf das gewünschte Niveau geeignet sind, keine unlöslichen Überzüge auf dem kondensierten Phosphat während der Einstellung des pH-Wertes der Härterdispersion bilden.
Beispiele von Basen, die verwendet werden können, um den pH-Wert der wäßrigen Dispersion des kondensierten Phosphats zu erhöhen sind:
Alkalihydroxide, wie
Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid und
Lithiumhydroxid;
quaternäre Ammoniumhydroxide, wie Tetraäthylammoniumhydroxid und
Tetraäthanolammoniumhydroxid; Ammoniak; Amine, wie
Triäthylamin und 3-(Diäthylamin)-propan-l-oI; tertiäre Sulfoniumhydroxide, wie
Trimethylsulfoniumhydroxid und
Truthylsulfoniumhydroxid;
quaternäre Phosphoniumhydroxide, wie Tetramethylphosphoniumhydroxidund
Tetraäthylphosphoniumhydroxid; Organosilanolate, wie
Aminopropylsilantriolat,
irikalium-N-fß-aminomethylJ-y-aminopropylsilantriolate.
Dikaliumdimethylsilandiolat.
Kaliumtrimethylsilanolat,
Bis-tetramethylammonium-dimethylsilandiolat, Bis-tetraäthylammoniumdimethylsilandiolatund letraäthylammoniumtrimethylsilanolat und Mischungen davon.
Unter diesen Basen sind Alkalihydroxide, quaternäre Ammoniumhydroxide, Ammoniak und Amine bevorzugt.
Die Organosilanolate. die als Base zur Einstellung des pH-Wertes der wäßrigen Dispersion des kondensierten Phosphats verwendet werden können, sind bekannt und entsprechen der Formel RnSi(OM)4-,,, in der R ein organischer Rest ist, M ist ein Alkalimetall oder ein quaternärer Ammoniumrest und η ist eine ganze Zahl zwischen 1 und 3. R kann eine organische Gruppe, wie eine aüphatische Gruppe, eine zykloaliphatische Gruppe, eine araliphatische Gruppe oder eine Alk^nylgruppe und dergleichen sein. Außerdem kann R
30
35
40
45
50 substituiert sein, wie zum Beispiel durch Amino- oder Mercaptogruppe und/oder durch Halogen. Bevorzugte Organosilanolate für die Erhöhung des pH-Wertes der Härterdispersion sind Alkalisalze von 3-Aminopropylsilantriol und Dimethylsilandiol und Mischungen davon. Es ist außerdem bevorzugt Kalium als Alkalimetall bei diesen Salzen zu benutzen.
Bei der Erfindung bevorzugte Basen sind Alkalihydroxide, Ammoniak, Amine, quaternäre Ammoniumhydroxide, quaternäre Phosphoniumhydroxide, tertiäre Sulfoniumhydroxide, Organosilanolate cder eine Mischung davon. Ganz besonders bevorzugt sind Alkalihydroxide.
Die bei der vorliegenden Erfindung verwendete Base reduziert die Reaktionsfähigkeit des kondensierten Phosphathärters gegenüber dem wasserlöslichen und/oder wasserdispergierbaren Alkalisilikat und erhöht dadurch die Gebrauchszeit der beim erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Zusammensetzung und verhindert vollständig oder mindestens im wesentlichen die Bildung von unerwünschten Teilen durch die Umsetzung des Silikats mit iem kondensierten Phosphat Die Gebrauchszeiten d_-r Zusammensetzung gemäß der Erfindung liegt im allgemeinen im Bereich von 15 bis 90 Minuten. Unter »Gebrauchswert« wird der Zeitraum verstanden, innerhalb dessen die Zusammensetzung flüssig und im wesentlichen frei von ungewünschten Teilchen bleibt, so daß sie zu Überzügen gehärtet werden kann, die im wesentlichen frei von Klumpen sind. Es führt infolgedessen die Verwendung der Base in den angegebenen Mengen zu Zusammensetzungen, die bessere Dispersionsmerkmale haben, was an der niedrigen Viskosität, der besseren Versprühbarkeit, der besseren Konsistenz und dem Fehlen von Klumpen zu erkennen ist. Der Prozentgehalt der Base liegt bei der gemäß der Erfindung erhaltenen Zusammensetzung im allgemeinen bei 0,2 bis 0,8 Prozent, bevorzugt 0.2 bis 0,5 Prozent. Wie bereits ausgeführt wurde, wird die Base mit der Dispersion des kondensierten Phosphathärters gemischt, bevor der Härter mit dem wasserlöslichen und/oder wasserdispergierbaren Alkalisilikat (Komponente A) gemischt wird. Die Menge der Base wird so gewählt, daß sie ausreicht, um den pH-Wert der wäßrigen Dispersion des kondensierten Phosphats (Komponente B) auf größer als 9.5, insbesondere auf mindestens 10,0, zu erhöhen, bevor die Härterdispersion mit dem wasserlöslichen und/oder wasserdispergierbaren Alkalisilikat (Komponente A) gemischt wird.
Wenn die Base in wesentlich größeren Mengen verwendet wird, um eine Klumpenbildung zu vermeiden, wenn die Härterdispersion mit dem wasserlöslichen und/oder vasserdispergierbaren Silikat kombiniert wird, zeigen die Überzüge aus der e-haltenen Zusammensetzung unerwünschte Eigenschaften, wie eine verringerte Wasserbeständigkeit. Es ist deshalb tatsächlich überraschend, daß gehärtete Überzüge aus den beim erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Zusammensetzungen, bei denen der pH-Wert der Härterdispersion auf den angegebenen hohen Wert eingesteht <«ird, Überzüge bilden, die gegenüber Wasser und Detergenzien sehr beständig sind und darüber hinaus auch noch eine gute Beständigkeit gegenüber Wärme und Rißbildung haben und auch frei von Klumpen sind.
Die Wassermenge kann in den Zusammensetzungen nach dem er'indungsgemäßen Verfahren in Abhängigkeit von der Verwendung stark schwanken. Im allgemeinen enthält die wäßrige Phase der Zusammen-
Setzungen 42 bis 64 Gewichtsprozent Wasser, bevorzugt 50 bis 60 Prozent Wasser.
Die bei dem Verfahren nach dur Erfindung erhaltenen Zusammensetzungen können zusätzlich auch noch mindestens ein Pigment enthalten. Geeignete Pigmente sind die für Überzugsmassen bekannten Pigmente, vorausgesetzt, daß sie bei den hohen pH-Werten der Zusammensetzungen gemäß der Erfindung beständig sind und das wäßrige Alkalisilikat in diesen Zusammensetzungen nicht ausfällen. Wenn die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen für Anwendungen bei hohen Temperaturen verwendet werden sollen, ist es vorteilhaft, anorganische Pigmente zu benutzen. Beispiele von geeigneten Pigmenten sind: Aluminiumoxidhydrate. Bariummetaborat. Zinkoxid, weiße und farbige Pigmente auf Basis von Titandioxid, rotem Eisenoxid, schwarzem Eisenoxid. Manganschwarz. Ruß und Mischungen davon. Die Pigmente sind im allgemeinen pulverisierte Feststoffe. Besonders bevorzugte Pigmente sind Titandioxidpigmente und Eisenoxidpiemente. Die Pigmente können in jeder beliebigen Phase des Verfahrens zugesetzt w erden, doch ist es vorteilhaft, sie der wäßrigen Dispersion des kondensierten Phosphathärters vor dem Kombinieren des Härters mit dem wasserlöslichen und/oder wasserdispergierbaren Alka- : lisilikat zuzugeben.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Zusammensetzungen können auch einen oder mehrere Füllstoffe enthalten. Geeignete Füllstoffe sind inerte Füllstoffe und/oder verstärkende Füllstoffe, wie sie i allgemein in der Technik bekannt sind. Außerdem sollten diese Füllstoffe noch gegenüber den pH-Werten der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen beständig sein und sollten keine Ausfällung des Silikats herbeiführen. Beispiele von solchen Füllstoffen sind Siliziumdi- J oxid, Glimmer. Ton. Bentonit. Sand. Glasfasern und Stahlfasern. Die Füllstoffe können den Zusammensetzungen zu einem beliebigen Zeitpunkt zugesetzt werden.
Ferner können diese Zusammensetzungen noch weitere übliche Zusätze enthalten. Beispiele dafür sind Farbstoffe. Entschäumer, Formtrennmittel, Antikratzmittel, Fließhilfsmittel, oberflächenaktive Mittel, Verdikkungsmittel und Fungizide. Diese verschiedenen Zusätze können zu beliebigen Zeitpunkten bei der Formulierung der Zusammensetzungen zugesetzt werden.
Wenn der Zusammensetzung Pigmente. Füllstoff und/oder andere Zusätze zugesetzt werden, können diese im allgemeinen in Mengen von etwa 32 bis 80 Gewichtsprozent der Feststoffe, bevorzugt 50 bis 60 ί Gewichtsprozent der Feststoffe, bezogen auf das Gesamtgewicht der Feststoffe der Zusammensetzung, verwendet werden.
Die beim Verfahren nach der Erfindung erhaltenen Zusammensetzungen finden eine Vielzahl von Anwendüngen. Sie lassen sich insbesondere zur Herstellung von Überzügen verwenden und die daraus hergestellten Überzüge zeichnen sich durch eine Beständigkeit gegen hohe Temperaturen, Wasser und Detergenzien aus. Die Zusammensetzungen können auf eine Vielzahl von Substraten aufgebracht werden, wie Holz. Metall. Wandbekleidungen und Zement. Sie können durch bekannte Arbeitsweisen und Einrichtungen aufgebracht werden, wie zum Beispiel durch Aufstreichen, Tauchen. Aufwalzen. Auffließen. Auftragen durch einen Spalt und Sprühen. Im allgemeinen werden sie durch Sprühen auf die Substrate aufgebracht.
Die beim Verfahren nach der Erfindung erhaltenen Zusammensetzungen können bei mäßigen oder erhöhten Temperaturen ausgehärtet werden. Sie können an der Luft bei Umgebungstemperaturen gehärtet werden, doch derartig gehärtete Überzüge sind nicht so wasserbeständig und gleichförmig hinsichtlich der Abwesenheit von Rissen, wie Überzüge, die bei mäßig erhöhten Temperaturen gehärtet worden sind. Im allgemeinen können die Zusammensetzungen nach der Erfindung in relativ kurzen Zeiträumen bei so niedrigen Temperaturen wie 1000C oder auch bei etwa 2000C zu glatten, im wesentlichen klumpenfreien Überzügen gehärtet werden, die dauerhaft beständig gegenüber Wärme, Wasser und Detergenzier. sind. Die Härtungszeit nimmt selbstverständlich mit zunehmender Härtungstemperatur ab.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen noch näher erläutert. Alle Angaben über Mengen, Prozentsätze un-'T Verhältnisse sind Gewichtsangaben falls nichts anderes festgestellt wird.
Beispiel 1
(la) Es werden B-Form Aluminhimmetaphosphat und Α-Form in den in Tabelle I angegebenen Mengen mit genügend Wasser zerkleinert, um wäßrige Aufschlämmungen herzustellen, die hier als A, B und C bezeichnet werden und deren Prozentgehalt an Feststoffen in Tabelle I angegeben ist.
Tabelle I
Auf B-Form A-Form % Fest
schläm Aluminium- Aluminium- stoffe
mung metaphosphat metaphosphal
(Teile) (Teile)
A 64 36 57,8
B 50 50 56,9
C 34 66 54,9
(Ib) Es werden drei Aluminiummetaphosphat-H? ler, die als HA, HB und HC bezeichnet werden, hergestellt indem man die Aufschlämmungen A, B und C jeweils mit den Komponenten in den in Tabelle II angegebenen Mengen mischt
Tabelle II
Härter HA (Teile) Härter HB (Teile)
Härter HC (Teile)
Wasser 145,5 141,4 131,8
Wässriges 50% KTPP1) 20,0 20,0 20,0
Oa-Mittel konz.2) 3,5 3,5 3,5
F.ortsei/ung
ίο
lliirtcr Ι1Λ (Teile)
Härter HB (Teile)
Harter HC (Teile)
Oa-Mittel3 6,2 6,2 6,2
Antischaummittel 2,3 2,3 2,3
Ton 14,0 14,0 14,0
Aufschlämmung A 259,5 - -
Aufschlämmung B - 263,6 -
Aufschlämmung C - - 273,2
Glimmer 45,0 45,0 45,0
SiOrStreckmiUel 20,0 20,0 20,0
TiOj-Pigment 104,6 104,6 104,6
') 50prozentige Lösung von Kaliumtripolyphosphat.
") überiiächenukiives rViiüei tnit einem FesisioiTgehali vuii 50%. ciiUiaiici'iu KdliümsalZc νοη Organo-
phosphaten. 3) Obernächenaktives Mittel mit einem FeststolTgehalt von 50%, enthaltend Kaliumsalze von Organo-
phosphaten.
(Ic) 16,2 Teile einer wäßrigen 50prozcntigen Kaliumhydroxidlösung wird langsam zu jedem der Härter HA, HB und HC gegeben, wodurch der pH-Wert jedes Härters auf 10,5 erhöht wird.
Dann wird innerhalb weniger Minuten nach Herstellung des auf den pH-Wert eingestellten Härters jeder Harter mit einer wäßrigen Alkalisilikatzusammensetzung gemischt, die 43,0 Teile Wasser, 422,4 Teile wäßriges Natriumsilikat (37,9% Feststoffe; Molverhältnis SiCVNa2O = 3,40), 360,5 Teile wäßriges Natriumsilikat (38,8% Feststoffe; Molverhältnis SiCVH2O = 3,30) und 44,6 Teile Glimmer gemischt, um drei Zusammensetzungen herzustellen, die als CA, CB und CC bezeichnet werden und die die in der Tabelle III angegebenen Eigenschaften besitzen.
Tabelle III
Zusammen Zusammen Zusammen
setzung CA setzung Ca setzung CC
% Gesamtfeststoffe 46,8% 46,8% 46,8%
% Silikate (Feststoffe) 19,9% 19,9% 19,9%
% Aluminiummetaphosphat 9,95% 9,95% 9,95%
Gewichtsverhältnis von 64/36 50/50 34/66
B-Form zu Α-Form des
Aluminiummetaphosphats
(Id) Nach etwa 30 Minuten nach ihrer Herstellung wird jede der Zusammensetzungen CA, CB und CC auf ein Stahlblech gesprüht, wobei ein klumpenfreier feuchter Film mit einer Dicke von 152 micrometer entsteht Jedes der Bleche wurde 45 Minuten bei 220" C gehärtet, wobei ein glatter klumpenfreier, trockener Film mit einer Dicke von 63 bis 72 micrometer entsteht
Alle beschichteten Bleche werden dann den nachher beschriebenen Prüfungen mit den angegebenen Ergebnissen unterworfen. Beim Erwärmen auf eine Temperatur von 5373°C für eine Stunde tritt keine Blasenbildung bei allen Blechen auf. Nach dem Eintauchen in siedendes Wasser für 24 Stunden ist keine Erweichung oder Verfärbung bei keinem der Oberzüge zu beobachten.
Das Erwärmen für 8 Stunden auf 4000C in einer 1 :1-Gewichtsmischung von pflanzlichen Öl und Ölsäure bringt nur eine sehr geringe Verfleckung der Überzüge, die kaum zu beobachten ist
(1 e) (Vergleichsversuch)
60
65 Es wird eine Zusammensetzung in gleicher Weise wie die Zusammensetzung CA in Abschnitt (Ic) hergestellt, mit der Ausnahme, daß nur so viel wäßriges 50prozentiges Kaliumhydroxid zu dem Härter HA zugegeben wird, daß der pH-Wert des Härters auf 8,5 steigt Etwa 30 Minuten nach ihrer Herstellung wird diese Zusammensetzung auf ein Stahlblech gesprüht, um einen feuchten Film mit einer Dicke von 152 micrometer herzustellen. Es werden zahlreiche Klumpen in dem feuchten Film beobachtet Der Oberzug des Bleches wird dann 45 Minuten bei 2200C gehärtet wobei ein trockener Film mit einer Dicke von 63 bis 66 micrometer entsteht Dieser Film hatte zwar ähnliche Eigenschaften bei der Prüfung der Wärmebeständigkeit, beim Eintauchen in heißes Wasser und bei der Prüfung auf Fleckenbeständigkeit wie die Filme aus den Zusammensetzungen CA, CB und CC, doch enthielt er eine Vielzahl von Klumpen.
Il
Beispiel 2
(2a) Es wird ein Aluminiummetaphosphathärter in Form einer Paste hergestellt, indem die in Tabelle IV angeführten Komponenten gemischt werden.
Tabelle IV Teile
510,0
Wasser 40.0
Wäßriges 50prozentigcs KTPP*) 7,0
Oa-Mittel konz.*) 12,4
Oa-Mittel*) 4,6
Antischaummittel*) 240,0
HB-Härter**) 60,0
Α-Form Aluminiummetaphosphat 209,2
TiOj-Pigmeiu 40,0
SiO2-Streckmiltel*) 90,0
Glimmer*)
·) Wie im Beispiel 1.
*·) Ein Aluminiummetaphosphathärter, der etwa 80« B-Form Aluminiummetaphoshal und etwa 20% Α-Form Aluminiummetaphosphat enthält.
(2b) Es wurde eine wäßrige Alkalisilikatzusammensetzung hergestellt, indem 86,0 Teile Wasser, 721,0 Teile wäßriges Kaliumsilikat (30,8% Feststoffe; Molverhältnis Si(VK2O = 3,30), 844,8 Teile wäßriges Natriumsilikat (37,9% Feststoffe; Molverhältnis Si(VNa2O = 3,40), 29,4 Teile Ton und 89,2 Teile Glimmer gemischt wurden.
(2c) Es wurden die drei Überzugsmassen CA, CB und CC wie folgt hergestellt:
Es wurden drei Proben von je dreihundert Gramm des Äiuminiummetaphosphathärters von Abschnitt (2a) mit einer ausreichenden Menge an 50prozentigem wäßrigem Kaliumhydroxid gemischt, um das pH auf 9,0 bzw. 9,5 bzw. 10,0 zu erhöhen. Diese drei mit Kaliumhydroxid behandelten Härter wurden als Härter HA, HB und HC gezeichnet. Nach der Einstellung des pH-Wertes der Härter wurde jeder dieser Härter innerhalb weniger Minuten mit 437,8 Teilen der wäßrigen Alkalisilikatzusammensetzung von Abschnitt (2b) gemischt, um die Zusammensetzungen CA, CB und CC herzustellen.
Die mit dem Härter HA hergestellte Überzugsmasse CA enthielt eine unerwünscht hohe Anzahl an Klumpen. Die Überzugsmassen CB und CC, die mit den Härtern HB bzw. HC hergestellt worden waren, enthielten nahezu keine Klumpen.
jede dieser drei Überzugsmassen (CA, CB und CC) wurde auf 6 trockene Stahlbleche gesprüht. Diese Stahlbleche wurden alle eine Stunde bei 220° C susgehärtet.
Die 6 Überzüge aus der Überzugsmasse CA, die den Härter HA mit einem pH-Wert von 9,0 enthielt, waren relativ glatt, zeigten aber eine äußerst schlechte Haftung auf dem Stahlsubstrat an beiden Kanten und auf den Innenseiten von allen 6 Blechen, was besonders durch starke Rißbildung und Abschälung zu erkennen war.
Die 6 gehärteten Überzüge aus der Überzugsmasse CB, für die der Härter HB mit einem pH-Wert von 9,5 verwendet worden war, waren relativ glatt, zeigten aber auch eine sehr schlechte Haftung, die auch hier an der Rißbildung und an dem Abschälen an den Kanten mit Ausnahme eines Bleches zu erkennen war. Bei allen 6 Blechen waren Risse .und Ablösungen auf den Innenseiten zu beobachten.
Die 6 gehärteten Überzüge, die aus der Überzugsmasse CC mit dem Härter HC vom pH-Wert 10,0 hergestellt worden waren, waren alle glatt. Nur 2 von 6 Blechen zeigten eine gewisse Rißbildung oder Abschälung an den Kanten, doch waren diese Fehler gering. Bei keinem dieser Bleche war eine Rißbildung oder ein Ablösen des Überzuges an den Innenseiten zu beobachten.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen härtbaren Zusammensetzung durch Mischen eines wäßrigen wasserlöslichen und/oder wasserdispergierbaren Alkalisilikats und einer wäßrigen Dispersion eines kondensierten Metallphosphats, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Mischen des wäßrigen wasserlöslichen und/oder wasserdispergierbaren Akalisilikats mit dem wäßrigen kondensierten Metallphosphat die wäßrige Dispersion des kondensierten Metallphosphats mit einer wasserlöslichen Base mischt, wobei die Menge der Base ausreichend ist, um den pH-Wert der wäßrigen Dispersion des kondensierten Phosphats auf größer als 9,5 einzustellen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kondensierte Metallphosphat eine Mischung der B-Form des kondensierten Aluminiummetaphosphats und der Α-Form des kondensierten Aluminiummetaphosphats ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die B-Form des kondensierten Aluminiummetaphosphats und die Α-Form des kondensierten Aluminiummetaphosphats im Gewichtsverhältnis 3 : 5 bis 4 :1 vorliegen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Base ein Alkalihydroxid, Ammoniak, ein Amin, ein quaternäres Ammoniumhydroxid, ein quaternäres Phosphoniumhydroxid, ein tertiäres Sulfoniumhydroxid, ein Organosilanolat oder eine Mischung davon ist.
5. Verwendung der bei dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 4 erhaltenen wäßrigen härtbaren Zusammensetzung als Überzugsmasse.
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