DE2237791A1 - Fliessfaehige, dispergierfaehige anorganische pigmente bzw. fuellstoffe - Google Patents

Fliessfaehige, dispergierfaehige anorganische pigmente bzw. fuellstoffe

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DE2237791A1
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Hans Dr Rudolph
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    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2006/20—Powder free flowing behaviour

Description

Zentralbereich · *· JuB 1972 Patente, Marken und Lizenzen
Fließfähige, dispergierfähige anorganische Pigmente bzw. Füllstoffe .
Die vorliegende Erfindung betrifft fließfähige, dispergierfähige anorganische Pigmente bzw. Füllstoffe, die als Dispergierhilfsmittel Hydroxylgruppen tragende oxyalkylierte Älkylendiaminverbindungen enthalten.
Es ist bekannt, wäßrige, anorganische Pigment- und Füllstoff dispersionen herzustellen. Als Dispergierhilfsmittel, wurden vorgeschlagen Carboxymethylcellulose (US-Pgtent 3 205 085), Aminopolyphosphonsäure in Kombination mit AlkaliSilikaten (DOS 1 542 202), Mono- und Triäthanolamine (US-Patent 2 744 029), Salze von Polyäthercarbonsäuren, u.a. ein Diäthanolammoniumsalz, (Niederländisches Patent 7 016 017), ferner Kombinationen von Polysacchariden mit Alkanolamine^ wie Triätbanoiamin, Trimethanolamin, Tripropanolamin, Tributanolamin (DOS 1 810 042) und von mehrwertigen Alkoholen wie Sorbit mit Triäthanolamin (DOS 2 045 141).
Derartige Dispersionen haben den Nachteil, daß sie bei hohen Feststoffgehalten beim Stehen einen harten Bodensatz bilden, der sich nicht mehr oder nur sehr schwer aufrühren läßt. Wünschenswert sind jedoch hochprozentige Pigmentdispersionen, die ihr anfänglich gutes Fließverhalten über Wochen beibehalten, nicht ausflocken und keinen Boden-
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•α-
satz bilden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind fließfähige, dispergierfähige anorganische Pigmente bzw. Füllstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß sie Hydroxylgruppen tragende oxyalkylierte Alkylendiaminverbindungen enthalten.
Die Hydroxylgruppen tragenden Alkylendiaminverbindungen werden durch die allgemeine Formel I charakterisiertt
Formel I
H-(O-CH2-CH2) J[CH2-CH2-O)0-H
N-R-N
H-(0-CH2-CH2)b S NCH2-CH2-O)d -H
In der Formel I bedeuten
E einen Alkylenrest mit 2 bis 15, vorzugsweise 3 bis C-Atomen, wie z.B. Ithylen, Propylen, 1,2, Hexylen 1,6, 2,2 Dirnethylpropylen, 1,2-dicyclohexyl-methanylen Spiro-bisi/4-(äthyl)-3}5-dioxa-cyclohexanyl7 (Formel II)
Formel II
CH9-0v
0-CH2 CH2-O
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a, b, c und d Zahlen von 1 bis 22 und die Summe von
a, b, c und d eine Zahl von 5 bis 25» vorzugsweise von
6 bis 16.
Die unter Formel I genannten Verbindungen stellen Oxyäthylierungsprodukte von Alkylendiaminen dar und sind aus der Literatur bekannt (BE 670 721)
Beispiele für die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen sind Oxyäthylierungsprodukte von Äthylendiamin, -Propylendiamin 1,2, Hexamethylendiamin-1,6, Propylendiamin 1,2, 2,2-Dimethylpropylendiamin 1,3, 4,4-Diaminodicyclohexylmethan und Spiro-bis-/4(ß-Aminoäthyl)3»5 dioxacyclohexan7 (Formel III).
Formel III
H9N-CH9-CH9-CH ^ C CH-CH9-CH9-SH 0-CHp CH2-O
Vorteilhaft ist die Verwendung von Oxyäthylierungsprodukten des Hexamethylendiamins und Tetramethylendiamins 1,4, bersonders vorteilhaft die Verwendung des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Hexamethylendiamin mit 9 Mol Xthylenoxid.
Mit den erfindungsgemäß behandelten Pigmenten bzw. Füllstoffen las-sen sich vorzugsweise hochprozentige Feststoffdispersionen im wäßrigen Medium mit Feststoffgehalten mit 70 # und mehr herstellen.
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-ν-
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen werden In Mengen von 0,1 Gewichtsprozent bis 3 Gewichtsprozent, bevorzugt 0,2 Gewichtsprozent bis 1,0 Gewichteprozent, bezogen auf trockenes Figment, eingesetzt, wobei sowohl reine Substanzen als auch Mischungen derselben angewandt werden können.
überraschenderweise wurde gefunden, daß in Abhängigkeit vom Oxyäthylierungsgrad des Alkylendiamins mehr oder weniger stabile anorganische Pigmentdispersionen in Wasser hergestellt werden können. Ist die Summe von a, b, c und d kleiner oder gleich 4, erhält man zwar sofort nach der Herstellung der Dispersionen fließfähige Aufschlämmungen. Diese verlieren jedoch sehr bald die gute Fließeigenschaft» sie dicken ein oder bilden einen festen Bodensatz. Wenn die Summe von a, b, c und d jedoch größer als 4 ist und in dem für die Formel (I) angegebenen Bereich liegt, bleibt die sofort nach der Herstellung erhaltene gute Fließeigenschaft auch über mehrere Wochen erhalten. Ist die Summe von a, b c und d grosser als 25, werden mit den Dispergierhilfsmltteln keine fließfähigen Dispersionen erhalten· Vorzugsweise soll die Summe von a, b, c und d Werte von 6 bis 16 ergeben.
Die Zudosierung der erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen zum Pigment bereitet keine Schwierigkeiten, da die Verbindungen flüssig und löslich sind. Sie können z.B. sowohl dem Wasser zugesetzt werden, in dem das anorganische Pigment dispergiert werden soll, als auch bereite beim Herstellungsprozeß auf die Oberfläche des Pigmente aufgebracht werden.
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Die Behandlung kann durchgeführt werden, indem die organische Verbindung als Flüssigkeit, gelöst oder emulgiert dem unbehandelten oder gegebenenfalls anorganisch naehbehandelten Pigment vor oder während der Endmahlung z.B. in einer Stift-, Kugel-, Pendel- oder Strahmühle zugegeben wird.
Die Stelle im Produktionsgang des Pigments, an der die erfindungsgemäß verwendeten Mittel dem Pigment zugefügt werden, ist nicht von entscheidender Bedeutung..
Dem Verfahren sind anorganische Weiß- und Buntpigmente, sowie Füllstoffe zugänglich. Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden mit Titandioxid (Anatas, Rutil), Zinkoxid, Zinksulfid, Eisenoxidrot, Eisenoxidgelb, Eisenoxidbraun, Eiaenoxidschwarz, Chromoxid, Cadmiumgelb, Cadmiumrot, Aluminiumoxid, Glimmer, Kaolin, Calciumcarbonat, Talkum, Siliciumdioxid und Dolomit erzielt.
Die erfindungsgemäß hergestellten Pigment- bzw. Füllstoffdispersionen sind in vielfältiger Weise verwendbar, z.B. in der Papier- und Lackindustrie.
Durch die Möglichkeit, anorganische Pigmente und Füllstoffe in Form von hochkonzentrierten, wäßrigen Dispersionen in Tankwagen oder durch Rohrleitungen zu befördern und durch Pumpen genau zu dosieren, ist die Verarbeitbarkeit der Pigmente erheblich erleichtert.
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung:
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Beispiel 1 Herstellung einer Anatas-Pigment-Dispersion in Wassert
210 g Anatas-Pigment wurden mit Hilfe eines Dissolvera unter starkem Rühren im Verlauf etwa 1 Minute in 89,0 g Leitungswasser, das 1,68 g Dispergierhilfsmittel (0,8 Gew.-Jt bezogen auf trockenes Pigment) enthielt, eingerührt. Bas jeweils verwendete Dispergierhilfsmittel ist der Tabelle 1 zu entnehmen. Die Fließfähigkeit bzw. Viskosität der Dispersion wurde durch Messung der Durchlaufzeit von 100 ml Dispersion durch einen DIN-Becher mit 4 mm öffnung bestimmt. Die Fließfähigkeitsmessung wurde nach einigen Tagen und Wochen wiederholt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt.
Unter gleichen Bedingungen, jedoch ohne Disperglerhilfsmittel, konnte das Anatas-Figment nicht dispergiert werden. Es wurden hoch pastöse Anreibungen erhalten.
Beispiel 2
210 g eines nach dem "Sulfatprozeß" hergestellten Rutilpigmentes wurden in 89 g Leitungswasser, das 1,47 g Dispergierhilfsmittel (es wurde das Reaktionsprodukt aus 1 Mol Hexamethylendiamin mit 9 Mol Äthylenoxid verwendet) enthielt, wie in Beispiel 1 beschrieben, dispergiert. Die Viskosität dieser Dispersion wurde nach bekannten Zeitabschnitten nach Herstellung des Dispersion mit Hilfe eines Rheomat 15 (Rotationsviskosimeter der Firma Epprecht, Schweiz) unter Einstellung der jeweils höchst möglichen Schergeschwindigkeit in Poise /i/ bestimmt. Es wurde gefundent
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Viskosität der Dispersion 3 Stdn. nach der Herstellung:
0,5 /~P_7
Viskosität der Dispersion 14 Tage nach der Herstellung:
Ohne Dispergierhilfsmittel hatte die Dispersion folgende Viskositäti ,
3 Stdn. nach der Herstellung: 48,8 /p_7 14 Tage nach der Herstellung: 88,2 /i>_7
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Tabelle
Durchlaufzeit
Nr. Dispergierhilfsmittel + 6 1 Mol Äthylenoxid Std. 1 Tag 42 Tage nach
Herst, der
Dispersion
a Hexamethylendiamin + 9 Mol " 16 see. 27 see. 2 min
b Hexamethylendiamin + 16 Mol " 15 see. 17 see. 36 see.
C η + 4 Mol " 17 see. 46 see. nicht fließ
fähig
d Tetramethylendiamin + 7 Mol M 15 see. 50 see. η ν
e N + 24 Mol " 15 see. 19 see. 34 see.
f H + 6 Mol M 25 3ec. 2 min. nicht fließ
fähig
g 4,4*-Diaminodicyc-
lohexylme than		 + 10 Mol " n.fließfähig n.fließfähig nicht fließ
fähig
h N + 12 Mol « 17 see. 20 see. 38 see.
i H + 24 Mol " 17 see. 19 see. 52 see.
i It 22 see. nicht fließ
fähig		 nicht fließ
fähig
ohne
keine Fließfähigkeit vorhanden, da eine dicke Paste erhalten wird
In den weiteren Beispielen 3-8 wurde als Dispergierh'ilfs mittel das Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Hexamethylendiamin und 9 Mol Ithylenoxid verwendet! die jeweilige Herstellung der Dispersion und Messung der Viskosität erfolgte wie in Beispiel 2 angegeben. . '
Beispiel 3 Die Dispersion aus
201 g Rutilpigment (hergestellt nach dem "Sulfatprozeß'1), 98 g Leitungswasser und
1,41g Dispergierhilfsmittel zeigte folgende Viskositätswerte ι
3 Stdn. nach Herstellung der Dispersions 8,6 /pJ7 14 lage naoh Herstellung ι 20,5 ZP-7
Ohne Diepergierhilfsmittel wurde gefunden!
3 Stdn. naoh Herstellung der Dispersion! 41,3 3J 14 Tage naoh Herstellung» . 45»9
Beispiel 4 Die Dispersion aus
126 g Eisenoxidgelb,
173 g Leitungswasser,
0,63g Dispergierhilfemittel,
zeigte folgende Viskoaitätswertei
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223779Ί
3 Stdn. nach Herstellung der Dispersion: 23,5 /p_7 14 Tage nach Herstellung: 24,8 /p_7
28 Tage nach Herstellung! 25,4 /pJ
Ohne Diapergierhilfamittel bei der Herateilung der Diaper sion wurde unter vergleichbaren Bedingungen statt einer flüssigen Dispersion eine Faste erhalten.
Die maximal mögliche Dispersion, die eingestellt werden konnte, bestand aus
117 g Eisenoxidgelb und
183 g Leitungswasser.
Es wurden folgende Viskositätswerte gemessen:
3 Stdn. nach Herstellung der Dispersion» 38,4 /p_7 14 Tage nach Heratellung» 39,9 /ϊ>_7
28 Tage nach Heratellungt 41,6 /p_7
Beispiel 5
Die Dispersion aus
210 g Eisenoxidschwarz,
89 g Leitungswasser,
0,9 g Diapergierhilfamittel zeigte folgende Viekoaitätewerte»
3 Stunden nach Herateilung der Dispersion: 28,5 /p_7 14 Tage nach Herstellung« 26,8 /p_7
28 Tage nach Herstellung: 25,6 /pJ
Ohne Dispergierhilfamittel wurde mit obiger Rezeptur keine flüssige Dispersion, sondern eine Paste erhalten.
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Die maximal mögliche Dispersion, die eingestellt werden konnte, bestand aus
180 g Eisenoxidschwarz und -.·...
120 g Leitungswasser» . . _ -
Es wurden folgende Viskositätswerte gemessen:
3 Stdn. nach Herstellung der Dispersion: 8,8 H Tage nach Herstellung» 7,7
28 Tage nach Herstellung: 92,2 /~&7
Beispiel 6 ,
Die Dispersion aus
160 g Zinksulfid,
139 g Leitungswasser,
0,8 g Diapergierhilfsmittel zeigte folgende Viskositätswerte:
3 Stdn. nach der Herstellung der Dispersions 3,9 /p_7 14 Tage nach der Herstellung: 3,4 /p_/
28 Tage nach der Herstellung: * 3,4 /p_7
Ohne Dispergierhilfsmittel wurde- unter vergleichbaren Bedingungen keine flüssige Dispersion, sondern eine Paste erhalten. ·
Die maximal mögliche Dispersion, die eingestellt werden konnte, bestand aus
132 g Zinksulfid und
158 g Leitungswasser.
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Ea wurden folgende Viskositätswerte gemessen:
3 Stdn. nach Herstellung der Dispersion» 7,6 £$ J 14 Tage nach Herstellung: 6,7 /P_7
28 Tage nach Herstellung: 8,3 /P_7
Beispiel 7
Die Dispersion aus
210 g CaCO, (Oberflächen behandeltes CaCO,) 89 g Leitungswasser und
1,05g Di8pergierhilfsmittel
zeigte folgende Viskositätswerte:
3 Stdn. nach Herstellung der Dispersion: 5,1 /pJ 14 Tage nach Herstellung: 6,0 /p_7
28 Tage nach Herstellung: 6,5 Zp_7
Ohne Dispergierhilfsmittel wurde keine flüssige Dispersion unter vergleichbaren Bedingungen erhalten.
Die maximal mögliche Dispersion, die eingestellt werden konn te, bestand aus 180 g CaCO, und 120 g Leitungswasser. Diese Dispersion hatte folgende Viskositätswerte:
3 Stdn. nach Herstellung der Dispersion: 0,6 /p_7 14 Tage nach Herstellung» 1,0 /p_7
28 Tage nach Herstellung: 26,6 /p J
Beispiel 8
Die Dispersion, bestehend aus
135 g Kalium-Aluminiumsilikat,
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164 g Leitungswasser und
0,94g Diapergierhilfsmittel
zeigte folgende Viakositätswerte:
3 Stdn. nach Herstellung der Dispersion: 2,4 /pJ 14 Tage nach Herstellung: 2,4 /3J
Die gleiche Dispersion, jedoch ohne Dispergierhilfsmittel hergestellt, hatte folgende Viskositätswertet
3 Stdn. nach Herstellung der Dispersion: 8,8 /p_7 H Tage nach Herstellung: 10,4
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    . Fließfähige, dispergierfähige anorganische Pigmente bzw. Füllstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß sie Hydroxylgruppen tragende oxyalkylierte Alkylendiaminverbindungen enthalten.
    2. Fließfähige, hochprozentige anorganische Pigment- bzw. FUllatoffdisperaionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxylgruppen tragenden oxyalkylierten Alkylendiaminverbindungen der allgemeinen Formel I
    H-(0-CH2-CH2)a (CH2-CH2-O)0-H
    ^N-R-H
    H- (0-CH2-CH2 )^^ ^(CH2-CH2-0)d-H
    entsprechen, wobei
    R ein Alkylenrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 3 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet}
    a, b, c und d Zahlen von 1 bis 22 bedeuten und die Summe von a, b, c und d eine Zahl von 5 bis 25» vorzugsweise von 6 bis ist.
    3. Fließfähige, anorganische Pigment- bzw. Füllstoffdispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmente bzw. Füllstoffe die Hydroxylgruppen tragenden oxyalkylierten Alkylendiaminverbindungen in Mengen von 0,1 bis 3 Gew·-^, vorzugsweise 0,2 bis 1,0 Gew.-ji, bezogen auf trockenes Pigment, enthalten.
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    4· Anorganische Pigmentdispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 3j dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment ein Titandioxid, Zinkoxid, Zinksulfid, Eisenoxid, Chromoxid oder Cadmiumchalkogenid ist.
    5· Anorganische füllstoffdispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff Aluminiumoxid, Glimmer, Kaolin, Calciumcarbonat, Talkum, Siliciumdioxid oder Dolomit ist.
    6. Pigment- bzw. Füllstoffdispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmente bzw. Füllstoffe ein Oxyäthylierungsprodukt des Hexamethylendiamine enthalten.
    7· Pigment- bzw. Füllstoffdispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmente bzw. Füllstoffe das Reaktionsprodukt von 1 Mol Hexamethylendiamin mit 9 Mol Äthylenoxid enthalten.
    8. Verfahren zur Herstellung von fließfähigen, dispergierfähigen, anorganischen Pigmenten bzw. Füllstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganischen Pigmente bzw. Füllstoffe mit Hydroxylgruppen tragenden oxyalkylierten Äthylendiaminverbindungen, gegebenenfalls in Lösung oder Emulsion, behandelt werden.
    9. Verwendung der Pigment- bzw. Füllstoffe nach Anspruch 1 bis 8 in Papieren und Industrielacken.
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