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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln von
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mineralischen Füllstoffen und die Verwendung der so hergestellten
modifizierten Füllstoffe.
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Zur Verbesserung der Verträglichkeit und der physikalischchemischen
Bindefähigkeit von mineralischen Füllstoffen an organische Stoffe oder Bindemittel,
denen sie beigemengt sind, kennt man einige Verfahren, bei denen hydrophobierend
wirkende oberflächenaktive Mittel auf die Oberfläche der Füllstoffe aufgebracht
werden.
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Zu diesen Verfahren gehören z.B.
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1) Behandlung des Füllstoffs in Gegenwart eines organischen oder anorganischen
Dispersionsmittels in einer Mühle in Gegenwart eines Oberflächenbehandlungsmittels,
wobei in der Regel bei erhöhter Temperatur gearbeitet wird.
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2) Behandlung des Füllstoffs bei erhöhter Temperatur durch Aufsprühen
des Behandlungsmittels und/oder durch Verwendung von Fluidmischern oder anderen
Misch- oder Knetvorrichtungen.
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3) Behandlung der Füllstoffe durch Polymerisationsreaktionen von Monomeren
die an der Füllstoffoberfläche adsorbiert, gepfropft oder mit bekannten Mitteln
an die Füllstoffoberfläche gekoppelt werden und anschließend durch Polymerisation
eine Schutzschicht oder Hülle um die Füllstoffoberfläche erzeugen.
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Aus der DE-PS 9 58 830 ist ein Verfahren zur Behandlung von natürlichem
Calciumcarbonat mit oberflächenaktiven Stoffen bekannt, bei dem Calciumcarbonat
in Gegenwart
synthetischer und natürlicher Fettsäuren, Aminofettsäuren,
Säureamiden, Fettalkoholen, Wachsen oder Harzen bei mindestens 80°C gemahlen wird.
Diese hydrophobierend wirkenden oberflächenaktiven Stoffe werden dem Calciumcarbonat
in unverdünntem Zustand zugesetzt. Es soll dadurch erreicht werden, daß die Zusammenballung
der Kreideteilchen verhindert und ihre Einarbeitung in Kunststoffe erleichtert wird.
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Die DE-OS 27 27 845 zeigt oberflächenbehandelte mineralische Füllstoffe
und Verfahren zu ihrer Herstellung. Zur Herstellung der oberflächenbehandelten Füllstoffe
kann man so vorgehen, daß entweder der Füllstoff in Gegenwart eines organischen
oder anorganischen Dispergiermittels in einer Mühle mit einem Mikromahlkörper in
Gegenwart der Oberflächenbehandlungsmittel vermahlen wird, oder daß der Füllstoff
durch Vermahlung hergestellt und anschließend oberflächenbehandelt wird. Die Zugabe
des gegebenenfalls bis auf 800C erwärmten Oberflächenbehandlungsmittels kann auch
durch Aufsprühen und/oder durch Verwendung von Fluidmischern bzw. Misch- oder Knetvorrichtungen
erfolgen.
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Auch bei diesen Arbeitsweisen werden hydrophobierend wirkende oberflächenaktive
Mittel verwendet, die aber in unverdünntem Zustand mit dem zu behandelnden Füllstoff
in Berührung gebracht werden.
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Die genannten Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Füllstoffen
benötigen oft aufwendige Apparaturen und stellen einen usätzlichen Verfahrensschritt
bei der Herstellung des Füllstoffes dar. Ferner erlauben sie im Regelfall die Herstellung
nur eines bestimmten Füllstoffs mit vorgegebener Kornverteilung und mit einer bestimmten
Art
und Menge des Behandlungsmittels an seiner Oberfläche. Der Anwender ist dann nur
auf die ihm als Handelsware angebotene konkrete Füllstoffqualität angewiesen.
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Eine erwünschte Abmischung verschiedener Füllstoffe mit unterschiedlichen
Korngrößenverteilungen, die für die Erreichung der optimalen Produkteigenschaften
oft unumgänglich ist, bleibt dadurch stark eingeschränkt. Zusätzliche Probleme treten
bei der Verwendung der in dieser Weise hydrophobierten Füllstoffe auf, wenn man
sie in wäßrigem Medium verwendet, da sie schwer dispergierbar sind.
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Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu
stellen, mit dessen Hilfe herkömmliche mineralische Füllstoffe in einfacher und
wirtschaftlicher Weise einzeln oder im Gemisch mit hydrophobierend wirkenden oberflächenaktiven
Mitteln so behandelt werden können, daß oberflächenbehandelte Füllstoffe entstehen,
die sich mit Vorteil auf zahlreichen Gebieten verwenden lassen.
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Zur Aufgabe der Erfindung gehört auch das Aufzeigen von nützlichen
Verwendungen der nach dem Verfahren der Erfindung behandelten Füllstoffe.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zum
Behandeln von mineralischen Füllstoffen mit hydrophobierend wirkenden oberflächenaktiven
Mitteln.
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Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung
in einer wäßrigen Aufschlämmung der Füllstoffe, die mindestens 25 Gew.% Wasser,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, enthält, unter Verwendung von
0,1
bis 5,0 Gew.% des hydrophobierend wirkenden oberflächenaktiven Mittels, bezogen
auf das Gewicht des Füllstoffs, durchführt.
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Es ist überraschend, daß durch dieses einfache Verfahren, das weder
eine erhöhte Temperatur, noch besondere Einrichtungen wie Mühlen oder Fluidmischer,
erfordert, oberflächenbehandelte mineralische Füllstoffe erhalten werden, die sich
durch hervorragende Eigenschaften auszeichnen.
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Um die bei dem Verfahren der Erfindung vorliegende Zusammensetzung
aus Wasser, Füllstoff und oberflächenaktivem Mittel in aufgeschlämmtem Zustand zu
halten, ist es erforderlich, daß die fließfähige Masse in Bewegung gehalten wird.
In Abhängigkeit von dem Wassergehalt und der Konzentration der Füllstoffe und des
oberflächenaktiven Mittels besitzen die Zusammensetzungen unterschiedliche Viskositäten,
wodurch auch verschiedenartige Bewegungs-und Rühreinrichtungen erforderlich werden.
Für die in Betracht kommenden Viskositäten der Zusammensetzungen lassen sich jedoch
übliche Rühr- und Bewegungseinrichtungen verwenden. Bei relativ dünnflüssigen Zusammensetzungen
können Rührkessel mit Blatt- oder Schaufelrührern benutzt werden. Solche Zusammensetzungen
enthalten bevorzugt mindestens 40% Wasser. Für das Aufschlämmen von Zusammensetzungen
von höherer Viskosität lassen sich auch Naßmahleinrichtungen verwenden, wobei die
hydrophobierend wirksamen oberflächenaktiven Mittel vor oder während des Naßmahlens
zugegeben werden.
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Das hydrophobierend wirkende oberflächenaktive Mittel ist in der wäßrigen
Aufschlämmung des Füllstoffs bevorzugt in
einer Menge von 0,2 bis
4 Gew.%, insbesonder 0,3 bis 3 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Füllstoffs, vorhanden.
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Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten hydrophobierend
wirkenden oberflächenaktiven Mittel sind bevorzugt in Wasser löslich oder mindestens
mit Wasser verdünnbar. Sie sind bevorzugt wasserlösliche Verbindungen einer Carbonsäure
mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen.
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Unter diesen Säuren sind wasserlösliche Verbindungen einer gesättigten
oder ungesättigten aliphatischen oder aromatischen Säure mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen
bevorzugt. Eine andere bevorzugte Gruppe von hydrophobierend wirkenden oberflächenaktiven
Mitteln sind wasserlösliche Verbindungen eines Kolophonium-, Balsam-, Wurzel-oder
Tallölharzes. Zu den bevorzugten oberflächenaktiven Mitteln bei der Erfindung gehören
ferner wasserlösliche Verbindungen von Sojafettsäure.
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Da die zuvor angeführten Säuren als freie Säure meist eine nicht ausreichende
Löslichkeit in Wasser für die Zwecke der Erfindung besitzen, werden im Regelfall
deren wasserlösliche Salze verwendet, wie Ammoniumsalze, Salze von Aminen, Alkalisalze,
wie Matrium- oder Kaliumsalze.
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Wegen ihres seifenartigen Charakters werden diese Salze auch kurz
als "Seifen" bezeichnet.
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Als kationische Partner kommen bei den gemäß der Erfindung als oberflächenaktive
Mittel dienenden Carbonsäure auch primäre, sekundäre, ternäre und quaternäre Amine
der allgemeinen Formel
oder Hydrazine der allgemeinen Formel R " ' - NH - NH2 in Betracht,
wobei in diesen Formeln R, R', R'', R"' einen Wasserstoff oder einen geradkettigen
oder verzweigten Alkyl-, bzw. Aryl- oder Alkylarylrest mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen
bedeutet.
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Ein anderer bevorzugter kationischer Salzbildner für die hydrophobierenden
oberflächenaktiven Mittel bei der Erfindung sind Aminohydroxiverbindungen der allgemeinen
Formel
in der R, R, R" einen Wasserstoff oder einen geradkettigen oder verzweigten, gegebenenfalls
mit Hydroxylgruppen substituierten Alkyl-, Alkylen- bzw. Aryl- oder Alkylarylrest
bedeuten.
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Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird ein Gemisch
von Füllstoffen in wäßriger Aufschlämmung mit dem hydrophobierend wirkenden oberflächenaktiven
Mittel behandelt. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß in Abhängigkeit von dem
herzustellenden Endprodukt bereits die gewünschten behandelten Mischungen der Füllstoffe
in einfacher Weise hergestellt werden können.
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Zur Erleichterung der Verteilung des hydrophobierend wirkenden oberflächenaktiven
Mittels kann man mit Wasser mischbare organische Flüssigkeiten, wie Alkohole und
Glykoläther, zusetzen.
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Die erfindungsgemäße Behandlung der mineralischen FUllstoffe erfolgt
in der Regel bei Umgebungstemperatur, doch können erhöhte oder auch erniedrigte
Temperaturen verwendet werden. Da die Abscheidung der hydrophobierend wirkenden
oberflächenaktiven Mittel auf der Oberfläche der mineralischen Füllstoffe rasch
erfolgt, sind Behandlungszeiten von bis zu 30 Minuten-in der Regel ausreichend.
In vielen Fällen wird eine befriedigende Wirkung schon bei einer Behandlungszeit
von 5 Minuten erreicht. Es sind aber auch längere oder kürzere Behandlungszeiten
möglich als die zuvor angegebenen.
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Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich auch kontinuierlich durchführen.
Dazu kann man z.B. die Ausgangsstoffe kontinuierlich in einen Rührkessel einbringen
und die Aufschlämmung kontinuierlich abführen. Die Verweilzeit der Aufschlämmung
wird so eingestellt, daß eine ausreichende Abscheidung des hydrophobierend wirkenden
oberflächenaktiven Mittels auf dem Füllstoff stattfindet.
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Als mineralische Füllstoffe, die beim Verfahren gemäß der Erfindung
behandelt werden sollen, kommen in erster Linie Carbonate, wie Calciumcarbonat und
Dolomit in Betracht, aber auch andere übliche Füllstoffe, wie Kaolin, Bariumsulfat,
Glimmer, Asbest, Talkum, Quarzmehl. Es können auch Mischungen der Füllstoffe verwendet
werden. Die mineralischen Füllstoffe besitzen in der Regel einen Korngrößenbereich
von 0,1 bis 100/u(n, Die beim erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen mineralischen
Füllstoffe können als solche in Form der wäßrigen Aufschlämmung aber auch nach dem
Trocknen als Zusatzstoffe
auf zahlreichen Gebieten verwendet werden.
Bevorzugte Anmendungsgebiete der behandelten Füllstoffe sind die Herstellung von
Papier, Klebstoffen, Anstrichmitteln, Dichtungsmassen, Gummi- oder Kunststoffmassen.
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Gegenüber unbehandelten Füllstoffen zeichnen sich die bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren erhaltenen behandelten Füllstoffe ferner durch höhere Wasserfestigkeit,
bessere Wetterbeständigkeit, geringere Quellbarkeit oder höhere Oberflächenglätte
aus, wobei sich aus der zuletzt genannten Eigenschaft eine bessere Reinigungsfähigkeit
der Filmoberfläche ergibt.
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Die Erfindung wird in den Beispielen noch näher erläutert.
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Alle Angaben über Teile und Prozentsätze sind Gewichtsangaben, falls
nicht ausdrücklich etwas anderes festgestellt wird.
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Beispiel 1 In einem Glasbehälter werden 20 Teile Stearinsäure, 70
Teile Wasser und 10 Teile 2-Amino-2-methyl-l-propanol zu einer seifenartigen Masse
vermischt. Man löst 10 Teile dieser Seife in 300 Teilen H2 0 und setzt unter Rühren
200 Teile eines Calciumcarbonats (Korngrößenbereich von 0,5 - 20 um) zu. Man setzt
das Rühren für etwa 5 Minuten fort und erhält eine stabile Füllstoffsuspension eines
mit ca. 1% Stearinsäure behandelten Füllstoffs. Zur Erhöhung der Lagerstabilität
kann man anschließend die üblichen Mengen von Netzmitteln und/oder Verdickungsmitteln
zusetzen. Das gleiche Ergebnis erhält man, wenn der Füllstoff mit Wasser vorgelegt
und die Seife nachträglich beigemischt wird.
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Die wäßrige Füllstoffsusperision kann als solche oder nach dem Trocknen
bei der Verarbeitung von Polyvinylchlorid als Zusatz verwendet werden. Das Trocknen
kann in üblichen Einrichtungen und nach üblichen Arbeitsweisen für das Trocknen
von Füllstoffen erfolgen.
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Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung
kann man unter Verwendung gleicher oder erhöhter Mengen an Ausgangsstoffen die Seife
bereits vor, während oder nach dem Mahlvorgang zudosieren. Der so behandelte Füllstoff
verhält sich nach der Trocknung gleich wie die auf dem trockenen Wege mit Stearinsäure
behandelten Füllstoffe.
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Er ist hydrophob und läßt sich ohne Zusatz von Dispergiermitteln in
Wasser nur sehr schwer dispergieren.
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Beispiel 2 Man mischt die folgenden Stoffe bis eine homogene Lösung
entstanden ist: Wasser 20 Gew.teile Sojafettsäure (destilliert) 30 Gew.teile NH4OH
(25%mg) 15 Gew.teile ButyldiglylXvs 20 Gew.teile Isopropylalkohol 15 Gew.teile 100
Gew.teile Diese Zusammensetzung enthält Butyldiglykol und Isopropylalkohol, um die
Ammoniumseife der Sojafettsäure in dieser konzentrierten Form löslich zu machen.
Die Zusammensetzung ist mit Wasser in jedem Verhältnis mischbar und ist auch bei
niedrigen Temperaturen stabil.
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Ein Calciumcarbonat wird wie in Beispiel 1 in einer wäß rigen Suspension
mit der Ammoniumseife der Sojafettsäure behandelt.
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Ein derartig behandelter mineralischer Füllstoff eignet sich besonders
als Zusatz bei der Herstellung von Dispersionsfarben. Solche Dispersionsfarben ergeben
Farbaufstriche von erhöhter Elastizität, verbesserter Hydrophobie und ausgezeichneter
Scheuerfestigkeit.
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Beispiel 3 In diesem Beispiel wird gezeigt, welchen Einfluß das erfindungsgemäße
Verfahren bei Behandlung eines oder mehrerer Füllstoffe auf die Scheuerwerte von
Überzügen, die solche Füllstoffe enthalten, besitzt.
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In einer Rührvorrichtung mit hohen Scherkräften wurde zum Vergleich
folgende Testpaste hergestellt: Wasser 100,0 Gew.teile Dispergiermittel auf Acrylat-Basis
25,0 Gew.teile Ammoniak (25%ig) 3,0 Gew.teile Entschäumer 0,6 Gew.teile Konservierungsmittel
2,0 Gew.teile Celluloseäther 2%ig 190,0 Gew.teile Titandioxid-Rutil 80,0 Gew.teile
Marmormehl (0,1-20,0 ,um) 350,0 Gew.teile Calcinierter Kaolin (PoleStar 200 P) lOO,O
Gew.teile Mikronisiertes Talkum 50,0 Gew.teile Testbenzin 8,0 Gew.teile Butylglykolacetat
6,0 Gew.teile
Aus dieser Testpast wurden Dispersionsfarben hergestellt,
indem 8, 9, 10 bzw. 12 % einer 50%igen wäßrigen Dispersion eines Styrolbutylacrylat-Copolymeren
zugegeben wurde. Die gZusammensetzungen der Dispersionsfarben sind nachstehend angegeben:
Nr. 1 920 Gew.teile Paste und 80 Gew.teile Dispersion Nr. 2 910 Gew.teile Paste
und 90 Gew.teile Dispersion Nr. 3 900 Gew.teile Paste und 100 Gew.teile Dispersion
Nr. 4 880 Gew.teile Paste und 120 Gew.teile Dispersion Die Aufstriche dieser Streichfarben
dienten bei der Auswertung der Scheuerbeständigkeit nach DIN 53778 als Vergleichsstandard,
um die Effektivität des erfindungsgemäßen-Verfahrens zu bewerten.
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Scheuerbeständigkeit nach DIN 53 778: Versuche Scheuerzyklen Nr. 1
950 Nr. 2 1300 Nr. 3 2200 Nr. 4 4000 Für die Füllstoffoberflächenbehandlung wurde
die im Beispiel 2 beschriebene Mischung (ca. 30%ige Wirkstoffkonzentration) verwendet.
Die Menge der Wirkstoffsubstanz betrug ca. 0,7 Teile auf 100 Teile des zu behandelnden
Füllstoffs bzw. der zu behandelnden Füllstoffmischung.
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In der gleichen Rührvorrichtung wurde folgende Testpaste vorbereitet.
Durch die eingehaltene Reihenfolge der Zugabe wurde nur das Marmormehl (0,1-20/um)
mit dem hydro-
phobierend wirkenden oberflächenaktiven Mittel behandelt.
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Diese Testpaste hatte folgende Zusammensetzung: Wasser 100,0 Gew.teile
Mischung aus Beispiel 2 8,2 Gew.teile Marmormehl 350,0 Gew.teile Celluloseäther
2%ig 190,0 Gew.teile Konservierungsmittel 2,0 Gew.teile Entschäumer 0,6 Gew.teile
Dispergiermittel auf Acrylatbasis 25,0 Gew.teile Ammoniak (25%zig) 3,0 Gew.teile
Titandioxid-Rutil 80,0 Gew.teile Kaolin 100,0 Gew.teile Mikronisiertes Talkum 50,0
Gew.teile Testbenzin 8,0 Gew.teile Butylglykolacetat 6,0 Gew.teile Aus dieser Testpaste,
die mit Ausnahme des Gehaltes an hydrophobierend wirkendem oberflächenaktiven Mittel,
mit der Standardvergleichssubstanz identisch war, wurden durch Zusatz von 8, 10
und 12 % der gleichen Dispersion eines Styrolbutylacrylatpolymeren Dispersionsfarben
hergestellt.
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Die Dispersionsfarben hatten folgende Zusammensetzung: Nr. 5 920 Gew.teile
Paste und 80 Cew.teile Dispersion Nr. 6 900 Gew.teile Paste und 100 Gew.teile Dispersion
Nr. 7 880 Gew.teile Paste und 120 Gew.teile Dispersion
Scheuerbeständigkeit
nach DIN 53 778: Versuche Scheuerzyklen Nr.5 3300 Nr.6 8000 Nr. 7 >lOOOO Um die
Effektivität und Variabilität des erfindungsgemäßen Verfahrens noch weiter zu demonstrieren,
wurde im folgenden Versuch ein Füllstoffgemisch unter Rühren oberflächenbehandelt.
Die Komponenten wurden in der angegebenen Reihenfolge in das Rührgefäß eingebracht.
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Wasser 100,0 Gew.teile Mischung von Beispiel 2 5,3 Gew.teile Marmormehl
(0,1 - 20 um) 350,0 Gew.teile Kaolin 100,0 Gew.teile Celluloseäther 2%ig 190,0 Gew.teile
Konservierungsmittel 2,0 Gew.teile Entschäumer 0,6 Gew.teile Dispergiermittel auf
Acrylatbasis 25,0 Gew.teile Ammoniak (25%ig) 3,0 Gew.teile Titandioxid-Rutil 80,0
Gew.teile Mikronisiertes Talkum 50,0 Gew.teile Testbenzin 8,0 Gew.teile Butylglykolacetat
6,0 Gew.teile Aus dieser Testpaste, die oberflächenbehandeltes Calciumcarbonat und
oberflächenbehandeltes Kaolin enthielt, wurden Dispersionsfarben durch Zusatz von
7, 8, 10 und 12 % der bereits definierten Dispersion eines Styrolbutylacrylat-Copolymeren
hergestellt.
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Nachstehend ist die Zusammensetzung der Dispersionsfarben angegeben:
Nr. 8 930 Gew.teile Paste und 70 Gew.teile Dispersion Nr. 9 920 Cew.teile Paste
und 80 Gew.teile Dispersion Nr. 10 900 Gew.teile Paste und 100 Gew.teile Dispersion
Nr. 11 880 Gew.teile Paste und 120 Gew.teile Dispersion Scheuerbeständigkeit nach
DIN 53 778: Versuche Scheuerzyklen Nr. 8 2000 Nr. 9 6000 Nr. 10 >10000 Nr. 11
>20000 Zusammenfassung der Ergebnisse: Ohne Füllstoffbehandlung Versuche Dispersionsanteil
Scheuerzyklen Nr. 1 8 % 950 Nr. 2 9% 1300 Nr. 3 10 % 2200 Nr. 4 12 % 4000 Nur Marmorpulver
mit 0,7 Gew.% oberflächenbehandelt Nr. 5 8% 3300 Nr. 6 10 % 8000 Nr. 7 12 % >10000
Marmorpulver
und Kaolin mit 0,7 Gew.% oberflächenbehandelt Versuche Dispersionsanteil Scheuerzyklen
Nr. 8 7 % 2000 Nr. 9 8 % 6000 Nr. 10 10 % >10000 Nr. 11 12 % >20000 Aus den
Versuchen geht hervor, daß durch die Oberflächenbehandlung der Füllstoffe mit hydrophobierend
wirkenden oberflächenaktiven Mitteln die Scheuerbeständigkeit von Dispersionsfarben
wesentlich erhöht ird. Für waschfeste Farben liegt die Scheuerbeständigkeit gemäß
DIN 53 778 bei mindestens 1000 Scheuerzyklen, wogegen bei Versuch 8 mit oberflächenbehandelten
Füllstoffen gemäß der Erfindung bereits bei einem Dispersionsanteil von 7 Gew.%
eine Scheuerbeständigkeit von 2000 Scheuerzyklen erreicht wird.
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Beispiel 4 In einem 3 l-Glasbecher werden 1000 ml Wasser und 14,3
g einer 70%igen Kolophonium-Natriumseife vorgelegt. Anschließend werden 1000 g einer
10 um Kreide * unter Rühren in diese Lösung eindispergiert. Man erhält eine 50%ige
wäßrige Kreideaufschlämmung, die mit ca. 1 Gew.% Kolophonium (auf Füllstoffe bezogen)
oberflächenbehandelt ist.
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Diese Aufschlämmung läßt sich nach Bedarf direkt als solche verwenden,
oder man kann sie durch Filtration und nachfol-* Pariser Kreide P 5 / Fa. Bassermann
+ Co
gende Trocknung in eine pulvrige, mit Kolophonium behandelte
Kreide überführen. Eine solche behandelte Kreide läßt sich mit Vorteil als verstärkender
Füllstoff, z.B.
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in Gummi- oder Kunststoffmischungen einsetzen. Es ist von Bedeutung,
daß ein solcher Füllstoff durch die bisher übliche Oberflächenbehandlung, wie sie
in der DE-PS 9 58 830 und DE-OS 27 27 845 beschrieben ist, auf trocknem Wege nicht
herstellbar ist, da man mit Hilfe der dort beschriebenen Verfahren nur einen verklumpten
Füllstoff erhält, wobei gleichzeitig die Mischvorrichtung verklebt.
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Im Gegensatz dazu führt das erfindungsgemäße Verfahren zu einer gleichmäßigen
Verteilung des Kolophoniums an der Füllstoffoberfläche. Auch nach der Trocknung
erhält man einen nicht-klebrigen, rieselfähigen Füllstoff, der nicht blockt und
praktisch keiner Nachvermahlung bedarf.
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Beispiel 5 In diesem Beispiel wurde untersucht, welchen Einfluß eine
erfindungsgemäß behandelte Kreide auf die Eigenschaften eines mit dieser Kreide
gefüllten Papiers ausübt.
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Auf einem Laborblattbildner wurden folgende Blätter hergestellt: 1)
Reiner Zellstoff 2) Zellstoff und Kreide (unbehandelt) 3) Zellstoff und eine mit
ca. 1% Kolophonium behandelte Kreidesuspension in Wasser, wie sie in Beispiel 4
beschrieben ist.
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Im Versuch 3 wurde die unmittelbar erhaltene wäßrige Aufschlämmung
des behandelten Füllstoffs verwendet.
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An den hergestellten Blättern wurde der Glührückstand und der Berstdruck
gemessen.
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Versuch Nr.: Glührückstand Berstdruck 1 0,5 % 100 % 2 3,5 % davon
3,0 % als CaO 86 % entsprechend 5,36 % CaC03 3 5,0 % davon 4,5 % als CaO 102 % entsprechend
8,04 % CaC03 Die besten Ergebnisse zeigte die mit Kolophonium gemäß der Erfindung
behandelte Kreide von Versuch 3.
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Es konnte überraschenderweise bei einem höheren Füllgrad (hoher Glührückstand)
auch ein höherer Berstdruck gemessen werden. Offensichtlich trägt die Kolophoniumbehandlung
zu einer Verfestigung der Papiermasse und somit auch zu höherem Berstdruck bei.
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Beispiel 6 Bei der Herstellung von thermoplastischen Schuhsohlen konnten
aus qualitativen Gründen in einer üblichen Mischung nur 10 Gew.-Teile eines natürlichen
Microdolomits verwendet werden.
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In der sonst gleichen Mischrezeptur wurde ein Microdolomit verwendet,
der auf gleiche Weise wie in Beispiel 4 beschrieben oberflächenbehandelt worden
war.
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Oberraschenderweise konnte dabei der Füllstoffanteil auf 15 Gew.-Teile
erhöht werden, ohne daß qualitative Nachteile wie Verschlechterung des Abriebs,
der Reißfestigkeit, Transparenz bzw. Erhöhung der Mooney-Viskosität festgestellt
wurden.
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Durch den erfindungsgemäß oberflächenbehandelten Microdolomit kann
man infolgedessen den Füllstoffanteil ohne qualitative Einbuße um 50 % erhöhen und
dadurch die Produktionskosten bedeutend senken.