DE2727845B2 - Oberflächenbehandelter mineralischer Füllstoff - Google Patents
Oberflächenbehandelter mineralischer FüllstoffInfo
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- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein wäßriges Anstrichsystem, insbesondere Dispersionsfarbe auf
Basis von Styrolacrylaten, mit wesentlich verbesserter Wasch- und Scheuerfestigkeit, enthaltend einen mineralischen
Füllstoff sowie Verfahren zu seiner Herstellung.
Es ist bekannt, Werkstoffen, Anstrichstoffen, Papier, Kunststoffen und dergleichen Füllstoffe, d. h. relativ
billige Stoffe beizumischen, um deren Volumen und/oder Gewicht zu erhöhen, aber auch oft, um die
technische Verwendbarkeit zu verbessern.
Das Verhalten von Füllstoffen in Kunststoffen, Anstrichfarben etc. wird maßgeblich von der Beschaffenheit
der Füllstoffoberfläche beeinflußt. Es wurde deshalb bereits versucht, die Eigenschaften von Füllstoffen
durch Behandlung ihrer Oberfläche mit chemischen Substanzen zu verbessern.
Aus der DE-PS 958830 ist ein Verfahren zur Behandlungvon
natürlichem Calciumcarbonat mit oberflächenaktiven Stoffen bekannt, daß dadurch gekennzeichnet
ist, daß Calciumcarbonat in Gegenwart synthetischer und natürlicher Fettsäuren, Aminofettsäuren,
Säureamiden, Fettalkoholen, Wachsen und Harzen in Mengen von 0,1 bis 40% bei mindestens
80° C gemahlen wird. Die dieser Patentschrift zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, die Zusammenballung
der Kreideteilchen zu verhindern und die Einarbeitung in Kunststoffe etc. zu erleichtern.
Aus der CH-PS 508 553 sind bereits Füllstoffe bekannt, die mit Fettsäuren oder Fettsäuregemischen
oberflächenbehandelt sind. Die Fettsäuren können dabei verzweigt oder auch ungesättigt sein. Gegenstand
dieser Erfindung ist ein Verfahren zum Hydro-
2> phobieren von feinverteilten anorganischen Verbindungen,
insbesondere Oxiden, Silikaten und Carbonaten von 2- und 3wertigen Metallen mit Hilfe von
bestimmten Fettsäuren oder Fettsäureestern. Die dieser Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht im
i» wesentlichen darin, die genannten Verbindungen zu
hydrophobieren, mit dem Ziel, das ölaufsaugvermögen zu steigern.
Die nach dem Stand der Technik oberflächenbehandelten Füllstoffe weisen zwar gegenüber unbehan-
i"' delten Füllstoffen durchaus günstigere Eigenschaften
auf, sind aber insbesondere bezüglich ihrer anwendungstechnischen Eigenschaften noch stark verbesserungsbedürftig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
w wäßriges Anstrichsystem, insbesondere eine Dispersionsfarbe
auf der Basis von Styrolacrylaten, mit wedentlich verbesserter Wasch- und Scheuerfestigkeit,
enthaltend einen mineralischen Füllstoff, zu schaffen, das wesentlich verbesserte Eigenschaften hat.
■»■> In jahrelangen umfangreichen Reihenversuchen
hat die Anmelderin viele chemische Stoffgruppen und Einzelsubstanzen auf ihre Wirksamkeit als Oberflächenbehandlungsmittel
untersucht.
Folgende Stoffgruppen bzw. Substanzen wurden
">" auf ihre Wirksamkeit untersucht: Silicone, cyklische
Ester, Paraffinöl, Polyäthylenwachse, Monocarbonsäuren, nämlich gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren,
gesättigte oder ungesättigte Dicarbonsäuren, Dicarbonsäure-Ester, aromatische Monocarbonsäuren,
>) aromatische Hydroxymonocarbonsäuren, polycyclische
Dicarbonsäuren, höhere Alkohole, Amine, emulgierbare Polymere, anorganische Silikate, anorganische
Fluorsilikate und Netzmittel. Keine der getesteten Substanzen brachte eine für die Praxis ver-
M) wertbare Verbesserung der Wasch- und Scheuerbeständigkeit
von Dispersionsfarben.
Überraschenderweise wurde jedoch erfindungsgemäß festgestellt, daß die gestellte Aufgabe dadurch
gelöst werden kann, daß 90-99,9 Gew.% minerali-
h5 scher Füllstoffe mit einem Korngrölknbereich von
0,1-100 μιη mit einem Gemisch aus 0,1-10 Gew.%
gesättigter und ungesättigter aliphatischer Säuren oberflächenbehandelt worden ist.
Besonders überraschend ist es, daß die vorteilhafte Wirkung auf den Füllstoff auf die Verwendung eines
Gemisches aus gesättigten und ungesättigten aliphatischen Säuren zurückzuführen ist, während die Verwendung
von gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Säuren allein keine nennenswerten Verbesserungen
bringt. Abgesehen davon, daß der DE-PS 958830 und der CH-PS 508553 andere Aufgabenstellungen
zugrunde liegen, war diese Lösung keiner dieser Druckschriften zu entnehmen.
Eine vorteilhafte Ausbildung der Erfindung besteht darin, daß der Füllstoff mit einem Gemisch, bestehend
aus gesättigten und ungesättigten Fettsäuren oberflächenbehandelt ist.
Als besonders vorteilhaft hat sich Sojafettsäure als Oberflächenbehandlungsmittel erwiesen. Diese besteht
im wesentlichen aus Linolsäure, ölsäure, PaI-mitinsäure,
Stearinsäure und Linolensäure. Erfindungsgemäß wurden die besten Ergebnisse mit einer
Sojafettsäure der Zusammensetzung 53,0 Gew. % Linolsäure, 24,0 Ges. % ölsäure, 12,0 Gew.% Palmitinsäure,
6,0 Gew.% Stearinsäure und 5,0 Gew.% Linolensäure erzielt.
Vorteilhafterweise können als Füllstoffe Calciumcarbonat, Dolomit, Kaolin, Bariumsulfat, Glimmer,
Talkum und/oder Quarzmehl eingesetzt werden. Besonders günstige Ergebnisse wurden mit Marmormehl
als Füllstoff erzielt.
Die Füllstoffe können mit einem Korngrößenbereich von 0,1 bis 100 um eingesetzt werden, wobei
ein Korngrößenbereich von 0,5 bis 35 μιτι sehr günstig
ist.
Erfindungsgemäß soll das Verhältnis zwischen Füllstoff einerseits und Oberflächenbehandlungsmittel
andererseits so gewählt werden, daß 90,0 bis 99,9 Gew.% Füllstoff und 0,1 bis 10,0 Gew.% Oberflächenbehandlungsmittel
verwendet werden. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Gewichtsverhältnis von 99,4 Gew.% Füllstoff und 0,6 Gew.% Oberflächenbehandlungsmittel
bewährt. Erfindungsgemäß werden die oberflächenbehandelten mineralischen Füllstoffe
entweder dadurch hergestellt, daß der Füllstoff in Gegenwart eines organischen oder anorganischen
Dispergiermittels in einer Mühle mit Mikromahlkörpern in Gegenwart der Oberflächenbehandlungsmittel
vermählen wird oder daß der Füllstoff durch Vermahlung hergestellt und anschließend oberflächenbehandelt
wird. Die Zugabe des gegebenenfalls bis auf 80° C erwärmten Oberflächenbehandlungsmittels
kann durch Aufsprühen und/oder durch Verwendung von Fluidmischern bzw. Misch- oder Knetvorrichtungen
erfolgen.
Es wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen oberflächenbehandelten mineralischen Füllstoffe besonders
gut geeignet sind zur Herstellung von wäßrigen Anstrichsystemen, insbesondere zur Herstellung
von Dispersionsfarben. Hervorragende Ergebnisse wurden erzielt bei der Herstellung von Dispersionsfarben auf Basis von Styrol-Acrylat-Dispersionen als
Bindemittel.
In waschbeständigen Innendispersionsfarben ergab ein unbehandeltes Calciumcarbonat (Korngrößenbereich
von 0,5 bis 25 μηι) eine Waschbeständigkeit von
1100 bis 1400 Zyklen, gemessen nach DIN53778. Eine Innendispersionsfarbe, enthaltend als Füllstoff
das gleiche Calciumcarbonat, jedoch erfindungsgemäß oberflächenbehandelt, ergab dagegen überraschenderweise
eine Waschbeständigkeit von 20000 bis 22000 Zyklen. Zur Oberflächenbehandlung wurden
dabei 0,6% Sojafettsäure eingesetzt. In einer scheuerbeständigen Innendispersionsfarbe konnte die
Scheuerzyklenzahl durch die erfindungsgemäße 5 Oberflächenbehandlung des Calciumcarbonats von
ursprünglich 5000 auf über 65000 gesteigert werden. Die Erhöhung der Wasch- und Scheuerbeständigkeit
durch die Erfindung ermöglicht in der Praxis insbesondere eine Qualitätsverbesserung von Dispersionsfarben
bei konstantem Bindemittelgehalt oder eine Erhöhung der Wirtschaftlichkeit durch Bindemittelreduktion
bei praktisch unveränderter Waschbzw. Scheuerbeständigkeit. So kann z. B. die Bindemittelmenge
reduziert werden in waschbeständigen
i) Innenfarben von 10,0 auf 8,0%, d. h. also um 20%
und in scheuerbeständigen Innenfarben von 12,0 auf 9,5 %, d. h. um ca. 21 %. Diese Bindemittelreduktion,
bei gleicher Qualität des Endprodukts, bedeutet eine erhebliche Kostensenkung.
2(i Weiterhin weist die Erfindung folgende Vorteile auf:
- Höhere Wasserfestigkeit und damit bessere Wetterbeständigkeit und geringere Quellbarkeit
des Fiims,
2·) - verbesserte Rieselfähigkeit und damit leichtere
Silierung und pneumatische Förderung,
- niedriges Schüttvolumen,
- geringerer Platzbedarf bei Lagerung,
- weniger Staubentwicklung,
«ι - geringere Staubbelästigung,
«ι - geringere Staubbelästigung,
- einfache Dispergierung in wäßrigem Medium durch geringere Neigung zur Agglomeratbildung,
- höhere Oberflächenglätte des Anstrichfilms und i) damit geringere Kratz- und Schmutzempfindlichkeit,
- gute Reinigungsfähigkeit der FiImoberflache
durch leichte Hydrophobie.
In den folgenden D":spielen wurde erfindungsgcmaß
oberflächenbt >|!es Marmormehl im Vergleich
zu unbehan Marmormehl in Dispersionsfarben hinsich 'asch- und Scheuerbeständigkeit
uniersucht:
A. Beispiel 1
In einem Fluidmischer wurden 994 GT (GT = Gewichtsteile) eines Marmormehles (Korngrößenbereich
von 0,5-25 μιτι) durch Vormischen auf eine
Temperatur von 40° C gebracht. Anschließend wur-
i(] den 6 GT Sojafettsäure, die auf 40° C vorgewärmt
wurde, langsam eingespriiht. Die erreichte Temperatur betrug 80° C.
Das auf diese Weise oberflächenbehandelte Marmormehl wurde im Vergleich zu einem unbehandelten
,-, Marmormehl mit gleichem Korngrößenbereich in einer
waschbeständigen Dispersionsfarbe, gemäß nachstehender Rezeptur, auf Waschbeständigkeit nach
DIN 53773 geprüft. Das erfindungsgemäß hergestellte oberflächenbehandelte Marmormehl wurde
to sowohl bei Verwendung von 10 Gew.% als auch bei
8 Gew.% Styrolacrylatdispersion auf Waschbeständigkeit untersucht.
Priifrezeptur
μ Wasser 83,0 GT
Natrium-Hexametaphosphat 10%ig 17,0GT
Dispergiermittel auf Acrylat-Basis 3,0 GT
Natronlauge 10%ig 1,0GT
Konservierungsmittel
Entschäumer
Butyldiglykolacetat
Testbenzin
Titandioxid Rutil
Micro-Talkum
Marmormehl
Styrol-Acrylat-Dispersion 50%ig
1,0GT
1,0GT
3,0GT
10,0 GT
71,0 GT
50,0 GT
435,0 GT
100,0GT
10u0,0GT
Versuch 1: unbehandeltes Marmormehl
Versuch 2: erfindungsgemäß oberilächenbehandel-
tes Marmormeh!
Versuch 3: erfindungsgemäß oberflächenbehandeltes Marmormehl bei gleichzeitiger Reduktion
der Styrol-Acrylat-Dispersion von 10 auf 8 Gew. %.
Waschbeständigkeit nach DIN 53 778
Versuche
Scheuerzyklen
1 100- 1 400
20 000-22 000
1 800- 2 100
Die Oberflächenbehandlung des Marmormehles mit einem Korngrößenbereich von 0,5-25 μηι erfolgte
wie im Beispiel 1 beschrieben. Anschließend wurden Vergleichsuntersuchungen mit einem unbehandelten
Marmormehl mit gleichem Korngrößenbereich in einer scheuerbeständigen Dispersionsfarbe, gemäß
nachstehender Rezeptur, durchgeführt.
Das erfindungsgemäß hergestellte oberflächenbehandelte Marmormehl wurde sowohl bei Verwendung
von 12 Gew.% als auch bei 9,5 Gew.% Styrol-Acrylat-Dispersion
auf Scheuerfestigkeit untersucht. *
Prüfrezeptur
Wasser 63,5 GT
Natrium-Hexametaphosphat 10%ig 17,0GT
Dispergiermittel auf Acrylat-Basis 3,0 GT
Natronlauge 10 %ig 1,5GT
ι« Konservierungsmittel 1,0 GT
Entschäumer 1,0GT
Celluloseether 2%ig 225,0 GT
Butyldiglykolacetat 4,0 GT
Testbenzin 7,0 GT
Titandioxid Rutil 200,0 GT
Micro-Talkum 62,0 GT
Marmormehl 295,0 GT
Styrol-Acrylat-Dispersion 50%ig 120,0 GT
1000,0GT
Versuch 1: unbehandeltes Marmormehl
Versuch 2: erfindungsgemäß hergestelltes oberflächenbehandeltes Marmormehl
Versuch 3: erfindungsgemäß hergestelltes oberflächenbehandeltes Marmormehl bei gleichzeitiger Reduktion der Styrol-Acrylat-Dispersion von 12 auf 9,5 Gew.%.
Versuch 2: erfindungsgemäß hergestelltes oberflächenbehandeltes Marmormehl
Versuch 3: erfindungsgemäß hergestelltes oberflächenbehandeltes Marmormehl bei gleichzeitiger Reduktion der Styrol-Acrylat-Dispersion von 12 auf 9,5 Gew.%.
Scheuerbeständigkeit nach DIN 53778
Versuche Scheuerzyklen
Versuche Scheuerzyklen
4800-5300
> 65 000
5500-6000
> 65 000
5500-6000
Claims (7)
1. Wäßriges Anstrichsystem, insbesondere Dispersionsfarbe auf Basis von Styrolacrylaten, mit
wesentlich verbesserter Wasch- und Scheuerfestigkeit, enthaltend einen mineralischen Füllstoff,
dadurch gekennzeichnet, daß 90-99,9 Gew.% mineralischer Füllstoff mit einem Korngrößenbereich
von 0,1-100 um mit einem Gemisch aus 0,1-10 Gew.% gesättigter und ungesättigter aliphatischer Säuren oberflächenbehandelt
worden ist.
2. Wäßriges Anstrichsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff mit Sojarettsäure
oberflächenbehandelt worden ist.
3. Wäßriges Anstrichsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff
mit einem Gemisch bestehend in Gew.% aus
53,0% Linolsäure
24,0% ölsäure
12,0% Palmitinsäure
24,0% ölsäure
12,0% Palmitinsäure
6,0% Stearinsäure und
5,0% Linolensäure
oberflächenbehandelt worden ist.
oberflächenbehandelt worden ist.
4. Wäßriges Anstrichsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
der Füllstoff einen Korngrößenbereich von 0,5 bis 25 μπι aufweist.
5. Wäßriges Anstrichsystem nach einem der Ansprüche ί bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
der oberflächenbehandelte mineralische Füllstoff aus 99,4 Gew.% Füllstoff und 0,6 Gew.% Oberflächenbehandlungsmittel
besteht.
6. Verfahren zur Herstellung des oberflächenbehandelten mineralischen Füllstoffs zur Verwendung
in wäßrigen Anstrichsystemen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Füllstoff in Gegenwart eines üblichen organischen oder anorganischen Dispendonsmittels
in einer Mühle mit Mikromahlkörpern in Gegenwart der Oberflächenbehandlungsmittel vermählen
wird.
7. Verfahren zur Herstellung des oberflächenbehandelten mineralischen Füllstoffs zur Verwendung
in wäßrigen Anstrichsystemen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Füllstoff durch Vermahlung hergestellt wird, wobei anschließend die Oberflächenbehandlung
durch Zugabe des gegebenenfalls bis auf 80° C erwärmten Oberflächenbehandlungsmittels
durch Aufsprühen und/oder durch Verwendung von Fluidmischern bzw. Misch- oder Knetvorrichtungen
erfolgt.
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