DE3035350A1 - Leicht dispergierbare anorganische pigmente auf der basis von cadmiumsulfid - Google Patents
Leicht dispergierbare anorganische pigmente auf der basis von cadmiumsulfidInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/10—Compounds of cadmium
Description
-
- Leicht dispergierbare anorganische Pigmente auf der
- Basis von Cadmiumsulfid Die vorliegende Erfindung betrifft in organischen Medien, wie Lacken und Kunststoffen, leicht dispergierbare Cadmium-Pigmente, ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
- sowie ihre Verwendung.
- Cadmium-Pigmente bestehen im wesentlichen aus Cadmiumsulfid, das im hexagonalen Wurtzit-Gitter kristallisiert.
- Durch den partiellen Ersatz des Cadmiums in Cadmiumsulfid durch Zink verschiebt sich der Farbton mit steigenden Zinkmengen nach grünstichigeren, hellgelben Nuancen. Andererseits können durch Substitution des Sulfidions durch Selen Nuancen von Orange über Rot nach Bordo erhalten werden.
- Die Pigmentierung von Lacken und Kunststoffen mit Cadmiumpigmenten gelingt häufig nur unter Schwierigkeiten.
- Eine ungenügende Dispergierung macht sich dabei in Form von Schleierbildungen bei hochwertigen Industrielacken, von Stippenbildung oder unvollständiger Farbstärkeentwicklung in Kunststoffen bemerkbar. Diesen anwendungstechnischen Nachteil versucht man gewöhnlich mit einem erhöhten Aufwand an mechanischer Dispergierenergie auszugleichen, wobei sich jedoch die Reibeempfindlichkeit der Cadmiumpigmente als störend erweist.
- Unter der Reibeempfindlichkeit der Cadmiumpigmente versteht man die Eigenschaft, daß unter dem Einfluß schon relativ geringer mechanischer Energie eine so große Anzahl von Gitterstörungen auftritt, die ausreicht, den Farbton nachhaltig und irreversibel zu verschlechtern.
- In der Praxis erweist es sich deshalb als schwierig, eine erforderliche Farbstärke bei gleichbleibendem Purton einzustellen. Aus diesem Grund ist es von großem Vorteil, Pigmente herzustellen, die ihre maximale Farbstärke unter möglichst geringem Dispergieraufwand erreichen.
- Die Beurteilung des Dispergierverhaltens von Cadmiumpigmenten in Kunststoffen und Lackbindemitteln geschieht üblicherweise im sogenannten Einstreutest, der noch eingehender bei den Beispielen beschrieben wird.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die aufgeführten Nachteile bei der Dispergierung von Cadmiumpigmenten zu beseitigen.
- In vielen Veröffentlichungen und Patentschriften werden Verfahren oder Substanzen beschrieben, durch die eine Verbesserung der Dispergierbarkeit von Pigmenten erreicht wird. Es ist bekannt, daß man spezielle für oxidische Pigmente entwickelte Nachbehandlungsverfahren nicht ohne weiteres auf sulfidische Pigmente übertragen kann. So findet man z.B. in der DE-OS 2 409 289 eine Reihe von Polyalkoholen als Nachbehandlungssubstanzen zur Verbesserung der Dispergierbarkeit von Cadmiumpigmenten, die aber im Einstreutest nur zu einer geringen Verbesserung der Dispergierbarkeit führen. In der DE-OS 2 448 338 sowie der DE-PS 2 341 829 werden Verfahren zur anorganischen Nachbehandlung von Cadmiumpigmenten beschrieben, wobei allerdings nicht eine gesteigerte Dispergierbarkeit sondern eine Verbesserung der Wetterstabilität beschrieben wird. Eine verbesserte Dispergierbarkeit mit Hilfe dieses Verfahrens konnte nicht festgestellt werden. Darüber hinaus mußte nach aller Erfahrung davon ausgegangen werden, daß durch eine anorganische Nachbehandlung mit nicht färbenden Verbindungen beim fertigen Pigment eine Farbstärkeeinbuße auftritt.
- Gegenstand der Erfindung sind Cadmiumpigmente, wie Cadmiumsulfid oder Cadmiumsulfide mit unterschiedlichem Gehalt an Zinksulfid oder Cadmiumselenid, mit einem Gehalt an anorganischen und organischen Substanzen. Die anorganischen Substanzen sind dabei schwerlösliche Verbindungen des Aluminiums, des Zirkoniums, des Zinks und/oder des Titans, die organischen Substanzen können ionische und nichtionische Tenside, Silicone, Siliconentschäumer, Polyglykole, alkoxylierte ein- oder mehrwertige Alkohole, Aminoalkohole und/oder Polyether sein.
- Die Mengen der anorganischen und organischen Substanzen betragen jeweils 0,05 % - 5 %, bevorzugt 0,1 % bis 1 %, bezogen auf das Gewicht des Pigmentes.
- Erhältlich sind die erfindungsgemäßen Cadmiumpigmente durch eine kombinierte Nachbehandlung mit anorganischen und organischen Substanzen.
- Die Herstellung dieser Cadmiumpigmente gelingt durch ein Verfahren, wobei das in wäßriger Suspension vorliegende Pigment mit einem Dispergierhilfsmittel in einen gut dispergierten Zustand überführt wird, lösliche anorganische Verbindungen in einem pH-Bereich zugeführt werden, in dem diese schwer löslich werden, wobei der pH-Bereich gegebenenfalls nachgestellt werden kann,und nach dem Abtrennen des Wassers mit organischen Verbindungen versetzt, getrocknet und gemahlen wird.
- Als Dispergierhilfsmittel verwendet man dabei bevorzugt Phosphate, Silicate, Stannate oder Sulfide in Form ihrer wasserlöslichen Salze in Mengen von 0,05 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise von 0,1-1 %, bezogen auf das getrocknete Pigment.
- Die im dispergierten Zustand vorliegenden Cadmiumpigmente werden dann einer anorganischen Nachbehandlung unterzogen. Dies geschieht dadurch, daß lösliche Salze des Aluminiums, des Zirkoniums, des Zinks bzw. des Titans in Mengen von 0,05 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf getrocknetes Pigment, zu der Pigmentsuspension gegeben werden. Diese werden dann durch Zusatz von Alkali- und/oder Erdalkalihydroxiden, -carbonaten, -formiaten, -acetaten und/oder -oxalaten und/oder alkalisch reagierenden löslichen Verbindungen des Ammoniaks, Bors, Aluminiums, Zinns und Silicums in einem pH-Bereich von 9 bis 3, vorzugsweise von 7,5 bis 4,5, gefällt.
- Die löslichen anorganischen Verbindungen können auch in Form ihrer Hydroxometallate zugesetzt werden z.B. als Natriumaluminat oder als Natriumzinkat. Diese Lösungen werden dann durch Zugabe einer beliebigen Säure in den angegebenen pH-Bereich überführt. Ebenfalls möglich ist die gleichzeitige Zugabe. des Metallsalzes und der angegebenen Substanzen zum Einstellen des pH-Bereichs. -Dabei darf der pH-Wert nicht unter 3 absinken. Andernfalls tritt eine irreversible Beeinträchtigung der Dispergierbarkeit ein.
- Zur sich anschließenden organischen Nachbehandlung eignen sich ionische und nichtionische Tenside, Silicone, Siliconentschäumer, Polyglyckole, alkoxylierte ein- oder mehrwertige Alkohole, Aminoalkohole, sowie Polyether, die in Mengen von 0,05-5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf getrocknetes Pigment, auf das Pigment auf gebracht werden. Dies führt zu besonders guten Resultaten, wenn man die organischen Substanzen auf den noch feuchten Filterkuchen bringt. Im Falle einer Mikronisierung kann dies aber auch am trockenen Pigment erfolgen.
- Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen - nämlich die Kombination von anorganischer und organischer Nachbehandlung - gelangt man zu Pigmenten, die sich in sehr kurzer Zeit und ohne großen mechanischen Aufwand in Kunststoff- und Lacksystemen stippenfrei dispergieren lassen, ohne Einbußen an ihren Färbevermögen zu erleiden. Die erfindungsgemäßen Cadmiumpigmente eignen sich somit hervorragend für die Pigmentierung von Kunststoffen und Lacken.
- Werden derartig hergestellte Pigmente im Einstreutest geprüft, so sind die abgenommenen PVC-Felle in aller Regel nach einer Minute, spätestens jedoch nach zwei Minuten, völlig stippenfrei.
- Der Einstreutest wird wie folgt durchgeführt: Auf einem Mischwalzwerk wird bei ca. 1600C ein weißes oder schwarzes PVC-Fell hergestellt. Auf dieses Schwarz- bzw.
- Weiß fell wird dann das zu prüfende Cadmiumpigment innerhalb einer halben Minute aufgestreut. Auf den Walzen hängengebliebenes Pigment wird mit einem Spatel abgekratzt und ebenfalls in das Fell eingearbeitet. Nach je 1, 2, 4, 8 und 16 Minuten, vom Ende des Einstreuens an gerechnet, werden von dem auf der Walze befindlichen Fell während des Mischenvorganges Proben abgenommen. Anschließend wird das PVC-Fell bei ca. 80°C "kalt" gewalzt. Die Dispergierbarkeit der Pigmente kann anhand der nicht dispergierten Pigmentagglomerate oder Aggregate in Form von Stippen und Streifen beurteilt werden. Mit dieser Prüfmethode läßt sich besonders gut die Geschwindigkeit der Einarbeitung erfassen.
- Ein gänzlich unbehandeltes Cadmiumpigment weist üblicherweise nach einer Dispergierzeit von 16 Minuten noch Stippen auf, die mitunter sogar im "kaltgewalzten" Fell anzutreffen sind.
- Die mit den erfindungsgemäßen Cadmiumpigmente eingefärbten PVC-Felle sind bereits nach einer Minute, spätestens jedoch nach zwei Minuten.völlig stippenfrei.
- Die Gehalte der löslichen anorganischen Verbindungen sind auf die entsprechenden Oxide berechnet.
- Nachfolgend wird die Erfindung beispielhaft erläutert: Beispiel 1 Ein völlig unbehandeltes Cadmiumsulfid-Pigment wurde im Einstreutest geprüft.
- Auf gleiche Weise wurden auch folgende andere Cadmiumpigmente untersucht: A. Cadmiumsulfidpigment mit 15 Gew.-% Zink B. Cadmiumsulfidpigment mit 10 Gew.-% Zink C. Cadmiumsulfidpigment mit 5 Gew.-% Zink D. Cadmiumsulfidpigment mit 10 Gew.-% Selen E. Cadmiumsulfidpigment mit 14 Gew.-% Selen F. Cadmiumsulfidpigment mit 15 Gew.-% Selen G. Cadmiumsulfidpigment mit 18 Gew.-% Selen H. Cadmiumsulfidpigment mit 22 Gew.-% Selen I. Cadmiumsulfidpigment mit 25 Gew.-% Selen Die Pigmente liefern auch nach dem "Kaltwalzen" kein stippenfreies PVC-Fell.
- Beispiel 2 400 g Cadmiumsulfid-Pigment wurden in 4000 ml H20 unter kräftigem Rühren angeschlämmt. In die Pigmentsuspension wurden unter kräftigem Rühren 40 ml Aluminiumsulfatlösung mit einem Gehalt von 100 g Al2O3/l gegeben und dabei der pH-Wert mit Natronlauge so reguliert, daß er einen Wert von 3 nicht unterschritt. Danach wurde filtriert, das Pigment gewaschen und bei 140"C getrocknet.
- Auf gleiche Weise wurden auch die in Beispiel 1 auge für ten Cadmium-Pigmente A bis I nachbehandelt.
- Die nachbehandelten Pigmente besitzen nur gerinfügig verbesserte Dispergiereigenschaften im Einstreutest - sie liefern nach 16 Minuten ein stippenfreies PVC-Fell.
- Beispiel 3 400 g Cadmiumsulfid-Pigment wurden in 4000 ml H20 unter kräftigem Rühren angeschlämmt. Danach wurde filtriert und das Pigment gewaschen. In den feuchten Filterkuchen wurde v Mersolat H (Polyalkylsulfonat-haltiges Handelsprodukt der BAYER AG) in wenig H20 gelöst in einer Menge von 1 Gew.-%, bezogen auf trockenes Pigment, eingeknetet.
- Anschließend wurde bei 1400C getrocknet.
- Der Versuch wurde mit der gleichen Menge zu Baysilon-Ölemulsion H (Emulsion von Dimethylpolysiloxan in Wasser-Handelsprodukt der BAYER AG), Bis-1,3-dimethylaminopropanol-2 sowiePolyglykol P 400, (Handelsprodukt der Hoechst AG) Baysilonentschäumer E (Dimethylpolysiloxan-Tensid-Gemisch; Handelsprodukt der BAYER AG) wiederholt.
- Auf gleiche Weise wurden auch die Cadmium-Pigmente A bis I aus Beispiel 1 nachbehandelt.
- Die nachbehandelten Pigmente besitzen nur geringfügig verbesserte Dispergiereigenschaften im Einstreutest. Sie liefern nach 16 Minuten, vereinzelt nach 8 Minuten, ein stippenfreies PVC-Fell.
- Beispiel 4 400 g Cadmiumsulfid-Pigment wurden in 4000 ml H20 unter kräftigem Rühren und Zugabe von 0,5 Gew.-% Pentanatriumtripolyphosphat angeschlämmt. In die Pigmentsuspension wurden unter intensivem Rühren 40 ml Aluminiumsulfatlösung mit einem Gehalt von 100 g Al2O3/l gegeben und dabei der pH-Wert mit Natronlauge so reguliert, daß er einen Wert von 3 nicht unterschritt. Danach wurde filtriert und in den feuchten Filterkuchen wurde Mersolat H in wenig H20 gelöst in einer Menge von 1 Gew.-%, bezogen auf trockenes Pigment eingeknetet.
- Anschließend wurde bei 1400C getrocknet.
- Der Versuch wurde mit der gleichen Menge zu Baysilon-Clemulsion H (Emulsion von Dimethylpolysiloxan in Wasser-Handelsprodukt der BAYER AG), Bis-1 ,3-dimethylaminopropanol-2 sowiePolyglykol P 400 (Handelsprodukt der Hoechst AG) QR Baylisonentschäumer E (Dimethylpolysiloxan-Tensid-Gemisch; Handelsprodukt der BAYER AG) wiederholt.
- Auf gleiche Weise wurden auch die Cadmium-Pigmente A bis I aus Beispiel 1 nachbehandelt.
- Die nachbehandelten Pigmente weisen ausgezeichnete Dispergiereigenschaften im Einstreutest auf - sie liefern in aller Regel nach einer Minute, vereinzelt nach zwei Minuten, ein stippenfreies PVC-Fell.
- Beispiel 5 Dieses Beispiel wurde wie Beispiel 4 durchgeführt mit dem Unterschied, daß die organische Nachbehandlung mit Kombinationen folgender Verbindungen vorgenommen. wurde: a) 0,2 % # Baysilon-Ölemulsion H und 0,5 % Bis-1,3-dimethylaminopropanol-2 b) 0,2 % # Mersolat H und 0,5 % Bis-1,3-dimethylaminopropanol-2 c) 0,2 %Mersolat H und 0,1 % # Baysilon-Entschäumer E und 0,5 % Bis-1,3-dimethylaminopropanol-2 d) 0,5 % # Polyglykol P 400 und 0,2 % # Baysilon-Entschäumer E.
- Auf gleiche Weise wurden auch die Cadmiumpigmente A bis I aus Beispiel 1 nachbehandelt.
- Die Dispergiereigenschaften der gemäß Beispiel 5 nachbehandelten Pigmente sind vergleichbar mit denen im Beispiel 4.
Claims (10)
- Patentansprüche 1. Cadmiumpigmente, wie Cadmiumsulfid oder Cadmiumsulfide mit unterschiedlichem Gehalt an Zinksulfid oder Cadmiumselenid mit einem Gehalt an anorganischen und organischen Substanzen.
- 2. Cadmiumpigmente gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganischen Substanzen schwerlösliche Verbindungen des Aluminiums, des Zirkoniums, des Zinks und/oder des Titans sind.
- 3. Cadmiumpigmente gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Substanzen ionische und nicht ionische Tenside, Silicone, Siliconentschäumer, Polyglykole, alkoxylierte ein- oder mehrwertige Alkohole, Aminoalkohole und/oder Polyether sind.
- 4. Cadmiumpigmente gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengen der anorganischen und organischen Substanzen jeweils 0,05 % bis 5 %, vorzugsweise 0,1 bis 1 %, bezogen auf das Gewicht des Pigmentes betragen.
- 5. Cadmiumpigmente gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, erhältlich durch eine kombinierte Nachbehandlung mit anorganischen und organischen Substanzen.
- 6. Verfahren zur Herstellung der Cadmiumpigmente gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das in wäßriger Suspension vorliegende Pigment mit einem Dispergierhilfsmittel dispergiert wird, lösliche anorganische Verbindungen in einem pH-Bereich zugefügt werden, in dem diese schwerlöslich werden, wobei der pH-Bereich gegebenenfalls nachgestellt werden kann1 rund nach dem Abtrennen des Wassers mit organischen Verbindungen versetzt, getrocknet und gemahlen wird.
- 7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergierhilfsmittel Phosphate, Silicate, Stannate oder Sulfide in Form ihrer wasserlöslichen Verbindungen in Mengen von 0,05 % bis 5 %, vorzugsweise von 0,1 % bis 1 %, bezogen auf das Gewicht des getrockneten Pigmentes, verwendet werden
- 8. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als lösliche anorganische Verbindungen lösliche Salze des Aluminiums, des Zirkoniums, des Zinks, und/oder des Titans in Mengen von 0,05 % bis 5 %, vorzugsweise von 0,1 % bis 1 %, bezogen auf das Gewicht des getrockneten Pigmentes, verwendet werden und die Fällung dieser löslichen anorganischen Verbindungen durch Zusatz von Alkali- und/oder Erdalkalihydroxiden, -carbonaten, -formiaten, -acetaten und/oder -oxalaten und/oder alkalisch reagierenden löslichen Verbindungen des Ammoniaks, Bors, Aluminiums, Zinns und Siliciums in einem pH-Bereich von 9 bis 3, vorzugsweise von 7,5 bis 4,5 erfolgt.
- 9. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Verbindungen ionische und nichtionische Tenside, Silicone, Siliconentschäumer, Polyglykole, alkoxylierte ein- oder mehrwertige Alkohole, Aminoalkohole und/oder Polyether in Mengen von 0,05 % bis 5 %, vorzugsweise von 0,1 % bis 1 %, bezogen auf das Gewicht des getrockneten Pigmentes, verwendet werden.
- 10. Verwendung der Cadmiumpigmente gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 zum Einfärben von Kunststoffen und Lacken.
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|---|---|---|---|
| DE19803035350 DE3035350A1 (de) | 1980-09-19 | 1980-09-19 | Leicht dispergierbare anorganische pigmente auf der basis von cadmiumsulfid |
| IT8149309A IT8149309A0 (it) | 1980-09-19 | 1981-09-17 | Pigmenti inorganici facilmente disperdibili a base di solfuro di cadmio |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19803035350 DE3035350A1 (de) | 1980-09-19 | 1980-09-19 | Leicht dispergierbare anorganische pigmente auf der basis von cadmiumsulfid |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3346915A1 (de) * | 1983-12-24 | 1985-07-04 | Horst 6306 Langgöns Frick | Spritzfaehiges kunststoffmaterial |
| DE19751857A1 (de) * | 1997-11-22 | 1999-05-27 | Kronos Titan Gmbh | Phosphonatosiloxanbehandelte anorganische Partikel |
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| DE2202527A1 (de) * | 1972-01-20 | 1973-09-20 | Bayer Ag | Anorganische buntpigmente |
| DE2237791A1 (de) * | 1972-08-01 | 1974-02-14 | Bayer Ag | Fliessfaehige, dispergierfaehige anorganische pigmente bzw. fuellstoffe |
| US4167420A (en) * | 1977-08-26 | 1979-09-11 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien (Henkel Kgaa) | Process for dispersing pigments and fillers using aminoalkanols and salt, alkoxylation and quaternization derivatives thereof |
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1980
- 1980-09-19 DE DE19803035350 patent/DE3035350A1/de not_active Withdrawn
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1981
- 1981-09-17 IT IT8149309A patent/IT8149309A0/it unknown
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| IT8149309A0 (it) | 1981-09-17 |
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