DE1667538B2 - Verfahren zur herstellung bestaendiger alkalisilikatloesungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung bestaendiger alkalisilikatloesungen

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DE1667538B2 DE1967H0061550 DEH0061550A DE1667538B2 DE 1667538 B2 DE1667538 B2 DE 1667538B2 DE 1967H0061550 DE1967H0061550 DE 1967H0061550 DE H0061550 A DEH0061550 A DE H0061550A DE 1667538 B2 DE1667538 B2 DE 1667538B2
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Description

quartären Stickstoffverbindungen in Form ihrer Hydroxide zuzusetzen, da hierbei Lösungen mit den geringsten Viskositäten erhalten werden.
Die wasserlöslichen quartären Stickstoffverbindungen müssen am Stickstoffatom mindestens einen nicht durch Hydroxylgruppen substituierten Alkalrest besitzen. Die übrigen 3 Gruppen, die am Stickstoffatom gebunden sind, können aus Alkyl- oder Alkanolresten bestehen und gleich oder verschieden sein. Diese Alkyl- oder Alkanolreste können gradkettig oder verzweigt und die Kohlenstoffkette durch Heteroatome, wie Sauerstoff oder Stickstoff unterbrochen sein. Weiterhin können zwei Gruppen am Stickstoff ringförmig verbunden sein. Die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome der quartären Stickstoffverbindungen kann in weiten Grenzen schwanken und ist dadurch begrenzt, daß die Verbindungen noch wasserlöslich sein müssen. Bei quartären Stickstoffverbindungen mit einem langkettigen Rest kann dieser bis zu etwa 18 C-Atomen besitzea Sind mehr als ein langkettiger Rest an das quartäre Stickstoffatom gebunden, so ist die Kettenlänge im allgemeinen auf 12 C-Atome begrenzt Die quartären Stickstoffverbindungen können ein oder mehrere quartäre Stickstoffatome besitzen, und es können auch Gemische verschiedener quartärer Stickstoffverbindungen eingesetzt werden.
Es können beispielsweise die nachfolgend aufgeführten quartären Stickstoffverbindungen verwendet werden.
Anstelle der aufgeführten Hydroxide können auch deren wasserlösliche Salze, vorzugsweise die Chloride, Sulfate und Nitrate eingesetzt werden.
[N(CH3U]OH
[N(C2H5U]OH
[N(C6H13)JGH
[(CHj)2N(C10H21 )2]OH
[(CHj)3N(C12H2Si]OH
[(CH3)N(C2Ii1OH)3]OH
[(C2H5J2N(C2H4OH)2]OH
[(CHj)3N(CH2 VN(CH3J3](OH)2
[(CH3J3N(CH2J12N(CH3J3](OH)2
CH3 CH3
HO—CH—CH2-N-(CH2)2-N-CH2-CH—OH
CH3
CH3
CH, CH3
(OH)2
CH3
(CH3)3N —(CH2)2N-(CH2)2 — N(CH3)3 CH3 (OH)3
CH3 CH3
-N-(CH2K0-N -(CH2J12-CH3 CH3
η = 20-100 (OH)2.
CH1 C6H13-N-(C1H4O)5-H
CH, OH
|(CH3)3N—(CH2)2-N-(CH2)2N(CH3)3 CH1 (OH)2
CH2-CH1 CH3
O M
CHt CH2 C12H25
OH
Bevorzugt werden solche quartären Stickstoffverbindungen verwendet, die vier Alkylgruppen am Stickstoff gebunden enthalten.
Besonders wirksam haben sich die mono- und/oder polyquartären Stickstoffverbindungen mit kurzen Alkylketten mit i bis 4 C-Atomen am Stickstoff erwiesen.
Die quartären Stickstoffverbindungen werden den Alkalisilikatlösungen in einer Menge zugesetzt, die einem Molverhältnis S1O2: quartärer Stickstoffverbindung von 1000 :1 bis 35 :1 und vorzugsweise in einer Menge, die einem Molverhältnis vo*\ 500 :1 bis 40 :1 entspricht. Hierbei ist die quartäre Stickstoffverbindung, entsprechend der üblichen Berechnung der Alkalimetalle als Alkalimetalloxide, als Ammoniumoxid berechnet. Weiterhin ist die Menge der quartären Stickstoffverbindung auf den Gesamt-SiC>2-Gehalt der Endlösung bezogen. Die höheren Zusätze sind im allgemeinen dann erforderlich, wenn die Lösungen noch weitere Fremdionen enthalten.
Anschließend an die Zugabe der quartären Stickstoffverbindungen wird das Molverhältnis SiO2: Me2O auf einen Wert zwischen 43 und 9 eingestellt
Die Einstellung des vorgenannten Molverhältnisses S1O2: Me2O kann durch Zugabe von SiO2 erfolgen. Hierdurch kann gleichzeitig der SiO2-Gehali der Lösungen erhöht werden. Das S1O2 muß hierbei in einer solchen Form zugesetzt werden, die in den Wassergläsern lösbar ist, wie beispielsweise als feinverteilte Kieselsäure, Kieselsäuresole oder -gele.
Das Molverhältnis SiO2: Alkalimetalloxid kann aber auch durch Verringerung und Entfernung der Alkalimetallionen eingestellt werden. Dies kann durch Verringerung der freien, gegen Methylrot titrierbaren Alkalimetallionen, die der Kieselsäure zur Verfügung stehen und die Alkalität der Lösungen bedingen, geschehen. Als Molverhältnis wird dann das Verhältnis SiO2: freiem Alkalimetalloxid verstanden. So ist es möglich, die Alkalioner im gewünschten Umfange durch Säuren, wie beispielsweise Schwefel-, Salz- oder Salpetersäure zu binden und damit die Alkalität herabzusetzen. Trotz der zugesetzten Fremdionen steigt hierbei die Viskosität der Lösungen nicht wesentlich an.
Im Falle des Lithiums können die Alkalimetallionen auch durch Ausfällung entfernt werden, z. B. durch Zugabe von Phosphorsäure oder Flußsäure.
Weiterhin können die Alkalimetallionen durch Ionenaustauscher aus den Wasserglaslösungen entfernt werden. Es ist bei dem erfindungsgemäßen Arbeiten besonders vorteilhaft, daß die Behandlung mit Ionenaustauschern in konzentrierter Lösung von mehr als 10% S1O2 vorgenommen werden kann, ohne daß der Ionenaustauscher unbrauchbar wird, so daß die im allgemeinen schwierige Aufkonzentrierung der Wasserglaslösungen entfällt.
Die erfindungsgemäO hergestellten Alkalisilikatlösungen enthalten im allgemeinen 10 bis 35% SiO2 und vorzugsweise 15 bis 30%. Diese Wassergläser sind über lange Zeiten beständig, ohne ihre Eigenschaften zu ändern. Sie haben niedrige Viskositäten, selbst bei hohen SiO2-Konzentrationen und hohem SiO2: Me2O-Vrrhältnis. Bei der Verwendung als Kicbe- und Bindemittel erstarren die erfindungsgemäßen Lösungen schnell und die Erstarrungszeiten sind hierbei im
ίο allgemeinen geringer als bei den bekannten Wassergläsern. Sie besitzen eine sehr gute Filmbildung und Klebefähigkeit und die Bindungen sind nicht wasserlöslich.
Aus der DT-PS 4 87 579 ist ein Verfahren zur Herstellung von haltbaren Alkalisilikatlösungen mit einem hohen molekularen Verhältnis der Kieselsäure zum Alkali beschrieben. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man festen Alkalisilikaten kolloide Kieselsäure zugibt und die Lösung des Gemenges unter
Zusatz von Wasser durch Erhitzen unter Druck bewirkt. Wie aus dem Beispiel der Anmeldung hervorgeht, wird unter einem hohen molaren Verhältnis von SiO:: Na2O ein Verhältnis von 4 :1 verstanden. Diese bekannte Arbeitsweise gab keinerlei Hinweis auf das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem es sich um die Herstellung von beständigen Alkalisilikatlösungen mit einem Molverhältnis SiO2: Alkalimetalloxid zwischen 4,5 :1 und 9 :1 handelt.
Beispiel 1
655 g Natronwasserglas mit einem SiO2-Gehak von 22,1% und einem Molverhältnis SiO2: Na2O = 3,90 wurden mit Hexamethyl-hexamethylendiammoniumhydroxid versetzt, entsprechend einem Molverhältnis SiO2: quartärer Stickstoffverbindung, berechnet als Ammoniumoxid, bezogen auf den Gesamt-SiO2-Gehalt der Endlösung, von 850 :1, und zum Sieden erhitzt. 63 g feinverteilte Kieselsäure mit einem SiO2-Gehalt von 87,5% wurden hinzugefügt und bis zur Klärung des Ansatzes unter Rühren gekocht Der Ansatz wurde dann auf 50 bis 600C abgekühlt und mit 200 g H2O versetzt. Es wurde eine klare, niedrig viskose, beständige Natriumsilikatlösung mit einem Molverhältnis SiO2: Na2O = 5,2 und einem SiO2-Gehalt von 21,8% erhalten, die ausgezeichnete Eigenschaften als Klebe- und Bindemittel besaß. Die Bindungen waren wasserunlöslich und wetterfest.
Beispiel 2
593 g Natronwasserglas mit einem SiO2-Gehalt von 22,1% und einem Molverhältnis SiO2: Na2O = 3,90 wurden mit 48 g einer 31%igen wäßrigen Lösung von Tetramethylammoniumhydroxid versetzt und zum Sieden erhitzt. Anschließend wurden 96,2 g feinverteilte Kieselsäure mit einem SiO2-GeIuIt von 87,5% zugefügt und bis tür Klärung weiter erhitzt Nach Verdünnen mit 162 g H2O wurde eine stabile, niedrig viskose Natriumsilikatlösung mit einem Molverhältnis SiO2: Na20 — 6,4 und einem SiOrGehalt von 24% erhalten. Das Molverhältnis SiO2 (Gesamt): quartärer Stickstoffverbindung, berechnet als Ammoniumoxid, betrug 44 :1.
Beispiel 3
1000 g Natronwasserglas mit einem SiO2-Gehalt von
('S 22,1% und einem Molverhältnis SiO2: Na2O = 3,90 wurden mit Tetraäthylammoniumhydroxid versetzt, entsprechend einem Molverhältnis SiO2: quartärer Stickstoffverbindung, berechnet als Ammoniumoxid
von 95 :1 und auf 100° C erhitzt. Tropfenweise wurde unter starkem Rühren 25 g konzentrierte Schwefelsäure, 1 :4 verdünnt, zugetropft. Nach kurzer Zeit hatte sich der vorübergehend gebildete Niederschlag wieder gelöst, und es wurde eine Natriumsilikatlösung mit einem SiO2-Gehalt von 19,4% und einem Molverhältnis SiO2: freiem Na2O (Titration gegen Methylrot) = 5,4 erhalten. Diese Lösung war klar, niedrig viskos und über lange Zeiten beständig.
Beispiel 4
100 g Lithiumwasserglas mit 20,7% SiO2 und einem Molverhältnis SiO2: Li2O = 3,7 wurden mit 15,5 g einer 20%igen Lösung von Tetraäthylammoniumhydroxid und anschließend mit 3,6 g 85%iger Phosphorsäure, 1 :3 verdünnt, versetzt Nach kurzem Rühren wurde von dem ausgefallenen Lithiumphosphat abzentrifugiert und ein Lithiumwasserglas mit einem SiO2-Gehalt von 15,9% und einem Molverhältnis SiO2: Li2O = 7,5 erhalten. Das Molverhältnis SiO2: quartärer Stickstoffverbindung, berechnet als Ammoniumoxid, betrug 35 :1. Die klare, beständige, niedrig viskose Lösung besaß sehr gute Eigenschaften als Kleber und Bindemittel.
Beispiel 5
500 g Lithiumwasserglas mit 20,0% SiO2 und einem Molverhältnis SiO2: Li2O von 2,75 wurde mit Tetraäthylammoniumhydroxid in einer solchen Menge versetzt, daß das Molverhältnis SiO2: quartärer Stickstoffverbindung, berechnet als Ammoniumoxid, 100 :1 betrug. Unter kräftigem Rühren wurden 565 g eines starksauren Ionenaustauschers in der Η-Form zugegeben sowie soviel Wasser, daß der Ansatz gerade rührfähig blieb. Nach ca. 20 Minuten wurde abgesaugt und ein klares, beständiges, niedrig viskoses Lithiumwasserglas mit einem Molverhältnis SiO2: Li2O = 6,3 und einem SiO2-Gehalt von 143% erhalten.
Beispiel 6
500 g Kaliwasserglas mit einem SiO2-Gehalt von 20,2% und einem Molverhältnis SiO2: K2O von 3,2 wurden mit Tetraäthylammoniumhydroxid, entsprechend einem Molverhältnis SiO2: quartärer Stickstoffverbindung, berechnet als Ammoniumoxid, = 92 :1 und 250 g eines starksauren Ionenaustauschers in der Η-Form unter Rühren versetzt Nach 20 Minuten wurde abgesaugt und ein beständiges niedrig viskoses Kaliwasserglas nut einem SiOrGehalt von 18,7% und einem Molverhältnis SiO2: K2O = 43 erhalten.
Beispiel 7
500 g Lithiumwasserglas mit einem SiOrGehalt von 20% und einem Molverhältnis SiO2: Ii2O = 3,6 wurden mit Hexamethyl-decamethylendiammonhimhydroxid, entsprechend einem Molverhältnis SiO2 (Gesanu-SiC>2 der Endlösung): quartärer Stickstoffverbindung = 142:1, berechnet als Ammonhimoxid, versetzt Unter kräftigem Rühren wurden 500 g eines Kieselsäu-
resols mit einem SiO2-Gehalt von 30% hinzugefügt Es wurde eine klare, beständige und niedrig viskose Lithiumsilikatlösung mit einem SiO2-Gehalt von 25% und einem Molverhältnis SiO2: Li2O = 9,0 erhalten, die ausgezeichnete technische Eigenschaften besaß.
Beispiel 8
500 g Natronwasserglas mit einem SiO2-Gehalt von 30,5% und einem Molverhältnis SiO1INa2O = S1H wurden mit Hexamethyl-dodecamethytendiammoniumhydroxid, entsprechend einem Molverhältnis SiO2: quartärer Stickstoffverbindung, berechnet als Ammoniumoxid, bezogen auf den Gesamt-SiO2-Gehalt der Endlösung von 136:1, versetzt. Es wurden 500 g Kieselsäuresol mit einem SiO2-Gehalt von 30% unter kräftigem Rühren zugefügt. Es wurde eine klare, niedrig viskose, beständige Natronwasserglaslösung mit einem Molverhältnis SiO2: Na2O = 6,28 und einem SiO2-Gehalt von 30,2% erhalten.
Beispiel 9
2000 g Natronwasserglas mit einem SiO2-Gehalt von 22,13% und einem Molverhältnis SiO2: Na2O = 3,90, dessen Viskosität 58 cP betrug, wurde einmal mit 20,2 g einer 24,8%igen Lösung von Tetramethylammoniumhydroxid (A) und zum anderen mit 20,2 g einer 34r5%igen Lösung von Tetramethylammoniumchlorid (B) versetzt Es wurden jeweils 50 g Kieselgel (873% SiO2) zugesetzt und bis zur Klärung gekocht Das Molverhältnis SiO2: quartärer Stickstoffverbindung, berechnet als Ammoniumoxid, betrug 300:1. Nach dem Abkühlen wurden in regelmäßigen Zeitabständen die Viskositäten der Lösungen mit einem Brookfield-Viskosimeter gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengefaßt. Zum Vergleich wurde die gleiche Wasserglasiösung hergestellt unter Zugabe von 20,2 g Wasser anstelle der Lösungen der quartären Stickstoffverbindungen (C) und ebenfalls die Viskosität in regelmäßigen Zeitabständen gemessen.
Zeit (Std.) Viskositäten (cP) B C 320
A 122 400
1 62 115 440
3 59 115 635
5 58 115 660
20 58 115
22 58
168
60
115
>5000
Wie aus der vorstehenden Tabelle hervorgeht, wird durch den Zusatz der quartären Stickstoffverbindungen die Viskosität stark erniedrigt und die Lösungen behalten auch über längere Zeiten diese niedrige Viskosität bei Dagegen steigt die Viskosität ohne Zusatz der quartären Stickstoffverbindungen stark an.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung beständiger Alkalisiiikatlösungen mit einem i>iO2-Gehalt von mehr als 10% und einem Molverhältnis SiO2: Alkalimetalloxid zwischen 4,5:1 und 9:1, dadurch gekennzeichnet, daB einer Alkalisilikatlösung mit niedrigem Molverhältnis SiO2: Aikalimetalloxid mindestens eine wasserlösliche mono- und/oder polyquartäre Stickstoffverbindung, die am quartärc-n Stickstoffatom mindestens eine hydroxylgruppenfreie Alkylgruppe besitzt, in einer Menge zugesetzt wird, die einem Molverhältnis SiO2: quaterärer Stickstoffverbindung in der Endlösung, berechnet als Ammoniumoxid, von IfXK): 1 bis 35 :1 entspricht, und anschließend in an sich bekannter Weise das Molverhältnis SiO2: Alkalimetalloxid eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mono- und polyquartäre Srickstoffverbindungen in Form ihrer Hydroxide zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Alkalisilikatlösungen mono- und/oder polyquartäre Stickstoffverbindungen mit kurzen Alkylketten von 1 bis 4 C-Atomen am Stickstoff zugesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mono- oder polyquartären Stickstoffverbindungen in einer Menge zugesetzt werden, die einem Molverhältnis SiO2: quartärer Stickstoffverbindung, berechnet als Ammoniumoxid, von 500 :1 bis 40 :1 entspricht.
35
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung beständiger Alkalisilikatlösungen mit einem SiO2-Gehalt von mehr als 10% und einem Molverhältnis SiO2: Alkalimetalloxid — im weiteren kurz als Me2O bezeichnet — zwischen 4,5 :1 und 9 :1.
Lösungen der Alkalisilikate, insbesondere sogenannte Wassergläser, sind wohlbekannte Produkte mit vielfachen technischen Anwendungsmöglichkeiten. So werden sie beispielsweise als Anstrich- und Bindemittel, Kleber, Kittgrundlage oder auch als Ausgangsprodukte zur Herstellung feinverteilter Kieselsäure in Form von Solen und Gelen und zur Herstellung feinverteilter anderer Metallsilikate verwendet.
Die Eigenschaften der Alkalisilikatlösungen, wie Viskosität, Konzentration, Klebefestigkeit, Erstarrungsgeschwindigkeit und reversible Wasserlöslichkeit bzw. Wetterfestigkeit sowie Stabilität der Lösungen stehen in enger Abhängigkeit zueinander und werden bestimmt durch das Molverhältnis SiO2: Me2O. So besitzen Lösungen mit einem niedrigen Molverhältnis bis ca. 2 zwar eine hohe Beständigkeit und eine niedrige Viskosität selbst bei hoher Konzentration, aber der Verwendung als Klebe- und Bindemittel sind die Erstarrungsgeschwindigkeit und die Wetterfestigkeit der Bindungen sehr gering und für technische Zwecke meist nicht ausreichend. Alkalisilikatlösungen mit Molverhältnissen zwischen 2 und 4 besitzen zwar eine größere Erstarrungsgeschwindigkeit bei der Anwendung und eine geringere reversible Wasserlöslichkeit der Binduneen. aber dafür unerwünscht hohe Viskositäten und eine geringe Beständigkeit Noch bessere Eigenschaften in Bezug auf Erstarrungsgeschwindigkeit, Bindefähigkeit und Wetterfestigkeit wurden demzufolge Lösungen mit einem Molverhältnis SiO2: Me2O von mehr als 4 besitzen. Aber diese Lösungen sind nicht mehr beständig und für die technische Verwendung zu
V1SIn°der Technik werden jedoch in vielen Fällen Wasserglaslösungen gefordert, die bei hoher Konzentration, guter Klebefähigkeit, hoher Erstarrungsgeschwindigkeit und großer Wasserfestigkeit der Bindung niedrig viskos und über lange Zeiten stabil sind, d. h. sich in ihren Eigenschaften nicht verändern oder zersetzen. Diese Forderungen konnten von den bekannten Wasserglaslösungen nicht in allen Fällen im ausreichen Maße erfüllt werden. .
Weiterhin ist für die technische Verwendung in vielen Fällen die hohe Alkalität der Lösungen störend, insbesondere bei der Verwendung mit alkaliempfindlichen Stoffen, wie Papier und Celluloseprodukten. und bei der Kombination mit organischen organischen Klebern und Emulsionen. Der Wunsch nach alkaharmen Wassergläsern führte im Extrem zur Entwicklung der sogenannten Kieselsohle, d.h. kolloidgelöster Kieselsäure Diese Kieselsolen sind zwar praktisch alkalifrei, aber in Konzentrationen von über 6% SiO2 äußerst instabil und besitzen nicht mehr die für die Technik erforderlichen guten Eigenschaften im Hinblick auf Bindefähigkeit und filmbildende Eigenschaft. Ein weiterer Nachteil der Kieselsole ist ihre verhältnismäßig umständliche Herstellung.
Der vorliegenden Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde eine Wasserglaslösung zu entwickeln, die den Anforderungen der Technik entspricht und die vorgenannten Mangel der bekannten Wassergläser nicht besitzt Insbesondere sollten die Lösungen bei einem Molverhältnis SiO2: Me2O von mehr als 4,5 :! und den hierdurch bedingten Vorteilen der schnellen Erstarrung und der guten, praktisch wasserunlöslichen Bindung beständig sein. Ferner sollten sie die für die Technik erforderliche Viskosität von im allgemeinen weniger als 50OcP und vorzugsweise von weniger als 20OcP
besitzen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelost, daß einer Alkalisilikatlösung mit niedrigem Molverhältnis SiO2: Alkalimetalloxid mindestens eine wasserlösliche mono- und/oder polyquartäre Stickstoffverbindung, die am quartären Stickstoffatom mindestens eine hydroxylgruppenfreie Alkylgruppe besitzt, in einer Menge zugesetzt wird, die einem Molverhältnis SiO2: quartärer Stickstoffverbindung in der Endlösung, berechnet als Ammoniumoxid, von 1000 :1 bis 35 :1 entspricht, und anschließend in an sich bekannter Weise das Molverhältnis SiO2: Alkalimetalloxid eingestellt wird.
Als Ausgangssubstanzen werden im allgemeinen die handelsüblichen Wasserglaslösungen, die Molverhähnisse SiO2: Me2O zwischen 2:1 und 4:1 besitzen, verwendet. So können beispielsweise Natrium-, Kalium- und Lithiumsilikatlösungen einzeln oder im Gemisch eingesetzt werden.
Den Wasserglaslösungen werden die mono- und/oder polyquartären Stickstoffverbindungen in fester oder flüssiger Form oder als wäßrige Lösungen zugesetzt. Es können die Salze der quartären Stickstoffverbindungen, wie beispielsweise die Chloride, Sulfate oder Nitrate verwendet werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform besteht darin, die
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