DE2435860A1 - Verfahren zur hydrophobierung von feinteiliger kieselsaeure und silikaten - Google Patents

Verfahren zur hydrophobierung von feinteiliger kieselsaeure und silikaten

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DE2435860A1 DE2435860A DE2435860A DE2435860A1 DE 2435860 A1 DE2435860 A1 DE 2435860A1 DE 2435860 A DE2435860 A DE 2435860A DE 2435860 A DE2435860 A DE 2435860A DE 2435860 A1 DE2435860 A1 DE 2435860A1
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Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER- ECIiEIEEAIiSTALT VORMALS fiOG" n
Frankfurt/Main, Vcissfrauenstrasse 9
Verfahren zur Hydrophobierung von feinteiliger Kieselsäure
und Silikaten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hydrophobierung von feinteiliger Kieselsäure und Silikaten durch Behandlung einer sauer eingestellten wässrigen Suspension der Oxide mit Orgauhalogensilanen bei Temperaturen im Bereich von 50 bis 90 C, Abfiltrieren des Feststoffanteiles, Auswaschen und Trocknen des Filterkuchens und anschliessendcr Temperung bei Temperaturen im Bereich von etwa 3OO bis etwa 400° C.
Es ist bekannt, feinteilige nassgefällte Kieselsäure durch eine sogenannte Coatung zu hydrophobieren. Hierbei kann man beispielsweise so vorgehen, dass man ein Silil;onöl entweder auf die wässrige Suspension einer gefäll -en Kieselsäure oder auf eine Aufschlämmung des Trockenpulvers in einem organischen Lösungsmittel einwirken lässt. Es ist auch bekannt, Silikonöl in Mengen bis zu 10^o in einer Natriumsilikatlösung z.u emulgieren und daraus mit einem Schwermetallsalz, welches mit der Kieselsäure eine schwerlösliche Verbindumg bildet, ein modifiziertes Silicat auszufällen. Es ist ferner bekannt, Kieselsäure oder Silicate durch Aufdampfen von Organohalogensilan zu hydrophobieren, Ausse'rdem ist bereits die Behandlung eines Lösungsgemisches von 905° Natriumsilicat und IO5& Natriummethylsiliconat mit einem Wasserstoffionenaustauscher bekannt. Bei diesem Verfahren entsteht durch Neutralisation ein Sol, welches azeotrop entwässert und dann getrocknet wird. Schliesslich ist auch die Hydrophobierung durch Veresterung mix Alkoholen bei höheren Temperaturen beschrieben worden· Auch bei diesem Verfahren muss der überschüssige Alkohol durch Destillation zurückgewonnen wei'd en.
Nach einem anderen bekannten Verfahren wird die bei der Herstellung durch Nassfällung nach dem Filtrieren oder Zentrifugieren anfallende teigartige Kieselsäxire ausgewaschen und alkalisch nachbehandelt. Dabei wird ein PH-Wert von 8 bis 12, vorzugsweise von 9 bis 10, eingestellt. Dann wird Siliconöl oder eine Silicinölemulsion ziigemischt und nach dieser Behänd-
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lung die Masse z.B. bei Temperaturen von 100 bis 120° C getrocknet. Die Zugabe des Siliconöls oder der Siliconölemulsion erfolgt bei gleichzeitiger oder nach vorangegangener Verflüssigung des Filterkuchens bzw. des Zentrifugenrückstandes. Diese Verflüssigung erfolgt durch Einwirkung geeigneter mechanischer Kräfte in dein oben angegebenen pH-Bereich. Der gewünschte pH-Wert wird durch Zugabe einer Alkalilösung oder von wässrigem Ammoniak erreicht. Die auf diese Weise mit Siliconöl behandelte Kieselsäure kann nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung vor dein Trocknen durch Abpressen von überschüssiger Flüssigkeit befreit werden.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandelten Kieselsäuren können überall dort mit Vorteil verwendet werden, wo es auf einen kleinen Benetzungswinkel der Kieselsäure gegenüber ¥asser ankommt, z.B. in Kabelmischungen, wasserbeständige·. Vulkanidaten, als Verdickungsmittel für wasserbeständige Schmiermittel und nicht schäumende Kosmetika.
Alle bekannten Coatungsverfahren haben zum Ziel, die grosse aktive Oberfläche der feinteiligen nassgefällton Kieselsäure mit einer möglichst dichten Schicht organischer Gruppen abzudecken. Dabei werden die Hydroxylgruppen gebunden oder durch organische Reste abgeschirmt, so dass sie bei der Anwendung der Kieselsäuren ..Is aktive Füllstoffe für Elastomere und andere Polymere nicht mehr zur Wirkung kommen. Diese Produkte verlieren ausserdem infolge des leichten Abbaus "der dünnen organischen Schicht ihre hydrophoben Eigenschaften sehr leicht. Abgesehen hiervon sind die bisher bekannten Hydrophobierungsverfahren zudem sehr umständlich und zeitraubend. Dies gilt insbesondere in denjenigen Fällen, in denen ein organisches Lösungsmittel zurückgewonnen werden muss.
Zur Überwindung der vorgenannten Nachteile kann man nach einem weiteren bekannten Verfahren eine hydrophobe, sich durch eine hohe Beständigkeit gegenüber verseifenden Agenzien auszeichnende Kieselsäure durch Ausfällung von Alkalisilicatlösungen mit Mineralsäuren und Behandeln mit Organohalogensilänen, also auf dem Wege der Coatung herstellen wenn man der in an sich bekannter Weise
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gewonnenen sauren Fällsuspension, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur von etwa 50 bis etwa 90° C, ein Organohalogensilan beigibt, das Fällprodukt abfiltriert, auswäscht und trocknet und dann einer Temperaturbehandlung bei etwa 30Ü bis etwa h00° C unterwirft. Die erhaltenen Produkte weisen ein lockeres Gefüge auf und können leicht vermählen v/erden. Durch die Temperaturbehandlung sind die in der Kieselsäureoberfläche befindlichen Hydroxylgruppen Aireiter abgebaut worden, wodurch sich die hydrophoben Eigenschaften verstärken. Da die Behandlung in der in an sich bekannter Weise hergestellten Fällsuspension vorgenommen wird, ist die Anwendung besonderer Hydrophobierungsapparaturen überflüssig. Ausserdern lässt sich die Kieselsäurefällsuspension rascher und vollständiger als die unbehandelte Suspension ai.iswaschen. Man kann zu nahezu elektrolytfreien Produkten kommen.
Bei der Durchführung des Verfahrens geht man zweckmässigerweise so vor, dass man eine sau/e, beispielsweise einen pll-Vert von etwa 5 aufweisende Fällsuspension herstellt und vorzugsweise bei erhöhter Temperatur von et\vra 50 bis etwa 90° C das Organohalogensilan möglichst langsam und unter gründlichem Rühren zugibt. Sodann empfiehlt es sich, zur Vervollständigung der Reaktion noch einige Zeit nachzurühren. Nach dem Filtrieren wird neutral gewaschen und der Filterkuchen z.B. in einem Trockenschrank getrocknet. Das getrocknete Produkt wird dann der Temperaturbehandlung bei etwa 300 bis etwa U00° C zugefühit, was beispielsweise in einem Muffelofen geschehen kann. Hierdurch erfolgt ein Abbau der Hydroxylgruppen. Dieser kann in Abhängigkeit von dem jeweils gewünschten Grad der Hydrophobierung eine beliebige Zeit fortgesetzt werden.
Die hydrophoben Eigenschaften können ferner durch die Menge des verwendeten Organohalogensilans gesteuert werden. Im allgemeinen genügt es, Mengen von etwa 10 bis etwa 20 Gewichtsprozent,bezogen auf die ausgefällte trockene Kieselsäure, einzusetzen.
Letzterm Verfahren haftet jedoch der Nachteil an, dass die Silankosten den grössten Teil der Rohstoffkos ten aus machen Einsparungen von Silan würden sich deshalb ganz erheblich kostensenkend auswirken. Es wurden schon Versuche unternommen, den Silanver-
' η q ο R 7 / η R 7 ι
brauch durch Verwendung von Kieselsäuren niedriger Oberfläche zu reduzieren. Der Effekt war nur gering, denn die Einsparungen erfolgt nicht in dem Masse, in dem die Kieselsäureoberfläche verkleinert wurde.
Den Hydrophobierungsgrad einer Kieselsäure kann man sehi" gut durch Bestimmung der DBA-Zahl ermitteln. Die Adsorption von Dibutylamiri ist spezifisch für saure Gruppen, d.h., im Falle der Kieselsäure wird das Arain nur von den Silanolgruppen adsorbiert. Behandelt man eine Kieselsäure mit Silan, so ist mit steigendem Silanzusatz eine Verringerung des hydrophilen Anteils der Oberfläche und somit der DBA-Zahl zu beobachten. Dies ist auch durch Bestimmung der Methanolbenetzbarkeit festzustellen, jedoch ist diese Methode erst ab einer gewissen Hydrophobie anwendbar. Verfolgt man die Änderung der DBA-Zahl und somit der Hydrophobie einer Kieselsäure mit steigendem Silanzusatz, so ist festzustellen, dass die Veränderung der DBA-Zahl mit steigendem Silanzusatz immer kleiner wird. Das bedeutet - wenn man annimmt, eine bestimmte Menge Silan bedeckt eine bestimmte Fläche-, dass die Silanausbeute mit steigendem Hydrophobierungsgrad immer kleiner wird. Dies ist verständlich, da die Silankonzentration in der Lösung konstant bleibt, der andere Reaktionspartner aber, der hydrophile Teil der Kieselsäure , immer mehr abnimmt.
Das Ziel der Erfindung ist darin zu sehen, Massriahrnen zu ergreifen, welche die Ausbeute in der letzten Phase des·Hydrophobierungsprozesses zu verbessern vermögen.
Die Erfindung ging von der Aufgabenstellung aus, ein Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben Kieselsäure bzw. Silikaten durch Ausfällung von Alkalisilicatlb'sungen mit Mineralsäuren bzw. Metallsalzlösungen und Behandeln mit Organohalogensilanen, anzugeben, bei welchem man der in an sich bekannter Weise gewonnenen sauren Fällsuspension, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 50 bis etwa °0° C, ein Organohalogensilan zugibt, das Fällprodukt abfiltriert, auswäscht und trocknet und dann einer Temperaturbehandlung bei etwa 3OO bis etwa 400 C unterwirft.
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Das kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, dass als Hydrophobierungsmittel ein vorpolykondensiertes Organohalogensilan odei* ein Gemisch aus Organohalogensilanen, insbesondere ein vorpoylkondensiertes Diinethyldichlox'silan und Methyltrichlor silan verwendet wird. Die vorpolykondensierten Silane bilden grössere Moleküle, die zunächst nur locker adsorbiert sind, beim Trocknen und Tempern aber eine grosse Fläche bedecken.
Dimethyldichlorsilan und das Silangemisch aus Dimethyldichlorsilan und Methyltrichlorsilar: (Silangcmisch-(l)) wurden vorpolykondensiert. Dies war durch Zugabe stöchiometrischor Mengen Wasser möglich. Die Reaktionsprodukte wurden ausschliesslich durch den Einsatz als liydrophobierungsrnittel untersucht. Die Reaktion der Vorpolykondensation kann an einem Modell wie folgt beschrieben werden, wobei jedoch zu berücksichtigen ist, dass ein gewisser Anteil an Nebenprodukte entsteht:
CHj ' CH5 CH5
j CH5 C
Cl-Si-Cl + 2 H2O — r> Cl-Si-O-Si-O-Si-Cl + '* HCl
CH C
S
C
H5 ■ CH5 CH5 CH5
CH5 (J) CH5 ■ CH5 Cl CH
-Si-Cl + Cl-Si-Cl + 2 Η£0 .„^ Cl-Si-O-Si-O-Si
CH, Cl CKx CH^ CH
Beide Gleichungen stellen die Stöchiometrie der Gesamtreaktionen für reines Dimethyldichlorsilan %md Silan (i)-Gemisch dar. Ein gewisser Anteil an Nebenprodukten ist nicht auszusciiliessen.
Im folgenden ? ispiel wird die Erfindung näher erläutert:
Die Vorbehandlung des Silans kann unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt werden. Die Umsetzung mit Wasser ist nach einer Stunde beendet, wenn das Wasser in das siedende Silan eingetropft wird. Zu einem ebenfalls brauchbaren Produkt gelangt man, wenn
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Wasser und Silan bei Zimmertemperatur gerührt werden. In beiden Fällen werden erhebliche Mengen Chlorwasserstoff frei. Jieini Arbeiten in der Kälte führt dies dazu, dass infolge der Verdampfungs· wärme bei Temperatur im Heaktionsgefäss unter Null Grad sinkt. Die Reaktionszeit beträgt hier etwa 4 Stunden. Auch nach mehrwöchigem Stehen des vorbehandelten Silans war keine Veränderung der hydrophobierenden Wirkung feststellbar.
Die Hydrophobierung wurde unter Verwendung je einer Kieselsäure-(VN 3- und VN 2-) Suspension in einem mit Wellenbrechern atisgerüsteten Rührgefäss durchgeführt. Um einen besseren Überblick zu erhalten, wurde von einer grösseren Menge Suspension ausgegangen, in die das Silan iii kleinen Anteilen (2 Gew./o bez. auf die Kieelsäuremerige) eingetragen wurde. Nach Zusatz jeder Teil" menge wurde noch etwa 5 Minuten nachgeriihrt und vor der Zugabe der nächsten Teil'.onge wurde eine Probe entnommen. Diese Probe wurde in üblicher Weise filtriert, gewaschen und getrocknet. Um einheitliche Trockenbedingungen zu erhalten, wurden alle Proben l/2 h bei 376° C getempert. Dann wurden sie gemahlen und auf ihre DBA-Zahl hin untersucht. Vergleichsversuche wurden mit unbehandeltera Silan durchgeführt.
Bei den Ausgangsprodukten "VN 2" und "VN 3" handelt es sich um Fällungskieselsäuren mit folgenden Parametern:
VN 2
VN 3
Glühverlust bei 1000°' C % 11 Glühverlust bei 1000°C % 11
davon Feuchte bei 105 0C % 6 davon Feuchte bei 105c< -J % 6
SiO2 % 87 SiOj % 87
AI2O3 . % 0,2 AI2O3 % 0,2
Na2O % 0,8 Na2O % 0,8
SO3 % 0,5 SO3 % 0,8
Fe2O3 % < 0,05 Fe2O3 % < 0.05
Spezifisches Gewicht g/cm3 2,0 Spezifisches Gewicht g/cm3 2,0
Stampfgewicht g/i 200 Stampfgewicht g/i 200
pH-Wert 7 pH-Wert . 6,3
BET-Oberfläche mVa 130 BET-Oberfläche . mVg 210
Mittlere Primärteilchengröße Mittlere Primärteüchenc ;röße
2S hm 18
nm
5098 8 7/0 8 71
Beim Ausgangsprodu1/ + "SILl1JDG A3 7" handelt es sich um ein Aluminiumsilikat mit folgenden Parametern:
Siiteq AS 7
Glühverlust bei 1000 °C % 12
davon Feuchte bei 105 0C 1) % 6
SiO2 % 73
AI2O3 % 7
Na2O °/o 7
SO3 % 0,5
Fe2O3 % < 0,05
Spezifisches Gewicht g/cm3 2,0
Stampfgewicht2) g/l 200
pH-Wert3) 11,5
BET-Oberfläche mVg 60 Mittlere Primärteilchengröße
mu 35
In den folgenden Tabellen sind die Ergebnisse dieser Versuche dargestellt. Da beim Arbeiten mit vorbeilandeItem Silan andere stöchioraetrische Verhältnisse vorliegen, wurden die Zahlen für den Silanzusatz auf die Menge Ausgangssilan umgerechnet, um sie vergleichbar zu machen.
F-- 0 9 8 8 7 / Π .R 7 1 - 8 -
- is -
Ausgangsprodukte: VIi 3-Suspension und Dimethyldichlorsilan
nicht vorbehandelt
« , , , ι T ■ - 		DM-Zahl vorbehandelt ÖA-Zahl
g Silan/1üü g SiO2 78 g Siian/100 g SiO2 78
16 83 8,4 34
18 86 11,2 18
20 7° 14,0 28
22 ' 60 16,8 26
24 19,6
Ausgangsprodukte: VW 3-Suspension und ^ilangemlsch(l)
nicht vorbehandelt DBA -Zahl vorbehandelt DBA-Z
g Silan/100 g SiO? 74 g Silan/100 g SiO2 100
77 8,2 52
18 44 11,0 . 38
20 35 13,7 17
22 62 16,4 18
24 19,2
Ausgangsprodukt: VN 2-Suspension
Dimethyldichlorsilan vorbeh. Silangemisch(I) vorbehandelt DBA-Zahl
g Silan/100 g SiO2 DBA-Zahl g Silan/100 g SiO2' 56
43
32
31
24
8,4
11,2
14,0
16,8
19,6 .		 97
45
31
26
28		 8,2
11,0
13,7
16,4
19,2
B 0 9 8 fi 7 / 0 R 7 1
2A35SR0
Ausgangsprodukt: Aluminium silikat AS 7 und Dimethyldichlorsilan
nicht vorbehandelt DBA-Zahl vorbehandelt DBA-Zahl
g Silan/100 g AS 7 60 g Silan/100 g AS 7 59
16 57 8,3 49
18 53 11,2 24
20 49 13,9 31
22 35 16,6 20
24 19,5
Produkte mit e:"er Metlu-nolbenetzbarkeit, die den Spezifikationerr für die Vergleiclisprodukte, lvelche mit unbehandelten Silanen hydrophobiert vmrden, entsprechen, weisen eine DDA-Zahl von etwa 50 auf.
Um Abweichungen von den erhaltenen Werten zu vermeiden, ist die Gleichmässigkeit der Rührbedingungen zu gewährleisten. Auch bei Berücksichtigung gewisser Schwankungen der Vex-te, hat sich gezeigt, dass der Silanverbrauch 15 g (pro 100 g zu hydrophobieren-, der Kieselsäure) nicht übersteigt.
Die neuen hydrophoben Produkte können als Füllstoffe in Elastomeren und Polymeren, als Pigmente für organische Bindemittel, als Mattierungsmittel in Lacken sowie besonders vorteilhaft als Zusatzstoffe in Entschäumer zus aminense tzungen verwendet werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich in analoger Weise zur Hydrophobierung von insbesondere Titandioxid sowie Zirkoniuradioxid einsetzen.
0 9 8 8 7/0671
- ίο -

Claims (2)

  1. - ve* -
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung einer feinteiligen hydrophoben Kieselsäure und Silikaten durch Ausfällung von Alkalisilikatlösungen mit Mineralsäuren bzw. mit Metallsalzlösungen und Behandeln mit Organohalogensilanen, bei welchen man der in an sich bekannter Veise gewonnenen sauren Fällsuspension, A'orzugsweise bei Temperaturen von etwa 50 bis etwa 90 C, ein Organohalogensilan zugibt, das Teilprodukt abfiltriert, auswäscht und trocknet und dann einer Temperaturbehandlung bei etwa 3OO bis etwa ^iOO C unterwirft, dadurch gekennzeichnet, aaas als Hydropbobierungsmittel ein vorpolykondensiertes Organohalogensilan oder ein Gemisch aus Organohalogensilanen verwendet wird.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Hydrophobierungsmittel ein vorpopykondensiertes Dimethyldichlorsilan bzw. Silangemisch aus Diaiethyldicblorsilan und Methyltrichlorsilan verwendet wird.
    PL/Gο-Mi
    24.7.lh
    509887/0871
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