DE2523733C2

DE2523733C2 - Verfahren zur Herstellung einer teilchenförmigen Reinigungsmittelzusammensetzung und nach dem Verfahren hergestellte Reinigungsmittelzusammensetzung

Info

Publication number: DE2523733C2
Application number: DE2523733A
Authority: DE
Inventors: Michael Wirral Merseyside Curtis
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1974-05-30
Filing date: 1975-05-28
Publication date: 1985-06-13
Also published as: SE7506106L; NL182007C; NL182007B; FR2275552B1; ATA413975A; CA1057152A; DE2523733A1; GB1504878A; ES438026A1; BE829608A; JPS512710A; NL7506332A; JPS5915960B2; FR2275552A1; AT343248B; CH618734A5; IT1036125B; US4022702A

Description

3n Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer teilchenförmigen RelnlgungsmlUelzusammensetzung, welche etwa 5% bis etwa 4096 einer Reinigungsmittelverbindung, die während der Anwendung kein unlösliches Calciumsalz bildet, etwa 10% bis etwa 7596 Alkalimetallcarbonat-Bullder und etwa 596 bis etwa 6096 fein zerteiltes Calciumcarbonat mit einer Oberfläche von wenigstens etwa 5 m²/g umfaßt, wobei die Prozentsätze in

Gewicht, bezogen auf die Zusammensetzung, angegeben sind, unter Bereitung cir«T Aufschlämmung und |

anschließender Sprühtrocknung und die nach einem solchen Verfahren erhältliche Relnisungsmittelzusammen- *

Setzung.

Reinigungsmittelzusammensetzungen für das Waschen von Textilien enthalten häufig sls hauptsächliche Bestandteile eine oder mehrere reinigungsmittelaktive Verbindungen und einen sogenannten Builder bzw. eine Gerüstsubstanz für die Reinigungskraft. Konventionelle Builder bzw. Gerüstsubstanzen für die Reinigungskraft sind häufig anorganische Materialien, insbesondere die kondensierten Phosphate, z. B. Natriumtripolyphosphat. Es Ist das Reinigungsvermögen der Zusammensetzungen verbessert Im Vergleich zu solchen Reinigungsmittelzusammensetzungen, bei denen anorganische Ablagerung auf den Textillen durch Hemmung des Ausfällungsprozesses vermindert wird, entweder durch Zugabe von die Ablagerung verhindernden Mitteln oder durch Wirkung von Ausfällungsinhibitoren, von denen gefunden wurde, daß sie in Waschlaugen vorliegen. Das zugesetzte Calciumcarbonat scheint ebenfalls als Fänger für die Inhibitoren für eine Calclumcarbonatausfällung zu wirken, was den Keimbildungsprozeß erleichtert und weiterhin den durch seine Anwesenheit gegebenen Effekt erhöht.

Die neuen Relnlgungsmlttelzusammensetzungen, welche auf einem Alkalimetallcarbonatbullder für die Reinigungskraft und feinzerteiltem Calciumcarbonat basleren, können durch einfaches Zusammenmischen der Inhaltsstoffe hergestellt werden. Diese Arbeltsweise weist jedoch gewisse Nachteile auf, die durch das erfindungsgemäße Verfahren behoben werden.

Es wurde nun ein besonders vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung einer teilchenförmigen Reinigungsmittelzusammensetzung der eingangs beschriebenen Art gefunden, das sich dadurch auszeichnet, daß das Calciumcarbonat In Wasser dispergiert wird, zu welchem 5 bis 100 Gew.-% der gesamten Reinigungsmittelverbindung In der Zusammensetzung zugesetzt worden sind, wonach das Alkalimetallcarbonat zur Bildung einer Reinigungsmittelaufschlämmung zugesetzt wird, welche dann unter Bildung der Reinigungsmittelzusammensetzung sprühgetrocknet wird. Die Anwendung dieser Reihenfolge der Zugabe der Inhaltsstoffe bei der Bildung der wäßrigen Reinigungsmittelaufschlämmung verbessert die Eigenschaften der erhaltenen Reinigungsmittelzusammensetzungen, Insbesondere durch Verbesserung der Dlsperglerbarkeit des Calclumcarbonates, und sie liefert fertige

μ Zusammensetzungen mit verbesserter Reinigungskraft. Bei den konventionellen Herstellungsprozessen für die Aufschlämmung werden die Inhaltsstoffe, welche den größten Effekt auf die Viskosität der Aufschlämmung besitzen. In diesem Falle das Calciumcarbonat, zuletzt zugesetzt, wenn dies jedoch auf die auf Alkallmetallcarbonatbulldern bzw. -gerüstsubstanzen aufgebauten Zusammensetzungen mit zugesetztem, feln-untertelltem Calciumcarbonat angewandt wird, sind die erhaltenen Produkte nicht so gut, wie dies erwünscht wäre.

Die Mengen und Arten des verwendeten Alkalimetallcarbonates sind dieselben, wie sie in der deutschen Patentanmeldung P 23 42 461.5 beschrieben sind. Insbesondere 1st das verwendete Alkalimetallcarbonat vorzugsweise Natrium- oder Kaliumcarbonat oder ein Gemisch hiervon, und zwar aus Gründen der Kosten und der Leistungsfähigkeit. Das Carbonatsalz 1st vorzugsweise vollständig neutralisiert, es kann jedoch auch partiell

neutralisiert sein, ζ. B. kann ein Sesquicarbonat für einen teilweisen Ersatz des normalen Carbonatsalzes verwendet werden. Die partiellen Salze sind weniger alkalisch und daher weniger leistungsfähig. Die Menge des Alkalimetallcarbonates in der Reinlgungsmlttelzusarnmensetzung kann In großem Maße variiert werden, jedoch sollte die Menge wenigstens etwa 10 Gew.-9o und vorzugsweise von etwa 20 bis etwa 60 Gew.-v6 betragen, obwohl auch eine Menge von bis zu 7596 möglicherweise in speziellen Produkten, falls gewünscht, verwendet werden könnte. Die Menge des Alkallmetallcarbonates wird bezogen auf das wasserfreie Produkt bestimmt, obwohl das Salz entweder vor oder nach der Eingabe in die Reinigungsmittelzusammensetzung hydratisiert sein kann. Es sei darauf hingewiesen, daß die höheren Werte innerhalb des bevorzugten Bereiches eher unter Bedingungen der Verwendung bei niedrigen Produktkonzentrationen, wie dies häufige Praxis In Nordamerika ist, erforderlich sind, und daß das Umgekehrte unter den Bedingungen der Verwendung bei höheren Produktkonzentrationen gilt, wie dies In Europa der Fall ist. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß es ebenfalls vorteilhaft sein kann, den Carbonatgehalt auf einen geringeren Wert innerhalb des angegebenen Bereiches zu begrenzen, so daß die Gefahr einer inneren Verletzung als Folge einer zufälligen Aufnahme, z. B. durch Kinder, verringert wird.

Das verwendete Calciumcarbonat sollte fein zerteilt oder unterteilt sein, und es sollte eine Oberfläche von wenigstens etwa 5 mVg, im allgemeinen von wenigstens etwa 10 m^J/g und vorzugsweise von wenigstens etwa I= 20 m²/g besitzen. Das besonders bevorzugte Calciumcarbonat besitzt eine Oberfläche von etwa 30 bis 100 mVg, insbesondere von etwa 50 bis etwa 85 mVg. Calciumcarbonat mit Oberflächen oberhalb von etwa 100 m²/g könnten angewandt werden, bis z. B. 150 mVg, falls solche Materialien in wirtschaftlicher Weise zugänglich sind, jedoch erscheint es unwahrscheinlich, daß irgendwelche höheren spezifischen Oberflächen (d. h. pro Gramm) im Handel erhältlich sein werden, und dies kann bei bestimmten Fällen auch aus anderen Gründen 2(i unerwünscht sein, z. B. können besonders kleine Teilchen, d. h. solche mit sehr hohen spezifischen Oberflächen, die Neigung aufweisen, sich während des Waschvorganges aufzulösen, und durch sie können Staubprobleme auftreten.

Als eine Anzeige der allgemeinen Beziehung zwischen Teilchengröße und Oberfläche wurde gefunden, daß Calclt mit einer Oberfläche von etwa 50 m²/g eine durchschnittliche Größe (Durchmesser) der Primärkristalle von etwa 250 Angström (A) besitzt, während die Oberfläche, falls die Größe der Primärkristalle auf etwa 150 Ä vermindert wird, auf etwa 80 m²/g ansteigt. In der Praxis tritt eine gewisse Aggregation unter Bildung von größeren Teilchen auf. Es 1st vorteilhaft, daß die Größe der aggreglerten Teilchen von Calciumcarbonat ziemlich gleichförmig sein sollte, und Insbesondere sollte keine nennensverte Menge von großen Teilchen vorhanden sein, welche in den zu waschenden Textilien eingefangen werden könnten.

Die Oberflächen werden nach der Standardmethode von Brunauer, Emmet und Teller, der BET-Methode, bestimmt, wozu ein AREA-Meter (Fabrikat Ströhleln & Co.) verwendet werden kann, das entsprechend den Anweisungen des Herstellers betrieben wird. Die Arbeltswelse der Entgasung der zu untersuchenden Proben wird üblicherweise dem Bedienungspersonal überlassen, es wurde jedoch gefunden, daß eine Arbeitsweise des Entgasens, bei welcher die Proben zwei Stunden auf 175° C unter einer Strömung von trockenem Stickstoff erhitzt werden, zur Erzielung von wiederholbaren Ergebnissen angewandt werden kann.

Es sei darauf hingewiesen, daß das Calciumcarbonat auf einem Substrat adsorbiert sein kann, wobei es in einem solchen Falle nicht möglich sein kann, die Oberfläche des Calciumcarbonates alleine genau zu messen. Die wirksame Oberfläche kann dann berechnet werden, Indem die Leistungsfähigkeit des Calciumcarbonates überprüft wird und dies mit der Leistungsfähigkeit von Calclumcarbonaten mit bekannter Oberfläche In Bezie- « hung gesetzt wird. Alternativ kann es möglich sein, elektronenmikroskopische Untersuchungen zur Bestimmung der Durchschnittstellchengröße anzuwenden, woraus eine Anzeige für die Oberfläche erhalten werden kann, jedoch sollten diese Werte dennoch durch Bestimmung der Leistungsfähigkeit des Calciumcarbonates beim Gebrauch überprüft werden.

Jede beliebige Kristallform von Calciumcarbonat kann angewandt werden oder Mischungen hiervon, jedoch ist Calclt bevorzugt, da Aragonlt und Vaterit schwieriger mit hohen Oberflächen herstellbar zu sein scheinen, und es scheint, daß Calcit ein wenig weniger löslich als Aragonlt oder Vaterit bei den üblichsten Waschtemperaturen ist. Wenn Irgendein Aragonlt oder Vaterit verwendet wird, erfolgt dies im allgemeinen in Mischung mit Calcit. Calciumcarbonat kann geeigneterweise durch Ausfällungsprozesse hergestellt werden, z. B. durch Einleiten von Kohlendioxid in eine Suspension von Calciumhydroxid, wobei es In diesem Fall vorteilhaft sein kann, so das erhaltene, feuchte Calciumcarbonat bei der Herstellung der Reinigungsmittelzusammensetzung einzusetzen, da das Trocknen des Calciumcarbonates dazu führen kann, die Aggregation der Calciumcarbonatteilchen zu fördern, wodurch deren Leistungsfähigkeit vermindert wird. Andere chemische Ausfällungsreaktionen können zur Herstellung des Calciumcarbonates verwendet werden, insbesondere die Reaktion zwischen Irgendeinem löslichen Calclumsalz und irgendeinem löslichen Carbonatsalz, ζ. Β durch Reaktion zwischen Calciumsulfat -^s' oder Calciumhydroxid und Natriumcarbonat, jedoch bilden diese Reaktionen wäßrige Aufschlämmungen, welche nicht erwünschte, gelöste Salze enthalten, d. h. Natriumsulfat und Natriumhydroxid bei den genannten Beispielen, was bedeutet, daß das Calciumcarbonat vor der Anwendung von der Aufschlämmung abflltrlert und gewaschen werden muß, falls nicht die aufgelösten Salze In den Reinigungsmittelzusammensetzungen zugelassen werden können. Fein unterteiltes Calciumcarbonat kann ebenfalls durch Mahlen von Minerallen wie Kalk- ^w stein oder Kreide hergestellt werden, jedoch 1st dies nicht effektiv, da die Erzielung einer ausreichend großen Oberfläche schwierig 1st. Geeignete Formen von Calciumcarbonat, Insbesondere Calclt, sind Im Handel erhältlich. Das Calciumcarbonat liegt vorzugsweise praktisch In reiner Form vor, jedoch ist dies nicht wesentlich, und das verwendete Calciumcarbonat kann kleinere Mengen von anderen Kationen mit oder ohne anderen Anlonen oder Wassermolekülen enthalten. &J

Die In den Zusammensetzungen verwendete Calcium'carbonatmenge sollte von etwa 5 Gew.-% und vorzugsweise wenigstens etwa 10 Gew.-56 bis hinauf zu etwa 60 Gew.-96 und Insbesondere von etwa 10 bis etwa 40 Gew.-96, bezogen auf das Gewicht der Reinigungsmittelzusammensetzungen betragen. Innerhalb des breiten

Bereiches können die niedrigeren Werte von Calciumcarbonat unter bestimmten Anwendungsbedingungen und mit besonders leistungsfähigen Calciumcarbonaten zufriedenstellend seta. Mit weniger leistungsfähigen CaI-ciumcarbonaten und insbesondere bei Anwendungsbedingungen mit niedriger Produktkonzentration, wie z. B. unter den typischen Waschbedingungen in Nordamerika, wird es jedoch bevorzugt, höhere Werte von Calciumcarbonat innerhalb des genannten bevorzugten Bereiches anzuwenden. Die spezifische Oberfläche des Calciumcarbonates beeinflußt sehr ausgeprägt seine Eigenschaften, wobei Materialien mit hoher spezifischer Oberfläche leistungsfähiger sind, so daß von solchen Materialien geringere Mengen für einen guten Effekt im Vergleich zu Calciumcarbonaten mit niedriger spezifischer Oberfläche angewandt werden können.

Das Calciumcarbonat kann in die Aufschlämmung entweder in Pulver- oder Pastenform eingegeben werden. ι«' Letzteres ist im allgemeinen bevorzugt, da es die Küsten des Trocknens von Calciumcarbonat nach seiner Herstellung durch Ausfällung vermeidet, und die Eigenschaften des Caiciumcarbonates besitzen ebenfalls die Neigung, besser zu sein, falls es nicht vor der Stufe der Herstellung der Aufschlämmung getrocknet wird, da eia Trocknen die Aggregation der Calcrumcarbonattellchen begünstigt. Falls das Calciumcarbonat jedoch vor der Herstellung der Aufschlämmung getrocknet wird, ist es möglich, es mit einem Disperglerhllfsmittel zu behanis dein, wie dies iu den deutschen Patentanmeldungen P 24 38 908.0 und P 24 39 058.7 der Anmelderin beschrieben ist.

Weiterhin ist es wesentlich, in den Reinigungsmittelzusammensetzungen, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, eine oder mehrere anionische, nicht-ionische, amphotere oder zwitterionische Reinigungsmittelverbindungen zu verwenden, wobei die Mengen und Typen hiervon dieselben sind wie in der zuerst genannten deutschen Patentanmeldung P 23 42 461.5. Unter dem Ausdruck Reinigungsmittelverbindung sind die übiichen Detergensverbindungen oder Tenside zu verstehen, wobei diese im vorliegenden Fall auch Seifen umfassen können. Es wird bevorzugt, von etwa 5 bis etwa 40% einer Reinigungsmittelverbindung zu verwenden, welche während der Anwendung kein unlösliches Calciumsalz bildet, was natürlich eine wesentliche Verminderung der Eigenschaften der Reinigungskraft ergeben würde. Zahlreiche geeignete Relnigungsmlttelverbindungen sind im Handel erhältlich, und sie sind vollständig in der Literatur beschrieben, z. B. in »Surface Active Agents and Detergents«, Vol. 1 und 2 von Schwartz, Perry und Berch.

Zusätzlich 1st es vorteilhaft, jedoch nicht wesentlich, in die Relnlgungsmittelaufschlämmungen Zusatzstoffe einzugeben, welche die Viskosität der Aufschlämmung herabsetzen, so daß das Pumpen und Zerstäuben der Aufschlämmung erleichtert wird, und weil dies ebenfalls eine gewisse Verminderung des Wassergehaltes möglich macht, wodurch sich selbstverständlich die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens durch Verminderung der zur Trocknung der Aufschlämmung unter Bildung des Reinigungsmittelpulvers erforderlichen Wärme verbessert. Beispiele von die Viskosität der Aufschlämmung herabsetzenden Zusatzstoffen umfassen Natriumtoluolsulfonat und einige nicht-ionische Verbindungen, wie Kokosnußmonoäthanolamid und lineare-sek.-Alkyl(C_u-Ci5)-9ÄO-kondensate, welche vorzugsweise in Mengen von etwa 0,5 bis etwa 5 Gew.-%, z. B. von etwa 1 bis etwa 3 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzungen, angewandt werden (ÄO = Äthylenoxid).

Zusätzlich zu den oben genannten, wesentlichen Bestandteilen ist es möglich, in die Reinigungsmittelaufschlämmung beliebige der wahlweisen Inhaltsstoffe von Reinigungsmitteln einzugeben, welche üblicherweise zu Reinigungsmittelzusammensetzungen zugesetzt werden Solche wahlweisen Inhaltsstoffe sind im allgemeinen die gleichen, wie sie in der zuerst genannten deutschen Patentanmeldung P 23 42 461.5 aufgeführt sind. Insbe-4« sondere ist unter diesen Zusatzstoffen Natriumsilikat zu nennen, welches die Eigenschaften der Relnlgungsmittelzusammensetzungen verbessert, sowohl In Hinsicht auf die Reinigungskraft als auch auf die Pulverstruktur, und es wird bevorzugt, etwa 5 bis 15% alkalisches oder neutrales Natriumsilikat zu verwenden. Weiterhin sei darauf hingewiesen, daß die Anwesenheit von kondensierten Phosphaten einen schädlichen Einfluß auf die Eigenschaften der Zusammensetzungen haben kann, da diese die Ausfällung von Calciumcarbonat stören. •»5 Daher wird es bevorzugt, eine maximale Menge von etwa 0,05% P vorliegen zu haben wobei dies etwa 0,2% Natriumtrlpolyphosphat äquivalent ist.

Die Stufen der Herstellung der Aufschlämmung und des Sprühtrocknens bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können In üblichen Ausrüstungen für diesen Zweck durchgeführt werden, z. B. in einem Seifenmischer, in Schaufel- oder Turbomischern und In Sprühtrocknungstürmen. Die Ausrüstung zur Herstellung der Aufschlämmung sollte selbstverständlich ein gründliches Dispergieren des Caiciumcarbonates in dem Wasser ermöglichen. Normale Temperaturen werden bei diesen Arbeitsvorgängen angewandt, z. B. etwa 30 bis etwa 100° C, vorzugsweise etwa 70 bis etwa 90° C, zur Herstellung der Aufschlämmung, sowie etwa 200 bis etwa 450° C für das eingelassene Trocknungsgas bei dem Sprühtrocknungsvorgang, wobei höhere Temperaturen in diesem Bereich aus wirtschaftlichen Gründen bevorzugt sind.

Nach der Stufe des Sprühtrocknens kai.n das Pulver - falls gewünscht - weiter getrocknet werden, z. B. in einem Fließbett oder Wirbelbett, wonach ihm andere Relnigungsmlttelbestandteile zugesetzt werden können. Insbesondere solche Bestandteile, die wärmeempfindlich sind und nicht In einfacher Welse zu der Aufschlämmung ohne Abbau oder andere schädliche Beeinflussung In der Sprühtrocknungsstufe zugesetzt werden können, z. B. Sauerstoffbleichmittel wie Natrirmperborat und Enzyme. Alternativ kann das sprühgetrocknete Pulver, welches nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, selbst zu einem getrennt hergestellten Reinigungsmittelgrundpulver zugesetzt werden, wobei dies ein Weg der Eingabe von fein zerteiltem Calciumcarbonat In eine Reinigungsmittelzusammensetzung 1st.

Die Erfindung wird im folgenden mehr mit Bezug auf die Beispiele erläutert, wobei sich, alle Angaben in Teilen und Prozentsätzen auf Gewicht beziehen, falls nichts anderes angegeben Ist.

Beispiel 1

Es wurden drei Reinigungsmittelzusammensetzungen entsprechend der folgenden nominellen. Formulierung hergestellt:

Bestandteil %

Natrlum-llnear-sek.-alkyKCii-CisJ-benzolsuIfonat Calcit')

Natrlumtoluolsulfonat

alkalisches Nairiumslllkat Natriumcarbonat

Aufheller, SCMC

Wasser (und Natriumsulfat)

16,0

30,0

2,0

8,0

35,0

1,0

auf 100,0

') Produkt mit einer durchschnittlichen Größe der Prlmärkrlstaüe von etwa 260 Ä und einer
nominellen Oberfläche von etwa 50 m^!/g (35-45 mVg, bestimmt nach der BET-Methode an
verschiedenen Ansätzen)

SCMC = Natrlumcarboxymethylcellulose

Alle Zusammensetzungen wurden durch Herstellung einer Aufschlämmung und anschließendes Sprühtrocknen hergestellt, wobei jedoch die Reihenfolge der Zugabe der Bestandteile in die Aufschlämmung wie folgt variiert wurde:

Zusammensetzung A

Zuerst das Wasser, anschließend die reinigungsmittelaktive Verbindung in Pastenform, dann der Calcit in Pulverform und schließlich alle anderen Bestandteile in der oben angegebenen Reihenfolge der Formulierung.

Zusammensetzung B

Zuerst das Wasser, anschließend der Calcit und dann die anderen Bestandteile In der angegebenen Reihenfolge, mit der Ausnahme, daß die reinigungsmittelaktive Verbindung zuletzt zugesetzt wurde.

Zusammensetzung C

Zuerst das Wasser, anschließend die reinigungsmittelaktive Verbindung und die anderen Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge, mit Ausnahme des Calclts, der zuletzt zugesetzt wurde.

Im Fall der Zusammensetzung B wurde gefunden, daß zusätzliches Wasser erforderlich war, um den Calcit gründlich zu dispergieren (etwa 5096, bezogen auf die Aufschlämmung), während bei den anderen Zusammensetzungen A und C ein normaler Wassergehalt von etwa 4396 in der Aufschlämmung angemessen war. In jedem Fall wurden die folgenden Arbeltsbedingungen eingehalten:

Aufschlämmungstemperatur 80° C

Lufteinlaßtemperatur beim Turm 300-350° C

Luftauslaßtemperatur beim Turm 100-120° C

Durchsatz an Aufschlämmung 500 kg/h

Druck der Aufschlämmung 55 kg/cm²

Bei nachfolgenden Untersuchungen wurde gefunden, daß der Calcit in der Zusammensetzung A nicht so stark aggregiert war wie In den Zusammensetzungen B und C, was bessere Eigenschaften hinsichtlich des Reinigungsvermögens ergab (gemessen durch die Calclumlonenkonzentratlon) zusammen mit einer geringeren Neigung des Calcits, sich auf gewaschenen Textilien abzulagern (gemessen durch Filtration der Waschlaugen auf schwarzem Gewebe). In dem Test zur Abschätzung der Eigenschaften des Reinigungsvermögens wurden die Zusammensetzungen in hartem Wasser dlspergiert, und dann wurden die Konzentrationen an freien Calciumionen und freien Magnesiumionen unter Anwendung der üblichen Arbeitsweisen gemessen. Bei dem Test der Filtration mittels schwarzem Gewebe wurde die wäßrige Dispersion der Zusammensetzungen durch dichtgewebten, schwarzen Baumwollköper filtriert, und die Mengen an abgelagertem Calclumcarbonat wurden dann mittels einer Bezugsskala wie folgt eingestuft:

0 = keine Ablagerung

1 = Spuren von Ablagerung

2 = schwache Ablagerung

3 = mäßige Ablagerung

4 = starke Ablagerung

5 = sehr starke Ablagerung

Bei diesem harten Test sind Beurteilungen von O oder 1 normalerweise nicht erreichbar, und Einstufungen 2 oder 3 sind In der Praxis annehmbar.
Die Ergebnisse der durchgeführten Untersuchungen für die Zusammensetzungen A, B und C waren wie folgt:

Zusammen	Beurteilung des	Efleki	t des Reinigungsvermögens	Mg⁺⁺(M X ΙΟ"⁴)
setzung	schwarzen Gewebes			1,3
		Ca⁺⁺	(M X 10-<)	1,7
A	3	1,5		2,0
B	4	1,9
C	5	2,8

Diese Ergebnisse zeigen die Vorteile des Produktes, das unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurde.

Beispiel 2

2" Es wurde eine pulverförmige Reinigungsmittelzusammensetzung entsprechend der folgenden nominellen Formulierung hergestellt:

Bestandteil 96

Natrium-llnear-sek.-alkyKCM-C^-sulfat 7,0

Talgalkohol-18ÄO 2,0

Natriumtalgselfe 3,0

Calcit') 15,0

Natriumtoluolsulfonat 2,0

Natriumcarbonat 30,0

Bestandteile in geringeren Mengen (Konservierungsstoffe, Aufheller usw.) 0,5

alkalisches Natriumsilikat 10,0

Natriumsulfat 4,5

Natriumperborat 20,0

Wasser auf 100,0

') Der CaIcIt besaß eine nominelle Oberfläche von etwa 80 mVg und lag in Form eines Filterkuchens mit 30% Feststoffen vor.

Die Zusammensetzung wurde durch Zusammenmischen der Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge mit Ausnahme des Natriumperborates, welches zu dem sprühgetrockneten Grundpulver nachdosiert wurde, und des Wassers hergestellt. Letzteres wurde zuerst in einen Seifenmischer eingegeben, hierzu wurden dann die anderen Bestandteile unter Bildung einer Reinigungsmittelaufschlämmung mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 45% bei einer Endtemperatur der Aufschlämmung von etwa 75° C hinzugegeben. Die Aufschlämmung wurde In einem Gegenstrom-Sprühtrocknungsturm mit einer Lufteinlaßtemperatur von etwa 315° C und einer Luftauslaßtemperatur von etwa 100° C sprühgetrocknet. Das erhaltene Pulver besaß eine zufriedenstellende Schüttdichte, zufriedenstellende Teilchengröße, zufriedenstellende Komprimierbarkeit und zufriedenstellende Abriebeigenschaften. Vergleichsversuche zeigten, daß die Anwesenheit des Natrlumtoluolsulfonates besonders wertvoll zur Herabsetzung der Viskosität der Aufschlämmung und damit zur Erniedrigung des Wassergehaltes der Aufschlämmung war, und daß weiterhin die Anwesenheit von wenigstens 10% alkalischem oder neutralem Natriumsilikat besonders vorteilhaft für die physikalischen Eigenschaften des Pulvers ist.

Es wurde gefunden, daß die Relnigungsmittelzusam—isnsctzung gute Schaumeigenschafien, gute Eigenschaften der Fleckenentfernung und des Reinigungsvermögens bei annehmbar geringer Ablagerung von anorganischen Bestandteilen auf gewaschenen Textilien besaß.

Beispiel 3

Es wurde eine Reinigungsmittelzusammensetzung entsprechend der folgenden nominellen Formulierung hergestellt:

Bestandteil 96

Natrium-linear-sek.-alkyKCii-Cui-benzolsulfonat 15,0

Natrlum-linear-sek.-alkyl(Ci4-C|₅)-sulfat . 1,5

alkalisches Natriumsilikat 10,0 ι ο

Natriumcarbonat 45,0

CaIcIt (wie In Beispiel 2 verwendet) 15,0

Natriumtoluolsulfonat 1,5

Bestandteile in geringeren Mengen (Konservierungsstoffe, Aufheller usw.) 2,0

Wasser 10,0 IS

Diese Zusammensetzung wurde durch Zusammenmischen von zwei getrennt sprühgetrockneten GrundpuS-vern A und B hergestellt, welche die folgenden nominellen Formulierungen besaßen:

A
Bestandteil

Natrlumalkylbenzolsulfonat 15,0

Natriumsilikat 10,0

Natriumtoluolsulfonat 1,5

Natriumcarbonat 15,0

Bestandteile in geringeren Mengen 2,0

Wasser 5,0

30

Bestandteil %

Natriumalkylsulfat 1,5

Calcit 15,0

Natriumcarbonat 30,0

Wasser 5,0

40

Beide Grundpulver A und B wurden nach den normalen Arbeltswelsen zur Herstellung einer Aufschlämmung ' und des Sprühtrocknens hergestellt, mit Ausnahme der Reihenfolge der Zugabe der Bestandteile, welche in der angegebenen Reihenfolge vorgenommen wurde mit Ausnahme, daß das Wasser zuerst zugesetzt wurde. Die Feuchtigkeitsgehalte der Aufschlämmung waren für die beiden Grundpulver A und B etwa 35% bzw. etwa 4596, wobei die Temperaturen der Aufschlämmung etwa 90° C betrugen. Die Sprühtrocknungstemperaturen waren etwa die gleichen wie In Beispiel 2. Beide Grundpulver A und B waren freifließend und besaßen zufriedenstellende Dichten.

Die erhaltenen, gemischten Relnlgungsmlttelzusammensetzungen, welche sowohl die Teile A als auch B umfaßten, wurden hinsichtlich des Reinigungsvermögens und der anorganischen Ablagerung untersucht, und es wurde gefunden, daß sie in beiden Punkten zufriedenstellend waren und besser als ein Vergleichspulver, bei so welchem der Teil B unter Anwendung einer anderen Reihenfolge der Zugabe der Bestandteile zu der Aufschlämmung hergestellt wurde, wobei der Calcit zuletzt zugesetzt wurde. Es wurde gefunden, daß die gemäß der Erfindung hergestellte Zusammensetzung hinsichtlich der Eigenschaften des Reinigungsvermögens mit einem im Handel erhältlichen Produkt vergleichbar war, das 33% Natriumtrlpolyphosphat enthielt.

CO 65

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer teilchenförmigen Reinigungsmlttelzusammensetzung, welche etwa 556 bis etwa 4096 einer Reinigungsmittelverbindung, die während der Anwendung kein unlösliches Calciumsalz

s bildet, etwa 10» bis etwa 75% Alkallmetallcarbonat-Bullder und etwa 596 bis etwa 6096 fein zerteiltes Calclumcarbonat mit einer Oberfläche von wenigstens etwa 5 mVg umfaßt, wobei die Prozentsätze in Gewicht, §| tiezogen auf die Zusammensetzung, angegeben sind, unter Bereitung einer Aufschlämmung und anschließen- || der Sprühtrocknung, dadurch gekennzeichnet, daß das Calclumcarbonat in Wasser dispergiert wird, zu welchem 5 bis 100 Gew.-96 der gesamten Reinigungsmittelverbindung In der Zusammensetzung zugesetzt

i" worden sind, wonach das Alkalimetallcarbonat zur Bildung einer Reinigungsmittelaufschlämmung zugesetzt |

wird, welche dann unter Bildung der Reinigungsmittelzusammensetzung sprühgetrocknet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumcarbonat nicht getrocknet worden ist, bevor es in die Reinigungsmittelaufschlämmung eingegeben wird.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zu der Relnigungs-'5 mlttelaufschlämmung Natrlurntoluolsulfonat, Kokosnußmonoäthanolamld oder linear-sek.-Alkyl-(Cn-Cis)-9ÄO als die Viskosität der Aufschlämmung herabsetzender Zusatzstoff In einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 5,0 Gew.-96, bezogen auf die Zusammensetzung, zugesetzt wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zu der Reinigungsmittelaufschlämmung nach dem Calciumcarbonat etwa 5 bis etwa 15 Gew.-96 alkalisches oder neutrales Natriumsilikat, bezogen auf die Endzusammensetzung, zugesetzt werden.

5. RelnlgungsmitteJzusammensetzung, welche etwa 5% bis etwa 4096 einer Relnlgungsmittelverbindung, die während der Anwendung kein unlösliches Calciumsalz bildet, etwa 1096 bis etwa 7596 Alkalimetallcarbonat- j Builder und etwa 5°6 bis etwa 6096 fein zerteiltes Calciumcarbonat mit einer Oberfläche von wenigstens etwa . | 5 mVg umfaßt, wobei die Prozentsätze in Gewicht, bezogen auf die Zusammensetzung, angegeben sind, |

erhältlich durch das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche. fs